JURNAL AWAL

PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI

PENETAPAN KADAR TABLET AMBROXOL HCL
DENGAN POTENSIOMETRI

Oleh:
Kelompok 2
Golongan I

Luciana Octavia Selvi Correia (1908551005)

Ni Ketut Sri Anggreni (1908551006)
I Gusti Ayu Rosa Mirah Firdayeni (1908551007)
Ni Putu Indah Widyantari (1908551008)

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS UDAYANA
2021
 PENETAPAN KADAR TABLET AMBROXOL HCL DENGAN
POTENSIOMETRI

1. TUJUAN PRAKTIKUM
1.1. Melakukan pembakuan atau standarisasi NaOH dengan asam oksalat.
1.2. Melakukan titrasi terhadap sampel tablet ambroxol HCl dengan menggunakan
NaOH yang telah dibakukan.
1.3. Membuat kurva hubungan pH dengan Volume pentiter (bila tema pengukuran
pH) atau Membuat kurva hubungan Potensial dengan Volume pentiter (bila
tema pengukuran potensial).
1.4. Menentukan titik akhir titrasi dengan potensiometer.
1.5. Menghitung kadar zat yang telah ditirasi dan diukur dengan potensiometer.
2. PRINSIP KERJA
2.1 Ambroxol HCl
Ambroxol hidroklorida atau yang memiliki nama kimia Trans-4-[(2-Amino-
3,5-dibromobenzyl) amino] xyclohexanol hydrochloride. Ambroxol hidroklorida
memiliki rumus molekul C13H18Br2N2O, HCl dengan berat molekul 414,6 g/mol.
Pemeriannya yaitu berbentuk serbuk kristal putih atau kekuningan. Kelarutannya
yaitu sedikit larut dalam air, larut dalam methanol dan praktis tidak larut dalam
metilen klorida. Mengandung tidak kurang dari 99,0% dan tidak lebih dari 101,0%
C13H18Br2N2O.HCl dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Diketahui bahwa
1 mL 0,1 M NaOH setara dengan 41,46 mg C13H19Br2ClN2O (British
Pharmacopoeia, 2009).

Gambar 1. Struktur Kimia Ambroxol Hidroklorida

(British Pharmacopoeia, 2009).
2.2 Potensiometri
Potensiometri merupakan salah satu metode pemeriksaan sifat fisiko-kimia
yang menggunakan peralatan listrik untuk mengukur elektroda indikator. Prinsip

1
potensiometri didasarkan pada pengukuran potensial listrik antara elektroda yang
potensialnya bergantung pada konsentrasi ion yang akan ditetapkan serta
berdasarkan jenis senyawa yang hendak ditentukan (elektroda indikator) dengan
elektroda yang potensialnya diketahui selama pengukuran energi potensialnya tetap
atau bisa juga diartikan elektroda yang dicelupkan pada larutan (elektroda
pembanding). Besarnya potensial elektroda indikator bergantung pada konsentrasi
ion-ion tertentu dalam larutan. Konsentrasi ion dalam larutan dapat dihitung secara
langsung dari harga potensial yang diukur denga menggunakan persamaan Nersnt
(Amelia dkk., 2016; Gandjar & Rohman, 2019).
Persamaan nerst sangat penting karena dapat menentukan potensial elektroda
suatu sistem redoks sebagai suatu fungsi konsentrasi bentuuk teroksidasi dan
tereduksi. Aapaun persamaan Nersnt yaitu sebagai berikut:

0,059 [𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖]
E = Eo - log
𝑛 [𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖]

Atau
0,059 [𝑂𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎𝑠𝑖]
E = Eo + log
𝑛 [𝑅𝑒𝑑𝑢𝑘𝑠𝑖]

(Gandjar & Rohman, 2019).

2.3 Titrasi Potensiometri
Pada dasarnya semua titrasi baik titrasi asam basa, titrasi kompleksometri,
titrasi redoks, dan titrasi pengendapan dapat diikuti secara potensiometri dengan
bantuan elektroda, indikator, dan elektroda pembanding. Adanya kurva titrasi
menunjukkan hubungan potensial terhadap volume titran yang ditambahkan akan
mempunyai kenaikan yang tajam disekitar titik ekivalen, sehingga dari garfik ini
dapat memperkirakan titik akhir titrasi. Metode potensiometri digunakan saat tidak
ada indikator yang sesuai untuk menentukan TAT atau saat sampel yang akan
dititrasi keruh atau berwarna, dan dapat digunakan saat daerah titik ekivalen sangat
pendek sehingga tidak ada indikator yang cocok (Gandjar & Rohman, 2019). Dalam
penentuan titik ekivalen dan TAT pada potensiometri ditentukan dari kurva titrasi
turunan pertama dan turunan kedua (Meganingtyas & Alauhdin, 2021).

2
3 ALAT DAN BAHAN
3.1 Alat
a. pH meter j. Botol vial 10 mL
b. Pipet ukur k. Mortir dan stamper
c. Beaker glass l. Neraca analitik
d. Erlenmeyer m. Kaca arloji
e. Buret n. Batang pengaduk
f. Klem dan statif o. Sendok tanduk
g. Kertas saring p. Sudip
h. Labu ukur
i. Bulbfiller
3.2 Bahan
a. NaOH 0,1 N e. Larutan buffer pH 4,7, dan 10
b. Asam oksalat 0,1 N f. Metanol
c. HCL 0,01 N g. Sampel tablet ambroxol HCl
d. Akuades h. Indikator PP
4 PROSEDUR KERJA
4.1 Perhitungan Pembuatan Larutan
4.1.1. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
Diketahui :
- Ek C2H2O4.2H2O = 2 grek/mol
- Normalitas C2H2O4.2H2O = 0,1 N
- Volume C2H2O4.2H2O = 100 mL
- BM C2H2O4.2H2O = 126 g/mol
Ditanya : Massa C2H2O4.2H2O yang ditimbang…?
Jawaban:
𝑁 𝐶2𝐻2𝑂4.2𝐻20 0,1 𝑁
Molaritas C2H2O4.2H2O = = = 0,05 M
𝐸𝐾 2
𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
Massa C2H2O4.2H2O =
1000
0,05 𝑀 𝑥 126 𝑥 100
=
1000

3
 = 0,63 gram
Jadi, massa C2H2O4.2H2O yang ditimbang adalah sebesar 0,63 gram.
4.1.2. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Diketahui :
- Ek NaOH = 1 grek/mol
- Normalitas NaOH = 0,1 N
- Volume NaOH = 100 mL
- BM NaOH = 40 g/mol
Ditanya : Massa NaOH yang ditimbang…?
Jawaban:
𝑁 𝑁𝑎𝑂𝐻 0,1 𝑁
Molaritas NaOH = = = 0,1 M
𝐸𝐾 1
𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
Massa NaOH =
1000
0,1 𝑀 𝑥 40 𝑥 100
=
1000
= 0,4 gram
Jadi, massa NaOH yang ditimbang adalah sebesar 0,4 gram.
4.1.3. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Diketahui :
- Normalitas HCl = 0,1 N
- Volume HCl = 25 mL
- BM HCl = 36,5 g/mol
- ⍴ HCl = 1,18 g/mL
Ditanya : Volume HCl yang dipipet…?
Jawaban:
𝑁 𝐻𝐶𝑙 0,1 𝑁
Molaritas HCl = = = 0,1 M
𝐸𝐾 1
𝑀 𝑥 𝐵𝑀 𝑥 𝑉
Massa HCl =
1000
0,1 𝑀 𝑥 36,5 𝑥 25
=
1000
= 0,09125 gram

2
 Larutan HCl yang tersedia adalah 37 %b/b, artinya terdapat 37 gram HCl di
dalam 100 gram pelarut :
37 𝑔𝑟𝑎𝑚 0,091 𝑔𝑟𝑎𝑚
=
100 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 𝑔𝑟𝑎𝑚

x = 0,245 gram
Volume HCl yang diperlukan adalah :
𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 0,245 𝑔𝑟𝑎𝑚
Volume = =
⍴ 1,18 g/mol

= 0,207 mL
Jadi, volume HCl yang dipipet adalah sebesar 0,207 mL.
4.1.4. Pembuatan Larutan HCL 0,01 N
Diketahui :
- Volume larutan baku HCl yang diperlukan (Vbaku) = 10 mL
- Konsentrasi larutan baku HCl (Cbaku) = 0,01 N
- Konsentrasi larutan stok HCl (Cstok) = 0,1 N
Ditanya : Berapa volume larutan stok HCl yang dipipet?
Jawaban:
Vstok x Cstok = Vbaku x Cbaku
Vstok = (10 mL x 0,01 N) / 0,1 N
= 1 mL
Jadi, dipipet 1 mL HCl 0,1 N untuk membuat 10 mL HCl 0,01 N
4.1.5. Pembuatan Indikator Fenolftalein 1%
Diketahui :
- Konsentrasi fenolftalein = 1% b/v
- Volume fenolftalein = 5 mL
Ditanya : Massa fenolftalein yang ditimbang ?
Jawaban:
1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥
=
100 𝑚𝐿 5 𝑚𝐿
1 𝑔𝑟𝑎𝑚 𝑥 5 𝑚𝐿
x = 100 𝑚𝐿

= 0,05 gram = 50 mg
Jadi, massa fenolftalein yang ditimbang adalah sebesar 50 mg.

3
4.2 Prosedur Kerja
4.2.1. Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N
Ditimbang 0,63 gram serbuk asam oksalat menggunakan kaca arloji pada
neraca analitik. Kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker dan
dilarutkan dengan sedikit akuades, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100
mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas labu ukur lalu digojog
hingga homogen serta diberi label.
4.2.2. Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N
Ditimbang 0,4 gram NaOH dengan beaker glass pada neraca analitik.
Kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades, lalu dimasukkan kedalam
labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades hingga tanda batas labu ukur
lalu digojog hingga homogen serta diberi label.
4.2.3. Pembuatan Larutan HCl 0,1 N
Dipipet 0,207 mL HCl stok 37% b/b dan dimasukkan ke dalam labu ukur
25 mL yang sudah berisi akuades secukupnya. Kemudian ditambahkan
akuades hingga tanda batas labu ukur lalu digojog hingga homogen dan
diberi label.
4.2.4. Pembuatan Larutan HCl 0,01 N
Dipipet 1 mL HCl 0,1 N dan dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL yang
sudah berisi akuades secukupnya. Kemudian ditambahkan akuades hingga
tanda batas labu ukur lalu digojog larutan hingga homogen dan diberi label.
4.2.5. Pembuatan Indikator PP 1%
Ditimbang 50 mg PP, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass.
Ditambahkan metanol secukupnya hingga larut sambil diaduk, lalu
dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL. Ditambahkan metanol hingga tanda
batas labu ukur dan digojog hingga homogen serta diberi label.
4.2.6. Standarisasi Larutan NaOH 0,1 N
Dimasukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret. Kemudian dipipet 10 mL
larutan asam oksalat 0,1 N dan dimasukkan ke dalam Erlenmeyer.
Ditambahkan 3 tetes indikator PP. Lalu dilakukan titrasi dengan larutan

4
 NaOH 0,1 N hingga tercapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan
terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan.
4.2.7. Kalibrasi pH meter
Disiapkan standar buffer yang akan digunakan, yaitu larutan buffer pH 4, 7,
dan 10. Elektroda dicuci menggunakan air. Pada alat pH meter, masuk
dalam mode kalibrasi. Ditempatkan elektroda ke dalam buffer kalibrasi
pertama, yaitu pH 4. Ditunggu sampai pada layar tampil pH 4 pembacaan
stabil. Dilanjutkan kalibrasi dengan menggunakan pH 7 dan pH 10 dan
ditunggu sampai pada layar tampil pH 7 dan pH 10 pembacaan stabil. Setiap
kalibrasi elektroda dicuci menggunakan air. pH meter siap untuk digunakan
(Devirazanty dkk., 2021).
4.2.8. Penetapan Kadar Tablet Ambroxol HCl
Digerus sejumlah tablet Ambroksol HCl. Kemudian ditimbang setara
dengan 300 mg ambroksol HCl. Dilarutkan dengan 70 mL metanol dan
disaring. Dilakukan penambahan 5 mL HCl 0,01 N. Dilakukan penambahan
NaOH sesuai tabel. Dilihat terjadinya lonjakan pH maupun penurunan
potensial yang drastis. Diamati pada penambahan volume berapa dari titran
yang menyebabkan terjadinya 2 titik infleksi. Tentukan volume titran yang
dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen untuk digunakan menetapkan
kadar dari sampel tablet ambroxol HCl. Diketahui 1 mL 0,1 M NaOH setara
dengan 41,46 mg C13H19Br2ClN2O (British Pharmacopeia, 2009).
5 SKEMA KERJA
5.1 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,1 N

Ditimbang 0,63 gram serbuk asam oksalat menggunakan kaca arloji pada
neraca analitik.

Kemudian dimasukkan ke dalam gelas beaker dan dilarutkan dengan

sedikit akuades

5
 Lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades
hingga tanda batas labu ukur

Larutan digojog hingga homogen dan diberi label.

5.2 Pembuatan Larutan NaOH 0,1 N

Ditimbang 0,4gram NaOH dengan beaker glass pada neraca analitik.

Kemudian dilarutkan dengan sedikit akuades sambil diaduk hinga larut

Larutan dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL dan ditambahkan akuades

hingga tanda batas labu ukur.

Larutan digojog hingga homogen serta diberi label.

5.3 Pembuatan Larutan HCl 0,1 N

Dipipet 0,207 mL HCl stok 37%b/b

Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL yang sudah berisi akuades

secukupnya.

Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas labu ukur

6
 Larutan digojog hingga homogen dan diberi label.

5.4 Pembuatan Larutan HCl 0,01 N

Dipipet 1 mL HCl 0,1 N

Dimasukkan ke dalam labu ukur 10 mL yang sudah berisi akuades

secukupnya.

Kemudian ditambahkan akuades hingga tanda batas labu ukur.

Lalu digojog larutan hingga homogen dan diberi label.

5.5 Pembuatan Indikator PP 1%

Ditimbang 50 mg PP, kemudian dimasukkan ke dalam beaker glass.

Ditambahkan metanol secukupnya hingga larut sambil diaduk, lalu

dimasukkan ke dalam labu ukur 5 mL

Ditambahkan metanol hingga tanda batas labu ukur dan digojog hingga
homogen serta diberi label.

5.6 Standarisasi NaOH 0,1 N

Dimasukkan larutan NaOH 0,1 N ke dalam buret.

7
 Dipipet 10 mL larutan asam oksalat 0,1 N dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer.

Ditambahkan 3 tetes indikator PP

Dititrasi dengan larutan NaOH 0,1 N

Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang
stabil pada larutan.

5.7 Kalibrasi pH meter

Disiapkan standar buffer yang akan digunakan, yaitu larutan buffer pH 4,

7, dan 10.

Dicuci elektroda dengan akuades dan dibersihkan dengan tisu

Diatur alat agar menunjukkan nilai pH dan dikalibrasi dengan

mencelupkan elektroda pada gelas beaker yang berisi larutan buffer
dengan pH 4

Ditunggu sampai pada layar tampil pH 4 pembacaan stabil.

Langkah tersebut diulangi untuk larutan buffer dengan pH 7 dan 10 dan

ditunggu sampai pada layar tampil pH 7 dan pH 10 pembacaan stabil.

8
 Setiap kalibrasi elektroda dicuci menggunakan air, pH meter siap untuk
digunakan

5.8 Penetapan Kadar Tablet Ambroxol HCl

Digerus sejumlah tablet Ambroksol HCl. Kemudian ditimbang setara
dengan 300 mg ambroksol HCl.

Dilarutkan dengan 70 mL metanol dan disaring

Ditambahkan 5 ml HCl 0,01 N dan dilakukan penambahan NaOH sesuai

tabel

Dilihat terjadinya lonjakan pH maupun penurunan potensial yang dratis

Diamati dan dicatat pada penambahan volume berapa dari titran yang
menyebabkan terjadinya 2 titik infleksi

Ditentukan volume titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekuivalen

dan dihitung kadar sampel tablet Ambroxol HCl dalam sampel, yang mana
diketahui 1 mL 0,1 M NaOH setara dengan 41,46 mg C13H19Br2ClN2O

9
 DAFTAR PUSTAKA
Amelia, E., D. R. Alwani, dan S. Ma’mun. 2016. Pengukuran Konstanta Disosiasi
Asam Monoethanolamine Pada Suhu 30-60°C. Teknoin. 499-504.
British Pharmacopeia. 2009. British Pharmacopeia. Volume I dan II. London: The
Stationery Office. 267.
Devirazanty, Nurmalawati, S., dan Hartanto, C. 2021. Perbandingan Unjuk Kinerja
Berbagai Tipe pH Meter Digital Di Laboratorium Kimia. Jurnal
Pengelolaan Laboratorium Sains Dan Teknologi. 1(1): 1-9.
Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2019. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka
Pelajar. 172, 176, 189, 190.
Meganingtyas, W., dan M. Alauhdin. 2021. Ekstraksi Antosianin dari Kulit Buah
Naga (Hylocereus costaricensis) dan Pemanfaatannya sebagai Indikator
Alami Titrasi Asam-Basa. agriTech. 41(3): 278-284.

10