1.

Judul praktikum : Teknik-teknik pemisahan campuran

2. Tujuan :
a. Untuk memurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi.
b. Untuk membuat arak dari tuak wayah dengan menggunakan cara destiasi
sederhana.
c. Untuk memisahkan komponen-komponen warna pada pewarna alami dengan cara
kromatografi kertas.
d. Untuk memurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi.
e. Untuk memisahkan suatu zat berdasarkan kelarutannya dalam pelarut dengan cara
ekstraksi pelarut.
f. Untuk memisahkan campuran dengan cara dekantasi.
3. Landasan Teori:
A. Ekstraksi :
Cara ini banyak digunakan dalam pemisahan dan didasarkan pada kelarutan suatu zat
dalam suatu zat pelarut dibandingkan dengan pelarut yang lain . edalam suatu campuran
ditambahkan pelarut yang mempunyai kemampuan melarutkan lebih besar dalam
melarutkan senyawa yang dinginkan ! tetapi pelarut ini tidak bercampur dengan pelarut
sebelumnya.
". #ekristalisasi
ristalisasi merupakan proses untuk mmperoleh padatan dari larutannya melalui proses
penguapan . Untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dapat dilakukan
rekristalisasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Teknik pemisahan dengan
rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponenya. $erbedaan itu harus cukup
besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwu%ud padat dan yang lainnya cair
pada suhu kamar .
C. romatografi
romatografi merupakan cara paling modern dalam pemisahan dan pemurnian . Cara ini
didasarkan pada perbedaan kemampuan fase gerak untuk mmbawa zat larut dalam fase
diam . Tiap-tiap zat larut mempunyai la%u yang berbeda dalam fase diam terhadap fase
gerak yang sama. "erdasarkan %enisnya kromatografi dapat dibagi men%adi empat cara!
yaitu kromatografi kolom! kertas! lempeng tipis! dan gas. romatografi kolom adalah
kromatografi yang adsorbennya dimasukkan kedalam tabung kaca. Adsorben tersebut
berupa padatan dalam bentuk tepung. &etelah pemisahan! masing-masing komponen
terdapat di daerah tertentu dalam tabung. romatografi kertas adalah %enis kromatografi
yang menggunakan kertas sebagai adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Campuran
komponen diteteskan pada kertas kromatografi dengan pipet kecil kemudian kertas terus
dicelupkan dengan hati-hati! sampai garis yang dibuat sebelumya tidak terbenam. ertas
digantung supaya stabil dan dibiarkan agar eluennya naik perlahan sambil membawa
komponen yang terdapat pada kertas. Akhirnya akan terlihat komponen yang terpisah
satu sama lain karena perbedaan daya serap kertas.
'. 'istilasi
'istilasi adalah proses memisahkan dua atau lebih komponen cairan yang mempunyai
titik didih berbeda . Cara ini didasarkan pada perbedaan titik didih komponen-
komponennya!dimana komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah
lebih dahulu. 'istilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen! pemekatan
larutan! dan %uga pemurnian komponen cair. (ika campuran dipanaskan maka komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan menguap atau terpisah lebih dahulu. 'istilasi
terhadap dua campuran senyawa organic dilakukan melalui beberapa tahapan sebagai
berikut : setelah pengotor dengan titik didih yang lebih rendah ditampung di dalam labu
penerima! labu penerima harus segera diganti dengan yang baru untuk destilat senyawa
dengan titik didih dengan yang lebih tinggi."ila campuran mengandung lebih dari dua!
maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan %umlah komponen!
dimulai dari titik didih yang lebih rendah. Akan tetapi! pemiasahan campuran ini sulit dan
biasanya hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya saling
berdekatan.
E. &ublimasi
$ada umumnya perubahan tingkat wu%ud berlangsung menurut pola padat ) cair ) gas
atau kebalikannya. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari keadaan uap ke
keadaan padat yang disebut menyublim. &ifat demikian dimiliki oleh unsur yodium!
kamfer! naftalen! belerang. &ublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung
padatan kristalin kedalam fase uap. Contoh klasik sublimasi dapat digunakan sebagai
metode pemurnian padatan kristalin. "eberapa senyawa kimia dapat menyumblim pada
temperatur dan tekanan kamar! namun banyak yang baru dapat menyumblim apabila
tekanan diturunkan.
4. Alat dan Bahan yang diperlukan
a. Alat b. Bahan
o ama Alat Jumlah ama bahan Jumlah
* +elas kimia *,, m- . buah +aram 'apur otor &ecukupnya
/ +elas kimia /0, m- / buah A1uades &ecukupnya
2 Corong * buah ertas saring &ecukupnya
. $emanas / buah Tuak wayah &ecukupnya
3 Cawan penguap / buah apur barus &ecukupnya
4 "atang pengaduk * buah ristal iodium &ecukupnya
5 aca arlo%i / buah
*, Alat distilasi * set
** &tatif dan klem / buah
*/ Termometer * buah
*2 -umpang dan alu * buah
*. Corong pisah * buah
o. !rosedur "asil pengamatan
A. !emurnian #aram $apur yang %otor &'ekristalisasi(
* *, gram garam dapur kotor
dimasukkan ke dalam gelas
kimia.
/ 'itambahkan a1uades dan diaduk
sampai semua garam larut.
'i dapat campuran garam yang keruh
2 Campuran garam kotor disaring
dengan kertas saring.
'i dapat filtrat bening tak berwarna!
sedangkan residunya berada pada kertas
saring.
. 6iltrat dipanaskan dengan
menggunakan pemanas sampai
larutanya %enuh.
'i dapat larutan %enuh dengan sedikit endapan
garam
0 &etelah %enuh! larutan hasil
pemanasan didiamkan sampai
terbentuk kristal-kristal garam.
&etelah didiamkan %umlah kristal yang
terbentuk semakin banyak
7 ristal-kristal garam yang
terbentuk setelah rekristalisasi
dibandingkan dengan yang
sebelum rekristalisasi.
Terdapat perbedaan warna kristal garam hasil
rekristalisasi dengan garam kotor sebelum
rekristalisasi. 8arna garam hasil rekristalisasi
lebih bersih dan lebih putih dari garam kotor
sebelum rekristalisasi
B. !embuatan Arak dari tuak )ayah &$istilasi(
* Alat distilasinya disiapkan dan
dirangkai.
/ Tuak wayah dimasukkan ke
dalam labu distilasi.
Tuak 8ayah dimasukkan sebanyak 30m-!
Tuak 8ayah tersebut berwarna coklat keruh
dengan aroma khas Tuak.
2 Tuak 8ayah dipanaskan sampai
mendidih kemudian suhu saat
didapat tetesan destilat pertama
dicatat
&uhu pada saat didapat tetesan pertama arak
adalah 34
o
C
. 'estilat yang terbentuk
ditampung pada labu erlenmeyer.
'i dapat destilat bening tak berwarna dengan
bau khas alkohol
0 &ampel Tuak 8ayah
dibandingkan dengan destilat
yang terbentuk
8arna Tuak 8ayah adalah coklat keruh
sedangkan warna destilat yang dihasilkan
adalah bening tak berwarna. Tuak 8ayah
beraroma khas Tuak! sedangkan destilat
mempunyai aroma khas alkohol.
*. !emisahan komponen+komponen )arna dari pe)arna alami &kromatogra,i
kertas(
* ertas saring diukur dengan
ukuran pan%ang *0 cm dan lebar 0
cm
kertas saring yang digunakan ukuran pan%ang
*0 cm dan lebar 0 cm
/ $ewarna yang dipergunakan
adalah dari tinta spidol berwana
hitam! hi%au! biru dan pink
Tinta spidol yang digunakan berwana hitam!
hi%au! biru dan pink
. ertas saring diberi tanda batas
bawah yang telah diukur *cm.
9gunakan pensil untuk membuat
garis! %angan gunakan pulpen atau
yang lainnya yang mengandung
tinta! karena akan ikut terelusi:.
0 Tinta spidol ditotolkan pada
kertas tepat di garis batasnya.
ertas saring ditotolkan dengan tinta spidol
berwarna hitam! biru! hi%au! dan pink dengan
%arak masing-masing warna * cm
7 gelas kimia di isi air /0, m-
dengan a1uades sampai
ketinggian kurang dari * cm.
+elas kimia telah berisi a1uades dengan
ketinggian kurang dari * cm
3 kertas yang telah berisi totolan di
celupkan pada sampel kedalam
gelas kimia 9totolan sampel
%angan sampai terendam oleh air:.
4 Air dibiarkan naik keatas! sesudah
hampir mendekati u%ung kertas.
5 Amati warna yang ada pada
kertas.
$. !emurnian kapur barus dan iodium yang kotor &sublimasi(
* kapur barus yang akan digunakan
digeruskan sehingga dihasilkan
serbuk kapur barus.
'ihasilkan serbuk kapur barus yang halus
/ 'icampurkan pasir dan serbuk
kapur barus ke dalam cawan
penguap.
'i hasilkan serbuk campuran berwarna coklat
2 cawan penguap ditutup dengan
menggunakan kaca arlo%i dan
bagian atasnya isi dengan air
dingin.
. campuran tersebut dipanaskan *0-
/, menit.
0 perubahan yang ter%adi diamati
pada bagian bawah kaca arlo%i
setelah *0-/, menit.
'i bawah kaca arlo%i terbentuk ristal kapur
barus bening! berbentik heksagonal.
-. -kstraksi pelarut &ekstraksi iodium dengan kloro,orm(
* 'ibuat larutan iodium 'i buat larutan iodium dengan hasil berwarna
orange bening
/ /, m- larutan iodium dimasukan
ke dalam corong pemisah.
'ikocok campuran dalam corong pemisah
dan didapat ekstrak dengan warna ungu.
2 *, m- kloroform dimasukan ke
dalam corong pisah. emudian
kocoklah
Terbentuk / lapisan! lapisan bawah berwarna
ungu dan lapisan atas berwarna bening tak
berwarna. -apisan bawah adalah ;
/
dalam
kloroform! lapisan atas adalah iodium dalam
air.
. Amati apa yang ter%adi pada
larutan tersebut.
'i dapat ekstrak iodium dalam kloroform.
!erhitungan ', untuk kromatogra,i kertas
"iru <uda = = ,!7.
uning = = ,!3
<erah = = *
"iru Tua = = ,!0
Ungu = = ,!75
!-.BA"A/A
1. 'ekristalisasi
$ada percobaan rekristalisai ini! sampel yang digunakan adalah sampel garam rakyat
yang berwarna kecoklatan. +aram rakyat yang digunakan sebanyak *, gram yang dilarutkan
dengan menggunakan akuades sampai semua garam larut sehingga dihasilkan campuran yang
berwarna coklat keruh. &elan%utnya campuran tersebut disaring dengan menggunakan kertas
saring dan didapatkan filtrat yang bening tak berwarna dan residu berupa tanah yang ada pada
kertas saring.
6iltrat hasil saringan kemudian dipanaskan sampai terbentuk sedikit endapan. >al ini
berarti filtrat telah %enuh. emudian filtrat didinginkan sampai terbentuk kristal-kristal garam.
ristal-kristal garam yang terbentuk disaring dengan kertas saring dan dikeringkan dengan
pemanas. ristal hasil rekristalisasi itu lebih bersih dan putih dibandingkan dengan kristal garam
sebelum rekristalisasi yang berwarna kecoklatan dengan pengotor tanah.
2. $istilasi
$ada teknik pemisahan dengan metode distilasi! %enis distilasi yang dilakukan adalah
distilasi sederhana dengan sampel tuak wayah. Adapun ciri-ciri tuak wayah yang digunakan
adalah berwarna coklat keruh dengan bau khas tuak. Tu%uan dari praktikum ini adalah membuat
arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana. Tuak wayah dipanaskan dengan
penangas air sehingga tuak wayah mendidih dan menguap. Uap yang terbentuk akan menyentuh
termometer dan akan menaikin suhu termometer. &elan%utnya uap akan melewati tabung
pendingin leibigh sehingga uap mengembun men%adi cair. Cairan yang terbentuk dari hasil
distilasi disebut dengan destilat. 'estilat ini ditampung dengan menggunakan labu erlenmeyer.
Ciri-ciri dari destilat yang terbentuk adalah bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup
menyengat. Ciri ini sesuai dengan ciri dari arak yang diinginkan. &uhu pada saat pertama
terbentuknya arak tersebut adalah 34
o
C.
3. %romatogra,i
$ada praktikum kromatografi! warna yang digunakan adalah empat macam warna! yaitu
warna biru tua! merah! dan hi%au. etiga warna tersebut ditotolkan pada garis yang telah dibuat
pada kertas saring. ertas saring pada kromatografi ini disebut fase diam! sedangkan fase gerak
yang digunakan adalah air. &etelah kertas saring yang ditotolkan dengan keempat warna tersebut!
dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi air dengan ketinggian kurang dari * cm. &etelah
didiamkan beberapa saat! air yang ada dalam gelas kimia mulai naik ke kertas sampai menyentuh
batas atas kertas dengan membawa warna yang ada pada kertas saring. >al ini karena adanya
gaya kapilaritas dari serat kertas saring. &etelah air mencapai batas atas! kertas saring
dikeluarkan dan didapatkan warna dalam kertas saring naik dan ada yang memisah men%adi
beberapa warna.
Adapun hasil pengamatannya dan %arak yang ditempuh masing-masing warna yang
dihasilkan sebelum dan sesudah kromatografi adalah sebagai berikut.
Tabel 1. (arak tempuh masing-masing warna.
8arna awal
8arna setelah
kromatografi
(arak tempuh
>i%au "iru 3 cm
uning 3!3 cm
<erah <erah *,!4 cm
"iru tua
"iru 0!7 cm
Ungu 3!0 cm
'ari data %arak tempuh dari masing-masing warna! selan%utnya dihitung %arak relatif dari
masing-masing warna yang dihasilkan dengan rumus.
Adapun hasil perhitunganya terdapat dilihat pada tabel / sebagi berikut.
Tabel 2. $erhitungan %arak relatif masing-masing warna
8arna awal
8arna setelah
kromatografi
(arak tempuh
(arak relatif
9#f:
>i%au "iru 3 cm ,!7.
uning 3!3 cm ,!3
<erah <erah *,!4 cm *
"iru tua
"iru 0!7 cm ,!0
Ungu 3!0 cm ,!75
"erdasarkan data pada tabel tersebut! diketahui bahwa warna merah memiliki daya larut dalam
fase diamnya paling besar. >al ini dapat diketahui dari %arak tempuh dan #f-nya yang bernilai
paling tinggi.
4. /ublimasi
$rinsip ker%a dari percobaan sublimasi kapur barus diubah men%adi gas 9penyubliman:
dengan cara memanaskan campuran. &etelah kapur barus berubah men%adi gas! gas akan
terperangkap di dalam cawan porselein yang atasnya telah ditutup dengan kaca arlo%i sehingga
gas kapur barus tidak keluar. Untuk mengubah wu%ud kapur barus yang berupa gas men%adi
padat kembali secara cepat diperlukan proses pendinginan. $endinginan pada percobaan tersebut
dilakukan dengan mengisi bagian atas kaca arlo%i dengan air dingin. >asil dari percobaan
tersebut adalah adanya kapur barus yang menempel di bagian bawah kaca arlo%i dengan bentuk
kristal heksagonal.
0. -kstraksi
'alam kegiatan praktikum ini dilakukan ekstraksi tehadap iodium dengan menggunakan
pelarut organik yaitu kloroform. Ekstraksi ini bertu%uan untuk memisahkan iodium yang ada
dalam pelarut air dengan menggunakan pelarut organik yaitu kloroform.
egiatan pertama yang dilakukan adalah ekstraksi terhadap iodium dengan menggunakan
kloroform. ;odium yang akan diekstraksi dibuat dari kristal iodium yang dilarutkan dengan air.
-arutan yang terbentuk adalah bening berwarna kuning. &ebanyak /0 ml larutan iodium
dimasukan kedalam corong pisah! dan kemudian ditambahkan dengan pelarut organik yaitu
kloroform. &elan%utnya! dikocok sehingga terbentuk dua lapisan. -apisan atas berwarna bening
tak berwarna yang merupakan pelarut air dengan sedikit iodium! sedangkan lapisan bawah
adalah lapisan iodium dalam kloroform yang berwarna ungu. &elan%utnya kedua lapisan
dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. 'ari hasil pemisahan ini! didapatkan dua larutan
iodium yang larut dalam pelarut air dan iodium yang larut dalam pelarut organik 9kloroform:.
/1.!2LA
&impulan yang dapat dirumuskan dari praktikum yang telah dilakukan adalah:
*. <emurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi didapatkan hasil kristal
garam dapur yang berwarna putih bersih.
/. $embuatan arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana didapatkan arak yang
bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup menyengat.
2. <emisahkan komponen-komponen warna pada pewarna dengan cara kromatografi kertas
didapatkan komponen-komponen warna yang paling besar %arak relatifnya adalah warna
merah dengan #f sebesar *.
.. <emurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi didapatkan hasil kapur barus
membentuk kristal pada bagian bawah kaca arlo%i dengan bentuk kristal yang heksagonal.
0. <emisahkan suatu zat berdasarkan kelarutan dalam pelarut dengan cara ekstraksi pelarut
didapatkan zat yang larut dalam pelarut organik lebih banyak dibandingkan dengan zat
yang larut dalam pelarut air! dimana pelarut organik dan pelarut air tidak saling
melarutkan.
$a,tar !ustaka
;mam $aryanto. /,,3. $engaruh $enambahan +aram >alus $ada $roses ristalisasi +aram
6armasetis. diakses di http:??www.iptek.net.id?ind?@mnu=4Ach=%stiAid=*5. pada /5
&eptember /,*2
&unarya! Bayan. /,*/. Kimia Dasar 2. "andung : Brama 8idya.
Anonim./,,5.$emisahan Campuran. 'iakses di
http:??alicezah.files.wordpress.com?/,,5?,0?microsoft-word-pemisahan-camp.pdf pada
/5 &eptember /,*2
$ermanasari ! Anna./,**. http:??anna-permanasari.staf.upi.edu?files?/,**?,2?$ertemuan-*.pdf
8idiarto! &onny. /,**. $roses $emisahan imia "erdasarkan elarutan. 'iakses di
http:??staff.unila.ac.id?sonnywidiarto?files?/,**?,5?$emisahan-berdasar-sp.pdf pada
tanggal /5 &eptember /,*2
Chang! #aymond. /,,/. imia 'asar: onsep-konsep ;nti! Edisi etiga (ilid /. (akarta:
Erlangga.