1.

Menghaluskan sampel (untuk mempercepat proses ekstraksi, karena luas permukaannya lebih
besar, jadi laju reaksi libih cepat berjalan)
2. sampelnya dibungkus dengan kertas saring (agar sampelnya tidak ikut kedalam labu alas bulat
ketika diekstraksi)
3. dimasukkan batu didih (untuk meratakan pemanasan agar tidak terjadi peledakan) ke dalam
labu alas bulat
4. Kemudian kertas saring dan sampel dimasukkan kedalam timbal, dan timbalnya dimasukkan
kedalam lubang ekstraktor.
5. pelarut dituangkan kedalam timbal dan disana akan langsung menuju ke labu alas bulat.
Kemudian dilakukan pemanasan pada pelarut dengan acuan pada titik didihnya (agar pelarut
bisa menguap), uapnya akan menguap melalui pipa F dan akan menabrak dinding-dinding
kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi (pengembunan), dengan kata lain terjadi
perubahan fasa dari fasa gas ke fasa cair.
6. Kemudian pelarut akan bercampur dengan sampel dan mengekstrak
(memisahkan/mengambil)senyawa yang kita inginkan dari suatu sampel. Setelah itu maka
pelarutnya akan memenuhi sifon, dan ketika pada sifon penuh kemudian akan dislurkan kembali
kepada labu alas bulat.

Nama-nama instrumen dan fungsinya :

1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat proses
pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya penuh kemudian
jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan

Bunga-bungaan yang masih segar dimasukkan ke dalam ”extractor” dan selanjutnya pelarut
menguap yang murni dipompakan ke dalam ”extractor”. Sebagai pelarut biasanya digunakan
petroleum ether, carbon tetra chlorida, chloroform dan pelarut lainnya yang bertitik didih rendah.
Pelarut organik akan berpenetrasi ke dalam jaringan bunga-bungaan dan akan melarutkan
minyak serta bahan ”non volatile” yang berupa resin, lilin dan beberapa macam zat warna.

Komponen ”non volatile” tersebut merupakan kotoran dalam minyak atsiri, dan kotoran tersebut
dapat dipisahkan dengan cara penyulingan pada suhu rendah dan tekanan vakum. Dengan cara
penyulingan ini maka pelarut beserta minyak atsiri akan menguap dan selanjutnya uap tersebut
dikondensasikan, sedangkan komponen ”non volatile” tetap tertinggal dalam ketel suling.

Komponen ”non volatile” tersebut merupakan kotoran dalam minyak atsiri, dan kotoran tersebut
dapat dipisahkan dengan cara penyulingan pada suhu rendah dan tekanan vakum. Dengan cara
penyulingan ini maka pelarut beserta minyak atsiri akan menguap dan selanjutnya uap tersebut
dikondensasikan, sedangkan komponen ”non volatile” tetap tertinggal dalam ketel suling.

Hasil kondensasi yang merupakan campuran dari pelarut dan minyak atsiri, disebut ”concrete”.
Jika ”concrete” tersebut dilarutkan dalam alkohol, maka minyak atsiri akan larut sempurna,
sedangkan fraksi lilin tidak dapat larut dan akan membentuk endapan keruh.

Dalam industri pembuatan parfum, fraksi lilin tersebut dapat dipisahkan dengan cara
mengekstraksi minyak atsiri dari ”concrete” secara berulang-ulang menggunakan alkohol. Proses
ekstraksi ini dilakukan dalam suatu alat yang khusus dilengkapi dengan alat pengaduk, disebut
”batteuses”. Lilin akan mengendap sempurna dalam alkohol dan selanjutnya dipisahkan dengan
cara penyaringan.

Setelah proses penyaringan, larutan minyak dalam alkohol didinginkan dalam ”refrigerator”,
yang bertujuan untuk membantu pengendapan lilin yang mungkin masih terdapat dalam larutan
minyak-alkohol, dan selanjutnya disaring kembali. Larutan minyak atsiri dalam alkohol yang
sudah bebas dari fraksi lilin dipekatkan dengan menguapkan sebagian alkohol dalam ruangan
vakum suhu rendah. Minyak bunga-bungaan yang telah dipekatkan dan larut sempurna dalam
alkohol disebut ”absolute”, yang berbau wangi alamiah seperti bau bunga dari tanaman
penghasilnya dan baik digunakan sebagai bahan baku pembuatan parfum.

Jika dibandingkan dengan mutu minyak bunga hasil dari penyulingan, maka minyak bunga hasil
ekstrak menggunakan pelarut menguap, masih memiliki bau asli bunga alamiah. Namun
demikian biaya untuk ekstraksi relatif mahal, dan kehilangan pelarut selama proses ekstraksi
akan menambah biaya produksi minyak. Oleh karena itu ekstraksi dengan menggunakan pelarut,
baik dilakukan terhadap minyak yang mempunyai nilai ekonomi yang tinggi, misalnya minyak
melati, sedap malam, mimosa, violet dan akasia.
Ekstraksi minyak atsiri dari kulit jeruk dapat dilakukan dengan beberapa cara seperti
pengepresan dingin, menggunakan bahan pelarut, maupun dengan distilasi. Cara yang sederhana
dan mudah dilakukan adalah dengan metode distilasi uap/air. Cara penyulingan minyak atsiri,
pertama-tama adalah memasukkan bahan baku dari tanaman yang mengandung minyak ke dalam
ketel pendidih atau ke dalam ketel penyulingan dan dialiri uap. Air yang panas dan uap, tentu
akan mempengaruhi bahan tersebut sehingga di dalam ketel terdapat dua cairan, yaitu air panas
dan minyak atsiri. Kedua cairan tersebut didihkan perlahan-lahan hingga terbentuk campuran uap
yang terdiri dari uap air dan uap minyak. Campuran uap ini akan mengalir melalui pipa-pipa
pendingin dan terjadilah proses pengembunan sehingga uap tadi kembali mencair. Dari pipa
pendingin, cairan tersebut dialirkan ke alat pemisah yang akan memisahkan minyak atsiri dari air
berdasarkan berat jenisnya.

Prinsip dasar metode distilasi adalah uap dari air digunakan untuk mengangkat minyak atsiri dari
dalam jaringan kulit jeruk dan kemudian didinginkan dengan air mengalir. Hasil yang diperoleh
adalah campuran air dan minyak yang karena perbedaan berat jenis akan terpisah dimana lapisan
minyak ada di atas sedangkan lapisan air ada di bawah. Lapisan minyak kemudian diambil
menggunakan pipet dan dimasukkan dalam botol berwarna gelap. Penyimpanan sebaiknya
dilakukan di dalam lemari es (kulkas) karena memiliki suhu rendah dan terhindar dari paparan
sinar matahari.

Minyak atsiri jeruk terdiri atas banyak senyawa yang sifatnya mudah menguap. Tiap varietas
jeruk memiliki variasi komposisi kandungan senyawa yang berbeda sehingga menyebabkan
perbedaan aroma yang ditimbulkan. Walaupun demikian, minyak atsiri jeruk umumnya
mengandung senyawa dominan yang dikenal dengan nama limonen. Kandungan senyawa
limonen bervariasi antar varietas jeruk, yaitu antara 70-92%. Berdasarkan hasil uji preferensi
terhadap aroma minyak atsiri jeruk, diperoleh data minyak atsiri asal jeruk manis, purut, lemon,
nipis, jari budha/kuku harimau, dan jeruk siem madu yang paling disukai konsumen. Aroma
yang kurang disukai adalah minyak atsiri asal jeruk besar dan siem.
Ekstraktor soxhlet adalah alat yang digunakan untuk mengekstraksi suatu senyawa dari
material padatnya. Alat ini ditemukan oleh Franz von Soxhlet pada tahun 1879 dan pada
awalnya hanya digunakan untuk mengekstraksi lemak dari material padatnya. Suatu
senyawa yang memiliki kelarutan yang sangat spesifik dengan larutan tertentu dapat
dipisahkan dengan mudah dengan proses filtrasi sederhana. Namun apabila senyawa
tersebut memiliki kelarutan yang terbatas, dapat digunakan ekstraktor soxhlet untuk
memisahkan senyawa tersebut dari material asalnya.

Dalam soxhlet akan digunakan pelarut yang berfungsi melarutkan senyawa yang akan
diekstraksi. Pelarut ini biasanya adalah larutan yang bersifat non polar seperti metana.
Pelarut tersebut akan diuapkan kemudian dembunkan. Embun hangat yang mengenai
material padat akan menyebabkan senyawa yang dikandungnya larut bersama larutan
tersebut. Perhatikanlah gambar ekstraktor soxhlet di bawah ini.

Bagian-bagian ekstraktor soxhlet

1. Stirrer, agar panas tersebar merata

2. Tabung distilasi, sebagai wadah untuk pelarut
3. Saluran uap distiasi
4. Tudung bahan
5. Tempat material padat
6. Sifon atas
7. Saluran sifon keluar
8. Penyambung
9. Kondenser, untuk mengembunkan uap
10. Saluran air pendingin masuk
11. Saluran air pendingin keluar.
Langkah-langkah penggunaan ekstraktor soxhlet

1. Bungkus bahan padat yang akan diekstrak dengan kertas saring

2. Masukkan bahan padat pada tempatnya
3. Masukkan pelarut pada tabung distilasi
4. Rangkai alat soxlet sesuai dengan gambar dan jangan lupa menyambung
condenser dengan keran air
5. Panaskan tabung dengan reflux
6. Suhu pemanas harus lebih rendah dari titik didih senyawa yang akan diekstraksi

Setelah pelarut mencapa titik didihnya, pelarut tersebut akan menguap dan naik ke atas.
Ketika uap mencapai condenser, uap akan mengembun dan kemudian membentuk
tetesan-tetesan air. Tetesan air ini akan jatuh menuju ruangan tempat bahan padat,
sedikit demi sedikit.

Ruang bahan padat secara perlahan terus terisi dengan tetesan pelarut, hal ini
memungkinkan senyawa-senyawa tertentu yang diinginkan larut pada pelarut. Ketika
pelarut telah memenuhi ruangan bahan, sifon akan bekerja dan mengeluarkan seluruh
pelarut menuju tabung distilasi kembali. Metode pengeluaran ini mirip dengan kerja
selang yang digunakan untuk menyedot air di bak mandi. Untuk lebih jelas perhatikanlah
animasi dalam link berikut ini. Animasi soxhlet.

Bahan padat dibungkus kertas saring agar material padat tidak ikut larut bersama pelarut.
Satu siklus soxhlet berakhir ketika sifon mengeluarkan seluruh isinya menuju tabung
distilasi. Siklus tersebut dilakukan berulang-ulang hingga seluruh senyawa yang
diinginkan terekstraksi.
Ekstraktor soxhlet akan menghemat penggunaan pelarut, karena dapat digunakan
berulang-ulang. Senyawa yang telah terlarut tidak akan ikut menguap saat dipanaskan
karena suhu reflux telah diatur di bawah titik didih senyawa.