Kristalisasi dalam pembentukan aspirin adalah proses pembentukan fasa padat komponen-komponen

tunggal dari fase cair yang multikomponen dan dilakukan dengan cara pendinginan, penguapan, dan
kombinasiantara penguapan dan pendinginan (Pariyanto, 2000). Kristalisasi juga dapat dikatakan sebagai
pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Residu padat yang diisolasi
dari suatu reaksi tidak berbentuk murni karena biasanya terkontaminasi oleh senyawa lain yang
dihasilkan selama reaksi berlangsung. Diperlukan pemurnian senyawa dengan rekristalisasi menggunakan
berbagai pelarut atau campuran pelarut (Anwar, dkk, 1994). Prinsip pemurnian padatan dengan
rekristalisasi didasarkan pada perbedaan kelarutan antara zat yang akan dimurnikan dengan kelarutan zat
pengotor.

No. Perbedaan Kristalisasi Rekristalisasi

1. Tujuan Memperoleh suatu senyawa dalam
bentuk Kristal padat (memisahkan
padatan dari larutan)
2. Proses 1 melarutkan zat cair tak
murni dalam pelarut
tertentu.
2 menyaring larutan
panas dari partikel
bahan tak terlarut
3 mendinginkan larutan
panas sehingga zat
terlarut menjadi kristal
4 memisahkan kristal
dari larutan
"supernatant".
Memperoleh suatu senyawa Kristal padat
dengan kemurnian tinggi
1. Melarutkan senyawa kristal tidak
murni dalam pelarut yang cocok
di atau dekat titik didih
2. Menyaring larutan yang masih
panas dari partikel yang tidak
larut.
3. Larutan panas didinginkan
perlahan sehingga senyawa
terlarut dapat menjadi kristal.
4. Memisahkan kristal dari larutan.

Serbuk zat yang ingin dimurnikan yaitu aspirin masing masing sebanyak 100 mg ditempatkan didalam
tabung reaksi. Kemudian zat tersebut dilarutkan dengan pelarut yaitu aquades, etanol, aseton, toluene, dan
heksana dengan jumlah yang sangat sedikit sekitar 2ml. Saat aspirin dilarutkan dalam etanol dan aseton
tersebut, aspirin bisa terlarut, maka tidak lagi digunakan untuk melalui proses rekristalisasi. Sementara
pelarutan dengan aquades, toluene, dan heksana menghasilkan endapan atau tidak terlarut sempurna.
Setelah itu, tabung reaksi berisi endapan endapan tersebut dididihkan untuk membantu melarutkan zat
yang belum terlarut sehinga terbentuk larutan superjenuh. Ditambahkan sedikit demi sedikit pelarutnya
jika aspirin masih belum terlarut sempurna. Perbandingan antara jumlah pelarut dan zat terlarut dicatat.
Hubungan kelarutan terhadap temperatur adalah berbanding lurus dimana jika temperatur semakin naik
maka kelarutan zat juga semakin meningkat, kecuali untuk gas. Hal tersebut terjadi karena ketika suhu
dinaikkan, maka partikel reaktan akan bergerak lebih cepat sehingga energi kinetiknya lebih besar. Energi
kinetik yang besar akan mempercepat terjadinya tumbukan dan mempercepat laju reaksi.

Untuk mendapat kristal dilakukan pula penggoresan pada dinding gelas beaker dengan batang pengaduk
setelah pemanasan, campuran akan dingin dalam tangas es (wasah berisi air es) agar dapat menurunkan
kelarutan zat dalam larutan super jenuh.hingga kristal terbentuk. Proses tersebut adalah induksi untuk
mempercepat pembentukan kristal atau untuk menyempurnakan proses kristalisasi. Menggores dinding
dalam gelas beaker dengan batang pengaduk akan membentuk kristal yang banyak karena untuk dapat
berubah dari fase lain memerlukan suatu energi, maka penggoresan yang dilakukan dapat meningkatkan
gaya dalam erlenmeyer, dan gaya yang terjadi merupakan suatu proses pelepasan energi sehingga
pembentukan kristal lebih cepat terjadi.

Pembentukkan kristal itu sendiri terdiri dari dua tahap. Tahap pertama adalah nukleasi primer atau
pembentukkan inti, yaitu tahap dimana kristal-kristal mulai tumbuh namun belum mengendap. Tahap ini
membutuhkan keadaan superjenuh dari zat terlarut. Saat larutan didinginkan, pelarut tidak dapat
“menahan” semua za-zat terlarut, akibatnya molekul-molekul yang lepas dari pelarut saling menempel,
dan mulai tumbuh menjadi inti kristal. Semakin banyak inti-inti yang bergabung, maka akan semakin
cepat pula pertumbuhan kristal tersebut. Tahap kedua setelah nukleasi primer adalah nukleasi sekunder.
Pada tahap ini petumbuhan kristal semakin cepat, yang ditandai dengan saling menempelnya inti-inti
menjadi kristal-kristal padat. Pada proses pemanasan dan induksi inilah zat pengotor akan hilang.

Kemurnian adalah ukuran banyaknya zat pengotor yang terdapat dalam suatu materi/bahan. Zat pengotor
ini dapat berasal dari proses pembuatannya seperti produk samping atau terbawa dari lingkungannya
dimana materi/bahan tersebut berasal seperti debu dll. Zat pengotor juga dapat dibedakan berdasarkan
letak atau keberadaannya dalam suatu molekul, yaitu pengotor pada permukaan dan dalam molekul. Jika
zat pengotor berada pada permukaan molekul maka dapat dipisahkan dengan filtrasi, sementara jika
berada dalam molekul maka dipisahkan dengan rekrisalisasi.

Karbon aktif merupakan sebuah material yang didalamnya terdapat begitu banyak pori-pori yang sangat
kecil. Dengan adanya begitu banyak pori-pori tersebut membuat karbon aktif memiliki banyak
kemampuan untuk menyerap setiap zat lain yang dekat dengannya. Penambahkan karbon aktif dalam
rekristalisasi ditunjukkan untuk memisahkan pengotor yang dapat diserap. Namun pada percobaan ini
tidak digunakan karbon aktif karena jumlah zat yang akan dimurnika yaitu aspirin sedikit sehingga dapat
menyamarkan warna aspirin yang akan dimurnikan tersebut.

Dalam proses rekristalisasi ini, pemilihan pelarut didasarkan pada pertimbangan :

Endapan kristal aspirin yang didapat setelah proses induksi kemudian

dipisahkan dari larutan dengan cara disaring dengan corong Büchner. Corong
Buchner berfungsi untuk memisahkan residu dari filtrate. Prinsip kerja corong
ini adalah filtrasi dengan cara menyedot udara di dalam corong dengan pump
buchner atau pompa vakum agar tekanan didalamnya lebih kecil daripada
tekanan lingkungan, sehingga dapat meneteskan serta menghasilkan residu
yang lebih banyak. Diletakan pula kertas penyaring yang diameternya sama
dengan diameter corong agar tingkat kemurnian cairan yang dihasilkan lebih
besar dan residu yang didapt lebih banyak. Kertas penyaring tersebut
sebelumnya dibasahi dengan aquades untuk mencegah kebocoran awal. Setelah
disaring melalu corong buchner, filtratnya akan langsung masuk ke dalam erlenmeyer buchner sementara
residunya yang berupa kristal aspirin murni terdapat pada kertas saring yang digunakan.

Kristal aspirin murni yang didapat kemudian diletakkan di atas kaca arloji untuk dikeringkan. Proses
pengeringan dilakukan dalam oven. Prinsip pengeringan adalah menguapkan air yang ada dalam bahan
dengan pemanasan. Sementara prinsip kerja oven adalah konversi energi listrik menjadi energi panas.
Energi panas tersebut digunakan dalam pengeringan.

Setiap kristal aspirin yang didapat ditimbang untuk menentukan %rendemennya. Rendemen adalah
jumlah produk reaksi yang dihasilkan dari reaksi kimia. Rendemen fraksional membandingkan rendemen
hasil reaksi dengan rendemen teoritis. % rendemen didadapat dari rendemen fraksional dikalikan 100%.
% rendemen dapat menunjukan efektivitas prosedur yang digunakan dengan melihat rendemen hasil
reaksi. Semakin tinggi nilai %rendemen, semakin tinggi rendemen hasil reaksi yang dihasilkan. %
rendemen asprin hasil rekristalisasi dengan heksana adalah 50%, dengan air 26,4%, dan dengan toluene
sebesar 1,2%. Angka tersebut menunjukkan rendemen terbesar dihasilkan dari rekristalisasi menggunakan
pelarut heksana. % rendemen tidak menunjukkan angka 100% atau tidak sama dengan berat awal karena
terdapat sebagian aspirin yang larut pada pelarut pelarut tersebut. Jumlah aspirin yang yang terlarut
adalah kelarutan aspirin pada setiap pelarut yang digunakan.

Asprin yang dihasilkan kemudian melalui pengukuran titik leburnya untuk menentukan kemurniannya.
Uji titik lebur digunakan karena titik lebur merupakan sifat spesifik yang dimiliki oleh suatu zat termasuk
aspirin.