LAPORAN PRAKTIKUM TEKNIK PEMISAHAN

EKSTRAKSI PADAT CAIR

(SOXHLETASI)

OLEH:

FADILLATUL KHAIRAT

(1948201044)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

FAKULTAS FARMASI DAN ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS ABDURRAB

2021
 EKSTRAKSI PADAT CAIR (SOXHLETASI)

I. Tujuan
1. Mempelajari pemisahan senyawa dari padatan dengan ekstraksi.
2. Mempelajari pemurnian sennyawa dengan cara destilasi biasa.
3. Mempelajari prinsip kerja ekstraksi soxhlet.
4. Mampu melakukan ekstraksi dengan perangkat soxhlet di laboratorium.
5. Mengidentifikasi hasil.

II. Dasar teori

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan kandungan senyawa
kimia dari jaringan tumbuhan ataupun hewan dengan menggunakan penyari
tertentu. Ekstrak adalah sediaan pekat yang diperoleh dengan cara
mengekstraksi zat aktif dengan menggunakan pelarut yang sesuai, kemudian
semua atau hampir semua pelarut diuapkan dan massa atau serbuk yang
tersisa diperlakukan sedemikian, hingga memenuhi baku yang ditetapkan.
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
sifat tertentu, terutama kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut
yang berbeda. Pada umumnya ekstraksi dilakukan dengan menggunakan
pelarut yang didasarkan pada kelarutan komponen terhadap komponen lain
dalam campuran, biasanya air dan yang lainnya pelarut organik. Bahan yang
akan diekstrak biasanya berupa bahan kering yang telah dihancurkan,
biasanya berbentuk bubuk atau simplisia (Sembiring, 2007)

A. Ekstraksi padat-cair

Salah satu teknik pemisahan yang sering digunakan adalah ekstraksi.

Ekstraksi merupakan suatu proses pemisahan dimana komponen mengalami
perpindahan massa dari suatu padatan ke cairan atau dari cairan ke cairan
lain yang bertindak sebagai pelarut. Ekstraksi digunakan untuk memisahkan
unsur-unsur yang terdapat pada sampel. Proses pemisahan ini dapat
dilakukan dengan ekstraksi padat cair. Ekstraksi padat cair adalah proses
ekstraksi suatu konstituen yang dapat larut (solute) pada suatu campuran
solid dengan menggunakan pelarut. Proses ini sering disebut
Leaching.(Bachtiar, Wahyuni,2016)
Proses ini biasanya digunakan untuk mengolah suatu larutan pekat dari
suatu solute (konstituen) dalam solid (leaching) atau untuk membersihkan
suatu solute inert dari kontaminannya dengan bahan (konstituen) yang
dapatlarut (washing). Jadi, prinsip ini dapat digunakan untuk menganalisis
kandungan suatu bahan secara spesifik. Pemisahan ini dalam penentuan
unsur-unsur suatu sampel sangat efektif dan baik.
Proses ekstraksi padat cair, dari padatan ke cairan berlangsung melalui
dua tahapan proses yaitu difusi dari dalam padatan ke permukaan padatan ke
cairan karena butiran padatan cukup kecil, maka diambil asumsi bahwa
konsentrasi solut dalam padatan selalu homogen atau serba sama, jadi dalam
hal ini tidak ada gradient konsentrasi dalam padatan .
Potensi zat-zat terlarut antara dua cairan yang tidak bercampur untuk
pemisahan analitis. Ekstraksi pelarut merupakan suatu langkah penting
dalam urutan menuju ke suatu produk murni dalam laboratorium organik,
anorganik atau biokimia seringkali suatu pemisahan ekstraksi pelarut dapat
diselesaikan, dalam beberapa menit (Agita, 2017)

B. Macam-macam Metode Ekstraksi

Jenis-jenis ekstraksi bahan alam yang sering dilakukan adalah :
a. Ekstraksi Cara Dingin
Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi
berlangsung, tujuannya untuk menghindari rusaknya senyawa yang
dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin adalah maserasi
dan perkolasi.
 Metode Maserasi
Maserasi merupakan cara penyarian yang sederhana. Maserasi dilakukan
dengan cara merendam serbuk simplisia dalam cairan penyari. Cairan
penyari akan menembus dinding sel dan masuk ke dalam rongga sel yang
mengandung zat aktif, zat aktif akan larut dengan karena adanya perbedaan
konsentrasi antara larutan zat aktif di dalam sel dengan yang di luar sel,
maka larutan yang terpekat didesak keluar. Peristiwa tersebut berulang
sehingga terjadi keseimbangan konsentrasi antara larutan di luar sel dan di
dalam sel.

 Metode Perkolasi
Perkolasi adalah proses penyarian simplisia dengan jalan melewatkan
pelarut yang sesuai secara lambat pada simplisia dalam suatu percolator.
Perkolasi bertujuan supaya zat berkhasiat tertarik seluruhnya dan biasanya
dilakukan untuk zat berkhasiat yang tahan ataupun tidak tahan pemanasan.
Cairan penyari dialirkan dari atas ke bawah melalui serbuk tersebut, cairan
penyari akan melarutkan zat aktif sel-sel yang dilalui sampai mencapai
keadaan jenuh. Gerak kebawah disebabkan oleh kekuatan gaya beratnya
sendiri dan cairan di atasnya, dikurangi dengan daya kapiler yang cenderung
untuk menahan. Kekuatan yang berperan pada perkolasi antara lain: gaya
berat, kekentalan, daya larut, tegangan permukaan, difusi, osmosa, adesi,
daya kapiler dan daya geseran (friksi).
b. Ekstraksi Cara Panas
Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya
panas secara otomatis akan mempercepat proses penyarian dibandingkan
cara dingin. Metodanya adalah refluks, ekstraksi dengan alat soxhlet dan
infusa.
  Metode Refluks
Salah satu metode sintesis senyawa anorganik adalah refluks, metode ini
digunakan apabila dalam sintesis tersebut menggunakan pelarut yang
volatil. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan
menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode
refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu
tinggi, namun akan didinginkan dengan kondensor sehingga pelarut yang
tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada kondensor dan turun lagi
ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. Sedangkan aliran gas N2 diberikan agar tidak ada uap air atau
gas oksigen yang masuk terutama pada senyawa organologam untuk sintesis
senyawa anorganik karena sifatnya reaktif.
 Metode Soxhlet
Sokletasi adalah suatu metode atau proses pemisahan suatu
komponen yang terdapat dalam zat padat dengan cara penyaringan
berulang-ulang dengan menggunakan pelarut tertentu, sehingga semua
komponen yang diinginkan akan terisolasi. Sokletasi digunakan pada pelarut
organik tertentu. Dengan cara pemanasan, sehingga uap yang timbul setelah
dingin secara kontinyu akan membasahi sampel, secara teratur pelarut
tersebut dimasukkan kembali ke dalam labu dengan membawa senyawa
kimia yang akan diisolasi tersebut. Pelarut yang telah membawa senyawa
kimia pada labu distilasi yang diuapkan dengan rotary evaporator sehingga
pelarut tersebut dapat diangkat lagi bila suatu campuran organik berbentuk
cair atau padat ditemui pada suatu zat padat, maka dapat diekstrak dengan
menggunakan pelarut yang diinginkan (Rajman, 2015).
 -Destilasi biasa
Dalam proses ekstraksi,kita mendapat senyawa yang diinginkan masih
terlarut dalam pelarut ekstraksi. Proses selanjutnya adalah penguapan
 terhadap pelarut dengan destilasi biasa sehingga akan didapatkan senyawa
murni yang terpisah dari pelarut.
Pemisahan senyawa dengan destilasi biasa bergantung pada perbedaan
tekanan uap senyawa dalam campuran. Tekanan uap cairan diukur sebagai
kecenderungan molekul dalam permukaan cairan untuk berubah menjadi
uap. Jika suhu dinaikan, tekanan uap cairan akan naik sampai tekanan uap
cairan dengan tekanan atmosfer cairan. Pada keadaan ini cairan akan
mendidih. Suhu pada saat tekanan uap cairan sama dengan tekanan atmofer
dinamakan titik didih. Cairan yang mempunyai tekanan uap yang tinggi
pada suhu kamar akan mempunyai titik didih lebih rendah dari pada cairan
yang tekanan uapnya rendah pada suhu kamar (Tim Laboratorium Kimia
Organik, 2019)

III. Alat dan Bahan

3.1 Alat

1) Satu set alat ekstraksi soxhlet

2) Corong gelas
3) Labu alas bulat
4) Pendingin lurus ( pendingin leibing)
5) Adaptor
6) Erlenmeyer
7) Gelas ukur
8) Gelas arloji
9) Gelas beker
10) Thermometer
11) Neraca analitik
12) Ember
13) Kondensor
 3.2 Bahan

1) Serbuk the 15g

2) Etand
3) Es batu
4) Kertas saring
5) Tisu
6) Vaselin
7) Air
8) Batu didih
9) Aluminium foil
IV. Cara Kerja :

Serbuk the sebnyak 15 gram ditimbang kemudian dibungkus dengan kertas

saring dari ujung atas dan bawah ditutup dengan kapas .

Serbuk teh dimasukkan Kedalam

alat Soxhlet kemudian masukan
etanol Sebanyak 60% dari volume
labu. Ekstraksi dilakukan Sebanyak 3
kali.
 Ekstraksi yang didapat ditambah dengan natrium sulfat anhidrat dan selanjutnya
dilakukan destilasi biasa.

V. Data Pengamatan

N Percobaan Hasil
o
Sirkulasi Waktu Warna teh
Kondensor Labu
1 Ekstraksi Sirkulasi I 14.04 – 14.16 Hijau bening, Coklat bening
. (12 menit) jumlah ekstrak
banyak (+++++)
Sirkulasi II 14.16 – 14.30 Hijau lumut Hijau bening
(14 menit) (++++)
Sirkulasi 14.30 – 14.44 Hijau Hijau pekat
III (14 menit) kecoklatan Hitam
 (+++) kehijauan
Hijau pekat (++) Hitam kehijauan
Hitam (+)

VI. Pembahasan
Pada praktikum kali ini yaitu ekstraksi padat-cair dengan menggunakan
metode soxhletasi dan destilasi biasa. Ekstraksi merupakan suatu proses
pemisahan dari bahan padatan maupun cair dengan bantuan pelarut yang sesuai.
Pelarut yang digunakan harus dapat mengekstraksi substansi yang diinginkan
tanpa melarutkan material lainnya. Adapun sampel yang digunakan dalam
paktikum kali ini adalah serbuk teh.
Sebelum melakukan ekstraksi, terlebih dahulu seperangkat alat ekstraksi
padat cair (soxhletasi) dirangkai sedemikian rupa. Pada ekstraktor soxhlet,
pelarut etanol dipanaskan dalam labu alas bulat yang telah dimasukkan batu
didih. Tujuan dari pemanasan ini adalah untuk menghasilkan uap pelarut. Uap
pelarut tersebut kemudian masuk ke dalam kondensor melalui pipa kecil atau
cabang dari soxhlet dan keluar dalam bentuk cair. Setelah itu, pelarut masuk
kedalam pipa yang berisi sampel padatan berupa serbuk teh. Selanjutnya pelarut
tesebut akan membasahi sampel dan akan tertahan di dalam selongsong sampai
tinggi pelarut dalam pipa sifon sama dengan tinggi pelarut dalam selongsong
tersebut. Kemudian, pelarut seluruhnya akan masuk kembali ke dalam labu didih
dan begitu seterusnya. Dalam praktikum kali ini hanya dilakukan tiga kali
sirkulasi.
Pada sirkulasi pertama membutuhkan waktu 12 menit dengan perubahan
warna pada kondensor menjadi hijau bening dengan jum;ah ekstrak yang banyak
dan pada labu berubah warna menjadi cokelat bening. Pda sirkulasi kedua
membutuhkan waktu selam 14 menit dengan perubahan warna pada kondensor
menjadi warna hijau lumut dan pada labu berubah menjadi hijau bening. Pada
sirkulasi ketiga membutuhkan waktu selama 14 menit dengan perubahan warna
 pada kondensor menjadi warna hijau kecokelatan , hijau pekat, dan hitam, serta
pada labu berubah warna menjadi hijau pekat dan hitam kehijauan.
Setelah proses ini selesai, dilanjutkan dengan proses penguapan terhadap
pelarut dengan destilasi sederhana yang mana akan didapatkan senyawa murni
yang terpisah dari pelarut. Pada percobaan destilasi sederhana ini untuk
memisahkan etanol dari sari teh yang telah diekstrak dengan metode soxhletasi.
Setelah alat destilasi selesai dirangkai dengan benar maka proses destilasi dapat
dilakukan. Pada proses penguapan ini komponen zat dilakukan dengan
pemanasan pada labu destilasi sehingga komponen zat yang memiliki titik didih
yang lebih rendah (etanol) akan menguap . Uap tersebut akan melewati
kondensor sehingga uap akan berubah menjadi cair. Pada proses destilasi ini
titik didih etanol mulai dari menguap sampai berubah menjadi cair diukur
menggunakan termometer. Hasil dari destilasi ini seharusnya berbentuk cair dan
kental atau pekat. Tetapi, karena destilasi yang kami lakukan hanya sebentar
maka hasilnya tidak terlalu kental atau pekat.
Dalam ekstraksi padat-cair batu didih dimasukkan ke dalam etanol, hal
ini berfungsi untuk meratakan panas. Selain itu, juga ada penambahan Natrium
sulfat anhidrat ke dalam ekstrak setelah dilakukan soxhletasi yang berfungsi
untuk memurnikan hasil yang di peroleh.

VII.Kesimpulan

1. Pemisahan metode eksraksi padat cair yaitu analisis mengenai pemisahan

senyawa dari padatam untuk diambil suatu elstrak. Percobaan ini digunakan
metode ekstraksi alat sokletasi yang dilakukan dengan cara memasukkan sampel
ke selongsong, kemudian dimasukkan pelarut dan sirkulasi yang terjadi selama 3
kali.
2. prinsip kerja dari ekstraktor soxhlet adalah salah satu model ekstraksi
(pemisahan/pengambilan) yang menggunakan pelarut sehingga terjadi ektraksi
yang kontinyu dengan adanya jumlah pelarut konstan yang juga dibantu dengan
pendingin balik (kondensor) uapnya akan menguap melalui pipa F dan akan
 menabrak dinding-dinding kondensor hingga akan terjadi proses kondensasi
(pengembunan) pada sifon penuh kemudian akan disalurkan kembali kepada
labu alas bulat.
3. Destilasi biasa adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan dan kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
destilasi campuran zat didihkan sehingga menguap kemudian di dinginkan
kembali dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih rendah akan
menguap lebih dulu.
4. Nama-nama instrumen dan fungsinya :
1. Kondensor : berfungsi sebagai pendingin, dan juga untuk mempercepat
proses pengembunan.
2. Timbal : berfungsi sebagai wadah untuk sampel yang ingin diambil zatnya.
3. Pipa F : berfungsi sebagai jalannya uap, bagi pelarut yang menguap dari
proses penguapan.
4. Sifon : berfungsi sebagai perhitungan siklus, bila pada sifon larutannya
penuh kemudian jatuh ke labu alas bulat maka hal ini dinamakan 1 siklus
5. Labu alas bulat : berfungsi sebagai wadah bagi sampel dan pelarutnya
6. Hot plate : berfungsi sebagai pemanas larutan
5. Dalam ekstraksi penentuan titik leleh untuk mendapat senyawa murni tersebut
dan mengidentifikasi range dari larutan etanol.

6. Hasil ekstraksi yang di dapatkan adalah terjadinya perbedaan warna pada setiap
sirkulasi yang di lakukan. Perbedaan warna yang ada di dalam kondensor
maupun di dalam labu.
 DAFTAR PUSTAKA

Bachtiar, Wahyuni. 2016. Laporan Praktikum Ekstraksi Padat-Cair (Leaching). http://

www. academia . edu/30081054/Ekstraksi-Padat-Cair-leaching-docx. (Diakses pada
tanggal 19 Maret 2020).

Sembiring, B. 2007. Teknologi Penyiapan Simplisia terstandar tanaman obat. Balitro.

Bogor. Vol 13 (2).

Tim Laboratorium Kimia Organik. 2019. Penuntun Pratikum Kimia Organik 1.

Jimbaran: Program Studi Kimia FMIPA UNUD.

Widya, Agita. 2017. Makalah Pemisahan dengan cara Ekstraksi padat – cair.
https://aqitawidya23.blogspot.com/2017/05/makalah-pemisahan-dengan-cara-
ekstraksi.html. (Diakses pada tanggal 19 Maret 2020).

Mukhriani. 2014. Ekstraksi, pemisahan senyawa dan identifikasi senyawa aktif. Prodi
Farmasi Fakultas Ilmu Kesehatan . UIN Alaudin Makassar. Vol VII.

Rajman, 2015. Macam-macam Metode Ekstraksi. https://atom green.blogspot.com /

2015/ 01/ macam-macam-metode-ekstraksi.html (Diakses pada tanggal 20 Maret
2020).