Tujuan
Percobaan
Dapat menjelaskan konsep dan jenis ekstraksi, yaitu ekstraksi padat-cair, cair-cair, dan asam basa, serta
terampil dalam melakukan teknik-teknik tersebut. Juga dandapat menjelaskan tujuan penggaraman dan
pengeringan larutan.
II.
Prinsip
Percobaan
Ektraksi merupakan pemisahan senyawa melalui perbedaan kelarutan senyawa dalam kedua pelarut.
III.
Teori
Dasar
Kelarutan senyawa dalam suatu pelarut dinyatakan sebagai jumlah gram zat terlarut dalam 100 mL
pelarut pada 25oC. Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika kekuatan atraktif anatara kedua
molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Zat polar larut dalam pelarut polar, dan
sebaliknya. Jadi sifat kepolaran senyawa, zat terlarut maupun pelarut, merupakan dasar paling penting
dalam proses pelarutan. Kepolaran ditentukan oleh perbedaan keelektronegatifan unsure unsurnya.
Senyawa non polar terjadi karena perbedaan keelektronegarifannya besar seperti pada C-O, C-N, C-X.
demikian pula diantara molekul yang mengandung O-H atau N-H akan terjadi ikatan hidrogren (antar
molekul) sangat menentukan kelarutan.
Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan substansi dari campurannya atau zat penganggunya, dengan
menggunakan pelarut yang sesuai. Ekstraksi dapat dibedakan berdasarkan bentuk campuran yang
diekstraksi dan proses ekstraksi. Berdasarkan bentuk campuran yang diekstraksi, dapat dibedakan dua
macam
ekstraksi
1.
Substansi
2.
Ekstraksi
yang
yaitu
padat
diekstraksi
terdapat
Ekstraksi
cair
di
dalam
(Solid-liquid
campurannya
cair-cair
yang
(Liquid-liquid
extraction).
berbentuk
padat.
extraction)
Ekstraksi
berkesinambungan
(Continous
extractions)
Ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang sama dipakai berulang-ulang sampai proses ekstraksi
selesai.
2.
Ekstraksi
bertahap
(Bath
extractions)
Ekstraksi yang dilakukan dengan selalu menggantikan pelarut pada setiap tahap sampai proses ekstraksi
selesai.
Proses pembuatan air teh atau air kopi merupakan contoh dari ekstraksi atau penyarian (mengambil
sari). Jadi prinsip dalam pemisahan campuran ekstraksi adalah perbedaan kelarutan dalam zat pelarut.
Adapun
1.
macam
macam
Ekstraksi
metode
Cara
ekstraksi
:
Dingin
Metoda ini artinya tidak ada proses pemanasan selama proses ekstraksi berlangsung, tujuannya untuk
menghindari rusaknya senyawa yang dimaksud rusak karena pemanasanan. Jenis ekstraksi dingin
adalah :
Maserasi merupakan proses ekstraksi menggunakan pelarut diam atau dengan beberapa kali
pengocokan pada suhu ruangan. Pada dasarnya metoda ini dengan cara merendam sample dengan
sekali-sekali dilakukan pengocokan. Umumnya perendaman dilakukan 24 jam dan selanjutnya pelarut
diganti dengan pelarut baru. Ada juga maserasi kinetik yang merupakan metode maserasi dengan
pengadukan secara sinambung tapi yang ini agak jarang dipakai.
Perkolasi merupakan ekstraksi dengan menggunakan pelarut yang selalu baru sampai sempurna
(exhaustive extraction) yang umumnya dilakukan pada suhu ruangan. Prosesnya terdiri dari tahap
pengembangan bahan, maserasi antara,
secara terus menerus sampai diperoleh ekstrak yang jumlahnya satu sampai lima kali volume bahan, ini
bahasa buku agak rumit ya? Prosedurnya begini: sampel di rendam dengan pelarut, selanjutnya
pelarut (baru) dilalukan (ditetes-teteskan) secara terus menerus sampai warna pelarut tidak lagi
berwarna atau tetap bening yang artinya sudah tidak ada lagi senyawa yang terlarut.
2.
Metoda ini pastinya melibatkan panas dalam prosesnya. Dengan adanya panas secara otomatis akan
mempercepat proses penyarian dibandingkan cara dingin. Metodanya adalah:
Refluks merupakan ekstraksi dengan pelarut yang dilakukan pada titik didih pelarut tersebut, selama
waktu tertentu dan sejumlah pelarut tertentu dengan adanya pendingin balik (kondensor). Umumnya
dilakukan tiga sampai lima kali pengulangan proses pada residu pertama, sehingga termasuk proses
ekstraksi sempurna, ini bahasa buku lagi. Prosedurnya: masukkan sampel dalam wadah, pasangkan
kondensor, panaskan. Pelarut akan mengekstraksi dengan panas, terus akan menguap sebagai senyawa
murni dan kemudian terdinginkan dalam kondensor, turun lagi ke wadah, mengekstraksi lagi dan begitu
terus. Proses umumnya dilakukan selama satu jam.
3.
Ekstraksi dengan alat Soxhlet merupakan ekstraksi dengan pelarut yang selalu baru, umumnya
dilakukan menggunakan alat khusus sehingga terjadi ekstraksi konstan dengan adanya pendingin balik
(kondensor). Disini sampel disimpan dalam alat Soxhlet dan tidak dicampur langsung dengan pelarut
dalam wadah yang di panaskan, yang dipanaskan hanyalah pelarutnya, pelarut terdinginkan dalam
kondensor dan pelarut dingin inilah yang selanjutnya mengekstraksi sampel.
Digesti merupakan maserasi kinetik (dengan pengadukan kontinyu) yang dilakukan pada suhu lebih
tinggi dari suhu ruangan, secara umum dilakukan pada suhu 40C 50C.
Infusa merupakan proses ekstraksi dengan merebus sample (khusunya simplisia) pada suhu 900C
Beberapa pelarut yang biasa digunakan dalam ekstraksi.
Jenis Pelarut Nama & Struktur
Titik Didih oC
Kerapatan (g/mL)
perkecambahan
semai
kopi
lain
di
sekitarnya,
sehingga
meningkatkan
tingkat
keberlangsungan hidup kecambah kopi itu sendiri. Sumber kafeina yang umumnya sering digunakan
adalah kopi, teh, dan kakao. Teh mengandung kadar kafeina yang lebih tinggi daripada kopi, umumnya
teh disajikan dalam kadar sajian yang jauh lebih rendah. Kandungan kafeina juga bervariasi pada jenisjenis daun teh yang berbeda.
IV.
Alat
Alat
dan
Bahan
1.
Labu
Erlenmeyer
250
mL
2.
Corong
pisah
3.
Kertas
saring
4.
Neraca
5.
Pipet
6. Penyaringan hisap
1.
Bahan
Daun
2.
Natrium
3.
Aquadest
4.
teh
kering
Carbonat
9.
10
Lirgroin
Pereaksi
11.
(n-heksan)
Dragendorff
Pereaksi
Meyer
Diklorometana
5.
Kalsium
kloridan
6.
7.
anhidrat
Aseton
Eluen
etil
asetata
panas
:
methanol
3:1
Pemerian
1. Kafein : serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit, agak sukar larut dalam air, jarak lebur 235oC dan
237,5
oC,
massa
molar
194,19
gmol1.
RM
nya
C8H10N4O2.
2. Natrium Carbonat : hablur tidak berwarna atau serbuk hablur putih mudah larut dalam air, lebih
mudah larut dalam air mendidih. RM Na2CO3. Kadar air tidak kurang dari 12,0 % dan tidak lebih dari
15%.
3. Diklorometana : cairan jernih, tidak berwarna, jarak didih kurang dari 95% tersuling pada suhu
anatara
39oC
dan
41
oC,
larut
dalam
50
bagian
air.
4. Kalsium klorida anhidrat : butiran putih, kering, sangat mudah meleleh dan basah. Larut dalam 1,5
bagian
air,
dalam
bagian
etanol.
5. Aceton : Rumus molekul CH3COCH3, Massa molar 58,08 g/mol, penampilan Cairan tidak berwarna
Densitas
0,79
g/cm,
cair
Titik
lebur
94,9 C (178,2 K) Titik didih 56,53 C (329,4 K). Kelarutan dalam air larut dalam berbagai
perbandingan
Viskositas
0,32
cP
pada
20
C.
6. N- heksana : cairan tidak berwarna, stabil, sangat mudah terbakar, Jarak didih tidak kurang dari 95%
tersuling antara 67o dan 70oC. Sisa penguapan tidak lebih dari 0,01%.
VI.
A.
Prosedur
Ekstraksi
padat/cair
Percobaan
ekstraksi
kafein
dari
teh
Didalam labu erlenmeyer dimasukkan 25 g daun teh kering (atau 10 kantong teh celup) dan 20 g
natrium carbonat, dan ditambahkan 225 mL air mendidih. Campuran didiamkan selama 7 menit,
campuran didekantasi di dalam labu Erlenmeyer lain. Daun teh ditambahkan lagi 50 mL air panas,
ekstrak teh segera didekantasi dan digabungkan dengan ekstak teh sebelumnya. Diekstraksi sisa kafein
yang ada, dididihkan air yang terisi daun teh selama 20 menit, dan didekantasi ekstraknya.
Ekstrak teh didinginkan hingga suhu kamar. Lalu dilakukan ekstraksi dalam corong pisah dengan
ditambahakan 30 mL diklorometana. Corong pisah dikocok perlahan selama 5 menit (supaya tidak
terbentuk emulsi), sambil dibuka keran corong pisah, agar tekanan udara dalam corong pisah keluar.
Diulangi ekstraksi dengan ditambahkan 30 mL diklorometana didalam corong pisah. Digabungkan
ekstrak diklorometana dan semua fraksi yang berwujud emulsi didalam labu Erlenmeyer 250 mL.
Ditambahkan kalsium klorida anhidrat didalam gabungan eksrak dan emulsi, sambil diaduk/digoyang
selama 10 menit.
Ekstrak diklorometana didekantasi jangan sampai gumpalan kalsium klorida anhidrat ikut terbawa.
Erlenmeyer dan kertas saring dibilas dengan 5 ml diklorometana. Digabungkan filtrate dan dilakukan
distilasi dengan digunakan penangas air untuk menguapkan diklorometana.Ditimbang produk tang
terbentuk. Dilakukan rekristalisasi dengan digunakannya 5 mL aseton panas. Lalu, dipindahkan oleh
pipet ked lam labu Erlenmeyer kecil, dalam keadaan panas ditambahkan ligroin (atau n-heksan) yang
diteteteskan tetes demi tetes hingga terbentuk kekeruhan. Labu erleneyer didinginkan sampai dengan
suhu kamar. Kristal yang terbentuk disaring dengan penyaringan isap (vakum). Dicuci Kristal dengan
ditetesi ligroin dingin. Dilakukan uji titik leleh Kristal kafein.
B.
Uji
Kromatografi
lapis
tipis
(TLC)
Sampel kristal kafein hasil ekstraksi daun teh dilarutkan dengan sedikit diklorometana atau kloroform.
Ditotolkan larutan sampel diatas pelat TLC hingga noda cukup tebal. Dilakukan elusi TLC, digunakan
eluen etil asetat : methanol = 3 : 1 (10 mL). Dilakukan elusi sampai batas pelat. Dikeluarkan dan
dikeringkan diudara. Pelat yang telah digunakan disemprot dengan pereaksi Dragendroff dan dipanaskan
hingga kering. Adanya alkaloid akan ditunjukkan oleh noda pada pelat yang berwarna jingga. Ditentukan
Rf masing-masing noda dan dibandingkan.
C.
Uji
Alkaloid
Kafein termasuk senyawa alkaloid. Salah satu cara untuk menguji sifat alkaloid adalah dengan uji
berikut: Dilarutkan kafein dalam air. Diteteskan 1-2 tetespereaksi Meyer. Didalam larutan kafein lainnya
dimasukkan 1-2 tetes pereaksi Dragendroff, pengujian positif akan ditunjukkan dengan terjadinya
endapan jingga.
VII.
Hasil
dan
Pembahasan
Hasil
A.
Na.
CaCl
Carbonat
anhidrat
Teh
Jadi,
teh
25,4620
Berat
25,4620
untuk
Teh
0,5076
Perkamen
20,0400
teh
0,3695
g
0,3695
berat
perkamen
25,
0925
Hasil pencampuran air berubah menjadi warna hitam. Suhu pertama pada saat destilasi 42oC.
Proses
fraksinasi
Labu
batu
didih
0,5098
gr.
Hasilnya
Kertas
Kertas
Randemen
B.
C.
Percobaan
0,8518/25
B
tidak
dapat
=
x
dilakukan
g
0,8518
100%
karena
g.
=
waktu
3,41%
sudah
habis.
A.
0,571191
Kristal
Pembahasan
Pada percobaan ini randemen yang dihasilkan adalah 3,41%. Percoban ini merupakan percobaan
pemisahan senyawa organic. Senyawa organic adalah senyawa yang mengandung C,H,O, N, S. Ketika
memasukkan teh ke dalam Erlenmeyer harus ditambahkan natrium carbonat karena natrium carbonat
akan menarik senyawa kafein yang ada di dalam teh , dan membentuk menjadi garam agar dia larut
dalam air. Untuk meningkatkan kelarutan dan untuk menghasilkan ekstrak lebih banyak maka
ditambahkan atau digunakan air panas dalam proses ini. Ketika ekstrak teh dimasukkan ke dalm corong
pisah maka ditambahkan diklorometana hal ini dimaksudkan agar diklorometana menarik kafein dari
hasil ekstraksi.
Diklorometana dan kafein bersifat non polar sehingga diklorometana bisa menarik kafein dalam ekstraksi
ini. Seperti yang sudah disebutkan dalam pembahasan: Senyawa akan larut dalam suatu pelarut jika
kekuatan atraktif anatara kedua molekul (zat terlarut dan pelarut) adalah sesuai atau disukai. Zat polar
larut dalam pelarut polar, dan sebaliknya. Larutan yang berada dalam corong pisah tidak boleh terjadi
emulsi karena akan berpengaruh pada hasil ektraksi. Pada corong pisah pun ditambahkan diklorometana
untuk kedua kalinya karena bila diklorometana ditambahkan langsung dalam jumlah yang banyak akan
berbahayabagi tubuh kita. Salah satu sifat yang membahayakan pada diklorometana adalah karena dia
menyebabkan kanker.
CaCl2 didalam percobaan ini berfungsi untuk mengikat air sewaktu destilasi dan menyaring pengotor.
Pada saat fraksinasi labu destilasi + batu didih harus ditambang untuk menghitung BJ. Pada proses
rekristalisasi menggunakan aseton panas untuk menurunkan kelarutan kafein (kafein yang semula
sangat larut dibuat menjadi agak larut). Setelah ditambahkan aseton panas, lalu larutan dalam keadaan
panas ditambahkan n-heksan atau ligroin, untuk membuat larutan semakin tidak larut sehingga mulai
terbentuk kristal kecil kafein. Penambahan ligroin ini membuat kelarutan kafein turun secara drastis
sehingga larutan mengeruh. Penambahan ligroin jumlahnya harus tepat sampai larutan tepat jenuh
karena apabila berlebihan, larutan akan lewat jenuh dan tidak mengendap lagi.
B.
Percobaan Uji kromatografi tipis (TLC) tidak dapat dilakukan karena waktu sudah habis. Dalam
percobaan ini digunakan pereaksi Dragendrorff. Komposisi dalam pereaksi Dragendrorff adalah larutan
Na-Bi-Iodida.
C.
Percobaan Uji alkaloid tidak dapat dilakukan karena waktu sudah habis. Tetapi kafein sudah dapat
dipastikan bahwa kafein termasuk senyawa alkaloid. Komposisi pereaksi Meyer yaitu larutan Na-Pbiodida
VIII.
1.
Kesimpulan
Ekstraksi
2.
3.
4.
5.
6.
IX.
1.
terbagi
menjadi
Diklorometana
Diklorometana
CaCl2
Suhu
dalam
beberapa
jefnis,
dan
merupakan
destilasi
pertama
berfungsi
yang
yaitu
padat-cair,
cair-cair,
kafein
bersifat
senyawa
berbahaya
untuk
dihasilkan
mengikat
ketika
air
dan
dan
asam-basa.
non
bagi
menyaring
destilasi,
polar.
tubuh.
pengotor.
yaitu
42oC.
Pasto,D., Johnson, C., Miller, M., Experiments and Techniques in Organic Chemistry, Prentice Hall
Williamson, Macroscale and Microscale Organic Experiments, 3rd Edition, Boston, 1999, p. 127-155.
4.
Randi.2011. http://randychemistry07.blogspot.com/2011/10/ekstraksi.html
5.
S Hamdani. /http://catatankimia.com/catatan/metoda-ekstraksi.html
6.
7.
8.