Analisis penentuan kadar besi (Fe) dalam sampel air ledeng pada praktikum ini menggunakan

teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri

cahaya tampak karena logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika
menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel tidak terdeteksi karena tidak menyerap
sinar dengan panjang gelombang tersebut.
Pada percobaan ini, panjang gelombang 520 nm digunakan sebagai panjang gelombang untuk
menganalisis kadar besi di dalam larutan karena pada panjang gelombang ini absorbansi sinar
mempunyai nilai maksimal. Dengan kata lain, pada panjang gelombang ini, sinar yang dipancarkan
oleh spektrofotometer paling banyak diserap oleh larutan. Oleh karena itu, pengukuran pada panjang
gelombang 520 ini menghasilkan pengukuran yang akurat. Panjang gelombang ini juga termasuk
dalam rentang panjang gelombang yang diserap warna hijau biru (490-550 nm) yang merupakan
warna komplementer dari warna merah jingga. Warna larutan yang dianalisis.
Penentuan panjang gelombang maksimum dilakukan dengan mengukur absorbansi larutan
standar 2 ppm pada berbagai panjang gelombang. Rentang panjang gelombang yang diuji adalah 400600 nm. Dari pengukuran diketahui bahwa pada panjang gelombang yang berbeda maka
absorbansinya juga berbeda. Semakin besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula
absorbansinya. Akan tetapi, pada keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun seiring
peningkatan panjang gelombang. Nilai absorbansi larutan terus meningkat mulai dari pengukuran
pada panjang gelombang 400 nm hingga 520 nm. Pada panjang gelombang 520 nm diperoleh nilai
absorbansi paling tinggi (maksimum) yaitu sebesar 0,486 atau 48,6% cahaya diserap. Selanjutnya,
absorbansi menurun dengan meningkatnya panjang gelombang. Hal ini berarti pada panjang
gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil
percobaan ini dapat disimpulkan bahwa larutan standar tersebut menyerap cahaya secara maksimal
pada panjang gelombang 520 nm.
Sebelumnya dilakukan matching kuvet menggunakan larutan CoCl2 untuk menentukan kuvet
yang identik sehingga pengukuran diharapkan akan lebih akurat. Sedangkan dalam pengukuran
larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan
natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquadest.
Pada preparasi sampel, hidroksilamin klorida yang ditambahkan ke dalam larutan berfungsi agar
ion besi tetap stabil berada pada keadaan bilangan oksidasi 2+. Sehingga kompleks yang terbentuk
bersifat sangat stabil dan dapat diukur absorbansi menggunakan spektrofotometer pada panjang
gelombang 520 nm.
Natrium asetat merupakan suatu garam yang bersifat basa yang merupakan buffer atau
penyangga. Keberadaan natrium asetat dalam larutan menyebabkan larutan tidak berubah pH-nya
secara signifikan jika larutan tersebut ditambah larutan lain yang bersifat asam atau basa. Dengan kata
lain natrium asetat berfungsi untuk menjaga larutan berada pada pH optimal untuk pembentukan

kompleks besi fenantrolin, yaitu pada kisaran pH 6-8. pH harus tetap dijaga dalam kondisi optimal
karena dikhawatirkan jika pH terlalu besar, akan terjadi endapan-endapan misalnya Fe(OH)2.
Orto-phenantrolin dalam percobaan ini berfungsi sebagai pembentuk senyawa kompleks
sehingga dalam bentuk senyawa kompleks, ion besi dapat memberikan warna yang dapat dianalisis
dengan metode spektrofotometri dengan memperhitungkan besar absorbansinya. Adapun dalam
keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna.

Orto-phenantrolin mempunyai struktur

sehingga ketika berikatan dengan ion besi

(Fe2+), orto-phenantrolin akan membentuk suatu senyawa kompleks Fe(phen)32+ yang mempunyai
struktur:

Dalam penentuan kadar Fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel ini

sebelumnya dibuat deret larutan standar terlebih dulu. Tujuannya adalah untuk membuat
kurva kalibrasi yang akan digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.
Pada penentuan kadar besi dalam sampel, digunakan persamaan garis dari kurva
kalibrasi standar y = 0,2416x + 0,0008 dengan R2 = 0.999 dan bsorbansi sampel sebesar
0,486. Sehingga konsentrasi Fe(II) dalam sampel diperoleh sebesar 0.2478 ppm.
Berdasarkan

surat

keputusan

Menteri

Kesehatan

Republik

Indonesia

No.

907/MENKES/SK/VII/2002, kadar besi yang diperbolehkan di dalam air sehingga air

dikatakan sebagai air bersih adalah 0,3 miligram per liter atau 0,3 ppm. Maka air ledeng hasil
analisis tersebut mempunyai kadar besi yang besarnya dibawah ambang batas, sehingga air
sumur tersebut layak untuk dikonsumsi.

Pada percobaan kali ini, dilakukan analisis penentuan kadar besi Fe(II) dalam sampel
air dengan teknik spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya
adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena logam besi mempunyai panjang gelombang
lebih dari 400nm, sehingga jika menggunakan spktrofotometri UV, logam besi dalam sampel
tidak terdeteksi.
Syarat analisis menggunakan visibel adalah cuplikan yang dianalisis bersifat stabil
membentuk kompleks dan larutan berwarna. Oleh karena itu, dalam pennetuan kadar besi
dalam air, perlu ditambahakan hidroksilamin-HCl 5% untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+.
Besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar,
larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambhankan larutan orto-fenantrolin agar
membentuk kompleks larutan berwarna.
Reaksi antara besi dengan orto-fenantrolin merupakan reaksi kesetimbangan dan
berlangsung pada pH 6 sampai 8. Karena alasan tersebut, pH larutan hrus dijaga tetap dengan
cara menmbahkan garam natrium asetat. Penambahan larutan natrium asetat seharusnya
dilakukan sebelum penambahan orto-fenantrolin. Namun pada prakteknya telah dilakukan
kesalahan didalam percobaan yaitu membahkan natrium asetat setelah penambahan ortofenantrolin sehingga kemungkinan terdapat endapan Fe(OH)2 atau endapan fosfat. Endapan
ini membuat cahaya yang diterima, dihamburkan oleh larutan sehingga absorbansinya kecil.
Kemungkinan yang lain yaitu kesalahan dalam menandabataskan dan memipet larutan
sampel.
Dalam penentuan kadar fe dalam sampel menggunakan spektrofotometri visibel perlu
dibuat larutan standar. Tujuannya adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan
digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel air.
Sebelumnya dilakukan pematchingan kuvet dengan larutan CoCl2 berwarna merah
muda. Sedangkan dalam pengukuran larutan standar dan sampel digunakan blanko berupa
campuran larutan hidroksilamin-HCl, larutan natrium asetat, orto-fenantrolin dan aquades.
Larutan kompleks yang terbentuk berwarna orange.
Langkah selanjutnya adalah penentuan panjang gelombang maksimum. Rentang
panjang gelombang yang diuji adalah 400-600 nm. Dari percobaan, pada panjang gelombang
yang berbeda zat sampel menyerap cahaya dengan absorbansi yang berbeda pula. Semakin
besar panjang gelombang yang diberikan semakin besar pula absorbansinya, namun pada
keadaan tertentu nilai absorbansi kembali menurun dengan bertambahnya panjang
gelombang. Jika dilihat dari data percobaan, pada panjang gelombang 400 nm molekul-

molekul dalam larutan standar hanya mampu memperoleh absorbansi sebesar 0,125 atau
hanya 12,5% cahaya yang diserap pada panjang gelombang tersebut. Nilai absorbansi ini
terus meningkat hingga pada panjang gelombang 520 nm dengan absorbansi 0,453 atau 45,3
% cahaya diserap. Kemudian absorbansi kembali menurun dengan meningkatnya panjang
gelombang. Hal ini berarti pada panjang gelombang tersebut kemampuan molekul-molekul
menyerap cahaya kembali menurun. Dari hasil percobaan ini dapat disimpulkan bahwa
larutan standar tersebut menyerap cahay secara naksimal terjadi pada panjang gelombang 520
nm.
Kemudian dilakukan pengukuran absorbansi pengukuran deret standar pada panjang
gelombang maksimum 520 nm. Sesuai hukum Lambert beer, A = b c, dimana absorbansi
sebanding dengan konsentrasi larutan. Semakin besar konsentrasi larutan, maka absorbansi
yang diperoleh juga akan semakin besar. Dari data absorbansi deret standar ini dibuat kurva
kalibrasi dengan persamaan garis y = 0,207x (persamaan garis y = ax karena melalui titik
(0,0)).
Selanjutnya dilakukaan pengukuran absorbansi sampel. Dari percobaan, diperoleh
absorbansi sampel yaitu 0,119. Dari data ini diketahui bahwa konsentrasi sampel sebesar
0,572 ppm dengan persen kesalahan 43,03%. Kesalahan ini terjadi karena penambahan
natrium asetat setelah orto-fenantrolin, sehingga pembentukan kompleks tidak maksimal
dikarenakan larutan tidak terjaga pH nya. Hal ini membuat larutan tersebut bisa bersifat asam
atau basa, sehingga absorbansi larutan juga ikut terpengaruh.
Dari pengukuran deret larutan standar diperoleh data konsentrasi dan %
transmitansi. Nilai %transmitansi, kemudian dikonversikan dalam nilai absorbansi yaitu A= log T. Dari data tersebut dibuat kurva kalibrasi yaitu plot kedalam grafik hubungan antara
konsentrasi dan transmitansi sehingga grafik yang dihasilkan adalah sebagai berikut :

Dari grafik tersebut diperoleh nilai persamaan garis y = 0.207x. Persamaan garis tersebut
digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sample air sumur. Secara analisis kualitatif
dan data yang diperoleh, data absorbansi sample air sample dibanding dengan larutan deret
standar. Jika ada salah satu deret larutan standar mempunyai nilai absorbansi yang sama
dengan nilai absorbansi sample air sumur, maka kemungkinan konsentrasi sample tersebut
mengandung kadar besi yang sama dengan konsentrasi salah satu larutan deret standard
tersebut.
Untuk memastikan hasil analisis kualitatif tersebut, maka dilakukan analisis kuantitatif,
dengan menggunakan persamaan garis y = 0.207x. Melalui perhitungan, diperoleh hasil
bahwa konsentrasi besi dalam sample air sumur yang dianalisis adalah 0,57488 ppm.

D. Kesimpulan
Dari hasil pengamatan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa sampel air
sumur yang dianalisa memiliki konsentrasi sebesar 0,57488 ppm.

Daftar pustaka
Hendayana, Sumar. (1994). Kimia Analitik Instrumen.Semarang:Semarang Press.
Hendayana, Sumar (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bamdung:Jurusan
Pendidikan Kimia FPMIPA UPI.
Tim kimia analitik instrumen. (2009). Penuntun Praktikum Kimia Analitik Instrumen. Bandung :
Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA Universitas Pendidikan Indonesia.
Wiryawan, A, dkk. (2008). Kimia Analitik SMK E-Book. Jakarta: Direktorat Pembinaan Sekolah
Menengah Kejuruan.

Lampiran
1. Perhitungan
a. Pembuatan larutan baku Fe(II) 100 mL air dari garam Fe (NH4OH)2SO4
Diketahui:
Mm Fe = 56 g/mol
Mm (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O = 392 g/mol
Konsentrasi = 100 ppm
V = 100 mL = 0,1 L
Ditanya:
Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O?
Jawab:
mg Fe = 10 mg = 0,01 g
maka garam yg ditimbang adalah:

b. Pembuatan larutan 1,10-fenantrolin 0,1% dalam 100 mL

Massa fenantrolin = 0,1 % x 100 mL = 0,1 gram

c.

Pembuatan larutan hidroksilamina-HCl 5% dalam 50 mL

Massa hidroksilamin-HCl 5% = 5 % x 50 mL = 2,5 gram

d.

Pembuatan larutan Natrium asetat 5%. dalam 100 mL

massa CH3COONa = 5% x 50 mL = 2,5 gram

e.

Pembuatan larutan standar Fe (II) dalam 25 mL

Konsentrasi larutan baku Fe(II):
Massa (NH4)2.Fe(SO4)2.6H2O yang ditimbang sebesar 0,0706 g, sehingga
konsentrasi larutan Fe (II) menjadi

M1 = konsentrasi larutan baku Fe (II) = 10,0857 ppm

M2= konsentrasi larutan standar (1, 1,5, 2, 2,5 dan 3, ppm)
V1= volume larutan baku Fe (II)
V2= volume larutan standar Fe(II) =25 mL

Untuk menentukan V1 yang akan digunakan dapat dihitung dengan menggunakan rumus
pengenceran, yaitu :
M1 x V1 = M2 x V2, maka V1 =( M2 x V2)/M1

V1 untuk larutan M2= 1,00857 ppm

V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm
V1 = 2,5 mL

V1 untuk larutan M2= 1,512855 ppm

V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (1,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm
V1 = 3,75 mL

V1 untuk larutan M2= 2,10714 ppm

V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm
V1 = 5 mL

V1 untuk larutan M2= 2,52143 ppm

V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (2,5 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm
V1 = 6,25 mL

V1 untuk larutan M2= 3,02571 ppm

V1 =( M2 x V2)/M1 , maka V1= (3 ppm x 25 mL) / 10,0857 ppm
V1 = 7,5 mL
f.

Perhitungan konsentrasi Fe dalam sample sampel air

Hasil Pengukuran Absorbansi sample ( Y ) = 0,0119
Persamaan garis yang diperoleh Y = 0,207x
Konsentrasi Fe dalam sample (x) adalah sebagai berikut :
Y = 0,207x
0,119 = 0,207x
x = 0,57488

Data pengamatan

uan panjang gelombang maksimum pada konsentrasi 2 ppm

400
410
420
430
440
450
460
470
480
490
500

A
0.125
0.163
0.213
0.251
0.271
0.304
0.325
0.357
0.392
0.411
0.42

510
520
530
540
550
560
570
580
590
600

kuran deret standard dan sample pada () maks = 520 nm.

konsentrasi

absorbansi

1,00857

0,090

1,51286

0,187

2,01714

0,453

2,52143

0,565

3,02571

0,679

penentuan panjang gelombang maksimum

pengukuran deret standar dan sample pada maks=520 nm

A
0.445
0.453
0.432
0.372
0.27
0.173
0.107
0.068
0.05
0.039