LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

PERCOBAAN KE 3 4 Oktober 2013

(PEMISAHAN ION LOGAM DENGAN TEKNIK KROMATOGRAFI KERTAS)

(Anggie Puspita/110332406434)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM JURUSAN KIMIA 2013

DASAR TEORI Kromatografi yang paling praktis untuk dilakukan adalah kromatografi bidang atau yang disebut juga kromatografi planar. Dengan satu tetes analit di atas kertas atau lapisan tipis yang bertindak sebagai fasa diam,sistem pemisahan yang analog dengan kromatografi kolom akan terjadi. Pemisahan terjadi dengan pemisahan berkesinambungan (successive equillibration) dari komponen analit antara fasa diam dan fasa gerak (Wonorahardjo, 2013). Kromatografi digunakan untuk memisahkan campuran dari substansinya menjadi komponen-komponennya. Seluruh bentuk kromatografi bekerja berdasarkan prinsip yang sama. Kromatografi kertas termasuk dalam kromatografi planar (planar atau flat-bed chromatography) yang sering disebut juga dengan kromatografi bidang, merupakan salah satu metode kromatografi yang sederhana dan praktis namun penggunaannya sangat luas. Dengan satu tetes analit di atas kertas atau lapisan tipis yang bertindak sebagai fasa diam, sistem pemisahan yang analog dengan kromatografi kolom dapat terjadi. Semu prinsip yang berlaku dalam kromatografi kolom juga berlaku untuk kromatografi bidang. Pemisahan terjadi dengan kesetimbangan berkesinambungan (successive equillibrium) dari komponen analit antara fasa diam dan fasa gerak. Pemisahan terjadi karena perbedaan distribusi senyawa analit dalam dua fasa yang sama-sama tipis. Waktu retensi dalam kromatografi bidang dinyatakan dalam faktor retardasi (Retardation Factor, Rf) yang dapat dituliskan sebagai persamaan berikut : Rf = Adapun jarak yang diukur adalah jarak dari garis awal sampai dengan ujung depan noda analit. Walaupun demikian, karena noda biasanya memanjang, yang diperhitungkan adalah jarak dari awal sampai ke tengah noda karena kerapatan analit paling besar. Jarak pelarut dapat terlihat dengan jelas setelah sistem mengering. Dalam kromatografi, komponen-komponen terdistribusi dalam dua fase yaitu fase gerak dan fase diam. Transfer massa antara fase bergerak dan fase diam terjadi bila molekulmolekul campuran terserap pada permukaan partikel-partikel. Setelah sistem ini terserap oleh kertas, sebagai akibat dari gaya kapiler akan merambat sepanjang kertas tersebut. Rambatan ini dapat diusahakan dalam modus naik atau menurun. Selama proses pemisahan dilakukan, sistem secara keseluruhannya disimpan dalam tempat tertutup, ruang didalamnya telah jenuh dengan uap sistem pelarut.

TUJUAN PRAKTIKUM Percobaan ini bertujuan untuk memisahkan dan mengidentifikasi campuran ion logam dengan kromatografi kertas. ALAT DAN BAHAN Alat : Gelas kimia 400 mL/600 mL Plastik Kertas saring kasar dan halus Cawan petri dan tutup botol bekas Pipa kapiler Botol semprot untuk reagen Hair dryer Penggaris Pensil

Bahan : HCl(aq) 6M Aseton Fe3+(aq) 0,5M Cu2+(aq) 0,5M Co2+ (aq) 0,5M Ni2+(aq) 0,5M NH3(aq) pekat NH4CNS(aq) 10% dalam alkohol DMG 10% NaOH(aq) 0,25M K4Fe(CN)6(aq) Sampel (campuran ion-ion) Etanol

PROSEDUR KERJA DAN ANALISIS DATA PERCOBAAN No 1 Model II Diisikan 7 mL HCl 6M + 25 mL aseton dalam gelas kimia + ditutup alumunium foil Warna Fe3+(aq) : kuning Warna Cu2+(aq) : biru Warna Co2+(aq) : pink Warna Ni2+(aq) : hijau Warna campuran : hijau kekuningan Warna sampel A : orange Warna sampel B : hijau No Sampel Warna sampel 3+ 1 Fe kuning 2+ 2 Cu biru 3 Co2+ pink 4 Ni2+ hijau 5 Camp Hijau kekuni ngan 6 Sampel orange A 7 Sampel hijau B Warna noda biru Merah Coklat Biru coklat Biru coklat Merah Langkah Kerja Hasil Pengamatan Kesimpulan

Kesimpulan : 1.Campuran ion logam Fe3+, Cu2+, Co2+, dan Ni2+ dapat dipisahkan dengan metode kromatografi kertas teknik ascending atau descending

Disiapkan kertas saring halus ukuran 13x5 cm

Dibuat garis berjarak 2 cm dari tepi atas dan tepi bawah

Ditotolkan larutan di tempat/titik yang sama sebanyak 10 kali. Urutan titik : Fe3+(aq), Cu2+(aq), Co2+(aq), Ni2+(aq), campuran, sampel A, & sampel B

Dimasukkan kertas saring dengan cara melingkarkannya namun tidak sampai menyentuh pinggir gelas kimia. kertas halus dimasukkan ke dalam gelas kimia I dan kertas saring kasar ke gelas kimia II yang telah berisi pelarut

Dibiarkan fasa gerak mencapai garis tepi atas + dikeluarkan + dikeringkan

No Sampel Kertas Kertas kasar halus (Cm) (Cm) 3+ 1 Fe 8,5 6 2 Cu2+ 7,5 4,7 3 Co2+ 6,5 4 Ni2+ 5 Camp Cklt : Cklt : 8 4,9 Biru : Biru : 9,3 6,3 6 Sampel Biru : Biru : A 8,7 6,2 Coklt: Cklt: 7,4 6

2.Hanya ion Fe3+, Co2+ yang terpisahkan dari campuran, sedangkan kation Cu2+ dan Ni2+ tidak dapat terpisah dari campuran.

7 Dipotong per bagian + disemprot dengan NaOH(aq) + dikeringkan

Sampel B

8,3

Disemprot reagen pengidentifikasi sesuai dengan kationnya

Reagen pengidentifikasi : Fe3+(aq) : K4[Fe(CN)6](aq) Cu2+(aq) : K4[Fe(CN)6](aq) Co2+(aq) : NH4SCN(aq) Ni2+(aq) : DMG

Larutan/Sampel

campuran : K4[Fe(CN)6](aq), NH4SCN(aq), DMG sampel A (Fe3+ + Co2+) : K4[Fe(CN)6](aq), NH4SCN(aq) sampel B (Cu2+ + Ni2+) : K4[Fe(CN)6](aq) , DMG

Dikeringkan + diukur jarak titik awal penotolan hingga titik timbulnya noda + dihitung Rf

DISKUSI Perhitungan Rf : Faktor retardasi (Retardation Factor, Rf) dapat dihitung dengan persamaan : Rf = Dimana diketahui, jarak pelarut = 9 Cm. Sehingga factor retardasi masing-masing ion dapat dihitung sebagai berikut : No 1 2 3 4 Sampel Fe3+ Cu2+ Co2+ Campuran Kertas Kasar Rf = Rf = Rf Co2+= = 0,88 Rf Fe3+= 5 Sampel A Rf Co2+= Rf Fe3+= 5 Sampel B RfCu2+ = = 1,03 = 0,82 = 0,96 = 0,92 = 0,94 = 0,83 Kertas Halus Rf = = 0,66 Rf = Rf = = 0,52 = 0,72 = 0,54 = 0,70

Rf Co2+= Rf Fe3+=

Rf Co2+= = 0,66 Rf Fe3+= = 0,67

Prinsip dasar kromatografi kertas adalah partisi suatu senyawa antara dua cairan yang saling tidak bercampur. Jadi partisi suatu senyawa terjadi antara kompleks selulosa-air dan fasa gerak yang melewati pelarut dan melalui serat dari kertas oleh gaya kapiler lalu menggerakkan komponen dari campuran cuplikan pada perbedaan jarak arah aliran pelarut. Bila permukaan pelarut telah bergeser sampai jarak yang cukup jauh atau setelah waktu tertentu, kertas diambil dari gelas kimia, dikeringkan, lalu diidentifikasi dengan reagen pengidentifikasi, dan bercak noda yang timbul diberi tanda serta diukur jaraknya dari titik penotolan. Reaksi yang terjadi : 4Fe3+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) Fe4[Fe(CN)6]3(s) 2Cu2+(aq) + [Fe(CN)6]4-(aq) Cu2[Fe(CN)6](s)

Co2+(aq) + 4SCN-(aq) Co[(SCN)4]2(s) Ni2+(aq) + 2C4H8O2N2(aq) Ni(C4H7O2N2)2(s) +2H+(aq)

Pada percobaan ini, akan dipisahan dan diidentifikasi campuran ion logam dengan menentukan nilai Rf dari larutan cuplikan. Cuplikan yang digunakan adalah ion-ion logam diantaranya Fe3+(aq), Cu2+(aq), Co2+(aq), Ni2+(aq), campuran keempat ion, sampel A (campuran Fe3+ dan Co2+), dan sampel B (campuran Cu2+ dan Fe3+). Dalam kromatografi kertas, fase diam adalah kertas saring atau kertas serap halus dan kasar. Fase gerak adalah pelarut atau campuran yang sesuai yakni digunakan pelarut etanol Pada saat eluen mulai naik, gelas kimia harus ditutup rapat. Alasan untuk menutup wadah adalah untuk meyakinkan bahwa atmosfer dalam gelas kimia terjenuhkan dengan uap pelarut. Penjenuhan udara dalam gelas kimia dengan uap menghentikan penguapan pelarut, hal ini sama dengan pergerakan pelarut pada kertas. Pelarut bergerak lebih lambat pada kertas halus dibandingkan pada kertas kasar, karena komponenkomponen yang berbeda dari campuran akan bergerak pada laju yang berbeda dan campuran dipisahkan berdasarkan pada perbedaan bercak warna. Berdasarkan hasil pengamatan, pada pengamatan ion logam menggunakan kertas halus dengan jarak gerak pelarut 9 cm didapatkan nilai Rf untuk larutan Fe3+, Cu2+, dan Co2+ secara berturut-turut adalah 0,66; 0,52; dan 0,72. Sementara itu, pada penggunaan kertas kasar didapatkan nilai berturut-turut 0,94 dan 0,83. Dalam percobaan ini larutan cuplikan Ni2+ tidak digunakan dikarenakan larutan yang sudah rusak. Dan pada pemisahan kromatografi pada kertas kasar, Co2+ tidak dapat diidentifikasi. Hal ini dapat dikarenakan larutan Co2+ kurang fresh dan tidak terpisah sempurna. Dari hasil nilai Rf tersebut dapat disimpulkan bahwa nilai Rf dari kertas kasar dan kertas halus menunjukkan harga yang hampir sama. Akan tetapi, semakin halus kertas yang digunakan maka pori-pori kertas(adsorben) semakin kecil sehingga serapan partisi terhadap fasa gerak lebih besar dan lebih efektif memisahkan campuran komponen-komponen senyawa. Sebab, keberhasilan pemisahan kromatografi bergantung pada daya interaksi komponenkomponen campuran dengan fase diam dan fase gerak. Kertas merupakan selulosa murni yang mempunyai afinitas besar terhadap air atau pelarut polar lainnya. Lembaran kertas berperan sebagai penyangga dan ion-ion logam bertindak sebagai fase diam yang terserap diantara struktur pori kertas.

DAFTAR RUJUKAN Day, dan Underwood. 1999. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga. Jakarta. Faradillah. 2012. Laporan Kromatografi Kertas, (Online), (http://faradillahchemistry09.blogspot.com/2012/06/laporan-kromatografi-kertas.html, diakses 23 September 2013). Hendayana, Sumar. Kimia Pemisahan (Metode Kromatografi dan Elektroforesis Modern). Bandung: PT Remaja Rosdakarya, 2010. Zakia, Neena. 2013. Petunjuk Praktikum Pemisahan Kimia. Malang : FMIPA UM.