LAPORAN

PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

PERCOBAAN 5

ISOLASI PIPERIN DARI LADA (MERICA)

Yang diampu oleh Bapak Aman Santoso dan Bapak Ihsan Budi Rachman

Selasa, 8 Oktober 2019

Oleh :

Kelompok 4 (Offering G)

1. Devi Risma Elfarianti (170332614553)**

2. Afita Dwiyantika (170332614550)
3. Dindha Wahyu (170332614575)

UNIVERSITAS NEGERI MALANG

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

PRODI S1 KIMIA

NOVEMBER 2019
A. Tujuan
Melalui percobaan ini, diharapkan mahasiswa mempunyai kemampuan dalam
mengisolasi piperina dari merica (hitam atau putih)

B. Dasar Teori
Piperina terdapat dalam buah mentah merica hitam dan biji masak merica
putihdari tumbuhan Piper nigrum dan dalam buah Piper clusii. Senyawa tersebut
ditemukan pula dalam Piper longum dan dalam biji Cubeba censii. Piperina telah
diisolasi pula dari Piper famechoni dan Piper chaba.
Kandungan piperina dalam merica hitam bervariasi dari 6 sampai 9%. Karena
piperina tidak berasa, para peneliti menduga bahwa rasa pedas merica disebabkan
oleh adanya chavecine (komponen merica).

OC CH
O
HC CH

O
HC

Piperina

Piperina dapat dihidrolisis dengan menggunakan larutan natrium hidroksida

dalam air. Kalium hidroksida etanolis dapay pula digunakan untuk menghidrolisis
piperina. Selain itu, piperina dapat pula dihidrolisis dengan menggunakan asam nitrat,
sehingga dihasilkan basa volatil piperidina dan asam piperat. Adanya 2 ikatan rangkap
dalam asam piperat dapat dibuktikan dengan jalan mereduksi katalitik senyawa
tersebut menjadi asam tetrahidropiperat atau dengan jalan membuat asam
tetrabromopiperat.
 N
HOOC CH
O
OC CH KOH
O HC CH +
CH3OH N
HC CH
O
HC
O H
HC

piperidina
Asam piperat
Piperina

C. Alat dan Bahan

Alat :
- Mortar dan pestel - Corong Buncher + erlenmeyer
- Ekstraktor Soxhlet (1 set) - Pompa vakum
- Alat refluks (1 set) - Erlenmeyer
- Alat penentu titik lebur - Corong
- Rotavapor - Kertas saring

Bahan :

- Merica hitam / putih - 10% kalium hidroksida alkoholis

- Etanol 95% - Asam klorida encer

D. Rangkaian Alat
E. Prosedur Percobaan
Lada hitam / putih

- Dihaluskan
- Ditimbang kantong
- Dimasukkan lada yang sudah halus dan ditimbang
- Diekstraksi lada tersebut dengan 150-160 mL larutan etanol 95% dalam ekstraktor
soxhlet (250 mL) selama 12 jam
- Dipekatkan hasil ekstraksi
- Disaring larutan yang diperoleh
- Dipekatkan filtratnya
- Ditambahkan dengan 10 mL KOH alkoholis 10%
- Didekantasi filtrat dari residu
- Disimpan semalam
- Ditimbang kristal yang terbentuk

Hasil

F. Data Pengamatan

Berat bubuk merica 36,14 gram

Berat kristal 1,35 gram

Rendemen berat kristal yang diperoleh

= x 100 %
berat teoritis
1,35 gram
= x 100 %
36,14 gram
= 3,7 %
G. Pembahasan
Percobaan ini yaitu isolasi piperin dari lada putih atau lada hitam (merica)
yang bertujuan agar mahasiswa mempunyai kemampuan dalam mengisolasi piperina
dari lada (merica). Piperin ini terkandung dalam biji lada. Isolasi piperina dari lada
atau merica dilakukan dengan cara ekstraksi padat-cair.
Hal yang perlu disiapkan terlebih dahulu yaitu merica yang sudah ditumbuk
hampir halus sebanyak kurang lebih 50 gram dan kantong yang akan digunakan
sebagai wadah dari merica saat dimasukkan ke dalam ekstraktor soxhlet. Tujuan
penumbukan ini adalah memperkecil ukuran sampel sehingga luas permukaannya
semakin besar sehingga senyawa aktif dapat terisolasi lebih mudah.
Pada saat akan dilakukan ekstraksi, terlebih dahulu disiapkan dan dipasang
rangkaian alat yang akan digunakan yaitu ekstraktor soxhlet. Alat ekstraktor soxhlet
terdiri dari statif dan klem, elektromantle atau penangas, labu alas bulat, alat soxhlet,
kondensor atau pendingin spiral, dan selang. Sebelum dipasang, alat soxhlet bagian
bawah dan pendingin spiral bagian bawah diolesi dengan vaseline secara merata.
Pemberian vaseline tidak boleh terlalu banyak agar vaseline tidak masuk ke dalam
sampel. Pemberian vaseline ini bertujuan agar memudahkan dalam pemasangan dan
pelepasan alat.
Yang pertama yaitu dipasang elektromantle kemudian diletakkan labu alas
bulat yang telah berisi 160 mL etanol 95% yaitu sebagai pelarut karena selain mudah
menguap, etanol cocok sebagai pelarut untuk soxhletasi dan 3 buah batu didih yang
berfungsi untuk mempercepat proses pemanasan dan berfungsi untuk
menghomogenkan panas pada seluruh bagian labu alas bulat, dan dipasang alat
soxhlet diatasnya. Setelah terpasang, dimasukkan kantong yang berisi merica atau
lada berwarna putih sebanyak 36,14 gram ke dalam alat soxhlet. Kemudian dipasang
pendingin spiral dan selang untuk masuk dan keluarnya air pada pendingin spiral.
Setelah semua alat terpasang, dinyalakan kran agar air dapat masuk ke dalam
pendingin spiral dan dinyalakan elektromantle tersebut pada angka delapan. Setelah
merica menetes pada labu alas bulat, diganti pada angka lima agar tidak terlalu panas
dan tidak menetes terlalu cepat lalu dibiarkan hingga 12 jam atau sampai larutan pada
soxhlet tidak berwarna. Setelah larutan tidak berwarna, dilakukan penyaringan pada
larutan dalam labu alas bulat yang merupakan hasil ekstraksi dan dimasukkan dalam
erlenmeyer. Hasil ekstraksi berupa larutan berwarna kecoklatan.
 Mekanisme ekstraksinya adalah pelarut dipanaskan dan akan menjadi uap
yang akan naik dan mengalir ke bagian atas soxhlet. Uap tersebut dikondensasi oleh
pendingin spiral menjadi embun pelarut. Embun pelarut tersebut akan jatuh ke dalam
ruang soxhlet yang berisi sampel lada atau merica putih tersebut. Cairan pelarut yang
menetes dan jatuh akan terdifusi ke dalam sampel dan mengekstrak piperina yang
terkandung pada lada atau merica putih tersebut. Ekstak piperina dalam pelarut
kemudian akan mengalir menuju bagian sifon. Jika cairan pada sifon telah terisi
penuh, cairan ekstrak piperina dalam pelarut akan jatuh melalui pipa kapiler pada
ruang bagian sifon. Setiap cairan pelarut tersebut menetes, maka ektraksi telah
berjalan dalam satu sirkulasi. Semakin lama waktu sirkulasi yang dibutuhkan maka
semakin banyak piperina yang terekstrak.
Selanjutnya yaitu dilakukan pemekatan larutan dengan alat refluks. Pemekatan
ini bertujuan untuk mengurangi pelarut dari hasil ekstraksi tesebut. Prinsip kerja dari
refluks adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, tetapi
akan dididinginkan dengan pendingin spiral atau kondensor, sehingga pelarut yang
dalam bentuk uap tersebut akan mengembun pada pendingin spiral dan turun kembali
ke dalam labu alas bulat sehingga pelarut tetap ada selama reaksi tersebut
berlangsung. Hasil ekstraksi dimasukkan ke dalam labu alas bulat yang kemudian
diletakkan diatas elektromantle yang telah terpasang pada statif. Kemudian dipasang
pendingin spiral yang dihubungkan dengan labu alas bulat dan dipasang selang untuk
masuk dan keluarnya air. Dipasang juga ujung rotor penampung agar memudahkan
dalam penampungan hasil ekstraksi yang dibawahnya diletakkan erlenmeyer sebagai
wadah penampungan. Setelah semua selesai terpasang, dinyalakan elektromantle dan
diarahkan pada angka 5. Kemudian dibiarkan hingga pelarut dalam labu alas bulat
berkurang menjadi sepertiga volume semula. Hasil pemekatan diperoleh larutan
berwana coklat.
Setelah selesai dengan alat refluks, pelarut dalam labu alas bulat ditambah
dengan 10 mL KOH alkoholis 10%. Tujuan dari penambahan KOH alkoholis adalah
untuk menghidrolisis senyawa agar menghasilkan kalium piperinat dan piperin.
Kemudian didekantasi dan dipindahkan ke dalam erlenmeyer dan ditutup dengan
menggunakan plastik yang telah dilubangi beberapa lubang kecil-kecil. Larutan
tersebut dibiarkan hingga membentuk kristal.
Dari percobaan diperoleh kristal berwarna kuning pucat berbentuk seperti
jarum. Kristal yang terbentuk disaring dan dibiarkan dalam udara terbuka. Kemudian
kristal yang diperoleh ditimbang dan dihasilkan 1,36 gram. Dari berat kristal tersebut
sehingga dapat dihitung rendemennya yaitu :
berat kristal yang diperoleh
Rendemen = x 100 %
berat teoritis
1,35 gram
= x 100 %
36,14 gram
= 3,7 %

Jadi rendemen yang dihasilkan pada isolasi piperin dari lada putih yaitu
sebanyak 3,7%. Sedangkan berdasarkan teori, kandungan piperina dalam merica
antara 6% sampai 9%. Sehingga dapat diketahui persen kesalahan dari percobaan
yaitu :

(hasil teoritis−hasil per c obaan)

%kesalahan= x 100 %
hasil teoritis

(6−3,7)
¿ x 100 %=38,3 %
6

Hal ini mungkin terjadi karena sampel lada putih tidak dapat diisolasi seluruhnya
tetapi hanya terisolasi sebagian dan kurangnya waktu pada saat isolasi sehingga hasil
isolasi piperina yang dihasilkan tidak maksimal.
H. Kesimpulan
Isolasi piperina dilakukan dengan cara ekstraksi padat-cair. Digunakan berat
bubuk lada atau merica putih sebanyak 36,14 gram. Alat yang digunakan untuk
ektraksi adalah ekstraktor soxhlet. Untuk pemekatan hasil ekstraksi dilakukan dengan
alat refluks. Diperoleh berat kristal yaitu sebanyak 1,35 gram. Sehingga dapat
diketahui rendemennya yaitu 3,7%.

I. Daftar Pustaka

Saputra, Eka. 2015. https://dokumen.tips/documents/eka-saputra-isolasi-piperin-dari-

lada-hitam-wulan-salindoc.html. (Online). Diakses tanggal 3 November 2019.

Wikipedia. https://id.wikipedia.org/wiki/Ekstraktor_soxhlet. (online). Diakses tanggal

3 November 2019.

Azam, Khoirul. 2012. http://khoirulazam89.blogspot.com/2012/01/rotary-vakum-

evaporator.html. (online). Diakses tanggal 3 November 2019.

Anugrah Niaga Mandiri. http://www.anm.co.id/article/detail/71/bagian-bagian-rotary-

evaporator#.Xb6YZjMzbIU. (online). Diakses tanggal 3 November 2019.
J. Lampiran

Penimbangan merica yang akan digunakan untuk isolasi

Rangkaian alat soxhlet

Kristal hasil isolasi