LAPORAN KIMIA INSTRUMEN

JUDUL PRAKTIKUM Penetapan [Fe3+] dengan Pereaksi KSCN Metode

Spektrofotometri Visible

TANGGAL PRAKTIKUM Senin, 17 April 2017

TANGGAL LAPORAN Selasa, 25 April 2017

GURU PEMBIMBING Ibu Rohayati, S.Pd dan Ibu Danty, S.Pd

TUJUAN PERCOBAAN

1. Dapat memahami tahapan-tahapan pengerjaan penentuan [Fe3+] dalam sampel.

2. Dapat menentukan [Fe3+] dalam sampel yang tersedia.

PRINSIP PERCOBAAN

Sejumlah tertentu, larutan sampel Fe2+ dioksidasi menjadi Fe3+ oleh K2S2O8 yang akan ditetapkan
konsentrasinya dengan pereaksi KSCN membentuk senyawa kompleks yang berwarna merah
darah. Larutan Fe3+ diukur serapannya pada panjang gelombang maksimum. Berdasarkan hukum
Lambert-Beer, = maka serapan akan sebanding dengan konsentrasinya, sehingga
[Fe3+] dapat dihitung .

DASAR TEORI

Teori Spektrofotometri
 Spektrofotometri merupakan suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran
serapan sinar makromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan fototube atau tabung foton
hampa. Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu suatu alat yang di gunakan untuk
menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur
transmitan atau absorbansi dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi. Pada titrasi
spektrofotometri, sinar yang digunakan merupakan satu berkas yang panjangnya tidak berbeda
banyak antara satu dengan yang lainnya, sedangkan dalam kalorimetri perbedaan panjang
gelombang dapat lebih besar. Dalam hubungan ini dapat disebut juga spektrofotometri adsorbsi
atomic (Hardjadi, 1990).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spectrum dengan panjang gelombang tertentu
dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau diabsorbsi.
Kebetulan spektrofotometer dibandingkan dengan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar
putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau
celah optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan
trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak mungkin diperoleh panjang
gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel
pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorbsi
antara sampel dan blanko ataupun pembanding (Khopkar, 2002).
Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-senyawa dalam larutan
tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan
tebal atau panjang larutan tersebut. Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin
banyak sinar yang diserap.
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan.
Diantaranya adalah sebagai berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau energi adalah cahaya
tampak (visible). Cahaya variable termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap
oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua
sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu, selama ia dapat dilihat oleh
mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang
 umumnya dipakai pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga
dengan nama Wolform merupakan unsur kimia dengan simbol W dan nomor atom 74.
Tungsten memiliki titik didih yang tinggi (34 22 oC) dibanding logam lainnya. Karena sifat inilah
maka ia digunakan sebagai sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini
hanya sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari metode
spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang tidak memiliki warna harus
terlebih dahulu dibuat berwarna dengan menggunakan reagen spesifik yang akan
menghasilkan senyawa berwarna. Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk senyawa berwarna yang
dihasilkan harus benar-benar stabil.
2. Spektrofotometri UV (Ultraviolet)
Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi
sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber
sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia
merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah dilaut dan daratan. Inti atom
deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki
satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani,
deuteras yang berarti dua, mengacu pada intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV
tidak dapat dideteksi dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini
terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan transparan. Oleh
karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagen
tertentu. Bahkan sampel dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu
diingat, sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi. Prinsip dasar
pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel
koloid/ suspensi.
3. Spektrofotometri UV-Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada daerah ultra-violet dan sinar tampak.
Alat ini digunakan mengukur serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi
dalam bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan jumlah sinar yang
diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer
dapat menyatakan hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam larutan.
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa atau unsur adalah
warna komplementer dari warna yang teramati. Hal tersebut dapat diketahui dari larutan
 berwarna yang memiliki serapan maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila
larutan berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut pada panjang
gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan radiasi yang tidak diserap akan
diteruskan (Day dan Underwood, 1986).
4. Spektrofotometri Inframerah
Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan
panjang gelombang inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat,
inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah inframerah jauh
dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 25-1000 m. Pada spektro IR
meskipun bisa digunakan untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa,
terutama senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu
menggambarkan adanya suatu gugus fungsi spesifik.
Penadahan Panjang Gelombang Frekwensi, Hz Bilangan

Satuan Meter Gelombang

umum cm-1

Sinar X 10 y 104 10-12 10-8 1020 1016

Ultra ungu 10 200 nm 10-2 2x10-7 1016 1015
jauh
Ultra ungu 200 400 nm 2x10-7 4,0x10-7 1015 7,5x10-4
dekat
Sinar 400 750 nm 4,0x10-7 7,5x1014 4x1014 25000 13000
tampak 7,5x10-7
Inframerah 0,75 2,5 m 7,5x10-7 4x1014 1,2x1014 13000 4000
dekat 2,5x10-6
Inframerah 2,5 50 m 2,5x10-6 1,2x1014 6x1012 4000 200
pertengahan 5,0x10-5
Inframerah 50 1000 m 5,0x10-5 1x10-3 6x1012 1011 200 10
jauh
Geombang 0,1 100 cm 1x10-3 1 104 108 10 10-2
mikro
Gelombang 1 1000 m 1 - 103 108 - 105
radio
 Hasil analisa biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensif IR, terhadap panjang
gelombang. Untuk identisifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal standar. Perlu
juga diketahui bahwa sampel untuk metode ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak,
gangguan dari gugus fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh (Day
dan Underwood, 1986).
Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar pada penyerapan sinar
IR pendek. Spektrofotometri disebut Near Infrared Spectrogotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak
digunakan pada industri pakan dan pangan guna menganalisa BB yang rutin dan cepat.

Hukum Lambert-Beer
Menurut hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel yang disinari.
Menurut hukum Beer, yang hanya berlaku untuk cahay monokromatik dan larutan yang sangat
encer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi (banyak molekul zat). Kedua pernyataan ini
dapat dijadikan satu dalam hukum Lambert-Beer, sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding
lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dalam persamaan:

= atau =
Dimana:
A = serapan (tanpa dimensi)
a = absorptivitas (g-1cm-1)
b = ketebalan sel (cm)
c = konsentrasi (g. 1-1)
= absorptivitas molar (M-1cm-1)
Jadi, dengan hukum Lambert-Beer konsentrasi dapat dihitung dari ketebalan sel dan serapan.
Absorptivitas merupakan suatu tetapan dan spesifik untuk setiap molekul pada panjang
gelombang dan pelarut tertentu.

Keterbatasan Hukum Lambert Beer

Beberapa pengecualian ditemukan untuk menyamaratakan absorbansi sebagai garis lurus.
Di sisi lain, penyimpangan dari perbandingan langsung diantara absorbansi dan konsentrasi
ketika b adalah konstan seringkali ditemukan. Beberapa penyimpangan ini adalah dasar dan
menunjukkan keterbatasan yang nyata dari hukum ini (Skoog, DA, 1996).
Instrumentasi untuk Spektrofotometri
Spektrofotometer adalah suatu instrumen untuk mengukur transmitan / absorban suatu
sampel sebagai fungsi panjang gelombang, pengukuran terhadap sederetan sampel pada suatu
panjang gelombang tunggal. Komponen utama dari spektrofotometer dapat dilihat pada gambar
sebagai berikut :

Diagram komponen utama spektrofotometer

Besi

Besi adalah unsur kimia dengan simbol Fe (dari bahasa

Latin: ferrum) dan nomor atom 26. Merupakan logam dalam deret
transisi pertama.[3] Ini adalah unsur paling umum
di bumi berdasarkan massa, membentuk sebagian besar
bagian inti luar dandalam bumi. Besi adalah unsur keempat
terbesar pada kerak bumi. Kelimpahannya dalam planet
berbatu seperti bumi karena melimpahnya produksi akibat reaksi
fusi dalam bintang bermassa besar, di mana produksi nikel-
56 (yang meluruh menjadi isotop besi paling umum) adalah reaksi
fusi nuklir terakhir yang bersifat eksotermal.
Akibatnya, nikel radioaktif adalah unsur terakhir yang diproduksi
sebelum keruntuhan hebat supernova. Keruntuhan tersebut
menghamburkan prekursor radionuklidabesi ke angkasa raya.
Seperti unsur golongan 8 lainnya, besi berada pada rentang tingkat oksidasi yang lebar, 2
hingga +6, meskipun +2 dan +3 adalah yang paling banyak. Unsur besi terdapat
dalam meteorit dan lingkungan rendah oksigen lainnya, tetapi reaktif dengan oksigen dan air.
Permukaan besi segar nampak berkilau abu-abu keperakan, tetapi teroksidasi dalam udara normal
menghasilkan besi oksida hidrat, yang dikenal sebagai karat. Tidak seperti logam lain yang
membentuk lapisan oksidapasivasi, oksida besi menempati lebih banyak tempat daripada
logamnya sendiri dan kemudian mengelupas, mengekspos permukaan segar untuk korosi.
Logam besi telah digunakan sejak zaman purba, meskipun paduan tembaga, yang memiliki
titik lebur lebih rendah, yang digunakan lebih awal dalam sejarah manusia. Besi murni relatif
lembut, tetapi tidak bisa didapat melalui peleburan. Materi ini mengeras dan diperkuat secara
signifikan oleh kotoran, karbon khususnya, dari proses peleburan. Dengan proporsi karbon
tertentu (antara 0,002% dan 2,1%) menghasilkan baja, yang lebih keras dari besi murni, mungkin
sampai 1000 kali. Logam besi mentah diproduksi di tanur tinggi, dimana bijih direduksi
dengan batu bara menjadi pig iron, yang memiliki kandungan karbon tinggi. Pengolahan lebih
lanjut dengan oksigen mengurangi kandungan karbon sehingga mencapai proporsi yang tepat
untuk pembuatan baja. Baja dan paduan besi berkadar karbon rendah bersama dengan logam lain
(baja paduan) sejauh ini merupakan logam yang paling umum digunakan oleh industri, karena
lebarnya rentang sifat-sifat yang didapat dan kelimpahan batuan yang mengandung besi.
Senyawa kimia besi memiliki banyak manfaat. Besi oksida dicampur dengan serbuk
aluminium dapat dipantik untuk membuatreaksi termit, yang digunakan dalam pengelasan dan
pemurnian bijih. Besi membentuk senyawa biner dengan halogen dankalsogen. Senyawa
organologamnya antara lain ferosen, senyawa sandwich pertama yang ditemukan.
Besi memainkan peranan penting dalam biologi, membentuk kompleks dengan oksigen
molekuler dalam hemoglobin danmyoglobin; kedua senyawa ini adalah protein pengangkut
oksigen dalam vertebrata. Besi juga logam pada bagian aktif sebagian besar enzim redoks yang
berperan dalam respirasi seluler serta oksidasi dan reduksi dalam tumbuhan dan hewan.

Penentuan Fe dengan Pereaksi KSCN

Metode spektroskopi sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu
larutan berwarna. Oleh karena itu metode ini dikenal juga sebagai metode kalorimetri. Hanya
larutan senyawa yang berwarna ynag dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna
dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa
berwarna. Contohnya ion Fe3+ dengan ion CNS menghasilkan larutan berwarna merah. Lazimnya
kolorimetri dilakukan dengan membandingkan larutan standar dengan cuplikan yang dibuat pada
keadaan yang sama. Dengan kalorimetri elektronik (canggih) jumlah cahaya yang diserap (A)
berbanding lurus dengan konsentrasi larutan. Metode ini sering digunakan untuk menentukan
kadar besi dalam air minum. Pada metode spektroskopi ultraviolet, cahaya yang diserap bukan
cahaya tampak tapi cahaya ultraviolet. Dengan cara ini larutan tak berwarna dapat diukur, contoh
aseton dan asetaldehid. Pada spektroskopi ini energy cahaya terserap digunakan untuk transisi
electron. Karena energy cahaya UV lebih besar dari energy cahaya tampak maka energy UV dapat
menyebabkan transisi electron s dan p.(Kimia Analitik Instrumen,1994: 4-5)
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna antara
besi (II) dengan CNS yang dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang
gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang diproduksi akan cukup kecil dapat
dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis menggunakan pengompleksan CNS. Dasar
penentu kadar besi (II) dengan CNS-. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan
relatife lama dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu.
Pada persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya pereduksi.
HNO3 yang akan mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. pH larutan harus dijaga pada 6-7.
Dengan menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara yang pertama
dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian tentukan
konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan dengan
menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar. (Hendayana, S,
dkk,2001 : 12)

ALAT & BAHAN

1. Alat: 2. Bahan:
Spektrofotometer Visible (NH4)2SO4.FeSO4.6H2O
Gelas kimia 100 ml Larutan sampel Fe2+
Buret mikro 10 ml KSCN 3N
Botol semprot Aqua dm
Labu ukur 100 ml, 50 ml dan 25 ml Larutan H2SO4 (p)
Pipet tetes Larutan K2S2O8 jenuh
Kuvet
Rak kuvet
Pipet ukur 10 ml
Botol timbang
SINGKATAN PROSEDUR

1. Persiapan larutan standar dan sampel

Dibuat larutan standar induk Fe2+ 1000 ppm dari garam mohr.
Dibuat larutan standar 100 ppm dari larutan standar induk 1000 ppm dalam labu ukur 100
ml.
Diukur dengan buret 1, 2, 3, 4, dan 5 ml larutan standar Fe2+ 100 ppm dan masukkan masing-
masing ke labu ukur 50 ml.
Dipipet larutan sampel yang telah disediakan kemudian encerkan pada labu yang telah
ditentukan.
Ditambahkan 2 ml H2SO4 (p) dan 2 ml K2S2O8 jenuh ke dalam masing-masing labu yang berisi
standar dan sampel, kocok dengan hati-hati kemudian tambahkan aqua dm hingga tanda
batas.
Dipipet 10 ml larutan masing-masing ke dalam gelas kimia 50 ml.
Ditambahan 4 ml KCN 3N, tutup dengan plastik wrap, aduk dengan digoyang-goyang dan
biarkan 5 menit.
Dituangkan larutan ke dalam kuvet, larutan siap diukur.
2. Pengukuran standar dan sampel
Ditentukan maksimum
Disambungkan baterai pada stabilizer. Ditekan tombol ON pada bagian belakang
spektrofotometer.
Diwarming-up selama 15-30 menit.
Dimasukkkan kuvet berisi larutan yang akan diukur sesuai nomor/ppm.
Ditekan tombol TEST sampai muncul beberapa pilihan menu.
Dipilih SCANNING
Diisi data yang sesuai pada TEST NAME, ADD CARRACTER ACCEPT NAME.
Diatur MAKS yang dibutuhkan.
Ditekan RUN TEST untuk melakukan pengukuran maksimum.
Ditekan COLLECT BASELINE sampai 100% complited.
Ditekan B untuk blanko, lalu ditekan MEASURE SAMPLE
Ditekan NO. 3 (sesuai kuvet yang berisi standar tengah).
Ditekan MEASURE SAMPLE lalu tunggu hingga muncul grafik.
Ditekan EDIT GRAPHIC untuk mengedit grafik EDIT GRAPH MATH PEAK LABEL
PEAK: ON (dengan cara ENTER) ESC.
 PRINT jika ingin menampilkan table absorban maka ESC sampai muncul menu
TABULLAR, ditekan TABULLAR PRINT.
Ditentukan konsentrasi
Ditekan tombol TEST sampai muncul beberapa pilihan menu.
Ditekan STANDARD CURVE.
Diisi data sesuai pada TEST NAME
Ditekan RUN STANDARD
Dimasukan data-data standar yang akan diuji.
Ditekan B untuk blanko, lalu ditekan MEASURE BLANK
Ditekan NO.1 sesuai urutan konsentrasi pada penyimpanan kuvet.
Ditekan MEASURE STANDARD tunggu hingga nilai absorban muncul.
Dilakukan pengukuran sesuai urutan 7-8 sampai pengukuran standar selesai.
Ditekan RUN TEST untuk melakukan pengukuran sampel.
Ditekan B untuk blanko, lalu ditekan MEASURE BLANK.
Diganti salah satu kuvet dengan kuvet berisikan sampel, misal kuvet no. 4.
Ditekan NO. 4 (sesuai posisi sampel yang akan diuji).
Ditekan MEASURE SAMPLE tunggu hingga nilai absorban muncul.
Ditekan PRINT untuk mencetak hasil pengamatan.
Ditekan TEST untuk kembali ke menu utama

DATA PENGAMATAN

1. Persamaan reaksi
Reaksi oksidasi : Fe2+ Fe3+ + 3e x2
Reaksi reduksi : 2e + S2O82- 2SO42- + x1
: 2Fe2+ + S2O82- 2Fe3+ + 2SO42-
: 6Fe3+(aq) + 6SCN-(aq) [Fe(SCN)6]3- (aq)
Merah darah
2. Pembuatan larutan induk Fe3+ 1000 ppm
mg = ppm x L
mg = 1000ppm x 0,05L = 50 mg
mg = 1000ppm x 0,05L = 0,05 gram

Massa garam mohr yang ditimbang = 2+

392
Massa garam mohr yang ditimbang = 0,05 = 0,35
56
3. Perhitungan pengenceran larutan standar induk 1000 ppm menjadi 100 ppm
1 1 = 2 2
1 10000. = 100 100
1 = 10
4. Perhitungan pembuatan deret standar
2 ppm 4 ppm
1 1 = 2 2 1 1 = 2 2
1 10000. = 50 2 1 10000. = 50 4
1 = 1 1 = 2
6 ppm 8 ppm
1 1 = 2 2 1 1 = 2 2
1 10000. = 50 6 1 10000. = 50 8
1 = 3 1 = 4
5. Perhitungan [Fe3+] dalam larutan sampel

[ 3+ ] = ( )

100
[3 ] = 4,8880 ( ) = 97,76
5
6. Kurva kalibrasi dan [Fe3+] dalam sampel dengan spektrofotometer visible
7. Gambar-gambar penentuan [Fe3+] secara spektrofotometri visible
Larutan deret standar, sampel, dan blanko dalam kuvet

Bagian-bagian alat spektrofotometer uv

Kertas print
pencetak hasil pengamatan

Monitor
tempat melihat hasil pengamatan

Sample compartement
tempat larutan sampel/stan-
dar dalam kuvet yang akan
diukur absorbannya

Tombol larutan
tombol untuk memilih larutan yang
akan ditentukan absorbannya
PEMBAHASAN

1. Nyalakan alat spektrofotometer genesys, biarkan kurang lebih 15 menit untuk memanaskan
alat agar stabil.
2. Atur panjang gelombang hingga berada di kisaran 500 nm. Karena cahaya tampak yang dapat
diserap oleh sampel Fe2+ berada pada kisaran 450-550 nm.
3. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri cahaya tampak, karena
logam besi mempunyai panjang gelombang lebih dari 400 nm, sehingga jika menggunakan
spektrofotometri UV, logam besi tidak akan terdeteksi.
4. Sebelum kuvet dimasukan/ditempatkan pada sample compartement, kuvet harus dilap
terlebih dahulu oleh tissue, tujuannya agar kuvet kering sehingga hasil absorbans tepat karena
bila kuvet basah bisa mempengaruhi hasil pengamatan.
5. Saat kuvet ditempatkan pada sample compartement, bagian bening pada kuvet harus
menghadap pada cahaya.
6. Bagian bening pada kuvet tidak boleh dipegang, karena jika itu terjadi dikhawatirkan kuvet
terkena lemak/kotoran, yang akan mempengaruhi hasil absorbans karena alat tidak dapat
menyerap cahaya tampak akibat adanya kotoran tersebut sehingga % transmitan berkurang
karena cahaya dibelokan.
7. Fungsi H2SO4 (p) untuk memberi suasana asam.
8. Fungsi dari K2S2O8 untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
9. Dalam keadaan dasar, larutan besi tidak berwarna sehingga perlu ditambahkan KSCN 3N agar
membentuk kompleks larutan berwarna.
10. Besi ini dalam suasana asam akan bereaksi dengan KSCN menghasilkan senyawa kompleks
Fe(SCN)3 yang berwarna merah yang diukur pada panjang gelombang maksimum Fe yaitu
pada 475 nm. Untuk menganalisis besi ini digunakan alat spektrofotometer genesys. Pada
spektrofotometer ini menggunakan sinar visible atau tampak (380 nm-780 nm) sehingga
larutan yang diukur harus berwarna.
11. Pada analisis besi ini, larutan dibuat berwarna dengan mengoksidasi Fe 2+ menjadi Fe3+ karena
penambahan K2S2O8, ion Fe3+ dari sampel dan ion Fe3+ dari hasil oksidasi dari Fe2+ akan diukur
konsentrasinya. Ion-ion Fe3+ ini membentuk senyawa kompleks dengan KSCN, sehingga
konsentrasi Fe total dapat terukur. Penentuan konsentrasi besi dari sampel dapat ditentukan
dengan menginterpolasikan kedalam kurva kalibrasi besi.
12. Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN
merupakan pereaksi warna, sebab :
 Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk
kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga
serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl dan NO3 yang ada dalam
larutan.
13. Semakin besar panjang gelombang maka akan semakin besar absorbansinya. Tapi dalam
kondisi tertentu, absorbansi akan kembali turun saat bertambahnya panjang gelombang.
Setiap pergantian pengukuran panjang gelombang selalu diukur terlebih dahulu larutan
blanko, dimana larutan blanko % transmitansinya harus 100.
14. Larutan blanko yang digunakan adalah pereaksi yang digunakan (tanpa sampel atau larutan
Fe). Fungsi dari blanko sendiri adalah mengukur serapan pereaksi yang digunakan untuk
analisis kadar Fe sehingga jumlah serapan Fe sendiri adalah nilai absorbansi larutan standar
atau sampel (mengandung pereaksi dan Fe) dikurangi serapan pereaksinya. Sehingga
absorbansi yang didapat pada pengukuran ini adalah serapan untuk Fe dalam sampel, fungsi
kalibrasi juga untuk menghilangkan efek refleksi akibat pancaran sinar radiasi menuju larutan.
15. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang
gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada
titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi.
16. Panjang gelombang yang maksimum memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan
absorbansi yang paling besar serta pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva
absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer. Pada panjang gelombang maksimum pun
apabila dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang disebabkan oleh pemasangan ulang
panjang gelombang akan kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal
(Rohman, Abdul, 2007).
17. Panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva
hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada
konsentrasi tertentu. Berdasarkan grafik pengukuran yang dihasilkan panjang gelombang yang
diukur dari 450 nm hingga 550 nm didapatkan panjang gelombang maksimalnya pada daerah
475 nm, maka panjang gelombang yang absorbansinya terbesar yang diambil untuk
pengukuran Fe yaitu 475 nm.
KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan:

Nilai absorban dari Fe3+ pada panjang gelombang maksimum 475 nm untuk larutan Fe3+ sebesar
0,631.
Grafik pada percobaan ini didapatkan [Fe3+] dalam larutan sampel sebesar 4,8880 ppm.
Sehingga, [Fe3+] dalam larutan sampel setelah dikalikan dengan faktor pengenceran yang
didapatkan adalah sebesar 97,76 ppm.

DAFTAR PUSTAKA

Hardjadi. 1990. Ilmu Kima Analitik Dasar. PT Gramedia: Jakarta

Khopkar. 2002. Konsep Dasar Kimia Analitik. Universitas Indonesia: Jakarta
Underwood, A. L dan R.A. Day. J. R. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif edisi Kelima. Penerbit
Erlangga: Jakarta
Polban, Himka. Laporan Kadar Fe denga Spektrofotometer Visible. Tersedia:
https://himka1polban.wordpress.com/laporan/spektrofotometri/laporan-kadar-fe-dengan-
spektrofotometer-visible-labo/
https://id.wikipedia.org/wiki/Besi

Paraf Nilai