LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM : KIMIA ANALISIS

PERTEMUAN KE : IV

JUDUL PERCOBAAN : PERMANGANOMETRI DAN

NITRIMETRI

DISUSUN OLEH :

NAMA : RAIFA RUHAMA WALIDAIN

NPM : 1848201110120

KELAS/ KELOMPOK :C/V

TANGGAL : 20 April 2020

DOSEN PENGAMPU : Andika, M. Farm., Apt

LABORATORIUM FARMASI

PROGRAM STUDI S1 FARMASI

UNIVERSITAS MUHAMMADIYAH BANJARMASIN

TAHUN AJARAN 2019/2020

 PERCOBAAN 4

PERMANGANOMETRI DAN NITRIMETRI

I. TUJUAN PERCOBAAN
 Permanganometri :
- Mampu membuat dan membakukan kalium permanganat
0,1 N
- Mampu menetapkan kadar senyawa oksalat
- Mampu menetapkan kadar senyawa hidrogen peroksida
 Nitrimetri :
- Mampu membuat dan membakukan NaNO2
- Mamapu menetapkan kadar sulfa secara nitrimetri
berdasarkan reaksi diazotasi

II. DASAR TEORI

Kalium permanganat telah banyak dipergunakan sebagai agen

pengoksidasi selama lebih dari 100 tahun. Reagen ini dapat diperoleh
dengan mudah, tidak mahal, dan tidak membutuhkan indicator terkecuali
untuk larutan yang amat encer. Satu tetes 0,1N permanganate memberikan
warna merah muda yang jelas pada volume dari larutan yang biasa
dipergunakan dalam sebuah titrasi. Warna ini dipergunakan untuk
mengidentifikasi kelebihan reagen tersebut. Permanganate menjalani
beragam reaksi kimia, karena mangan dapat hadir dalam kondisi kondisi
oksidasi +2,+3,+4,+6 dan +7. Reaksi yang paling umum ditemukan dalam
laboratorium adalah reaksi yang terjadi dalam larutan larutan yang bersifat
amat asam, 0,1N atau lebih.

MnO4 - + 8H+ + 5e- ⇌ Mn2+ + 4H2O E o = +1.51V

(Underwood. 2002: 299)

 Kelarutan: semua permanganat larut dalam air, membentuk larutan
ungu (lembayung kemerahan). Reduksi permanganate dalam larutan asam,
reduksi ini berlangsung sampai ion permanganate (II) yang tak berwarna.
zat pereduksi yang boleh digunakan antara lain asam oksalat, dengan
adanya asam sulfat menghasilkan gas karbon dioksida. Reaksi ini lambat
pada suhu kamar tapi menjadi cepat pada suhu 60 C. Ion mangan (II)
mengkatalis reaksi ini: jadi, reaksi ini adalah otokatalis sekali ion mangan
(II) telah terbentuk reaksi semakin menjadi cepat. Pada larutan basa
permanganate kehilangan warnanya, tetapi mangan dioksida mengendap
dengan adanya larutan natrium hidroksida, kalium iddida berubah menjadi
kalium iodat dan natrium sulfit berubah menjadi natrium sulfat dengan
mendidihkan. (Svehla. 1985: 388-389)

Titrasi permanganometri adalah salah satu bagian dari titrasi

redoks (reduksi-oksidasi). Rekasinya adalah merupakan serah terima
elektron yaitu elektron diberikan oleh pereduksi (proses oksidasi) dan
diterima oleh pengoksidasi (proses reduksi). Oksidasi adalah pelepasan
elektron oleh suatu zat, sedangkan reduksi adalah pengambilan elektron
oleh suatu zat. Reaksi oksidasi ditandai dengan bertambahnya bilangan
oksidasi sedangkan reduksi sebaliknya. Kalium permanganat secara luas
digunakan sebagai larutan standar oksidimetri dan ia dapat bertindak
sebagai indikatornya sendiri (autoindikator). Perlu diketahui bahwa larutan
Kalium permanganat sebelum digunakan dalam proses permanganometri
harus distandarisasi terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium
permanganat dapat dapat dipergunakan zat reduktor seperti asam oksalat,
natrium oksalat, kalium tetra oksalat, dan lain-lain.

Salah satu metode yang termasuk dalam titrasi redoks adalah diazotasi
(nitritometri). Titrasi diazotasi berdasarkan pada pembentukan garam
diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang direaksikan dengan asam
nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit
dengan suatu asam. Sudah kita lihat bahwa dalam titrasi redoks ada dua jenis
indikator, indikator khusus yang bereaksi dengan salah satu komponen yang
bereaksi, dan indikator oksidasi reduksi yang sebenarnya tidak tergantung
dari salah satu zat, tetapi hanya pada potensial larutan selama titrasi.
Pemilihan indikator yang cocok ditentukan oleh kekuatan oksidasi titran dan
titrat, dengan perkataan lain, potensial titik ekivalen titrasi tersebut. Bila
potensial peralihan indikator tergantung dari pH, maka juga harus diusahakan
agar pH tidak berubah selama titrasi berlangsung (Harjadi, 2003: 227).
Titrasi nitrimetri merupakan titrasi yang dipergunakan dalam analisa
senyawa-senyawa organik, khususnya untuk persenyawaan amina primer.
Penetapan kuantitas zat didasari oleh reaksi antara fenil amina primer
(aromatic) dengan natrium nitrit dalam suasana asam menbentuk garam
diazonium. Reaksi ini dikenal dengan reaksi diazotasi (Ghalib dan Rahman,
2007: 80).
Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari
gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam (Watson, 2010: 65).
Titrasi diazotasi ini sangat sederhana dan sangat berguna untuk
enetapkan kadar – kadar senyawa antibiotik sulfonamida dan juga senyawa –
senyawa anasetika lokal golongan asam amina benzoat. Metode titrasi
diazotasi disebut juga nitrimetri yaitu metode penetapan kadar secara
kualitatif dengan menggunakan larutan baku NaNO₂. Metode ini didasarkan
pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina aromatik primer dengan asam
nitrit dalam suasana asam membentuk garam. Titik akhir titrasi diazotasi
tercapai apabila pada penggoresan larutan yang dititrasi pada pasta kanji
iodida atau kertas kanji iodida akan terbentuk warna biru juga (Ghalib dan
Rahman, 2007: 81).
Nitrimetri merupakan cara analisa volumetri yang berdasarkan pada
reaksi pembentukan garam diazonium. Garam diazonium itu terbentuk dari
hasil reaksi antara senyawa yang mengandung gugus amin aromatis bebas,
pada suhu di bawah 15°C dalam senyawa asam. Titrasi diazotasi berdasarkan
pada pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatis bebas yang
direaksikan dengan asam nitrit, dimana asam nitrit ini diperoleh dengan cara
mereaksikan natrium nitrit dengan suatu asam (Harjadi, 2003: 79).

III. ALAT DAN BAHAN

 Permanganometri :
- Gelas piala 1000 ml
- Labu godog 1000 ml
- Corong dan gelas wool
- Gelas ukur 100 ml
- Buret 50 ml
- Labu takar 1000 ml
- Botol coklat tertutup
- Termometer 100 C
- Penangas air
- Kalium permanganat
- Asam klorida
- Arsentrioksid
- KmnO4 0,1 N
- Asam sulfat P
- Asam sulfat 2 N
 Nitrimetri :
- Buret 50 ml
- Gelas piala
- Gelas ukur 10 ml, 100 ml
- Labu takar 1000 ml
- Termometer 100 C
- Natrium nitrit
- Asam Sulfanilat
- Natrium bikarbonat
- Asam klorida
 - Es
IV. SKEMA KERJA
V. MEKANISME REAKSI
 Pembakuan larutan KmnO4
Reaksi
SC₂O4²⁻ + 2MnO4 ⁻ + 16 H⁺  2Mn²⁺ + 10CO₂
 Penetapan kadar natrium oksalat
Reaksi
2MnO4⁻ +16 H⁺+ 5C₂O₂ 2Mn²⁺ + 8H₂O + 10CO₂
  Reaksi
HO3S-C6H4-NH₂ + NaNO₂ + 2HCl  HO3S.C6H4-NH4+ NaCl +
NaCl₂H₂O
 Penetapan kadar Sulfaniazin
Reaksi
C10H10N4O₂S + NaNO₂ + 2HCl  C10H8N5SO₂ + Cl + NaCl
+2H₂O

VI. HASIL DAN PEMBAHASAN

Nama
Praktika ACC DOSEN
I Persiapan Praktikum n
1 Membersihkan Buret
2 Mengisi buret pada posisi 0,00 ml
II Pengambilan Bahan Kimia
1 Pembakuan Larutan Titer
Jumlah AC
C
Nama Bahan Kimia Nama D
massa volum Praktika OS
(gram) e (ml) n EN
a (Permanganometri) KmnO4
b Na. Oksalat 100 mg
c H2SO4 7 ml
d Aquadest 50ml
e (Nitrimetri) As. sulfanilat 100 mg
f NaBr 0,2
g HCl P 10 ml
100
h
Aquadest ml

2 Titrasi Blangko (jika ada) Nama AC

Nama Bahan Kimia Jumlah Praktika C
n D
 OS
massa volum EN
(gram) e (ml)
a
b

Penetapan Kadar Permanganometri (Na. Oksalat & AC

3
H2O2) C
Nama D
Praktika OS
Nama Bahan Kimia
Jumlah n EN
massa volum
(gram) e (ml)
a Na. Oksalat 100 mg
b H2SO4 P 7 ml
c Aquadest 50 ml
d
e H2S2O4 2N 20 ml
2ml
f &
H2O2 1ml
g Aquadest 20 ml
h

4 Penetapan Kadar 2 Nitrimetri (Sulfadiazin)

Jumlah AC
C
Nama Bahan Kimia Nama D
massa volum Praktika OS
(gram) e (ml) n EN
a Sulfadiazin 400 mg
b Aquadest 75 ml
c Klorida P 10 ml
d

Pencatatan Hasil Praktikum

III
 AC
Hasil Perubahan Warna TAT Nama C
Percobaa Volume Titrasi Praktika D
n n OS
EN
Pada kertas kanji
Pembaku iodide terjadi
11,9 ml & 10,8 ml
an perubahan warna
NaNO2 menjadi biru
Penetapa Pada kertas kanji
n kadar iodide tenjadi
13,2 ml & 14,0 ml
Sulfadiazi perubahan warna
n menjadi biru
Penetapa
n kadar 5,5 ml & 6,2 ml Bening-Ungu muda
H2O2
 Pada praktikum kali ini yang bertujuan untuk membuat dan membakukan
Kalium Permanganat 0,1 N, Menetapkan kadar senyawa Oksalat, Menetapkan
kadar senyawa Hidrogen peroksida, Mampu membuat dan membakukan
NaNo2, Mampu menetapkan kadar Sulfadiazin.

Titrasi nitrimetri didasarkan pada pembentukan garam diazonium dari

gugus amin aromatis bebeas yang direaksikan dengan asam nitrit, dimana
asam nitrit diperoleh dengan cara mereaksikan natrium nitrit dengan suatu
asam. Garam diazonium itu terbentuk dari hasil reaksi antara senyawa yang
mengandung gugus amin aromatis bebas, pada suhu di bawah 15°C dalam
senyawa asam. Pada praktikum ini hasil yang didapatkan pada pembakuan
Natrium Nitrit 0,1 M adalah volume 1 = 11,9 ml dan volume 2 = 10,8 ml.
Kemudian hasil volume penetapan kadar sulfadiazin adalah yang pertama
13,2 ml dan yang kedua 14,0 ml.
Permanganometri adalah penetapan kadar zat yang berdasarkan atas
reaksi oksidasi reduksi dengan KMNO4. Hasil yang didapatkan pada titrasi
dengan KmnO4 ini pada penetapan kadar H2O2 adalah yang pertama 5,5 ml
dan kedua 6,2 ml.
Pada nitrimetri diperoleh % kadar sulfadiazin yang didapat sebanyak
74,71% yang artinya tidak memenuhi satandar farmakope edisi V sedangkan
menurut dibuku farmakope sulfadiazin mengandung tidak kurang dari 98,0%
dan tidak lebih dari 102,0%

Pada permanganometri di peroleh % kadar H2O2 sebanyak 7,605 %

yang artinya tidak memenuhi standar farmakope V dimana hidrogen peroksida
pekat mengandung tidak kurang dari 29,0% dan tidak lebih dari 32,0%

VII. KESIMPULAN
1. Penetapan kadar H2O2 menghasilkan Volume titrasi 5,5 ml dan 6,2 ml
2. Pembakuan Nitrimetri menghasilkan volume 11,9 ml dan 10,8 ml
3. Penetapan kadar Sulfaniazid menghasilkan Volume titrasi 13,2 ml dan
14,0 ml
 DAFTAR PUSTAKA

Gholib, Ibnu dan Rohman, Abdul, 2007, Kimia Farmasi Analisis Pustaka Pelajar,
Jogjakarta.
Harjadi, W, 2003, Ilmu Kimia Analitik Dasar, Gramedia, Jakarta.
Marzuki, A, 2013, Kimia Analisis Farmasi, Dua Satu Press, Makassar.

Watzon, 2010, Asas Pemeriksaan Kimia, UI press, Jakarta

JR., R.A. DAY dan UNDERWOOD,A.L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi
Keenam. Jakarta: Erlangga.

Svehla, G. 1985. Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro Bagian I

Edisi ke Lima. Jakarta: PT.Kalman Media Pusaka

file:///C:/Users/win7/Downloads/LAPORAN_PRAKTIKUM_KIMIA_ANALITI
K_II_Perm.pdf