ANALISIS

KIMIA FISIKA

Laboratory Services Dept

Jakarta, 11-
11-14 Juni 2013

Member of
 MENIMBANG

Neraca analitik digital merupakan salah satu neraca yang
memiliki tingkat ketelitan tinggi, neraca ini mampu menimbang
dengan ketelitian hingga 0,0001 g.

Beberapa hal yang harus diperhatikan bekerja dengan neraca
analitik:
• Timbangan harus terhundar dari gerakan ( angin ) dan
getaran.
• Pemeriksaan pendahuluan terhadap neraca meliputi :
 Kebersihan neraca.
 Kedataran
 Kesetimbangan neraca

Saat membersihkan neraca secara keseluruhan
timbangan harus dimatikan.
 ANALISIS KIMIA FISIKA

Parameter analisa yang biasa dilakukan

dalam laboratorium meliputi :
 Kadar air
 Kadar abu
 NaCl
 Lemak
 Bilangan Iod
 PV
 FFA , dan lain-lain
KADAR AIR ( MOINTURE BALANCE )

Kadar air bahan

ditentukan berdasarkan
metode gravimetri, yaitu
menghitung selisih berat
sebelum dan sesudah
pengeringan. Pengeringan
dilakukan terhadap
sample dengan suhu
105oC atau 130oC.
KADAR AIR ( METODE GRAVIMETRI )

• Prinsip : Sampel dikeringkan

dalam oven udara pada suhu
105°C sampai diperoleh
berat konstan.
• Penimbangan dilakukan hingga
diperoleh bobot tetap
( ≤ 0,0005 g).
• SNI 01-2891-1992 Cara Uji
Makanan dan Minuman.
Diagram alir analisa kadar air & kadar
air oven vacum
Cawan Kosong Dikeringkan Cawan Kosong Dikeringkan

Timbang sampel ( W2 ) Timbang sampel ( W2 )

Timbang 2 g sampel ( W )
Timbang 2 g sampel ( W )

Keringkan dalam penangas air sampai hampir kering, masukkan

Keringkan dalam oven 105°C, 3 jam ke oven vacum 70°C, 3 jam

Angkat cawan ,dinginkan

Angkat cawan ,dinginkan

Masukkan dalam oven lagi (1 jam ), ulangi sampai

Masukkan dalam oven lagi (1 jam ), ulangi bobot konstan
sampai bobot konstan

Timbang ( W1 ) Timbang ( W1 )
 LEMAK ( METODE SOXLET )

Lemak terhidrolisis
diekstrak dengan
pelarut Petrolium
Ether, setelah
pelarutnya diuapkan,
lemak dihitung
secara gravimetri.
 DIAGRAM ALIR ANALISA LEMAK

Timbang sampel 2 g ke beaker glass 100 Labu lemak + batu didih (dikeringkan)
ml (W)

Timbang bobot kosong ( W1 )

Tambahkan 30 ml ( HCL 25%),20 ml
(aquadest),3 butir batu didih
lakukan refluk ± 3 jam (menggunakan alat
soklet)
Panaskan dan dihitung 15 menit setelah
mendidih
Keringkan dalam oven 105°C, 3 jam

Saring sampai pH netral dengan aquades yg

panas (whatman 40 ) Angkat labu lemak ,dinginkan

Timbang
Keringkan dalam oven ± 3' & masukkan
kedalam selongsong
Masukkan dalam oven lagi (1 jam ), ulangi
sampai bobot konstan

Timbang ( W2 )
 NaCl ( METODE MOHR )

AgNO3 akan bereaksi terlebih

dahulu dengan ion Cl dari NaCl
membentuk endapan putih AgCl.
Ketika NaCl sudah habis
bereaksi maka berikutnya AgNO3
akan bereaksi dengan ion CrO4
membentuk endapan kuning
kecoklatan Ag2CrO4.
DIAGRAM ALIR ANALISA NACl

Timbang sampel 1-3 g ke beaker glass

100ml

Larutkan dalam labu

Pipet 10 ml ke erlenmeyer

Tambahkan 1 ml K2Cr2O4 5 %

Titrasi dengan larutan AgNO3 0,1 N

(merah bata)
 PV ( METODE TITRIMETRI )

Senyawa peroksida merupakan

produk yang terbentuk pada
proses oksidasi lemak.
Peroksida pada lemak ini
dilepaskan dengan pereaksi PV
dan direaksikan dengan KI
sehingga melepaskan I2 yang
setara. Jumlah I2 ditetapkan
dengan titrasi Iodometri.
Kadar peroksida pada minyak
atau lemak menunjukkan tingkat
kerusakan oksidasi lemak.
 DIAGRAM ALIR ANALISA PV

Timbang sampel 3 g ke beaker glass 100ml( W1 )

Tambahkan 30 ml larutan cloroform : methanol

(2:1 )
Tambahkan 30 ml larutan PV
diextrak dengan stirer 1 jam,diamkan 5'

Simpan dalam ruang gelap 30'

Saring larutan tanpa endapan

Tambahkan indikator Kanji 1% ( 3 tetes) & 50 ml

Lakukan extrak lagi (endapan) dengan larutan aquadest bebas O2
clorofom:methanol (2:1)

Saring semua larutan & endapan ( kertas saring Titrasi dengan Larutan tiosufat 0,02 N
kasar )

Masukkan ke dalam tabung pemisah, tambahkan 4

ml 0,88% Nacl

Kocok sampai Homogen

Saring Endapan yang dibawah (diatas kertas

saring tambahkan serbuk Natrium Sulfat
Anhidrous secukupnya)
 FFA ( METODE TITRIMETRI )

Bilangan asam menyatakan jumlah asam lemak

bebas yang terkandung dalam minyak / lemak.
Asam lemak bebas ditetapkan dengan titrasi asam
basa.
Bilangan asam ini dihubungkan dengan proses
hidrolisa minyak/lemak yang berkaitan dengan mutu
minyak/lemak.
 DIAGRAM ALIR ANALISA FFA
Timbang sampel 3 g ke beaker glass 100ml(
W1 )
Masukkan ke dalam tabung pemisah,
tambahkan 4 ml 0,88% Nacl
Tambahkan 30 ml larutan cloroform :
methanol (2:1 )
Kocok sampai Homogen
diextrak dengan stirer 1 jam,diamkan 5'
Saring Endapan yang dibawah (diatas kertas
saring tambahkan serbuk Natrium Sulfat
Saring larutan tanpa endapan Anhidrous secukupnya)

Tambahkan indikator PP 1% ( 3 tetes) &

Lakukan extrak lagi (endapan) dengan larutan alkohol netral 50 ml
clorofom:methanol (2:1)

Saring semua larutan & endapan ( kertas Titrasi dengan NaOh 0.1 N
saring kasar)
 BILANGAN IOD (METODE TITRIMETRI)

Penambahan larutan Iodium

Monoklorida dalam campuran Asam
Asetat dan Karbon Tetraklorida ke
dalam contoh, menyebabkan halogen
terikat pada ikatan rangkap
minyak.
Halogen yang tersisa ditetapkan
dengan penambahan Kalium Iodida
(KI),banyaknya iod yang dibebaskan
dititrasi dengan larutan standar
natrium tiosulfat dan indikator
kanji
DIAGRAM ALIR ANALISA BILANGAN IOD

Timbang sampel sejumlah contoh berdasarkan Bilangan Iod Bobot contoh

tabel ke erlenmeyer asah (g)

Tambahkan 15 ml larutan Cloroform

< 5 3,00

Tambahkan Larutan Wijs 25 ml (ditutup)

5 – 20 1,00

21 – 50 0,40
Simpan 1-2 jam ditempat gelap

51 – 100 0,20
Tambahkan 10 ml larutan KI 20% dan 100 ml
aquadest ( tutup dan kocok)
101 – 150 0,13
Titar dengan Natrium Tiosulfat o,1 N (kanji
sebagai indikator) 151 – 200 0,10
 Analisis Total Padatan
terlarut & Tidak terlarut

Member of
 TOTAL PADATAN
TAK TERLARUT & TERLARUT
 TOTAL PADATAN
TAK TERLARUT & TERLARUT
TOTAL PADATAN TAK TERLARUT
TOTAL PADATAN TERLARUT
 ANALISIS pH
dengan pH meter

Member of
pH Meter
 Analisis
Gluten Basah & Gluten Kering

Member of
GLUTEN BASAH DAN GLUTEN KERING
 Analisis
Berat Jenis

Member of
BERAT JENIS
 ANALISIS TANIN
Metode Spectrofotometri

Member of
CARA ANALISA TANIN DENGAN
SPEKTRO FOTOMETER
 SUMBER KESALAHAN ANALISIS

• Preparasi Sampel
 Homogenitas
 Sub-sampling
 Penimbangan
 Disgestion
 Ekstraksi
 Pengenceran
 Kemurnian pelarut atau
pereaksi
 SUMBER KESALAHAN ANALISIS

• Efek Laboratorium
 Kontaminasi silang kimia
 Perubahan suhu laboratorium dan alat-alat
 Kelembaban
 Getaran
 Pengaruh elektromagnet
 Ketidakstabilan sumber listrik
 Kalibrasi alat
 SUMBER KESALAHAN ANALISIS

• Pengaruh Analis
 Pembacaan skala yang konsisten tinggi
atau rendah
 Perbedaan kecil dalam menerapkan
metode
 Kesalahan pembulatan
 Kesalahan perhitungan
 PEMBULATAN

 Jika angka dibelakang kurang dari 5 maka

pembulatan turun, tetapi jika lebih dari 5 maka
pembulatan angka naik,
contoh :
14,554 dibulatkan menjadi 14,55
14,556 dibulatkan menjadi 14,56

 Jika angka dibelakangnya 5 maka pembulatan

mengikuti aturan seperti contoh:
14,545 dibulatkan menjadi 14,54
14,555 dibulatkan menjadi 14,56