Nim : P01031219157
Prodi-kelas : DIV 3C
Mata kuliah : Ilmu Teknologi Pangan
Abu total
Timbang 2-3 g contoh ke dalam cawan porselin yang telah diketahui bobotnya,
untuk contoh cairan uapkan diatas penangas air sampai kering
Arangkan diatas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu
maksimum 550c sampai penggabungan sempurna ( sekali-sekali buka pintu tanur
sedikit, agar oksigen masuk ).
Dinginkan dalam eksikator , lalu timbang hingga bobot tetap
PRHITUNGAN :
KADAR ABU = W1 – W3 / W X 100%
Abu sulfat
Timbang 2-3 g cuplikan dalam sebuah cawan porselin yang telah diketahui
bobotnya
Arangkan diatas nyala pembakar, lalu abukan dalam tanur listrik pada suhu 550c
Dinginkan kemudian tambhkan 1-2 tetes H2SO4 pekat
Uapkan dalam ruang asam sampai gas SO2 hilang
Dinginkan dalam eksikator , lalu timbang sampai bobot tetap
Abu tak larut dalam asam
Larutkan abu bekas penetapan kadar abu dengan pembahan 25ml HCL 10%
Didihkan 5 menit
Saring larutan dengan kertas saring dan cuci dengan air suling
Keringkan kertas saring dengan oven, masukkan dalam cairan porselin yg lebih
diketahui bobotnya
Dinginkan cawan dalam eksikator hingga suhu kamar lalu timbang.
Komentar saya untuk perbandingan dari video dan sni : proses yang dilakukan pada video
dengan metode langsung sangat mudah di pahami tetapi dalam proses ini harus sangat
hati-hati agar tidak terjadi kesalahan mengakibatkan kadar abu tidak di dapat dengan data
yang benar.
3. Protein
Metode kjeldahl
Siapkan k2so4, cuso4 dan sampel yang sudah di haluskan
Tibang 1 gr sampel, timbang 3 gr cuso4, timbang 7 gr k2so4
Masukkan sampel, cuso4, dan k2so4 ke dalam labu kjeldahl.
Tambahkan h2so4 sebanyak 15-25 ml kocok hingga homogeny
Tahap 1 : detruksi
Pasang labu kjedahl di atas Bunsen dalam lemari asam
Nyalakan Bunsen, panaskaan larutan hingga jernih dan tidak berasap
Tahap 2 : destilasi
Masukkan hasil destruksi ke dalam labu destilasi
Tambahkan 25 ml naoh 50%
Tambahkan serbuk zn sebanyak ½ pucuk sendok spatula
Tambahkan aquadesh hingga ½ bagian labu destilasi
Tambahkan 25 ml hcl 0,1 n ke dalam penampung destilat
Tambahkan beberapa tetes indicator metil merah
Mulai dengan proses destilasi hingga 100 ml
Tuangkan destilat ke dalam Erlenmeyer
Tahap 3 : titrasi
Isi buret dengan naoh 0,1 n
Titrasi hingga berwarna jingga
Catat volume titrasi
Lakukan prosedur yang sama pada bangko ( tanpa sampel)
Volume titrasi sampel – volume titrasi blangko = N NaOh x 14,008 x faktor konversi x 100%
Berat sampel x 10
Protein ( metode semimikro )
Timbang seksama 0,51g cuplikan, masukkan dalam labu kjeldahl 100 ml
Tambahkan 2 gr campuran selen & 25 ml H2SO4 pekat
Panaskan di atas pemanas listrik / api pembakar sampai mendidih dan larutan
menjadi jernih kehijau-hijauan ( sekitar 2 jam )
Biarkan dingin, kemudian encerkan dan masukkan dalam labu ukur 100 ml,
tepatkan sampai tanda garis
Pipet 5ml larutan & masukkan dalam penyuling, tambhkan 5 ml NaOH 30% &
beberapa tetes indikator PP
Suling selama lebih kurang 10 menit sebagai penampung gunakan 10ml larutan
asam borat 2% yg telah dicampur indikator
Bilas ujung pendingin dengan air suling
Titar dengan larutan HCL 0,01 N PERHITUNGAN :
KADAR PROTEIN = (V1-V2)xNx0,014xf.k x fp / w
Komentar saya: pada video metode kjeldahl terdapat kelemahan Mengukur total N organic,
termasuk N yang bukan protein. Menggunakan reagen-reagen yang sangat korosif dan
prosesnya yang lumayan berbahaya.Metode Kjeldahl merupakan metode yang sederhana
untuk penetapan nitrogen total padaasam amino, protein dan senyawa yang mengandung
nitrogen, semua jenis nitrogen akan terhitung meskipun bukan dari protein, Proses
daripada metode ini melewati proses yang panjang --. Memakan waktu yang lama. Pada
SNI di dijelaskan dengan sederhana sehingga sulit di pahami dan mungkin hasil yang
didapat akan kurang tepat.
4. Lemak
Metode soxhlet (video)
Oven labu alas bulat dgn suhu 100-1100c selama 1 jam
Masukkan ke desikator hingga dingin
Setelah dingin, timbang labu tersebut
Cata massa labu kosong
Ulangi sampai dapat berat konstan
Rangkai alat soxhlet, gunakan heating mantel
Masukka sampel yang telah dihaluskan dan di bungkus kertas saring
Masukkan pelarut n heksana sampaikolom soxhlet penuh dan mengalir ke labu
Masukkan lagi n heksana sampai merendam sampel
Pasang kondensor
Atur pemanas hingga n heksana mau mendidih
Biarkan proses ekstraksi sampai 3-4 jam
Lemak akan di ekstraksi
Setelah 4 jam ambil sampel
Biarkan n heksana naik ke kolom soxhlet hingga penuh untuk membilas sisa lemak
Lakukan destilasi tidak langsung, dengan cara memipet pelarut yang naik ke kolom
soxhlet
Lakukan hingga n heksana tidak ada di kolom soxhlet lagi
Oven labu yang berisi lemak selama 1 jam untuk menguapkan n heksana
Biarkan dingin dalam desikator
Timbang labu berisi lemak
Catat masa nya sebagai berat labu + lemak
Ulangi pengopenan dan penimbangan hingga diperoleh berat konstan, lalu perhitungan
(Massa labu + lemak)-massa labu kosong x 100%
Massa sampel
Lemak
Metode estrsksi langsung alat soxhlet
Timbang 1-2 g contoh, masukkan dalam selongsong kertas yang dialasi dengan
kapas
Sumbat selongsong berisi contoh dengan kapas, keringkan dalam oven suhu titik
lebih dari 80c selama lebih kurang 1 jam, kemudian masukkan kedalam alat
soxhlet yg telah dihubungkan dengan labu lemak yang telah dikeringkan dan
diketahui bobotnya
Ekstrak dengan heksana / pelarut lemak lainnya selama lebih kurang 6 jam
Sulingkan heksana & keringkan ekstra lemak dalam oven pengering pada suhu
105c
Dinginkan dan timbang
Ulangi pengeringan sampai bobot tetap
% lemak = W-W1/W2 x 100 %
Komentar saya : pada metode soxhlet adalah sampel terekstraksi dengan sempurna,
proses ekstraksi lebih cepat, pelarut yang digunakan sedikit. Tetapi tidak dapat digunakan
pada sampel yang tidak tahan panas. Pada proses SNI waktu ekstraksi lebih lama.
5. Karbohidrat
Metode luff scroorl (video)
Menibang 1 gr sampel kemudian masukkan ke dalam labu alas bulat
Ukurlah 50 ml aquadesh tambahkan bersama ked lama labu alas bulat
Lalu pipet 10 ml HCL 25% masukkan juga
Refluks selama 3 jam suhu 1000c
Penetapan blangko
Pipet 10 ml larutan luff scroorl masukkan ke dalam Erlenmeyer
Tambahkan 10 ml aqudesh lalu refluks selama 10 menit
Dinginkan lalu tambahkan 5 ml KI 20%
Tambahkan 5 ml H2SO4 titrasi dengan Na2S2O3 sampai warna kuning jerami lalu
tambahakn indicator amilum hingga terbentuk maka akan terbentuk warna kompleks
biru, lanjitkan titrasi sampai warna biru hilang
Catat volume titran untuk penetapan blangko
Penetapan KH pada sampel
Dari hasil refluks selama 3 jam masukkan ke baker glass dan tambahkan 3 tetes
indicator phenopetalin
Taambahkan NaOH 20% terjadi perubahan warna
Tuang larutan sampel yang sudah di netralkan 250 ml
Tambahkan aquadesh sampai tanda batas dan homogenkan
Pipet 10 ml larutan sampel dan masukkan ke dalam Erlenmeyer yang berisi larutan
luff scroorl
Mulai ini langkah nya hampir sama dengan penetapan blanko
Refluks berisi larutan luff scroorl 10 menit sampai warna merah bata
Tambahkan 5 ml KI + H2SO4 dan titrasi dgn Na2S2O3 hingga kuning jerami + amilu
sebagai indicator
Titrasi hingga warna biru hilang dan catat volume titrasi
KADAR KARBOHIDRAT
Timbang seksama lebih kurang 5 g cuplikan ke dalam erlenmeyer 500 ml
Tambahkan 200 ml larutan HCL 3% didihkan selama 3 jam dengan pendingin tegak
Dinginkan dan netralkan dengan larutan NaOH 30% (dengan lakmus atau fenoltalein).
dan ditambahkan sedikit CH2COOH 3% agar suasana larutan agak sedikit asam.
Pindahkan isinya ke dalam labu ukur 500 ml dan impitkan hingga tanda garis, kemudian
saring.
Pipet 10 ml saringan ke dalam erlenmeyer 500 ml, tambahkan 25 ml larutan luff (dengan
pipet) dan beberapa butir baut didih serta 15 ml air suling.
panaskan campuran tersebut dengan nyala tetap. usahakan agar larutan dapat
mendidih dalam waktu 3 menit (gunakan stop wacth).
Setelah dingin tambahkan 15ml larutan KI 20% dan 25 ml H2SO4 25 % perlahan lahan
Titar secepatnya dengan larutan tio 0,1 N
Kerjakan juga pada blanko.
Perhitungan ;
Kadar glukosa = W1 x fp / w x 100 %
Komentar saya : Metode Luff Schoorl ini baik digunakan untuk menentukan kadar
karbohidrat yang berukuran sedang. Dalam penelitian M.Verhaart dinyatakan bahwa
metode Luff Schoorl merupakan metode tebaik untuk mengukur kadar karbohidrat
dengan tingkat kesalahan sebesar 10%. Metode pada video dan SNI pada banyaknya
larutan memiliki nilai yang berbeda missal pada larutan KI, Naoh, HCL, dan indicator
phenopetalin.
PERBANDINGAN RINGKASAN DENGAN ANALISIS
Kadar Air, sampel yang dipanaskan pada suhu 100-105 °c pada cawan,dan kemudian
ditimbang sampai konstan.
Perhitungan ringkasan
W1
Rumus analisa
Dimana
Pada cara kerja = ringkasan dan analisa sama sama menggunakan bahan dan alat
serta prosedur pelaksanaan sama.
Analisa
Abu yaitu zat organik sisa hasil pembakaran (pengabuan) suatu bahan organik, abu
terdapat komponen yaitu garam anorganik/oksida karbonat, bikabornat. Terdapat dua
metode pengabuan, yaitu pengabuan secara langsung dan tidak langsung. Pengabuan
secara langsung mengoksidasi zat zat dalam sampel pada suhu 500-600 °c kemudian
melakukan penimbangan zat-zat yang tertinggal.
Pengabuan secara tidak langsung yaitu memberikan reagen kimia pada sampel, yaitu
alkohol, gliserol, asam sulfat/ asam nitrat.
Dalam perhitungan
Pada perhitungan, mengunakan rumus yang sama
Dalam prosedur
Dalam ringkasan
dilakukan dengan mengoksidasikan zat-zat organik pada suhu 500-600 oC kemudian
melakukan penimbangan zat-zat tertinggal. Kemudian zat yang tertinggal setetah
proses pembakaran ditimbang. Cawan porselen dioven terlebih dahulu selama 1 jam
kemudian diangkat dan didinginkan selama 30 menit dalam desikator. Cawan kosong
ditimbang sebagai berat a gram. Setelah itu bahan uji dimasukan sebanyak 5 gram
kedalam cawan, ditimbang dan dicatat sebagai b gram. Pangabuan dilakukan dalam 2
tahap ,yaitu pemanasan pada suhu 300 oC agar kandungan bahan volatile dan lemak
terlindungi hingga kandungan asam hilang. Pamanasan dilakukan hingga asam habis.
Selanjutnya, pemanasan pada suhu bertahap hingga 600 oC agar perubahan suhu
secara tiba-tiba tidak menyebabkan cawan menjadi pecah. Pengabuan cara kering
digunakan untuk penentuan total abu, abu larut, tidak larut air dan tidak larut asam.
Waktu pengabuan lama, suhu yang diperlukan tinggi, serta untuk analisis sampel dalam
jumlah banyak. Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam melakukan
pengabuan cara kering, yaitu mengusahakan suhu pengabuan sedemikian rupa
sehingga tidak terjadi kehilangan elemen secara mekanis karena penggunaan suhu
yang terlalu tinggi dapat menyebabkan terjadinya penguapan beberapa unsur, seperti
K, Na, S, Ca, Cl, dan P.
Dalam analisa
Cara kerja
1. Panaskan crus cawan kosong selama 30 menit, lalu biarkan disuhu terbuka selama 5
menit.
2. Masukan cawan kosong kedalam desikator selama 10 menit agar suhu stabil.
3. Timbang cruscawan kosong, catat data yang diperoleh sebagai massa cawan crus
kosong
4. Ulangi langkah pemijaran pada cawan kosong hingga penimbangan diperoleh berat
konstan
5. Timbang 2 gr sampel
6. Melakukan pengarangan, dengan posisi miring atur jarak bunsen dengan cawan
crus. Bersuhu 300°c
7. Tunggu sampai menghitam, lalu atur kembali jarak bunsen dengan cawan
8. Lakukan kembali pembakaran pada suhu 500°c hingga abu terbentuk sempurna
9. Atur api pemijaran 500-600°c. selama 15 menit dipastikan tidak ada zat organik.
10. Setelah itu biarkan pada suhu terbuka selama 5 menit, lalu masukan cawan
tersebut kedalam desikator selama 10 menit.
11. Lalu timbang masa sampel tersebut.
Pada ringkasan
Prinsip analisa protein dan ringkasan sama yaitu senyawa nitrogen yang diubah
menjadi amonium sulfat. Hanya saja pada analisa protein menggunakan 3 tahapan
yaitu destruksi, destilasi dan titrasi.
Pada rumus
Dalam ringkasan
Dimana :
W = Bobot cuplikan
V 1 = Volume HCL 0,1 N digunakan untuk penitraan contoh
V 2 = Volume HCL digunakan untuk penitraan blanko
N = normalitas HCL
fk = Faktor konversi untuk protein makanan secara umum 6,25 susu dan hasil
olahannya6,38,mentega kacang 5,46
F. p= Faktor pengenceran
Rumus
w×10
W = berat sampel.