Prosedur

PENETAPAN JARAK LEBUR ATAU SUHU LEBUR <1021>

Kelas I,
alat 1 Gerus senyawa uji menjadi serbuk sangat halus, dan kecuali dinyatakan lain, jika mengandung air hidrat
ubah menjadi anhidrat dengan pengeringan pada suhu yang tertera pada monografi, atau, jika senyawa tidak
mengandung air hidrat, keringkan di atas bahan pengering yang sesuai selama tidak kurang dari 16 jam (atau pada
kondisi yang tertera dalam Susut pengeringan <1121>).
Isi pipa kapiler kaca yang salah satu ujungnya tertutup, dengan serbuk kering secukupnya hingga membentuk kolom
di dasar tabung dengan tinggi 3 mm setelah diisi semampat mungkin dengan cara mengetukkan secukupnya pada
permukaan padat. Sesuai dengan desain alat, alternatif ukuran sampel disesuaikan dengan instruksi petunjuk
penggunaan alat yang diterbitkan oleh pabrik.
Panaskan tangas hingga suhu lebih kurang 10 di bawah suhu lebur yang diperkirakan. Angkat termo-meter dan
secepatnya tempelkan tabung kapiler pada termometer dengan membasahi keduanya dengan tetesan cairan dari
tangas atau sebaliknya, dan atur hingga tinggi bahan dalam kapiler setinggi pencadang raksa. Tempatkan kembali
termometer, dan lanjutkan pemanasan dengan pengadukan tetap secukupnya, hingga menyebabkan suhu naik lebih
kurang 3° per menit. Pada saat suhu lebih kurang 3° di bawah dari batas bawah jarak lebur yang diperkirakan,
kurangi pemanasan sehingga suhu naik lebih kurang 1° per menit. Lanjutkan pemanasan sampai melebur sempurna.
Suhu pada saat kolom zat uji yang diamati terlepas sempurna dari dinding kapiler didefinisikan sebagai permulaan
melebur, dan suhu pada saat zat uji men-cair seluruhnya didefinisikan sebagai akhir peleburan atau “suhu lebur”.
Kedua suhu tersebut berada dalam batas jarak lebur. Jika melebur disertai penguraian, suhu lebur sesuai dengan
awal melebur pada rentang yang ditetapkan.

PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN <1121>

Campur dan timbang saksama zat uji, kecuali dinyatakan lain dalam masing-masing monografi, lakukan penetapan
menggunakan 1 g hingga 2 g. Apabila zat uji berupa hablur besar, gerus secara cepat hingga ukuran partikel lebih
kurang 2 mm. Tara botol timbang dangkal bersumbat kaca yang telah dikeringkan selama 30 menit pada kondisi
seperti yang akan digunakan dalam penetapan. Masukkan zat uji ke dalam botol timbang tersebut, dan timbang
saksama botol beserta isinya. Perlahan-lahan dengan menggoyang, ratakan zat uji sampai setinggi lebih kurang 5
mm dan dalam hal zat ruahan tidak lebih dari 10 mm. Masukkan ke dalam oven, buka sumbat dan biarkan sumbat
ini di dalam oven. Panaskan zat uji pada suhu dan waktu tertentu seperti tertera pada monografi.
[Catatan Suhu yang tercantum dalam monografi haruslah dianggap dalam rentang  2 dari angka yang tertulis].
Jika dinyatakan “timbang hingga bobot tetap” dalam monografi, pengeringan dilanjutkan hingga dalam dua kali
penimbangan tidak berbeda lebih dari 0,50 mg per g zat. Pada waktu oven dibuka, botol segera ditutup dan biarkan
dalam desikator sampai suhunya mencapai suhu kamar sebelum ditimbang.
Jika zat uji melebur pada suhu lebih rendah dari suhu yang ditetapkan untuk penetapan Susut Pengeringan, biarkan
botol beserta isinya selama 1 jam hingga 2 jam pada suhu 5 hingga 10 di bawah suhu lebur, kemudian keringkan
pada suhu yang telah ditetapkan.
Jika contoh yang diuji berupa kapsul, gunakan sejumlah campuran isi tidak kurang dari 4 kapsul.
Jika contoh yang diuji berupa tablet, gunakan sejumlah serbuk tablet tidak kurang dari 4 tablet yang
diserbukhaluskan.
Jika dalam monografi susut pengeringan ditetapkan dengan analisis termogravimetri, gunakan timbangan analitik
yang peka.
Jika dalam monografi ditetapkan pengeringan dalam hampa udara di atas zat pengering, gunakan sebuah desikator
vakum atau pistol pengering vakum atau alat pengering vakum lain yang sesuai.
Jika pengeringan dilakukan dalam desikator; lakukan penanganan khusus untuk menjamin zat pengering tetap
efektif dengan cara menggantinya sesering mungkin.
Jika dalam monografi ditetapkan pemanasan dalam botol bersumbat kapiler dalam hampa udara, gunakan botol
atau tabung dengan sumbat kapiler berdiameter 225 m  25 m dan atur bejana pemanas pada tekanan 5 mmHg
atau kurang. Pada akhir pemanasan, biarkan udara kering mengalir ke dalam bejana pemanas, angkat botol
bersumbat kapiler, biarkan dingin dalam desikator sebelum ditimbang

ROTASI JENIS
UJI BATAS LOGAM BERAT <371>
Metode III
[Catatan Metode ini tidak mencakup merkuri.]
Dapar asetat pH 3,5 Buat seperti tertera pada Metode I.
Larutan baku Buat seperti tertera pada Metode I.
Larutan uji Gunakan sejumlah zat uji dalam g, yang dihitung dengan rumus :
2,01000𝐿
L adalah batas Logam berat dalam persen. Masukkan sejumlah zat yang telah ditimbang ke dalam krus yang sesuai,
tambahkan asam sulfat P secukupnya untuk membasahi, dan pijarkan hati-hati pada suhu rendah hingga mengarang.
Selama pengarangan krus tidak boleh ditutup rapat. Pada bagian yang telah mengarang, tambahkan 2 mL asam
nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P, panaskan hati-hati sampai asap putih tidak terbentuk lagi. Pijarkan, sebaiknya
dalam tanur, pada suhu 500º hingga 600º, sampai arang habis terbakar. Dinginkan, tambahkan 4 mL asam
hidroklorida 6 N, tutup, digesti di atas tangas uap selama 15 menit, buka dan uapkan perlahan-lahan di atas tangas
uap hingga kering. Basahkan sisa dengan 1 tetes asam hidroklorida P, tambahkan 10 mL air panas, dan digesti
selama 2 menit. Tambahkan amonium hidroksida 6 N tetes demi tetes, hingga larutan bereaksi basa terhadap kertas
lakmus, encerkan dengan air hingga 25 mL, dan atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat 1 N,
menggunakan kertas indikator pH rentang pendek sebagai indikator eksternal. Saring jika perlu, bilas krus dan
penyaring dengan 10 mL air. Kumpulkan filtrat dan air bilasan dalam tabung pembanding warna 50 mL, encerkan
dengan air hingga 40 mL, dan campur.
Prosedur Ke dalam tiap tabung yang masing-masing berisi Larutan baku dan Larutan uji tambahkan 2 mL dapar
asetat pH 3,5 kemudian tambahkan 1,2 mL tioasetamida LP, encerkan dengan air hingga 50 mL, campur, diamkan
selama 2 menit. Amati permukaan dari atas pada dasar putih: Warna yang terjadi pada Larutan uji tidak lebih gelap
dari warna yang terjadi pada Larutan baku.

CEMARAN ORGANIK

CEMARAN SENYAWA ORGANIK MUDAH MENGUAP <471>

Metode IV
Larutan baku Lakukan seperti tertera pada Larutan baku dalam Metode I. Pipet 5 mL larutan ini ke dalam vial
dengan septum dan tutup bergerigi, berisi 1 g natrium sulfat P, dan disegel. Panaskan vial bersegel pada suhu 80°
selama 60 menit.
Larutan uji Lakukan seperti tertera pada Larutan uji dalam Metode I. Jika bahan tidak larut dalam air, suspensi
dapat digunakan sebagai pengganti larutan jernih. Pipet 5 mL larutan ke dalam vial dengan septum dan tutup
bergerigi, berisi 1 g natrium sulfat P, dan disegel. Panaskan vial bersegel pada suhu 80° selama 60 menit.
Sistem kromatografi dan Prosedur Lakukan seperti tertera pada Metode V, kecuali pada penyuntikan, gunakan
alat suntik kedap gas yang dipanaskan, dengan ruang kosong di bagian atas 1 mL.

KEMURNIAN KROMATROGRAFI 849

PENETAPAN SISA PEMIJARAN <301>

Penetapan sisa pemijaran/abu sulfat ini menggunakan prosedur untuk mengukur jumlah sisa zat yang tidak menguap
dari contoh bila contoh dipijarkan dengan penambahan asam sulfat sesuai dengan prosedur yang diuraikan di bawah
ini.
Uji ini biasanya digunakan untuk menentukan kandungan cemaran anorganik dalam zat organik
Prosedur Pijarkan krus yang sesuai (sebagai contoh silika, kuarsa atau porselen) pada 600±50º selama 30 menit,
dinginkan krus dalam desikator dan timbang saksama. Timbang saksama 1 g sampai 2 g zat atau sejumlah seperti
yang tertera pada masing-masing monografi ke dalam krus.
Basahkan contoh dengan sejumlah kecil, umumnya 1 mL asam sulfat P, kemudian panaskan perlahan-lahan sampai
contoh mengarang sempurna, dinginkan. Kecuali dinyatakan lain pada masing-masing monografi, basahkan residu
dengan sejumlah kecil, umumnya 1mL asam sulfat P, panaskan hati-hati sampai tidak terbentuk asap putih, dan
pijarkan pada 600±50° kecuali dinyatakan pada temperatur yang khusus pada masing–masing monografi sampai
residu habis terbakar. Pastikan bahwa api tidak diproduksi setiap saat selama prosedur. Dinginkan krus dalam
desikator, timbang saksama dan hitung persentasi sisa. Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang
ditetapkan pada masing-masing monografi, kecuali dinyatakan lain, basahkan lagi sisa dengan asam sulfat P,
panaskan dan pijarkan seperti sebelumnya selama 30 menit, sehingga perbedaan penimbangan dua berturut-turut
tidak lebih dari 0.5 mg atau hingga persen dari sisa memenuhi batas pada masing-masing monografi.
Lakukan pemijaran dalam lemari asam berventilasi baik, tetapi terlindung dari aliran udara dan pada suhu serendah
mungkin agar pembakaran karbon terjadi sempurna. Dapat menggunakan tanur, jika diinginkan dan untuk pemijaran
akhir direkomendasikan menggunakan suhu pada 600 ± 50°.
Kalibrasi tanur dapat dilakukan menggunakan pengukur suhu digital yang sesuai dan termokopel kerja yang
dikalibrasi terhadap termokopel baku yang dapat ditelusuri ke National Institute of Standards and Technology.
Periksa ketepatan pengukuran dan pengendalian sirkuit tanur dengan memeriksa posisi di dalam tanur pada suhu
kontrol yang ditetapkan untuk penggunaan. Pilih posisi letak zat yang sesuai dengan metode yang digunakan.
Toleransi ±25° pada setiap posisi yang diukur.