UJI BATAS LOGAM BERAT (Metode III, FI VI : 1922)

Bahan-bahan :

1. Dapar asetat pH 3,5

Larutkan 25,0 g amonium asetat P dalam 25 mL air dan tambahkan 38,0 mL asam hidroklorida 6
N. Jika perlu atur pH hingga 3,5 dengan penambahan amonium hidroksida 6 N atau asam
hidroklorida 6 N, encerkan dengan air hingga 100 mL, campur.
2. Larutan baku
Pipet 2 mL Larutan baku timbal (20 µg Pb) ke dalam tabung pembanding warna 50 mL, dan
encerkan dengan air hingga 25 mL. Atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan penambahan asam asetat
1 N atau amonium hidroksida 6 N, encerkan dengan air hingga 40 mL, campur.
3. Larutan Uji

Prosedur

1. Masukan zat yang telah ditimbang ke dalam krus

2. Tambahkan asam sulfat P secukupnya untuk membasahi dan pijarkan hati-hati
3. Tambahkan 2 mL asam nitrat P dan 5 tetes asam sulfat P pada bagian yang telah menjadi arang
4. Panaskan hingga asap putih tidak terbentuk lagi (suhu pemijaran 500 – 600 O, sampai habis
terbakar
5. Dinginkan, tambahkan 4 mL asam hidroklorida 6 N, tutup
6. Digesti diatas tangas uap hingga kering
7. Basahkan dengan 1 tetes asam hidroklorida P + 10 mL air panas dan digesti selama 2 menit
8. Tambahkan ammonium hidroksida 6 N tetes demi tetes hingga larutan bereaksi dengan kertas
lakmus
9. Encerkan dengan air hingga 25 mL dan atur pH antara 3,0 dan 4,0 dengan + asam asetat 1 N
menggunakan kertas indikator pH rentang pendek
10. Saring jika perlu bilas krus dan penyaraing 10 mL
11. Kumpulkan filtrat dan air bilasan dalam tabung pembanding warna 50 mL, encerkan hingga 40
mL dan campur

Ke dalam tiap tabung yang masingmasing berisi Larutan baku dan Larutan uji tambahkan 2 mL dapar
asetat pH 3,5 kemudian tambahkan 1,2 mL tioasetamida LP, encerkan dengan air hingga 50 mL,
campur, diamkan selama 2 menit. Amati permukaan dari atas pada dasar putih: Warna yang terjadi
pada Larutan uji tidak lebih gelap dari warna yang terjadi pada Larutan baku.

PENETAPAN SUSUT PENGERINGAN (FI VI : 2072)

Prosedur :

1. Campur dan timbang seksama zat uji

2. Lakukan penetapan menggunakan 1 g hingga 2 g.
3. Gerus secara cepat hingga ukuran partikel lebih kurang 2 mm
 4. Tara botol timbang dangkal bersumbat kaca telah dikeringkan selama 30 menit pada kondisi
seperti yang akan digunakan penetapan
5. Masukan zat kedalam botol kemudian timbang seksama botol dan isinya
6. Perlahan dengan menggoyangkan ratakan zat uji sampai setinggi lebih kurang dari 5 mm dan
ruahan tidak boleh lebih dari 10 mm
7. Masukan ke dalam oven, buka sumbat dan biarkan sumbat ini dalam oven
8. Panaskan pada suhu 60O hingga bobot tetap
9. Catatan Suhu yang tercantum dalam monografi haruslah dianggap dalam rentang  2 dari
angka yang tertulis
10. Jika dinyatakan “timbang hingga bobot tetap” dalam monografi, pengeringan dilanjutkan hingga
dalam dua kali penimbangan tidak berbeda lebih dari 0,50 mg per g zat. Pada waktu oven
dibuka, botol segera ditutup dan biarkan dalam desikator sampai suhunya mencapai suhu kamar
sebelum ditimbang.

PENETAPAN SISI PEMIJARAN (FI VI : 1912)

Prosedur :

1. Timbang seksama 1g – 2g zat

2. Basahkan dengan sejumlah kecil 1 mL asam sulfat P
3. Panaskan perlahan sampai menjadi arang sempuran, dinginkan
4. Basahkan residu dengan 1 mL asam sulfat P panaskan tapi jangan sampai terbentuk asap putih
dan pijarkan pada suhu 600±50O
5. Dinginkan krus dalam desikator, timbang seksama dan hitung persentasi sisa

Jika jumlah sisa yang diperoleh lebih dari batas yang ditetapkan pada masing-masing monografi,
kecuali dinyatakan lain, basahkan lagi sisa dengan asam sulfat P, panaskan dan pijarkan seperti
sebelumnya selama 30 menit, sehingga perbedaan penimbangan dua berturut-turut tidak lebih dari
0.5 mg atau hingga persen dari sisa memenuhi batas pada masing-masing monografi.

CEMARAN ORGANIK MUDAH MENGUAP (FI VI : 1936)

Prosedur :

1. Pipet 5 mL larutan baku kedalam vial dengan septum dan tutup bergerigi berisi 1 g natrium
sulfat P dan disegel
2. Panaskan pada suhu 80O selama 60 menit
3. Pipet 5 mL larutan uji ke dalam vial dengan septum dan tutup bergerigi berisi 1 g natrium sulfat
P dan disegel
4. Panaskan pada suhu 80O selama 60 menit
5. Gunakan kromatografi gas dengan pengaturan sebagai berikut; Gunakan helium P sebagai gas
pembawa dengan kecepatan linier lebih kurang 35 cm per detik. Suhu injektor dan suhu
detektor masing-masing dipertahankan pada 140° dan 260°. Atur suhu kolom sebagai berikut:
 Pertahankan suhu pada 40° selama 20 menit, kemudian naikkan dengan cepat hingga suhu 240°
dan pertahankan selama 20 menit
6. Suntikkann Larutan baku, rekam respons puncak
7. sistem dinyatakan sesuai jika menghasilkan kromatogram dengan semua komponen dalam
Larutan baku terpisah, resolusi, R, antara dua komponen tidak kurang dari 3 dan simpangan
baku relatif masing-masing respons puncak pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 15%.

CEMARAN ORGANIK (FI VI : 849)

Prosedur :

1. Lakukan penetapan kada dengan cara KCKT

2. Fase gerak Buat campuran larutan amonium asetat P 1%-metanol P-asetonitril P (55:30:15), atur
pH hingga 6,5 dengan penambahan asam asetat glasial P, awaudarakan. [Catatan Buat semua
larutan segar.]
3. Larutan baku Timbang saksama sejumlah 3-Asetilbenzofenon BPFI, larutkan dalam Fase gerak
hingga diperoleh kadar 0,0025%.
4. Larutan uji Timbang saksama sejumlah zat uji, larutkan dalam Fase gerak hingga diperoleh kadar
0,50%.
5. Enceran larutan uji Encerkan sejumlah volume Larutan uji dengan Fase gerak hingga diperoleh
kadar 0,0010%.
6. Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah Larutan baku, Larutan uji dan Enceran larutan uji
ke dalam kromatograf, rekam kromatogram dan ukur luas puncak.
7. Lanjutkan kromatografi selama lima kali waktu retensi ketoprofen.