Analis Benfield

Penentuan kadar carbonate / DEA

1. Masukka 100 ml aquades ke dalam beaker glass.
2. Tambahkan 1 tetes indicator pp.
3. Pipet sampel lalu lap dengan kertas tisu bagian luarnya.
4. Timbang dengan neraca analitis ,terlebih dahulu buat neraca pada posisi 0 gram.
5. Teteskan sampel tersebut ke dalam beaker glass tadi sebanyak 5-7 tetes.
6. Timbang kembali pipet tersebut dan catat berat sampel tersebut.
7. Masukkan stirrer ke dalam beaker glass tersebut lalu titrasi dengan menggunakan HCl
0,2 N.
Penentuan Carbonate dalam DEA
1. Cuci porselin sampai bersih.
2. Panaskan porselin hingga kadar airnya hilang pada suhu 105-110oc dalam oven.
3. Masukkan ke dalam furnace pada suhu 750oC selama 2 jam.
4. Dinginkan dalam desikator hingga uap airnya hilang.
5. Timbang berat porselin kosong dan catat beratnya.
6. Masukkan sampel DEA dalam porselin dengan berat 5-10 gram.
7. Panaskan pada hot plate sampai sampel kering.
8. Masukkan pada furnace pada suhu 750oC sampai 2 jam.
9. Dinginkan kembali dalam desikator lalu timbang beratnya dan catat.
10. Persen karbonat dalam DEA :
berat akhirberat awal
x 100
berat sampel
Penentuan DEA dalam karbonat
1. Masukkan blanko ( K2CO3 ) 30 % sebanyak 1 ml.
2. Timbang sampel karbonat sebanyak 0,5-1 gram.
3. Tambahkan 10 ml H2SO4 15 %.
4. Panaskan di atas hot plate sampai mendidih.
5. Dinginkan pada suhu kamar.
6. Tambahkan 7 ml periodic acid 2,4 % ,diamkan 10 menit.
7. Tambahkan 125 ml natrium Nitrogen Karbonat jenuh lalu dikocok.
8. Tambahkan 10 ml Natrium Arsenit lalu kocok , diamkan 5 menit.
9. Tambahkan 5 ml Starch Indicator.
10. Titrasi dengan Iodium 0,1 N sampai warnanya berubah menjadi biru.
11. % DEA dalam carbonate :
V sampelV
Berat sampel x 100 %
blanko

Penentuan Particulate Matter

1. Masukkan sampel karbonat/DEA masing masing 100 ml ke dalam beaker glass.
2. Timbang filter paper Millipore 0,8 m dan catat beratnya masing-masing.

3.
4.
5.
6.

Terlebih dahulu panaskan air aquades secukupnya.

Analisa dengan alat air cadet dan alat vacuum lainnya.
Letakkan kertas Millipore pada corong vacuum dan basahi dahulu dengan air.
Kemudian tuangkan sampel karbonat/DEA dan bilas dengan air hangat sampai
diperkirakan bersih dari karbonat / DEA ( demikian pula untuk sampel berikutnya.
7. Keringkan kertas millipore tadi dan timbang beratnya
PM = Berat akhir Berat awal
Penentuan chloride pada larutan karbonat
1. Siapkan beaker glass sesuai dengan jumlah yang akan dianalisa.
2. Tambahkan sampel karbonat 1 gram dalam beaker glass.
3. Tambahkan aquades hingga 50 ml + pp.
4. Tambahkan HNO3 1:3 hingga berubah warna menjadi bening ( kira-kira 5 ml sambil
diaduk).
5. Panaskan hingga mendidih + tutup dengan kaca arloji.
6. Kemudian dinginkan sampai temperature kamar.
7. Tambahkan air aquabides sampai garis 100 ml.
8. Titrasi dengan AgNO3 , elektroda : 6,0450 . 100 ( PE ) atau Titrando.
Note : Beaker glass nya ditutup karena AgNO3 rentan terhadap cahaya.
Penentuan Fe dalam karbonat ( Kadar besi )
1. Timbang sampel karbonat 1-2 gr ke dalam labu takar 100 ml.
2. Tambahkan 10 ml K2CO3 30 %.
3. Tambahkan 15 ml asam asetat.
4. Tambahkan 15 ml Hidroxilamine Hydrochloride 10 %.
5. Panaskan sampai mendidih , lalu dinginkan.
6. Tambahkan 2 ml Ortho Phenanthroline 5 %.
7. Tambahkan aquades hingga batas.
8. Ukur dengan spektrofotometer DR 5000 dengan metode 0 , = 525 atau dengan alat
AAS.
absorbansi x 206,555
Ppm Fe =
berat sampel
Note : Blanko 10 ml K2CO3 30 % selanjutnya perlakuannya sama.
Penentuan Vanadium ( Vanadasi )
1. Masukkan 5-10 ml K2CO3 30 % , dst.
2. Masukkan sampel sebanyak 10 gr ke dalam labu takar 100 ml.
3. Tambahkan 15 ml K2CO3 30 %.
4. Tambahkan 25 ml asam asetat ( Glacial Acetic Acid ) CH3COOH dengan hati hati.
5. Tambahkan 5 ml Hidroxilamine Hydrochloride 2 %.
4t
Bila sampel tersebut warna kuning sebagai V

Bila sampel tersebut warna biru sebagai

V total

6. Panaskan sampai mendidih pada hot plate lalu dinginkan pada suhu kamar.

7. Tambahkan aquades sampai batas.

8. Ukur dengan spektrofotometer DR-5000 dengan metoda 0 , = 820/875 nm.
NB : Apabila sampel keruh disaring dengan filter paper No : 42
V 5 t=V total V 4 t
V

2 O 5=

Absorbansi x 127,1808 x 100

mg sampel

Pembuatan Iodine 0,1 N

1. Timbang 20 gr Kristal KI.
2. Larutkan dalam 30-40 cc aquabides dalam labu takar 1000 ml.
3. Timbang 12,7 gr Kristal iodine.
4. Campurkan keduanya dan aduk hingga larut.
5. Tepatkan hingga garis tanda dan kemudian simpan dalam botol yang gelap.