LAPORAN PRAKTIKUM FISIKA FARMASI

PENENTUAN TITIK LEBUR (MELTING POINT)

Disusun oleh :
Ismy Tri Mulyawanti
Kunthi Sekaring Hapsari N. P.
Kustina lasmini
Lokal 2b

Politeknik Kesehatan Kementerian Kesehatan Jakarta II.

Jurusan Farmasi
Th. Ajaran 2015/2016

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Judul Praktikum
Titik Lebur
1.2 Tujuan Praktikum
menentukan titik lebur zat padat dan menggunakannya sebagai criteria dalam identifikasi dan
pemeriksaan kemurnian

1.3 Metodologi Praktikum

1. tempat : laboratorium fisika farmasi
2. tanggal
: 20 mei 2015
3. waktu : 07.30 10.00
I.1 Alat dan bahan
alat :
1. melting point apparatus
2. pipa kapiler
3. Bunsen
4. Korek api

Bahan :
1. Asam benzoate
2. Vanillin

I.2 Prosedur percobaan

1. siapkan alat penentuan titik lebur yang digunakan (melting point apparatus)
2. sejumlah sampel dihaluskan lalu dituang ke dalam kaca arloji. Sejumlah
tertentu sampel dimasukkan lalu dituang kedalam kaca arloji.
3. Bakar bagian ujung pipa kapiler sampai lubang tertutup
4. Sejumlah tertentu sampel dimasukkan ke dalam tabung kapiler kering,
dimampatkan dengan cara mengetuk-ngetuk tabung kapiler sehingga
diperoleh kolom setinggi kurang lebih 3 mm.
5. masukkan tabung kapiler ke dalam penangas melalui lubang kecil dibagian
atas alat.
6. Panaskan penangas dengan laju pemanasan sekitar 10C permenit dan pada
sekitar titik lebur laju pemanasan diatur sekitar 1C permenit
7. Catat suhu pada thermometer, pada saat sampel mulai melebur dan suhu pada
saat peleburan sempurna (fase padat menghilang)
8. Pengamatan melalui kaca pembesar di bagian atas alat

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

I.

TEORI
Titik lebur suatu zat padat adalah suhu pada saat dimana fase padat dan fase cair
berada dalam keseimbangan pada tekanan luar sama dengan 1 atm. Tepat pada titik lebur,

fase padat harus mempunyai tekanan uap yang sama dengan fase cair karena kalau tidak
sama maka fase yang mempunyai tekanan uap lebih tinggi akan berubah menjadi bentuk
fase yang lain.
Pada umumnya titik lebur ditetapkan tidak sebagai suhu tunggal melainkan
sebagai jarak lebur, yaitu suhu pada saat zat padat mulai melebur sampai suhu akhir
peleburan. Adanya jarak lebur ini disebabkan oleh adanya pengotor atau oleh penguraian
pada saat melebur dan juga oleh pengalihan panas yang tidak memadai. Besar rentang
jarak lebur dapat digunakan sebagai criteria kemurnian. Senyawa dapat dikatakn murni
jika mempunyai rentang antar 0,3 sampai 0,5. Sedangkan jika rentang jarak leburnya
besar, masa senyawa dapat dikatakan tidak murni.
Penentuan titik lebur zat secara teliti dilakukan dengan cara mengukur suhu
secara berulang pada saat keseimbangan fase padat cair tercapai, biasanya dengan cara
pendinginan dan pemanasan berulang. Titik lebur akan terlihat sebagai garis datar
horizontal pada kurva suhu-waktu. Cara ini memerlukan bahan yang cukup banyak dan
waktu penentuan yang cukup lama. Mengingat cara teliti tsb memerlukan waktu yang
lama dan bahan yang banyak, maka sekarang telah dikembangkan cara mikro yang
memerlukan waktu dan bahan yang sedikit. Cara mikro ini digunakan oleh berbagai
farmakope.
Prosedur umum yang paling banyak digunakan farmakope dalam buku acuan
lainnya adalah menempatkan sejumlah kecil zat padat dalam tabung kapiler lalu
dipanaskan dalam tanggas udara/air. Kemudian suhu dicatat pada saat zat melebur.
Dengan demikian, jarak lebur dicatat sebagai jarak antara suhu akhir peleburan yang
sempurna. Suhu permulaan dicatat pada saat zat padat mulai melebur pada dinding pipa
kapiler dan pada suhu akhir peleburan dicatat pada saat peleburan telah sempurna /tepat
pada saat padat berubah menjadifase cair. Tabung/pipa kapiler yang digunakan harus
memenuhi persyaratan,demikian pula jumlah zat yang ditentukan harus cukup agar panas
yang digunakan cukup melebur secara sempurna. Pemanasan harus merata dan lajunya
harus diatur. Laju pemanasan harus diatur sekitar 1o/menit. Ketika titik lebur akan
dicapai, thermometer yang digunakan harus memenuhi persyaratan dan berskala 10 oC360oC. Yang sering digunakan adalah jenis thermometer total yang pembacanya harus
diralat untuk kolom raksa yang berada diatas permukaan cairan penganggas. Untuk
mengoreksinya diperlukan thermometer pembantu. Pada saat pemanasan, air raksa pada

pencadang thermometer mempunyai suhu yang lebih tinggi dibandingkan dengan air
raksa yang berada pada tangkai thermometer. Hal ini menyebabkan adanya perbedaan
rapat masa air raksa sepanjang tangkai thermometer, sehingga pembacaannya perlu
dikoreksi sebesar :
T = 0,000154 N (T-t) dimana :
T = besarnya koreksi, 0,000154 adalah koefisien muai air raksa dalam tangkai
T = suhu yang diamati pada thermometer utama
t = suhu pada thermometer pembantu
N = panjang kolom air raksa pada thermometer utama di atas permukaan cairan

BAB III
MONOGRAFI SAMPEL
3.1 Monografi
1. Asam Benzoate

Asam benzoat C7H6O2

BM 122,12
Asam Benzoat mengandung tidak kurang dari 99,5 % dan tidak lebih dari 100,5 %
C7H6O2, dihitung terhadap zat anhidrat.

Pemerian Hablur berbentuk jarum atau sisik,putih; sedikit berbau,biasanya bau

benzoin. Agak mudah menguap pada suhu hangat .Mudah menguap dalam uap air.

Kelarutan sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan
dalam eter.

Identifikasi menunjukkan reaksi Benzoat seperti yang tertera pada uji identifikasi
umum. Didihkan dalam 100 mg dengan 100 mg kalsium karbonat p dan 5 ml
air,saring.Pada filtrate tambahkan larutan besi (II) klorida p ; terbentuk endapan
kuning coklat.

Jarak lebur antara 121-123

Sisa pemijaran. Tidak lebih dari 0,05%

Logam berat : tidak lebih dari 10 bpj; lakukan penetapan sebagai berikut: larutkan
2,0g dalam 25 ml aseton p, tambahkan 2 ml air dan 10 ml hydrogen sulfide LP,
warna yang terjadi tidak lebih gelap dari warna yang dihasilkan oleh pembanding
yang dibuat dari 25ml aseton p, 2,0ml larutan baku timbal dan 10 ml hydrogen
sulfide LP

Zat mudah terarangkan. Larutkan 500mg dalam 5 ml asam sulfat LP:warna

larutan tidak lebih intensif dari warna larutan padanan Q

Zat mudah teroksidasi. Tambahkan 1,5 ml asam sulfat P pada 100ml air, panaskan
sampai mendidih, tambahkan kalium permanganate 0,1N tetes demi tetes sampai
warna merah mida tidak hilang selama 30 detik. Larutkan 1,00 g asam benzoate
dalam larutan panas dan titrasi dengan kalium permanganate 0,1 N LV hingga
warna merah muda tidak hilang selama 15 detik; digunakan tidak lebih dari
0,50ml kalium permanganate 0,10N

Penetapan kadar timbang seksama. Lebih kurang 500mg, larutkan dalam 25ml
etanol encer P yang telah dinetralkan dengan natrium hidroksida 0,1N. tambahkan
fenolftalein LP, titrasi dengan natrium hidroksida 0,1 N LV sampai warna merah
muda.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

Khasiat : Antiseptik ekstern ; pengawet (lebih baik dalam bentuk Na Benzoat)dari

makanan,lemak,air,buah-buahan,larutan alkaloid dsb. ; antijamur

Literature
FI IV hal 47-48
FI III hal 49

2. Vanilin

BM 152,15
Vanilin mengandung tidak kurang dari 97,0 % dan tidak lebih dari 103,0 %
C8H8O3,dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.

Pemerian. Hablur halus berbentuk jarum, putih hingga agak kuning; rasa dan bau
khas. Dipengaruhi cahaya. Larutan bereaksi asam terhadap lakmus.

Kelarutan. Sukar larut dalam air; mudah larut dalam etanol, kloroform, dalam eter
dan dalam larutan alkali hidroksida tertentu; larut dalam gliserin dan dalam air
panas.

Jarak lebur. Antara 81 - 83

Sisa pemijaran tidak lebih dari 0,05%

Identifikasi :
a) Spektrum serapan inframerah zat yang didispersikan dalam kalium bromide p
menunjukkan maksimum hanya pada panjang gelombang yang sama seperti
pada vanillin BPFI.

b) Spektrum serapan ultraviolet larutan ( 1 dalam 125.000) dalam methanol p

menunjukkan maksimum dan minimum pada panjang gelombang yang sama
seperti pada vanillin BPFI.

Penetapan kadar.
Larutan uji timbang seksama lebih kurang 100mg, masukkan kedalam
labu tentukur 250-ml, tambahkan methanol P sampai tanda, campur. Pipet 2 ml
larutan ke dalam labu terukur 100-ml, tambahkan methanol P sampai tanda.
Larutan baku timbang seksama sejumlah vanillin BPFI, larutkan dan
encerkan secara bertahap dan encerkan secara bertahap dan kuantitatif methanol P
hingga kadar lebih kurang 8 g per ml. ukur serapan larutan uji dan larutan baku
pada panjang gelombang serapan maksimum lebih kurang 308nm, terhadap
blangko methanol P. hitung jumlah dalam mg, C8H8O3.

Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat, tidak tembus cahaya.

Khasiat dan penggunaan : koringen

Literature :
FI IV hal 823
FI III hal 632

BAB IV
METODOLOGI PERCOBAAN

4.1 Metodologi Praktikum

1. tempat : laboratorium fisika farmasi
2. tanggal : 20 mei 2015
3. waktu : 07.30 10.00
4.2 Alat dan bahan
alat :
1. melting point apparatus

2. pipa kapiler
3. Bunsen

4. Korek api

Bahan :
1. Asam benzoate
2. Vanillin

2.3 Prosedur percobaan

1. siapkan alat penentuan titik lebur yang digunakan (melting point apparatus)
2. sejumlah sampel dihaluskan lalu dituang ke dalam kaca arloji. Sejumlah tertentu sampel
dimasukkan lalu dituang kedalam kaca arloji.
3. Bakar bagian ujung pipa kapiler sampai lubang tertutup
4. Sejumlah tertentu sampel dimasukkan ke dalam tabung kapiler kering, dimampatkan
dengan cara mengetuk-ngetuk tabung kapiler sehingga diperoleh kolom setinggi kurang
lebih 3 mm.
5. masukkan tabung kapiler ke dalam penangas melalui lubang kecil dibagian atas alat.
6. Panaskan penangas dengan laju pemanasan sekitar 10C permenit dan pada sekitar titik
lebur laju pemanasan diatur sekitar 1C permenit
7. Catat suhu pada thermometer, pada saat sampel mulai melebur dan suhu pada saat
peleburan sempurna (fase padat menghilang)
8. Pengamatan melalui kaca pembesar di bagian atas alat

BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN
I.

Hasil :
a. Jarak lebur asam benzoat
Sampel

Suhu awal

Suhu akhir

111,4

117,9

6,5

II

111,4

116,3

4,9

III

111,5

118,8

7,3

Rata-rata

111,43

117,67

6,23

b. Jarak lebur vanilin

Sampel

Suhu awal

Suhu akhir

II.

80,7

81,5

0,8

II

80,7

81,5

0,8

III

80,8

82,0

1,2

Rata-rata

80,8

82,0

1,2

Pembahasan :
Pada percobaan kali ini kami menentukantitik lebur dari sample asam benzoate
dan vanillin. Hasil yang didapat adalah
Asam benzoate

vanilin

T. awal ratarata : 111,43

T. akhir rata-rata : 117,67
T rata rata
: 6,23

T. awal ratarata : 80,73

T. akhir rata-rata : 81,67
T rata rata
: 0,93

BAB III
KESIMPULAN DAN SARAN
I.

Kesimpulan

titik lebur asam benzoate menurut farmakope Indonesia edisi IV (hal 40)
adalah 121C - 123C dan titik lebur yang didapat dari percobaan adalah

111,43C 117,67C
titik lebur vanillin menurut farmakope Indonesia edisi IV (hal 832) adalah
81C - 83C dan titik lebur yang didapat dari percobaan adalah 80,73C
81,67C

II.

Saran

Pada saat pengerjaan harus lebih teliti dan lebih sabar agar hasil yang didapat

sesuai dengan yang di harapkan.

Pada saat menggunakan peralatan lebih diberi pengarahan dalam penggunaan
alat melting point agar tidak memperlambat pada saat percobaan.

DAFTAR PUSTAKA
1. Farmakope Indonesia edisi III.1979.Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
2. Farmakope Indonesia edisi IV.Jakarta : Departemen Kesehatan Republik Indonesia
3. Panduan Praktikum Fisika Farmasi.