STANDARDISASI bahan obat alam

STANDARDISASI
PARAMETER NON SPESIFIK
Aspek parameter non spesifik:

aspek yang tidak terkait dengan aktivitas farmakologis

secara langsung / aspek yang berfokus pada
aspek kimia, mikrobiologi dan fisis yang akan
mempengaruhi aspek keamanan konsumen dan stabilitas ekstrak dan
sediaan yang dihasilkan misalnya kadar logam berat, aflatoksin, susut
pengering, bobot jenis, kadar abu, cemaran M.O dll.
PARAMETER NON SPESIFIK

1.Susut pengeringan
2.Bobot jenis
3.Kadar air
4.Kadar abu
5. Sisa pelarut
6. Cemaran M.O
7.CEMARAN alfatoksin
9. Cemaran logam berat
 Parameter Non Spesifik
Susut Pengeringan
Parameter susut pengeringan
 Pengertian dan Prinsip
Pengukuran sisa zat setelah pengeringan pada temperatur 105oC selama 30 menit
atau sampai berat konstan, yang dinyatakan sebagai nilai prosen.
 Tujuan
Memberikan batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada
proses pengeringan.
 Nilai
Minimal atau rentang yang diperbolehkan 0,25 % / bobot tidak melebihi 0,5 mg .
Terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.
  Penetapan susut pengeringan

Ditimbang ekstrak sebanyak 1 g dan dimasukkan ke dalam krus porselin bertutup yang sebelumnya
telah dipanaskan pada suhu 105°C selama 30 menit dan telah ditera. Sebelum ditimbang, ekstrak
diratakan dalam krus porselin, dengan menggoyangkan krus hingga membentuk lapisan setebal 5 mm-
10 mm. Masukkan ke dalam oven, buka tutupnya, keringkan pada suhu 105°C hingga bobot tetap.
Lakukan penimbanagan setiap ± 1 jam hingga bobot kosntan/tetap. Dinginkan dalam eksikator.
(%) Susut pengeringan = x 100%
Keterangan :
W0 = bobot krus kosong
W1 = bobot ekstrak awal
W2 = bobot konstan krus + residu
 Parameter Bobot Jenis

Pengertian dan Prinsip

Adalah massa per satuan volume pada suhu kamar tertentu (25˚C) yang
ditentukan dengan alat khusus piknometer atau alat lainnya.

Tujuan

Memberikan batasan tentang besarnya masa per satuan volume yang merupakan
parameter khusus ekstrak cair sampai ekstrak pekat (kental) yang masih dapat
dituang. bobot jenis juga terkait dengan kemurnian dari ekstrak dan kontaminasi
 
Cara Kerja Penentuan bobot jenis
Bobot jenis ekstrak ditentukan terhadap hasil pengenceran ekstrak 5% dalam pelarut etanol dengan
alat piknometer. Digunakan piknometer bersih, kering dan telah dikalibrasi dengan menetapkan bobot
piknometer dan bobot air yang baru dididihkan pada suhu 25°C. Suhu diatur hingga ekstrak cair lebih kurang
20°C, lalu dimasukkan ke dalam piknometer. Diatur suhu piknometer yang telah diisi hingga suhu
25°C, kelebihan ekstrak cair dibuang dan ditimbang. Hitung bobot jenis ekstrak
d=
Keterangan ;
ρekstrak = Kerapatan ekstrak 5%

ρair = Kerapatan air

Kadar Air
Parameter Kadar Air

 Pengertian dan Prinsip

Parameter kadar air adalah pengukuran kandungan air yang berada di dalam bahan, dilakukan
dengan cara yang tepat diantara cara titrasi, destilasi atau gravimetrik

 Tujuan

Memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air di dalam bahan.

 Nilai

Maksimal atau rentang yang diperbolehkan kurang dari 10%

 
Cara Kerja Penentuan kadar air (Depkes RI, 2000)
Penetapan kadar air dilakukan dengan cara destilasi toluen. Toluen yang
digunakan dijenuhkan dengan air terlebih dahulu. Kemudian ditimbang
seksama ekstrak sebanyak 2 g dan dimasukkan ke dalam labu alas bulat dan
ditambahkan toluen yang telah dijenuhkan. Labu dipanaskan hati-hati selama 15
menit, setelah toluen mulai mendidih, penyulingan diatur 2 tetes/ detik, lalu 4
tetes/ detik. Setelah semua air tersuling, dilanjutkan pemanasan selama 5 menit.
Biarkan tabung penerima dingin hingga suhu kamar. Volume air dibaca sesudah
toluen dan air memisah sempurna. Lakukan replikasi sebanyak tiga kali
kemudian dihitung persentasenya
Kadar air = x 100%
 
 Kadar Abu

Parameter Kadar Abu

 Prinsip

Bahan dipanaskan pada temperatur dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan menguap, sehingga tinggal

unsur mineral dan anorganik anorganik yang memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal Yang berasal dari

proses awal sampai terbentuknya ekstrak

 Tujuan

Memberikan gambaran kandungan mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai terbentuknya ekstrak.

 Nilai

Maksimal atau rentang yang diperbolehkan untuk kadar abu total 8 % dan kadar abu larut asam ≤2

Parameter kadar abu ini terkait dengan kemurnian dan kontaminasi suatu ekstrak (Depkes RI, 2000).
 
Cara kerja Penentuan kadar abu (Depkes RI, 2000)
 Kadar abu total
Sejumlah 2 g ekstrak ditimbang dengan seksama (W1) ke dalam krus yang telah ditera, dipijarkan dan
ditimbang (W0). Setelah itu ekstrak dipijarkan menggunakan tanur secara perlahan-lahan suhu dinaikkan
hingga 600 ± 25°C hingga arang hilang. Selanjutnya, didinginkan dalam desikator, serta ditimbang berat
abu (W2). Kemudian Hitung persen kadar abu total. Pengerjaan dilakukan sebanyak tiga kali replikasi .
Kadar abu total = x 100%
Keterangan ;
W0 = bobot krus kosong
W1 = bobot ekstrak awal
W2 = bobot krus + ekstrak yang diabukan
  Kadar abu yang tidak larut dalam asam

Abu yang diperoleh dari penetapan kadar abu, kemudian dididihkan dengan 25 mL asam sulfat encer selama 5
menit. Bagian yang tidak larut asam dikumpulkan, disaring melalui kertas saring bebas abu, krus dibilas dengan air
panas. Abu yang tersaring dan kertas saring dimasukkan kembali dalam krus yang sama kemudian dipijarkan dalam tanur
seacara perlahan-lahan hingga suhu 600 ± 25°C sampai arang hilang. Kemudian ditimbang hingga bobot tetap (W3).
Ditentukan kadar abu yang tidak larut asam dalam persen terhadap berat sampel awal. Dilakukan replikasi sebanyak
tiga kali .
Kadar abu tidak larut asam = x 100%
Keterangan ;
W0 = bobot krus kosong
W1 = bobot ekstrak awal
W3 = bobot krus + abu yang tidak larut asam
Alat Yang Digunakan Pada Penentapan Kadar Abu

Sisa Pelarut
Parameter Sisa Pelarut

Pengertian dan Prinsip

Parameter sisa pelarut adalah penentuan kandungan sisa pelarut tertentu yang mungkin terdapat dalam ekstrak.

Menentukan kandungan sisa pelarut yang secara umum dengan kromatografi gas.

Tujuan

Memberikan jaminan bahwa selama proses tidak meninggalkan sisa pelarut yang memang seharusnya tidak

boleh ada, sedangkan untuk ekstrak cair menunjukkan jumlah pelarut (alkohol) sesuai dengan yang ditetapkan.

Nilai

Maksimal atau rentang yang diperbolehkan,Terkait dengan kemurnian dan kontaminasi.

Cara Kerja Uji Sisa Pelarut
Ekstrak kental diuji bebas etanol yang dilakukan dengan menambahkan asam

sulfanilat, HCl, dan larutan NaNO2 ke dalam sejumlah kecil ekstrak. Campuran tersebut

ditambah larutan NaOH kemudian dipanaskan. Jika ekstrak masih mengandung etanol

akan terbentuk warna merah frambos.

asam asetat dan H2SO4 ke dalam tabung reaksi yang berisikan ekstrak kental,

kemudian dipanaskan. Jika ekstrak masih tidak mengandung etanol maka akan tercium

bau pisang ambon

menggunakan alat kromatografi

TERIA KASIH