INSTRUKSI KERJA METODE PENGUJIAN DENGAN MENGGUNAKAN SOKLET

Penetapan Kadar Lemak Mentah

1. PRINSIP
Sampel adalah yang dipanaskan dengan asam hydrochloric untuk menguraikan
protein dan akan lemak bebas. Larutan untuk penguraian disaring dan semua
lemak diekstrak dengan petroleum eter setelah dilakukan proses pengeringan.
Pelarut disuling dan residu nya ditimbang. Lemak yang terkandung di hitung dari
perbedaan antara berat awal sampel dan berat akhir sampel setelah analisis.
2. Method
Berdasarkan buku metode III, Penelitian tentang makanan, penentuan lemak
kasar, Chapter 5.1.1, metode umum, Analisis B.
3. Tabel Produk
Feed Regulation, Tabel 1 Bahan Pangan Tunggal dan Tabel 2 Bahan Pangan
Campuran
4. Bahan Kimia
Air destilasi
Petroleum Eter 40/80
Asam Hidrochloric HCL, c= approx.. 4 mol/l
Kertas indicator pH
5. INSTRUMENT
5.1. Neraca
5.2. Desiccator dengan agen pengering
5.3. Mixer Universal
5.4. Alat hidrolisis dengan peralatan filtrasi
5.5. Unit ekstrak SOXTHERM micro/macro dengan MULTISTAT, cat. No 13-0011
atau SOXTHERM Manager, cat. No 13-0012
5.6. Chamber pengeringan denan presisi 2C
5.7. Cotton wool, alat pembersih kimia dan lemak bebas

6. Preparasi sampel
Sekitar 3-5 boiling stones dimasukkan ke dalam beakers ekstraksi dan
ditempatkan dalam chamber pengeringan selama 1 jam dalam 100 C 3K.
setelah suhu turun di dalam desiccator, timbang sampai akurasi 1 mg. sampel
diawetkan untuk menghindari timbulnya jamur dan composit lainnya. Sebelum
dianalisis, sampel harus berada dalam suhu kamar. Seluruh lemak dipastikan
tercampur secara merata. Analisis dilakukan secepatnya setelah pencampuran.
7. Prosedur
7.1 Hidrolisis
5- 10 g sampel ditimbang dalam beaker glass. Setelah itu tambahkan 100 ml
asam hydrochloric dan beberapa boiling stones beaker yang ditutup dengan
pendingin untuk menghindari benjolan. Cairan yang mendidih disimpan dengan
kapasitas pemanasan yang berkurang selama sekitar 1 jam. Hidrolisis pertama
selesai. Campuran di encerkan dengan jumlah ganda dengan air panas. Setelah
itu disaring dengan kertas filter yang telah dilipat dan dibasahi dengan air panas.
Beaker dan pendingin dicuci setidaknya 3 kali dengan air panas ( 60 C). filter
yang telah dicuci sampai pH indicator menunjukkan pH air. Setelah itu filter
ditempatkan di atas kaca arloji dan dikeringkan selama 1,5 jam dalam 100 C3K
dalam ruang pengering. Hasil dipengaruhi oleh kelembaban, dan waktu
pengeringan dapat dipeluas sesuai kondisi.
7.2 Ekstraksi
Setelah pendinginan, filter dimasukkan ke dalam ekstraksi thimble dan ditutup
dengan cotton wool (5.7). Lemak yang tersisa pada gelas arloji diambil dengan
menggunakan cotton (5.7). soaked dengan agen ekstraksi, dimasukkan ke dalam
ekstraksi thimble. Setelah penambahan 150 ml ekstraksi agent dalam case
SOXTHERM macro dan 100 ml dari ekstraksi agen (4.1) masing masing dalam
case SOXTHERM micro, sampel diekstrak dengan mengikuti program :
Solvent

: Petroleum Eter

Range pendidihan

: 40 60 C

Kandungan Solvent

: 100 ml SOXTHERM micro/ 150 ml

SOXTHERM macro

Ukuran Beaker Ekstraksi

: micro, cat no. 13-0051, macro, cat. no. 130050

Type of sealing

: Viton, cat no 1000578

Ekstraksi thimble

: Type SE33A, 33 x 80 mm, cat. no 13-0054

Type SE33B, 33 x 94 mm, cat. no. 130057

Baskets Ekstraksi

: SHK2, cat.co. 13-0062

Boling stones

: cat.ni.1000774

Tekanan udara / Compressor

: min 4.5 bar or cat. no. 13-0010

Tekanan Air atau

Recirculating pendingin

min. 0.5 bar or

FL 601, cat. no. 10-0046 or FL 1201, cat.
no. 10-0045

Langkah

Parameter

Program
Temperatur

Progam

Keamanan
Temperatur

200 C

Ekstraksi
Rentang

150 C

Reduksi
Reduksi Nadi
Ekstraksi

4 min
2s

Panas

30 min

Comment

Setelah A tingkat pelarut harus 10 mm di

Evaporasi A

4-5 x Interval

bawah thimble

Waktu
Pencucian

60 min

Evaporasi B

3-4 x interval

Evaporasi C

4 min

Setelah B ekstraksi beaker harus mendekati

nol (kosong)

Setelah program dijalankan, ekstraksi beaker kering di dalam ruang pengeringan

selama 1.5 jam pada 100 C 2 K. kemudian di masukkan ke dalam desiccator,
tinggalkan sampai suhu turun sampai suhu kamar dan berat dengan presisi 1 mg.

periksa berat secara konsisten. Sampel yang dikeringkan selama 30 menit dan
timbang kembali setelah dingin. Prosedur ini diulang sampai 2 kali berat
menunjukkan perbedaan tidak lebih dari 0.1% dari berat sampel awal. Peningkatan
dan penurunan berat sebelum dan sesudah harus diambil. Ekstraksi, pengeringan,
dan beratnya harus berpengaruh secara beryrytan.
8. Evaluasi
8.1 Perhitungan
w: kandungan lemak mentah dalam g/100 g ( setimbang %) dari sampel yang
dihitung mengikuti :
w=

( m 2m1 ) 100
m0

m1 : Berat(g) dari ekstraksi beaker kosong dengan boiling stones

m2 : Berat(g) dari ekstraksi beaker dengan lemak setelah proses pengeringan
m0 : berat sampel (g)
Hasilnya diberikan dalam angka fracsional
8.2 Reprodusifitas
Perbedaan dalam hasil dari determinasi ganda tidak termasuk
Pada lemak mentah mengandung :
- Kurang dari 5%
- 0.2% absolute
- 5% - 10%
- 4.0% hasil tertinggi
- Lebih dari 10%
- 0.4% absolute

9. Tabel Produk
9.1. Bahan Makanan Tunggal