distilasi (distilasi sederhana, distilasi fraksinasi, distilasi uap, distilasi vakum), ekstraksi
pelarut, ekstraksi sochlet, kromatografi kertas, kromatografi lapisan tipis, kromatografi
kolom, kromatografi penukar ion. Tuliskan judul artikel, penulisnya, alat, bahan, prosedur
kerja, hasil dan analisisnya, lengkapi dg gambar

A. Distilasi sederhana
Judul : PEMURNIAN BIOETANOL LIMBAH KULIT NANAS MENGGUNAKAN
ALAT DISTILASI SEDERHANA MODEL KOLOM REFLUKS
Penulis : Galih Panji Arimba, Jasman, Hasanuddin, Syahrul
Alat dan bahan
- Alat : digital, pisau, blender, gelas ukur, tabung volume, timer, termometer, ph
meter, kain saring, tabung fermentor, alcohol meter, alat distilasi sederhana model
kolom refluks.
- Bahan : limbah kulit nanas, ragi roti (saccharomyces cerevisiae), NaOH, HCl, dan
aquades.

Prosedur kerja :
1. Pertama membuat larutan fermentasi dengan cara kulit nanas yang sudah dibersihkan
ditimbang 7 kg, lalu dipotong kecil kecil dan dihaluskan (diblender) dengan campuran
sedikit aquades pada awal penghancuran, kemudian penghalusan kembali pada bahan
yang lainnya menggunakan sari hasil sebelumnya. Hal ini dilakukan agar diperoleh
kandungan sari kulit nanas yang murni tanpa ada tambahan air.
2. Selanjutnya hasil proses tersebut berupa bubur kulit nanas. Bubur tersebut lalu
dipanaskan dan disterilkan 15 menit pada suhu 60–70°C.
3. Setelah itu bubur kulit nanas diperas dan disaring dengan kain saring untuk diambil
sarinya. Larutan ini dinamakan larutan induk dan kemudian dianalisis kadar gulanya.
4. Sebanyak 1000 ml sari kulit nanas ini ditambahkan ragi (yeast), HCl, NaOH dan asam
sulfat hingga mencapai pH 4 sampai 5.
5. Larutan tersebut lalu difermentasi kedalam tabung fermentor hingga waktu tertentu.
Fermentasi dilakukan pada suhu kamar yaitu antara 25–30°C. Setelah terjadi
fermentasi, kemudian dilakukan penyaringan kembali menggunakan kain saring dan
dilakukan pengujian kadar etanol hasil fermentasi.
6. Selanjutnya dilakukan pemurnian dengan cara distilasi menggunakan alat distilasi
sederhana model kolom refluks pada suhu titik didih etanol (>78 °C). Distilasi ini
bertujuan untuk mendapatkan volume dan kadar etanol yang lebih tinggi.
7. Langkah terakhir adalah dilakukannya pengujian waktu, volume, dan kadar etanol
hasil distilasi.

Hasil dan Analisis:

Grafik Pengaruh Massa Ragi Terhadap Kadar Etanol menunjukan bahwa massa ragi
optimum adalah 15 g dengan persentase yield etanol sebesar 44 %. Konsentrasi ragi yang
dipakai pada saat proses fermentasi berpengaruh terhadap kadar etanol hasil fermentasi
dengan massa optimum ragi sebesar 0,015 g/ ml atau dalam 15 g/ 1000 ml. Pada penelitian
serupa, Andaka (2010) dengan konsentrasi ragi yang sama yakni 0,015 g/L dan waktu
fermentasi selama 6 hari dihasilkan yield etanol sebesar 35,37%.

Pada penelitian ini didapatkan massa optimum ragi (saccharomyces cerevisiase)

sebesar 15 gram/L dengan kadar etanol sebesar 44 %. Pada proses fermentasi memiliki
waktu optimum, sehingga setelah waktu optimum kadar etanol ini akan menurun. Waktu
fermentasi terbaik pada penelitian ini adalah 4 hari. Hasil optimal dari pemurnian
bioetanol menggunakan alat distilasi ini yaitu pada suhu suhu 90°C, dengan waktu distilasi
selama 40 menit mempunyai pengaruh nyata terhadap kadar etanol destilat. Bioetanol
limbah kulit nanas yang diperoleh dari hasil alat distilasi sederhana model kolom refluks
sesuai dengan standar SNI berdasarkan analisis sifat fisiknya.
B. Distilasi Fraksinasi
Judul : KAJIAN TEKANAN PADA ISOLASI BEBERAPA SENYAWA MINYAK
NILAM (Pogostemon cablin Benth) DENGAN METODE DISTILASI FRAKSINASI
Penulis : Zahrah Eza Arpima1, Sarifah Nurjanah1, Asri Widyasanti1, Bambang Nurhadi,
Tita Rialita, Elazmanawati Lembong
Alat dan Bahan
- Alat : mesin distilasi fraksinasi B/R Instrument Spinning Band Distillation System
Model 36-100 yang terhubung dengan komputer dengan program kontrol BR
M690, gelas ukur, timbangan, dan botol kaca. Sedangkan alat untuk analisis
karakteristiknya yaitu piknometer dan refraktometer ABBE.
- Bahan : Minyak Nilam fraksi

Prosedur kerja :
Siapkan B/R Instrument Spinning Band Distillation System Model 36-100 yang terhubung
dengan komputer. Sampel yang digunakan pada setiap proses distilasi yaitu 100 ml yang
dimasukkan pada labu didih yang terhubung dengan kolom fraksinasi sepanjang 90 cm.
Sampel dipanaskan dengan menggunakan mantel pemanas. Proses selanjutnya yaitu
menyalakan sistem kondensor yang dialiri air untuk mengondensasi fase gas pada bagian
destilat. Proses distilasi berlangsung dalam keadaan vakum yang dibantu pengondisiannya
menggunakan pompa vakum. Proses distilasi dilakukan dengan program kontrol pada
komputer yang diatur pada kondisi yang digunakan. Kondisi proses kontrol meliputi tekanan
vakum, suhu distilasi, initial heat, equilibration time, heat rate, rasio refluks, suhu kondensor,
dan suhu maksimum pendidihan. Setelah kondisi diatur, selanjutnya dapat dilakukan proses
distilasi fraksinasi.
Pada proses distilasi fraksinasi digunakan variasi tekanan yang berbeda. Tekanan
digunakan sebagai variabel bebas untuk melihat pengaruh yang ditimbulkan pada minyak
nilam hasil distilasi fraksinasi.
Hasil dan Analisis :
 Berdasarkan hasil rendemen parsial pada fraksi 1 dari tekanan 10 dan 15 mmHg
memperoleh nilai yang lebih besar, hal ini dikarenakan pada fraksi 1 tersebut memiliki komponen
beragam yang dapat diuapkan pada rentang suhu 249 – 254oC. Sedangkan rendemen parsial
paling kecil dari setiap perlakuan diperoleh pada fraksi 3 dikarenakan komponen yang dapat
diuapkan pada rentang suhu 259 – 264oC hanya sedikit. Sedangkan rendemen total yang
diperoleh dari masing – masing perlakuan tekanan 5 hingga 15 mmHg secara berturut – turut
yaitu sebesar 93,5%, 89,5%, dan 90%. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Hashilah
(2017) menyatakan bahwa semakin rendah tekanan yang digunakan maka rendemen yang
dihasilkan akan semakin banyak. Hal ini sesuai dengan hasil distilasi dimana rendemen total
paling besar diperoleh pada tekanan 5 mmHg.
 C. Distilasi Vakum
Judul : PENINGKATAN KADAR EUGENOL PADA MINYAK ATSIRI
CENGKEH DENGAN METODE SAPONIFIKASI-DISTILASI VAKUM
Penulis : Machmud Lutfi H, Wisnu Jati< dan Aprilia Purbasari, ST, MT
Alat dan Bahan
- Alat : mixer, labu leher tiga, kondensor, kompor, pompa vakum, termometer,
piknometer, beaker glass, timbangan, tabung reaksi, refraktometer
- Bahan : minyak atsiri cengkeh 70%, larutan NaOH, larutan HCL, dan Aquades.

Prosedur kerja :
Langkah-langkah percobaan dibagi dalam dua tahapan proses, yaitu proses
saponifikasi dan proses distilasi vakum. Dalam proses saponifikasi ini pemurnian
eugenol minyak atsiri cengkeh dimulai dengan mencampur minyak atsiri cengkeh
dengan NaOH sesuai dengan perbandingan yang ditetapkan. Setelah campuran
homogen, kemudian didiamkan selama 1 hari hingga terbentuk dua lapisan yaitu
lapisan bawah yang berupa Na-eugenolat (aqueous layer) dengan lapisan atas yang
berupa senyawa organik (organic layer). Pisahkan kedua lapisan lalu hitung volume
dan densitas aqueous layer dari tiap variabel normalitas NaOH. Kemudian buat grafik
hubungan normalitas dengan volume aqueous layer. Setelah itu dilakukan proses
distilasi vakum yaitu Na-eugenolat yang didapat dari massa NaOH optimum pada
tahap pertama ditambahıkan HCl sampai didapatkan pH 3-4. Kemudian dimasukkan
ke dalam labu leher tiga/ketel distilasi. Campuran ini dipanaskan dan pompa vakum
dihidupkan sesuai dengan kondisi operasi pada rancangan penelitian yang telah
ditentukan. Setelah temperatur pada ketel distilasi mencapai suhu yang diinginkan.
baru dihitung waktu ke-nol dan kondisi operasi dijaga konstan. Setelah dilakukan
selama 30 menit didapatkan hasil distilasi ini berupa eugenol sebagai distilat dan
NaCl sebagai residu.

Hasil dan Analisis :

Suhu distilasi berpengaruh pada semakin meningkatnya kadar eugenol pada distilat
yang didapat namun akan menurun pada suhu dimana B-caryophillene menguap semakin
banyak. B-caryophillene ini akan mengurangi kemurian eugenol pada suhu yang lebih tinggi.
Volume distilat dipengaruhi suhu distilasi, dimana semakin tinggi suhu distilasi, maka
akan didapat volume distilat yang semakin besar. Hal ini disebabkan karena dengan
meningkatnya suhu, maka laju penguapan distilat akan semakin besar. Sehingga pada rentang
waktu dan tekanan vakum yang sama akan didapatkan volume distilat yang lebih besar pada
suhu yang lebih tinggi.
 Kondisi operasi distilasi vakum pada tekanan vakum 6x10 kPa yang terbaik pada
percobaan dengan melihat hasil data percobaan adalah pada suhu 220° C. Dimana pada suhu
tersebut didapakan kadar eugenol 89.65 % dan volume sebesar 35.5 ml. Pada volume dan
kadar tersebut didapatkan massa eugenol sebesar 31.33 gram.
D. Ekstraksi pelarut
Judul : PEMURNIAN MONO-DIASILGLISEROL HASIL ESTERIFIKASI PALM
FATTY ACID DISTILLATE DAN GLISEROL DENGAN EKSTRAKSI
PELARUT-SAPONIFIKASI DAN DISTILASI MOLEKULER
Penulis : Riri Mardaweni, dwi setyaningsih, dan Meika syahbana Rusli
Alat dan Bahan
- Alat : reaktor dengan kapasitas 25 L, filtrasi, alat vacuum distilasi, saringan
vakum, kertas saring Whatman 41, magnetic stirrer, refrigerator, dan distilasi
molekuler. Alat analisis berupa gas chromatography – mass spectrometry (GC-
MS) Agilent 1909IS-433, lempeng KLT, buret, neraca analitik, peralatan gelas,
corong, sudip, pipet tetes, tanur, oven, desikator, penangas air, termometer, pipa
kapiler dan kertas pH universal.
- Bahan : palm fatty acid distillate (PFAD) dari PT. Asianagro Agungjaya, gliserol
kasar dan katalis methyl ester sulfonic acid (MESA) dari SBRC LPPM - IPB,
asam fosfat teknis 85%, zeolit, heksan teknis, etanol 96%, NaHCO3.

Prosedur kerja :
Gliserol kasar dimasukkan ke dalam reaktor pemurnian dengan kondisi proses
pada suhu 75oC, kecepatan pengadukan 300 rpm, pada saat suhu 55oC dilakukan
penambahan asam fosfat 85% sebanyak 5% (v/v), pengadukan dalam reaktor terus
berlangsung selama 2 jam (Farobie, 2009). Setelah itu campuran didinginkan dan
didiamkan selama 1 jam. Selanjutnya dilakukan settling dan difiltrasi. Kemudian
untuk menghilangkan air dan metanol dilakukan menggunakan vacum distilasi pada
suhu 130oC, tekanan -25 in Hg, kecepatan pengadukan 300 rpm dan waktu proses
selama 2 jam, sehingga diperoleh gliserol murni >90%.
Hasil dan Analisis :
M-DAG yang disintesis melalui proses esterifikasi PFAD dan gliserol dengan
bantuan katalis MESA. Penambahan NaHCO3 berpengaruh nyata terhadap rendemen,
kadar asam lemak bebas, titik leleh, dan kadar abu pada taraf nyata 5%. Perlakuan
terbaik pada proses pemurnian tersebut yaitu penambahan NaHCO3 20% (b/b).
Kondisi ini menghasilkan karakteristik M-DAG dengan rendemen 43,52%, luas area
ALB dengan GC-MS 20,17%, titk leleh 44,83oC, kadar asam lemak bebas 19,43%,
nilai pH 6, stabilitas emulsi 51,21% selama 12 jam, komposisi MAG 31,05 %, DAG
24,47%, ALB+TAG 44,48%, serta memiliki karakteristik fisik secara visual dengan
warna putih, kering dan tidak berbau. Pemisahan ALB sangat efektif dilakukan
dengan distilasi molekuler dengan kadar ALB 96,09% dan pada aliran residu
memiliki kadar ALB 25,12%, namun masih memiliki tingkat kemurnian M-DAG
yang rendah.
E. Ekstraksi Sokletasi
Judul : EKSTRAKSI OLEORESIN JAHE GAJAH (Zingiber officinale var.
Officinarum) DENGAN METODE SOKLETASI
Penulis : Debby Ramadhani Wijaya, Meisyita Paramitha, Novy Pralisa Putri
Alat dan Bahan :
- Alat : alat ekstraksi soklet, alat destilasi, oven pengering, mortar, alu, gelas kimia, labu
Erlenmeyer, tabung reaksi, buret dan GC-MS (QP2010S SHIMADZU).
- Bahan : jahe gajah segar yang diperoleh dari Kota Samarinda, pelarut etanol 96% (etanol
teknis) dan aquadest.

Keterangan gambar:
a. Termometer
b. Tabung penghubung
c. Labu leher satu
d. Kondensor
e. Water out
f. Water in
g. Tabung penghubung
h. Labu Erlenmeyer

Prosedur kerja :
a. Persiapan Bahan Baku
Rimpang jahe segar dicuci bersih dan dikupas kulitnya, kemudian dipotong-potong setebal 1-
2 mm dan dikeringkan menggunakan oven hingga beratnya konstan. Setelah dikeringkan,
ditumbuk menggunakan mortar dan alu.
b. Ekstraksi
Sejumlah 50 gram sampel serbuk jahe gajah dibungkus menggunakan kertas saring kemudian
memasukkannya kedalam kolom soklet. Tambahkan pelarut etanol teknis dengan
perbandingan umpan dan pelarut sebanyak 1:5 kedalam labu didih leher empat 500 mL. Labu
yang berisi sampel dirangkai dengan alat ekstraksi soklet dengan variabel suhu 70oC dan
80oC selama 30, 60, 90, 120, dan 150 menit. Hasil ekstraksi soklet berupa filtrat (campuran
oleoresin dan pelarutnya). Filtrat yang diperoleh menggunakan rangkaian alat destilasi pada
temperatur 70oC dan tekanan 1 atm untuk menguapkan pelarut etanol dan didapatkan
oleoresin jahe gajah tersebut.
Hasil dan Analisis :

Hasil analisis kelarutan oleoresin jahe gajah dalam pelarut ialah dengan nilai rendemen
terendah sebesar 0,0788 pada perlakuan waktu ekstraksi 30 menit dengan suhu 70o C dan
ektraksi sokletasi dengan nilai rendemen tertinggi sebesar 0,1213 pada perlakuan waktu
ekstraksi 150 menit dengan suhu 80o C. Meningkatnya angka kelarutan oleoresin rata-rata
sebesar 0,0047 di dalam etanol juga dipengaruhi oleh lama waktu selama ekstraksi. Oleoresin
dapat larut dalam metanol, etanol, dan isopropil alkohol karena oleoresin merupakan senyawa
polimer yang berbobot molekul besar yang lebih mudah larut dalam pelarut yang bersifat
polar (Sulaswaty, 2002).
F. Kromatografi Kertas
Judul : IDENTIFIKASI RHODAMIN B PADA ARUM MANIS YANG DIJUAL DI
SD INPRES PAI 2 MAKASSAR SECARA KROMATOGRAFI KERTAS (PAPER
CHROMATOGRAPHY)
Penulis : Rina Asrina, Gusti Tombang
Alat dan Bahan
- Alat : batang pengaduk; bejana Kromatografi (Chamber); erlenmeyer 250 ml
(Approx); corong; gelas kimia 100ml (Approx) dan 250 ml (Approx); gelas arloji;
gelas ukur 5 ml (Pyrex) dan 25 ml (Bomex); hot plate; kertas whatman; penangas
air (Water Batch); pipet kapiler; pipet tetes; sendok tanduk dan timbangan.
- Bahan : Amonia 10%; Aquadest; Asam asetat 10%; benang wol; Butanol; Etanol;
Metanol; sampel arum manis dan standar/baku pembanding Rhodamin B.

Keterangan:
A = Rhodamin B
B = Sampel arum manis

Prosedur kerja :
1. Pengolahan Sampel
a. Sampel ditimbang sebanyak 3 gram..
b. Diasamkan dengan 5 ml Asam Asetat 10% di dalam gelas kimia.
c. Benang wol dimasukkan ke dalam sampel cair yang telah diasamkan lalu
direndam.
d. Didihkan selama ±10 menit, benang dikeluarkan lalu dicuci dan dikeringkan.
e. Ditambahkan 25 ml Amonia 10% ke dalam benang wol tersebut
f. Dipanaskan benang wol sampai keluar warnanya pada larutan.
g. Benang wol dibuang dan larutan diuapkan sampai kering.
2. Pengolahan Rhodamin B
a. Rhodamin B ditimbang sebanyak 3 gram.
b. Diasamkan dengan 5 ml Asam Asetat 10% di dalam gelas kimia.
 c. Benang wol dimasukkan ke dalam Rhodamin B yang telah diasamkan lalu
direndam.
d. Didihkan selama ±10 menit, benang dikeluarkan lalu dicuci dan dikeringkan.
e. Ditambahkan 25 ml Amonia 10% ke dalam benang wol tersebut
f. Dipanaskan benang wol sampai keluar warnanya pada larutan.
g. Benang wol dibuang dan larutan diuapkan sampai kering.
3. Test Kromatografi Kertas
a. Residu ditambahkan beberapa tetes metanol, untuk ditotolkan pada kertas
kromatografi yang siap dipakai
b. Dielusi dalam bejana dengan eluen sampai mencapai tanda batas
c. Kertas kromatografi diangkat dan dibiarkan mengering
d. Warna yang terjadi diamati, membandingkan RF (Retardation Factor) antara
RF sampel dan RF standar.
Hasil dan Analisis :
Pada analisa kualitatif menggunakan metode kromatografi kertas, fase diam didukung oleh
suatu zat padat berupa bubuk selulosa. Sedangkan untuk fase gerak, digunakan etanol, butanol, dan
aquadest sebagai pelarut yang bersifat polar dengan perbandingan 4:5:5 dalam 50 ml. Rhodamin B
sendiri merupakan zat yang mudah larut dalam air dan alkohol. Jadi pelarut dan zat warna yang
digunakan bersifat polar sehingga terjadi interaksi antara zat terlarut dan pelarut. Dari hasil penelitian
yang telah dilakukan terhadap sampel dengan menggunakan Rhodamin B sebagai standar baku
pembanding, diperoleh hasil positif yang menandakan bahwa sampel arum manis yang digunakan
mengandung Rhodamin B. Hal tersebut dapat dilihat dari warna pada sampel yang sama dengan
warna pada standar (Rhodamin B) dan nilai Rf sampel yang sama dengan nilai Rf standar (Rhodamin
B) dimana suatu sampel dikatakan positif mengandung Rhodamin B apabila nilai Rf sampel sama
atau mendekati nilai Rf standar baku pembanding (Rhdamin B) serta memiliki warna yang sama pada
hasil identifikasi dengan mengunakan kromatografi kertas.
G. Kromatografi Lapis Tipis
Judul : UJI AKTIVITAS ANTIBAKTERI EKSTRAK ETIL ASETAT DAUN
BINAHONG (Anredera scandens (L.) Moq.) TERHADAP Shigella flexneri
BESERTA PROFIL KROMATOGRAFI LAPIS TIPIS