PORTOFOLIO

PRAKTIKUM TEKNOLOGI SEDIAAN FITOFARMASETIKA

“PENGUJIAN KADAR AIR DAN SUSUT PENGERINGAN”

Pertemuan ke- 6

Dosen Pengampu : apt. Ghani Nurfiana F. S, M.Farm

Kelompok : 4

Penyusun :

1. Wulan Efrilia Sriwahyuni (25195953A)

2. Annisa Dea Rizky (25195958A)
3. Anggraini Eka Surya (25195972A)
4. Jeanetha Vista Tanggu Solo (25195981A)
5. Maria Monika Jelau (25195992A)

PROGRAM STUDI S1 FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SETIA BUDI

SURAKARTA

2021
 LEMBAR PENGESAHAN

Wulan Efrilia Sriwahyuni (25195953A) Annisa Dea Rizky (25195958A)

Anggraini Eka Surya (25195972A) Jeanetha Vista Tanggu Solo (25195981A)

Maria Monika Jelau(25195992A)

A. TUJUAN
Setelah mengikuti praktikum ini mahasiswa memahami prinsip dan melakukan
penetapan susut pengeringan dan kadar air simplisia atau ekstrak.
B. DASAR TEORI
Simplisia adalah bahan ilmiah yang belum mengalami pengolahan lain selain
dikeringkan. Simplisia dapat berupa simplisisa nabati, simplisia hewani, atau simplisia
mineral. Kadar air dan susut pengeringan merupakan parameter standardisasi simplisia.
Adanya air dalam simplisia memungkinkan pertumbuhan mikroba. Batas kandungan
air masing-masing simplisia menunjukkan kadar air yang diperbolehkan terkandung
dalam simplisia apabila akan digunakan sebagai bahan baku obat.

Penetapan parameter kadar air dilakukan dengan cara titrasi, destilasi atau
gravimetri. Tujuan dari penetapan kadar air adalah mengetahui batasan maksimal atau
rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan kemurnian
dan adanya kontaminan dalam simplisia tersebut. Dengan demikian menghilang kadar
air hingga jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya tahan bahan selama
penyimpanan. Range kadar air tergantung jenis ekstrak yang diinginkan, ekstrak kering
kadar air 30%.

Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali kedalam bantuk cairan. Zat yang memliki titik didih lebih rendah
akan menguap terlebih dahulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis
perpindahan panas. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu
larutan, masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya.

Penetapan kadar air dengan metode destilasi dilakukan dengan pertama

menyiapkan toluen jenuh air yang akan digunakan dengan cara kocok sejumlah toluen
dengan sedikit air, biarkan memisah, dan buang lapisan air. Kemudian, membersihkan
tabung penerima dan pendingin dengan asam pencuci (larutkan natrium bikromat 200
g dalam air 100 mL, secara perlahan lahan tambahkan asam sulfat 1.5 L). Bilas dengan
air, kemudian dkeringkan dalam lemari pengering. Timbang seksama bahan yang
mengandung 1 sampai 4 ml air, masukkan ke dalam labu kering. Masukkan lebih
kurang 200 ml, toluen jenuh air ke dalam labu, pasang rangkaian alat. Masukkan toluen
jenuh air ke dalam tabung penerima melalui pendingin sampai leher alat penampung.
Panaskan labu hati-hati selama 15 menit. Setelah toluen mulai mendidih, atur
penyulingan dengan kecepatan penyulingan lebih kurang 2 tetes tiap detik, sampai
sebagian besar air tersuling, Kemudian naikkan kecepatan penyulingan hingga lebih
kurang tetes tiap detik. Setelah semua air tersuling, bilas bagian dalam pendingin
dengan toluen jenuh air. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit. Dinginkan tabung
penerima hingga suhu ruang. Jika ada tetes air yang melekat, gosok tabung pendingin
dan tabung penerima dengan karet yang diikatkan pada sebuah kawat tembaga dan
basahi dengan toluen jenuh air hingga tetesan air turun. Baca volume air setelah air dan
toluen memisah sempurna. Hitung kadar air dalam % v/b.

Penetapen susut pengeringan adalah senyawa yang menghilang selama proses

pemanasan. Ttidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa
menguap yang lain hilang. Penetapan susut pengeringan dapat dilakukan menggunakan
moisture balance dan dengan menggunakan versi Farmakope Herbal Indonesia.

Penetapan susut pengeringan dengan moisture balance yaitu dengan

memasukkan lebih kurang 2 g simplisia ke dalam alat dan suhu diatur pada 105°C dan
waktu AUTO. Sedangkan menurut versi FHI, Susut pengeringan adalah pengurangan
berat bahan setelah dikeringkan dengan cara yang telah ditetapkan. Kecuali dinyatakan
lain, simplisia harus dalam bentuk serbuk dengan derajat halus nomor 8, suhu
pengeringan 105°C dan susut pengeringan ditetapkan sebagai berikut : timbang
saksama 1 sampai 2 g simplisia dalam botol timbang dangkal bertutup yang sebelumnya
telah dipanaskan pada suhu penetapan dan ditara. Ratakan bahan dalam botol timbang
dengan menggoyangkan botol, hingga merupakan lapisan setebal ± 5mm sampai 10
mm, masukkan dalam ruang pengering, buka tutupnya, keringkan pada suhu penetapan
hingga bobot tetap. Penimbangan dinyatakan sudah mencapai bobot tetap apabila
perbedaan dua kali penimbangan berturut-turut setelah dikeringkan atau dipijarkan
selama 1 jam tidak lebih dari 0.25% atau perbedaan penimbangan seperti tersebut di
atas tidak melebihi 0,5 mg pada penimbangan dengan timbangan analitik. Sebelum
setiap pengeringan, biarkan botol dalam keadaan tertutup mendingin dalam eksikator
hingga suhu ruang.
C. Alat dan Bahan
 Uji kadar air:
Alat:
 Rangkaian alat destilasi
 Gelas ukur
 Bunsen

Bahan:

 Serbuk simplisia(sampel)
 Xylen
 Aquadest
 Pengukuran susut pengeringan
Alat:
 Alat moisture balance

Bahan:

 Serbuk simplisia(lada putih)

 Skrining fitokimia
Alat:
 Tabung reaksi
 Pipet tetes
 Rak tabung reaksi
 Beaker glass
 Labu kerucut
 Alat pemanas
 Kertas saring
 Plat KLT
 Bejana KLT
 Mikropipet
 Mortir & stampler
 Bunsen

Bahan:
  Sampel(simplisia yang akan diuji)
 Etanol 96%
 Metanol
 Air
 Pereaksi FeCl3,reagen besi klorida, reagen gelatin, penyemprot KOH 10%,
penyemprot anisaldehida-H2SO4, reagen Mayer, reagen Wagner, reagen Hager,
reagen Dragendroff, asam klorida pekat, pita magnesium
 nasi, kentang kukus, dan tempe

D. Cara kerja
 uji kadar air

Timbang sampel yang akan diuji

sebanyak 20 mg, lalu masukkan ke
dalam labu alas bulat

Tambahkan pelarut xylen. Sebelum

pelarut dimasukkan, xylen dijenuhkan
terlebih dahulu dengan
aquades(aquades : xylen = 1:100).
Lalu di ekstraksi cair-cair, sampai
larutan berwarna jernih

Pelarut yang telah dijenuhkan,

dimasukkan ke dalam labu alas bulat
lalu dipasang kembali ke rangkaian
destilasi
 Lalu proses destilasi di mulai, yaitu
dengan pemasan dengan bunsen.
Ditunggu proses pemanasan hinga
mendididih.

Ketika mendidih, pelarut akan

menguap dan terkondensasi oleh
kondensor membentuk titik titik air
yang akan di tampung di dalam pipa
berskala yang merupakan air yang
tersari dari serbuk simplisia

 pengukuran susut pengeringan

Hidupkan alat moisture balance, lalu

atur mode yang akan digunakan( atur
suhu, waktu, dll) dengan cara
menekan tombol test menu. Suhu yang
di atur yaitu 105 C selama 3 menit

Masukkan pan ke dalam moisture

balance lalu tutup kembali moisture
balance.
 Timbang sampel di atas pan yang
sudah di masukkan ke dalam alat
moisture balance, maksimal sampel
yaitu 2 mg

Saat muncul 2 tandah anak panah,

artinya sampel sudah siap di susut
keringkan

Lalu alat ditutup, maka indikator akan

menyala tandanya proses pemanasan
sudah di mulai

Tunggu sampai alat berbunyi, yang

artinya untuk proses pemanasan susut
kering sampai nilai konstan sudah
selesai dan akan ditunjukkan nilai
persen kelembaban pada alat

 skrinning fitokimia
 uji senyawa polifenol
 Kocok 50 gram ekstrak dengan 2 ml n-
heksana untuk menarik zat warna.
Lakukan oenambahan dan
pengocokan beberapa kali hingga
diperoleh n-heksana jernih

Larutkan ekstrak dalam 2 ml etanol

96%

Pindahkan pada cawan porselen untuk

ditotolkan pada lempeng KLT

Siapkan bejana KLT dengan fase

gerak yang telah ditentukan, jenuhkan

Totolkan larutan sampel dengan

mikropipet sebanyak 2 x 2 mikroliter
 Semprot plat KLT dengan FeCl3.
Adanya noda warna hitam,
menunjukkan sampel positif
mengandung senyawa polifenol

 senyawa Tanin

Pindahkam ekstrak bubuk kulit arjuna

ke dalam beaker glass. Tambahkan air
secukupnya, lalu rebus selama
beberapa menit hingga mendidih

Saring esktrak yang telah mendidih

menggunakan kertas saring. Lalu
ekstrak cair hasil penyaringan di ambil
untuk di lakukan pengujian

Skirning fitokimia:

 Pengujian 1: ditambhakna larutan besi klorida. (+) tanin:

warna biru tua
 Pengujian 2: menambahkan larutam gelati. (+) tanin:
terbentuk endapan putih
 Pengujian 3: menambahkan timbal asetat. (+) tanin: terbentuk
endapan putih
Lakukan pengujian yang sama pada sampel daun teh
 senyawa saponin

ambil sampel, masukkan ke dalam

beaker glass. Lalu tambahkan air,
dan aduk, didihkan

Setelah mendidih saring esktrak,

lalu didapatkan ekstrak cair yang
siap diuji

Masukkan ekstrak cair ke dalam

tabung reaksi, lalu kocok beberapa
saat hingga terbentuk busa. Diamkan
selama 5 menit, jika setelah 5 menit
busa masih terbentuk maka sampel
(+) menandung senyawa tanin

 senyawa antrakuinon
 senyawa terpenoid
 senyawa alkaloid

5 gram bubuk sampel dimasukkan ke

dalam labu kerucut, lalu tambahkan
metanol/etanol. Tutup labu kerucut,
lalu kocok. Diamkan selama 30 menit

Setelah 3 menit, saring esktrak maka

di dapatkan ekstrak etanol.
Pindahkan ekstrak etanol ke dalam
cawan porselen, lalu panaskan di atas
water bath
Setelah dilakukan pemanasan sampai
kering, tambahkan HCl encer lalu
saring ekstrak. Setelah di saring
dilakukan beberapa pengujian

Skrinning Fitokimia:

 Pengujian Mayer: tambahkan pereaksi Mayer. (+) alkaloid terdapat

endapat berwarna krim
 Pengujian Wagner: tambahkan pereaksi Wagner (+) alkaloid
terdapat endapan cikelat kemerahan
 Pengujian Hager: tambahkan reagen Hager (+) alkaloid terdapat
endapan kuning
 Pengujian Dragendroff: tambahkan pereaksi Dragendroff (+)
alkaloid terbentuk endapan berwarna merah jingga

 senyawa flavonoid
Serbuk sampel yang akan diuji
dimasukkan ke dalam labu kerucut,
lalu di tambahkan etanol 95%,
kocok dan diamkan selama 30 menit

Setelah 30 menit, saring ekstrak

smpai di dapatkan ekstrak etanol
lalu dilakukan uji Shinoda

Ekstrak etanol di masukkan ke

dalam tabung, lalu tambahkan asam
klorida pekat

Tambahkan 2 pita magnesium, lalu

amati perubahan yang terjadi.

Skrining fitokimia:

(+) flavonoid: warna merah

jingga, merah muda atau ungu

 senyawa amilum, gula dan protein

Amilum
 Ambil sedikit kentan, lalu
masukkan ke dalam mortir dan
ditumbuk dan masukkan larutan
aquades

Tambahkan 10-15 tetes larutan

benedict, lalu panaskan di atas
bunsen

Amati perubahan yang terjadi,

warna akan berubah menjadi merah
bata

Gula

Masukkan nasi ke dalam mortir, lalu

tambahkan aquades dan tumbuk
hingga hancur. Lalu masukkan ke
dalam tabung reaksi

Tambahkan larutan iodium

sebanyak 1-2 tetes, lalu kocok
hingga homogen
 Amati perubahan yang terjadi
larutan nasi berubah menjadi warna
hitam keunguan

Protein

Masukkan tempe sedikit ke dalam

mortir, dan tumbuk. Masukkan
aquades secukupnya lalu kembali
dihancurkan. Setelah halus di
masukkan ke dalam tabung reaksi

Tambahkan beberapa tetes larutan

biuret lalu kocok

Lihat perubahan warna yang terjadi,

yaitu berubah menjadi warna biru,
yang berati ada kandungan protein
dari tempe

HASIL/DATA PORTOFOLIO KADAR AIR

1. Uji kadar air

Replikasi Berat ekstrak (gr) Volume air (ml)
 1 20 1,0
2 20 1,1
3 20 0,8

𝒗𝒐𝒍𝒖𝒎𝒆 𝒂𝒊𝒓 𝒚𝒂𝒏𝒈 𝒕𝒆𝒓𝒖𝒌𝒖𝒓

𝐑𝐮𝐦𝐮𝐬 𝐮𝐣𝐢 𝐤𝐚𝐝𝐚𝐫 𝐚𝐢𝐫 = × 𝟏𝟎𝟎%
𝒃𝒆𝒓𝒂𝒕 𝒆𝒌𝒔𝒕𝒓𝒂𝒌
1,0 𝑚𝑙
a. Replikasi 1 = × 100% = 5%
20 𝑔𝑟
1,1 𝑚𝑙
b. Replikasi 2 = × 100% = 5,5%
20 𝑔𝑟
0,8 𝑚𝑙
c. Replikasi 3 = × 100% = 4%
20 𝑔𝑟

𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 % 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑢𝑠𝑢𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔𝑎𝑛

Rata − rata kadar air =
𝑛
14,5 %
Rata − rata kadar air = = 4,83 %
3

Kesimpulan: hasil kadar air rata-rata 4,8 % dan dianggap sesuai dengan literatur
berdasarkan FHI edisi II, batas kadar teoritis kadar air tidak lebih dari 10%.

2. Uji susut pengeringan

Replikasi Berat ekstrak (gr) Kadar (%)
1 2 5,3
2 2 5,7
3 2 5,5

𝑡𝑜𝑡𝑎𝑙 % 𝑘𝑎𝑑𝑎𝑟 𝑠𝑢𝑠𝑢𝑡 𝑝𝑒𝑛𝑔𝑒𝑟𝑖𝑛𝑔𝑎𝑛

Rata − rata susut pengeringan =
𝑛
16,5
Rata − rata susut pengeringan = = 5,5 %
3
Kesimpulan: hasil kadar susut pengeringan rata-rata 5,5 % dan dianggap sesuai dengan
literatur berdasarkan FHI edisi II, batas susut kering teoritis tidak lebih dari 10%.

3. Skrining fitokimia
 Keterangan :
+ : Positif mengandung senyawa kimia
- : Negatif / Tidak mengandung senyawa kimia

E. PEMBAHASAN
Pada praktikum kali ini dilakukan uji kadar air dan susut pengeringan. Tujuan
dari praktikum kali ini adalah memahami prinsip dan melakukan penetapan susut
pengeringan dan kadar air simplisia atau ekstrak. Tahap pertama yang dilakukan yaitu
pembuatan serbuk simplisia. Sampel yang digunakan pada praktikum kali ini adalah
lada putih. Pembuatan simplisia lada putih yang pertama dilakukan yaitu pengumpulan
bahan baku. Selanjutnya sortasi basah, untuk memisahkan kotoran-kotoran atau bahan-
bahan asing serta bagian tanaman lain yang tidak diinginkan dari bahan simplisia. Hal
ini ditujukan untuk menghilangkan kotoran pada sampel, seperti debu, tanah, batu,
maupun hewan yang menempel. Tanah mengandung berbagai macam mikroba
sehingga sortasi basah diharapkan dapat menghilangkan kontaminan. Sortasi basah
dilakukan dengan cara merontokkan buah lada dari tangkainya. Kotoran ringan yang
berukuran kecil dapat dipisahkan menggunakan nyitu dengan arah gerakan ke atas
bawah dan memutar. Kotoran akan berterbangan dan memisah dari bahan simplisia.
Langkah selanjutnya yaitu perendaman, perendaman dapat dilakukan dalam
karung atau keranjang, dalam air mengalir atau kolam perendaman dan harus terendam
sepenuhnya. Perendaman yang dilakukan dalam air yang tidak mengalir, harus
dilakukan penggantian air paling tidak dua hari sekali. Pada perendaman dalam air yang
megalir harus dipastikan bahwa tidak ada aktivitas sehari-hari yang dilakukan di bagian
hulunya. Karung harus dibalik-balik dari waktu ke waktu untuk mejamin proses
perendaman yang merata. Proses perendaman dilakukan sampai kulit lada menjadi
lunak untuk memudahkan proses pengupasan pada pemisahan kulit dari biji. Biasanya
perendaman buah lada dilakukan 10-14 hari. Perendaman dapat dilakukan lebih singkat
kalau proses pengupasannya dilakukan dengan mesin yaitu 5-7 hari.
Selanjutnya yaitu pengupasan dan pencucian. Pengupasan yang baik dilakukan
di dalam air atau dengan air yang mengalir untuk mencegah perubahan warna. Setelah
pengupasa selesai, biji lada dicuci dengan air yang bersih untuk menghilangkan sisa-
sisa kulit dikeringkan atau ditiriskan. Pengeringan dapat dilakukan dengan
mengeringkan dengan sinar matahari atau dengan oven. Pengeringan dengan
menggunakan oven yaitu dengan suhu sekitar 60 ° C untuk mencegah kehilangan
minyak atsiri. Lada putih harus dikeringkan sampai kadar air dibawah 12%.
Setelah pengeringan dilakukan sortasi kering. Biji lada yang sudah kering
dibersihkan dan dipilih. Tujuan dari sortasi ini yaitu untuk memisahkan dari kotoran
atau benda asing lainnya yang menempel di buah lada. Sortasi kering dilakukan secara
manual, simplisia yang telah bersih dari bahan asing kadang untuk tujuan tertentu
(misalnya agar memenuhi standar mutu) masih perlu dilakukan grading atau pemisahan
menurut ukuran sehingga diperoleh simplisia dengan ukuran seragam.
Langkah terakhir yaitu proses penggilingan untuk mendapatkan simplisia halus.
Alat yang digunakan adalah mesin giling dan blender untuk lebih menghaluskan. Hal
ini dilakukan agar dapat memperluas permukaan sehingga mudah di tarik senyawa
aktifnya pada proses ekstraksi dan penyimpanannya mudah karena serbuk tidak banyak
memakan tempat. Setelah digiling simplisia pare, herba meniran dan daun sirih masing-
masing diayak menggunakan ayakan hingga di dapatkan serbuk halus simplisia yang
siap di pakai atau di simpan.
Alat grinding atau penyerbukan yaitu untuk lada putih menggunakan blender,
simplisia digrinding menggunakan blender karena buah lada mudah di hancurkan
menggunakan blender. Pengayak yang digunakan untuk serbuk simplisia yaitu
pengayak mesh 120. Alasan digunakan pengayak dengan mesh 120 yaitu serbuk harus
sangat halus.
Dalam praktikum kali ini dilakukan uji kadar air, uji susut pengeringan dan
skrining fitokimia. Untuk kadar air dan susut kering berdasarkan FHI edisi II, tidak
lebih dari 10%. Hasil yang didapat pada uji kadar air yaitu 4,8% sedangkan pada susut
kering yaitu 5,5% berarti dianggap sesuai dengan literature yaitu tidak lebih dari 10%.
Sedangkan pada jurnal yang berjudul “PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK
 LADA (Piper nigrum L.) DALAM AIR DAN KARAKTERISASINYA” didapatkan
hasil uji kadar air yaitu 2% sedangkan pada susut kering yaitu 3,62%. Nilai tersebut
tidak begitu jauh dengan hasil dari data diatas. Hasil dari data dan jurnal menunjukkan
bahwa terjadi susut pengeringan dalam jumlah kecil.
Skrining fitokimia pada data menunjukan hasil positif pada senyawa alkaloid,
steroid, tanin dan flavonoid serta negatif pada negatif pada senyawa terpenoid dan
saponin. Sedangkan pada jurnal hasil positif pada senyawa alkaloid, flavonoid, steroid
dan triterpenoid, kuinon serta negatif pada tanin, fenolat dan saponin.

F. KESIMPULAN

Penetapan parameter kadar air dilakukan dengan cara titrasi, destilasi atau
gravimetri. Tujuan dari penetapan kadar air adalah mengetahui batasan maksimal atau
rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Pada hasil perhitungan kadar air
rata-rata 4,8% sesuai dengan literatur. Pada hasil uji susut pengeringan rata-rata 5,5%
sesuai dengan literatur yang tidak lebih dari 10%. Pada hasil skrining fitokimia
golongan senyawa alkaloid yaitu flavonoid dan tannin.
 DAFTAR PUSTAKA

Damanik, A.D., Hutagoal, R.J., Fitriyani., Firmansyah. A., dan Winingsih, W. 2020.
PENINGKATAN KELARUTAN EKSTRAK LADA (Piper nigrum L.) DALAM AIR
DAN KARAKTERISASINYA. Jurnal Sains dan Teknologi Farmasi Indonesi, 5(1).

Departemen Kesehatan RI.2017.Farmakope herbal Indonesia, Edisi II.Jakarta :Departemen

Kesehatan RI.

Kurniasari F,dkk.2020.Panduan Praktikum Teknologo Sediaan

Fitofarmasetika.Surakarta:Universitas Setia Budi

Utami, Y.P., Umar, A.H., Syahruni, R. and Kadullah, I., 2017. Standardisasi simplisia dan
ekstrak etanol daun leilem (Clerodendrum minahassae Teisjm. & Binn.). Journal of
Pharmaceutical and medicinal sciences, 2(1).