BAB I

PENDAHULUAN
1.1 Prinsip Percobaan
1. Berdasarkaan persyaratan kadar air untuk simplisia 10 %.
2. Berdasarkan besarnya senyawa yang hilang selama pemanasan dihitung
terhadap bobot awal sampel.
1.2 Tujuan Percobaan
Menghitung kadar senyawa yang hilang / menguap selama proses pemanasan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

II.1. Penetapan Kadar Air ( MMI )

Kandungan air yang berlebihan pada bahan / sediaan obat tradisional akan
mempercepat pertumbuhan mikroba dan juga dapat mempermudah terjadinya
hidrolisa terhadap kandungan kimianya sehingga dapat mengakibatkan penurunan
mutu dari obat tradisional. Oleh karena itu batas kandungan air pada suatu simplisia
sebaiknya dicantumkan dalam suatu uraian yang menyangkut persyaratan dari suatu
simplisia (Fauzi,2013)
Tujuan dari penetapan kadar air adalah utuk mengetahui batasan maksimal
atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan. Hal ini terkait dengan
kemurnian dan adanya kontaminan dalam simplisia tersebut. Dengan demikian,
penghilangan kadar air hingga jumlah tertentu berguna untuk memperpanjang daya
tahan bahan selama penyimpanan. Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai
kadar air kurang dari 10%. Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan 3 cara yaitu
(Fauzi,2013):
1. Metode Titrimetri
Metode ini berdasarkan atas reaksi secara kuantitatif air dengan larutan
anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar yang bereaksi
dengan ion hydrogen. Kelemahan metode ini adalah stoikiometri reaksi tidak
tepat dan reprodusibilitas bergantung pada beberapa faktor seperti kadar relatif
komponen pereaksi, sifat pelarut inert yang digunakan untuk melarutkan zat
dan teknik yang digunakan pada penetapan tertentu. Metode ini juga perlu
pengamatan titik akhir titrasi yang bersifat relatif dan diperlukan sistem yang
terbebas dari kelembaban udara (Fauzi,2013).
Zat yang akan diperiksa dimasukkan kedalam labu melalui pipa
pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Pengadukan
dilakukan dengan mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau
dengan pengaduk magnit. Penunjuk titik akhir terdiri dari batere kering 1,5

volt atau 2 volt yang dihubungkan dengan tahanan variable lebih kurang 2.000
ohm. Tahanan diatur sedemikian sehingga arus utama yang cocok yang
melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikroammeter.
Setiap kali penambahan pereaksi Karl Fishcer, penunjuk mikroammeter akan
menyimpang tetapi segera kembali ke kedudukan semula. Pada titik akhir,
penyimpangan akan tetap selama waktu yang lebih lama. Pada zat-zat yang
melepaskan air secara perlahan-lahan, umumnya dilakukan titrasi tidak
langsung (Fauzi,2013).
2. Metode Azeotropi ( Destilasi Toluena ).
Metode ini efektif untuk penetapan kadar air karena terjadi
penyulingan berulang ulang kali di dalam labu dan menggunakan pendingin
balik untuk mencegah adanya penguapan berlebih. Sistem yang digunakan
tertutup dan tidak dipengaruhi oleh kelembaban (Fauzi,2013).
Kadar air (%

) = .... x 100%.

3. Metode Gravimetri.
Dengan menghitung susut pengeringan hingga tercapai bobot tetap
(Fauzi,2013).
II.2. Penetapan Susut Pengeringan ( MMI )
Susut pengeringan adalah kadar bagian yang menguap suatu zat kecuali
dinyatakan lain , suhu penetapan adalah 105oC , keringkan pada suhu penetapan
hingga bobot tetap. Jika suhu lebur zat lebih rendah dari suhu penetapan, pengeringan
dilakukan pada suhu antara 5oC dan 10oC dibawah suhu leburnya selama 1 jam
sampai 2 jam, kemudian pada suhu penetapan selama waktu yang ditentukan atau
hingga bobot tetap (Fauzi,2013).
Dalam hal khusus jika bahan tidak mengandung minyak menguap/ atsiri dan
sisa pelarut organik menguap identik dengan kadar air, yaitu kandungan air karena
berada di atmosfer/ lingkungan udara terbuka. Tujuannya adalah untuk memberikan

batasan maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses
pengeringan. Nilai atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan
kontaminasi (Anonim, 2013).
Susut pengeringan = .... x 100%

BAB III
METODE PERCOBAAN
4.1 Alat dan Bahan
4.1.1 Alat
1.
2.
3.
4.
5.
6.

Corong pisah
Gelas ukur
Pipet tetes
Cawan
Alat destilasi
Oven

4.1.2 Bahan
1. Simplisia daun Salam
2. Toluen
3. Aquadest

4.2 Prosedur Percobaan

4.2.1 Penetapan Kadar Air Cara Destilasi (Azeotropik)
1. Dimasukkan sejumlah zat uji yang ditimbang seksama yang diperkirakan
mengandung 2-4 mL air ke dalam labu.
2. Dimasukkan lebih kurang 200 mL toluen P ke dalam labu, dihubungkan
alat.
3. Dituangkan toluen P ke dalam tabung penerima melalui alat pendingin.
4. Dipanaskan labu hati-hati selama 15 menit.
5. Disuling dengan kecepatan lebih kurang 2 tetes tiap detik, hingga sebagian
besar tersuling, setelah toluen mulai mendidih.
6. Dinaikan kecepatan penyulingan hingga 4 tetes tiap detik.
7. Dicuci bagian dalam pendingin dengan toluen, setelah semua air tersuling,
sambil dibersihkan dengan sikat tabung yang disambung pada kawat
tembaga dan telah dibasahi dengan toluen.
8. Dilanjutkan penyulingan selama 5 menit.
9. Dibiarkan tabung penerima mendingin hingga suhu kamar, digosok dengan
karet yang diikat pada sebuah kawat tembaga jika ada tetesan air yang
melekat pada dinding tabung penerima, dan dibasahi dengan toluen hingga
tetesan air turun.
10. Dibaca volume air di tabung penerima, setelah air dan toluen memisah
sempurna.
11. Dihitung kadar air dalam % v/b.

4.2.2 Penetapan Susut Pengeringan (Loss on drying)

1. Ditimbang seksama 1-2 gram zat uji dalam botol timbang yang sebelumnya
telah dipanaskan pada 100-1050 C selama 30 menit dan telah ditara.
2. Diratakan zat uji dalam botol timbang dengan menggoyangkan botol
hingga merupakan lapisan setebal lebih kurang 5 mm sampai 10 mm.
3. Dimasukkan ke dalam oven suhu 105o C hingga bobot tetap. Botol harus
segera ditutup jika oven dibuka.
4. Dimasukka botol ke dalam eksikator, dibiarkan dingin, ditimbang.
5. Dimasukkan kembali ke dalam oven suku 105o C selama 1 jam.
6. Diulangi prosedur hingga ditimbang.
7. Bila perbedaan hasil penimbangan tah lebih dari 0,5 mg/gram sampel maka
dianggap bobot tetap.
8. Dilakukkan pengeringan jika suhu lebur zat lebih rendah dari 105o C, mulamula pada suhu antara 5o sampai 10o di bawah suhu leburnya selama 1 jam
sampai 2 jam, dilanjutkan pengeringan pada suhu 105o hingga bobot tetap.

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN

5.1 Hasil Percobaan

a.Penetapan Kadar Air cara Destilasi (Azetropik)
Berat sampel yang di timbang
Air hasil Destilasi
BJ Air

: 2,0 gram
: 0,16 ml

:1

Persyaratan kadar air harus < 10 % (MMI, 1995)

Perhitungan kadar air (%) v/b
=

Volume air (ml) X 100%

Berat sampel (g)

= 0,16 X 100% = 8%
2 gram
Jadi sampel daun salam telah memenuhi persyaratan karena kadar air < 10%
b.Penetapan susut pengeringan
Bobot cawan kosong (x)

Cawan 1 = 42,6 gram

Cawan 2 = 45,5 gram
Cawan 3 = 45,8 gram

Bobot cawan + simplisia sebelum di panaskan (y)

Cawan 1 = 44,6 gram

Cawan 2 = 47,5 gram
Cawan 3 = 47,8 gram

Bobot tetap cawan + simplisia setelah di panaskan (z)

Cawan 1 = 44,5 gram

Cawan 2 = 46,5 gram
Cawan 3 = 47,5 gram

Jumlah susut pengeringan = z - y = a

Cawan 1 = 44,6 - 44,5 = 0,1 gram

Cawan 2 = 47,5 - 46,5 = 1 gram
Cawan 3 = 47,8 47,5 = 0,3 gram

Data yang di ambil adalah cawan 1 dan 3 karena dari hasil ketiga cawan yang
memenuhi syrat bobot tetap < 0,5 mg/g
Rata rata susut pengeringan
0,1 g + 0,3 g = 0,4 g = 0,2 g
2

% Susut pengeringan
0,2 g X 100 % = 20 %
1g
5.2 Pembahasan
Penentuan kadar air
Pada percobaan penetapan kadar air digunakan destilasi azeotrop(destilasi
toluena). Dipilih metode ini karena metode destilasi azeotrop merupakan metode
paling cepat dan mudah. Berbeda dengan metode titrasi yang memerlukan pereaksi
atau larutan baku yang banyak dan metode gravimetric yang memerlukan waktu yang
lama dan jumlah simplisia yang banyak. Untuk destilasi digunakan toluene yang
jenuh untuk memastikan tidak ada air yang terukur selain dari air yang terkandung
dalam simplisia. Hasil percobaan yang didapat adalah 8 %. Untuk memenuhi standar
simplisia, kadar air harus tidak lebih dari 10 %. Maka simplisia daun salam memenuhi
persyaratan kadar air simplisia karena kadar air (8%) dibawah persyaratan (10%).
Penentuan susut pengeringan
Untuk mengetahui susut pengeringan dilakukan pemanasan pada suhu 105C
dengan oven hingga bobot tetap. Pada suhu 105C air akan menguap dan senyawa
yang memiliki titik didih lebih rendah dari air akan ikut menguap sehingga akan
mengurangi bobot dari simplisia. Percobaan dilakukan triplo untuk mengantisipasi
jika ada data yang tidak valid. Dari 3 data yang diperoleh, hanya 2 yang memenuhi
syarat bobot tetap (hasil penimbangan kurang dari 0,5

). % susut pengeringan

yang didapat dari percobaan adalah 10%. Maka % susut pengeringan memenuhi
pesyaratan karena tidak melebihi 10%.

BAB V
KESIMPULAN
Dari percobaan kali ini dapat disimpulkan bahwa:
1. Sampel daun salam yang diuji sudah memenuhi syarat dengan kadar air sebesar
8%

2. Sampel daun salam yang diuji sudah memenuhi syarat dengan memiliki susut
pengeringan sebesar 10%

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2013, Botani Farmasi (Parameter Mutu Ekstrak), Sekolah Tinggi

Farmasi Bandung Kelas Ekstensi, Bandung.

Fauzi,
Ahmad,
2013,

Pembuatan

Simplisia,

https://sites.google.com/site/wwwilmukitacom/system/app/pages/recentChanges?
offset=25, Diakses tanggal : 14 November 2016.

LAMPIRAN
Dokumentasi

Perhitungan
1. Penetapan Kadar Air
Berat sampel yang ditimbang : 2,0 gram
Air hasil destilasi

: 0,16 mL

 BJ air

: 1 g/mL

Persyaratan

: Kadar air harus < 10% (MMI, 1995)

Perhitungan kadar air (% v/b)

Volume (air )
x 100 %
Berat ( sampel )
0,16mL
x 100% = 8 %
2 gr
Sampel daun salam telah memenuhi persyaratan karena kadar air < 10%
2. Penetapan Susut Pengeringan
Bobot tetap cawan kosong (x)
Cawan 1

: 42,6 gr

Cawan 2

: 45,5 gr

Cawan 3

: 45,8

Bobot cawan + simplisia (sebelum dipanaskan) (y)

Cawan 1

: 44,6 gr

Cawan 2

: 47,5 gr

Cawan 3

: 47,8 gr

Bobot tetap cawan + simplisia (setelah dipanaskan) (z)

Cawan 1

: 44,5 gr

Cawan 2

: 46,5 gr

Cawan 3

: 47,5 gr

Jumlah susut pengeringan (z - y = a)

Cawan 1

: 44,6 gr - 44,5 gr = 0,1 gr

Cawan 2

: 47,5 gr - 46,5 gr = 1 gr

Cawan 3

: 47,8 gr - 47,5 gr = 0,3 gr

Data yang diambil adalah cawan 1 dan 3 karena dari hasil ke-3 cawan yang memenuhi
syarat bobot tetap < 0,5 mg/g

 Rata-rata susut pengeringan

0,1g 0,3 g
= 0,2 gr
2
Persen susut pengeringan
0,2 g
x 100% = 10 %
2g

Diagram Alir
Penetapan Kadar Air

a. Penyiapan Pereaksi Toluene

Sejumlah
toluen
+ Sedikit air
- Dikocok
- Didiamkan selama 24
jam

Lapisan bawah
(air)

Lapisan atas
(toluene)

b. Penetapan Kadar Air

Zat uji mengandung 2-4
mL air
- Ditimbang
- Dimasukkan ke dalam labu
+ 200 ml toluene P
- Dihubungkan alat
+ Toluen dalam tabung
penerima melalu alat
pendingin
- Dipanaskan labu (15 mnt)
- Diatur kecepatan tetesan
(2tts/dtk) hingga sebagian
besar zat tersuling
- Dinaikkan kecepatan
tetesan hingga 4 tts/dtk
- Dicuci sisa air dalam
pendingin dengan toluene
sambil dibersihkan
- Dilanjutkan penyulingan (5
menit)
- Dibiarkan tabung penerim
mendingin
- Dipisahkan antara air dan
toluen
Air
-Dihitung % v/b kadar air

Tolue
n

Nilai % v/b kadar air

sampel

Penetapan Susut Pengeringan

a. Penyiapan Bobot Timbang
Dua botol
timbang
-Ditara
-Dipanaskan pada
suhu 100-105oC
Botol timbangselama
siap 30 menit
digunakan

b. Penetapan Susut Pengeringan

1-2 gr
sampel
-Dimasukkan ke dalam botol
timbang
-Diratakan zat dalam botol
timbang hingga ketebalan 510 mm
-Dimasukkan ke dalam oven
-Dimasukkan desikator
biarkan dingin
-Ditimbang

Botol
A

Botol
B
-Dimasukkan ke dalam
oven 105oC (1 jam)
Bobot zat dalam
botol B