Metode Analisis Air

1. Metode Pengeringan / oven (thermogravimetri)

a. Metode Oven
Metode ini digunakan untuk semua bahan pangan kecuali
produk yang mengandung komponen senyawa volatil atau
bahan yang mudah menguap pada pemanasan 100 0C.
Prinsip metode ini menigeringkan sampel dalam oven 1001050C sampai bobot konstan dan selisih bobot awal dan akhir
dihitung sebagai kadar air.
Prosedurnya : bahan atau sampel ditimbang 1-5 g, lalu
dioven beberapa jam 4-6 jam, timbang, dioven kembali, dan
ditimbang hingga konstan. Bobot dianggap konstan apabila
selisih penimbangan 0,2 mg.
Perhitungan : kadar air dapat dihitung, baik berdasarkan
bobot kering dry basis (DB) maupun bobot basah wet basis
(WB).
Kadar air (%DB) = W3/W2 x 100
Kadar air (%WB) = W3/W1 x 100
Total bahan padat (%) = W2/W1 x 100
Ket :
- W1 = bobot sampel awal
- W2 = bobot sampel kering
- W3 = kehilangan berat / selisih bobot (g)
b. Metode Oven-Vakum
Metode ini dugunakan untuk bahan

yang

mengandung

komponen yang dapat terkomposisi pada suhu 100 0C, atau

relatif banyak mengandung senyawa volatil.
Prinsip metode ini mengeringkan mengeringkan produk yang
mudah terkomposisi pada 1000C didalam suatu tempat yang
dapat dikurangi tekanan udaranya atau divakumkan. Proses
berlangsung pada suhu dan tekanan rendah

Prosedurnya dan perhitungan sama denga metode Oven.

Namun, penggunaan oven-vakum relatif sedikit dibandingkan
dengan oven biasa karena harganya relatif mahal.
2. Metode Destilasi (Thermovolumetri)
Metode destilasi digunakan untuk bahabn yang banyak
mengandung lemak dan komponen mudah menguap disamping
air.
Prinsipnya menguapkan air bahan dengan cara destilasi
menggunakan pelarut immytible, kemudian air ditampung
didalam tabung yang diketahui volumenya. Pelarut yang
digunakan mempunyai titik didih lebih besar dari air tetapi
mempunyai berat jenis (BJ) lebih kecil dari air. Contoh senyawa
yang dapat dijadikan pelarut yaitu : Toluen, Xylen, dan benzen.
Prosedur diawali dengan memberikan pelarut sebanyak kirakira 750-100 ml pada sampel yang diperkirakan mengandung
air 2-5ml. Campuran ini kemudian dipanaskan hingga mendidih.
Uap air dan pelarut diembunkan dan ditampung didalam
tabung. Air dan pelarut saling terpisah (air dibagian bawah) dan
dapat ditentukan volumenya berdasarkan skala pada tabung
penampung.
Metode destilasi mempunyai keuntungan, antara lain :
a.

Dapat untuk menentukan kadar air bahan yang memiliki

kendungan air relatif kecil

b. Penentuan kadar air memerlukan waktu yang relatif singkat,
yaitu sekitar 1 jam
c. Terjadinya oksidasi senyawa lipida senyawa lipida dan
dekomposisi

senyawa

gula

dapat

penentuan kadar air cukup akurat.

3. Metode Kimiawi

dihindari,

sehingga

a. Metode Karl Fischer

Metode ini dapat digunakan untuk pengukuran kadar air pada
bahan berupa cairan, tepung, madu, dan beberapa produk
kering. Metode ini menggunakan reagen Karl Fischer yang
terdiri dari SO2, piridin, dan iodin.
Prinsip melakukan titrasi sampel dengan larutan iodin dalam
metanol dan piridin. Jika masih ada air didalam bahan maka
Iodin akan bereaksi, tetapi bila air habis maka iodin
akan bebas.
Perhitungan : kadar air = 0,4 F (V1-V2) / W1
Keterangan :
- W1 : berat sampel (g)
- V1 : volume pereaksi karls fischer untuk titrasi sampel (ml)
- V2 : volume pereaksi untuk titrasi blanko (ml)
- F
: faktor standarisasi pereaksi
- 0.4 : ekivalen air pereaksi
b. Metode Kalsium Karbida
Metode ini berdasarkan atas reaksi antara kalsium karbida
dengan air menghasilkan gas asetilin. Jumlah asetilin yang
terbentuk dapat diukur dengan beberapa cara, antara lain :
- Selisih bobot campuran bahan sebelum dan sesudah reaksi.
- Menampung dan mengukur volume gas asetili dalam tabung
tertutup.
- Mengukur tekanan gas asetilin jika reaksi dilakukan pada ruang
tertutup.
c. Metode Asetil Klorida
Metode ini di gunakan untuk bahab-bahan yang berupa minyak,
mentega, margarin, rempah-rempah, dan beberapa bahan
berkadar air rendah. Metode ini berdasarkan atas reaksi antara
asetil klorida dengan air menghasilkan asam yang akan dititrasi
dengan basa.
4. Metode Fisis
a. Berdasarka tetapan dielektrikum
b. Berdasarkan daya hantar dan resistansi listrik

c. Berdasarkan resonansi nuklir magnetik atau nuclear magnetic

resonance (NMR)

Pengukuran Nilai AW Bahan

1. Keseimbangan Air
Aw = ERH / 100
Ket : ERH = Equillibrium Relative Humidityy (kelembapan relatif
seimbang)
2. Hukum Raoult
Aw = Mw/ Mw+ Ms
Ket :
-

Mw : jumlah mol
Ms : jumlah mol zat terlarut

3. Cara Tidak Langsung

Berdasarkan air yang terserapa dalam kertas saring kering
dalam suatu wadah atau ruang yang berisi bahan yang diukur
Aw-nya.
Analisis Kadar Total Padatan Terlarut
Padatan terlarut merupakan suatu bahan yang kadar airnya
sudah dihilangkan dan yang tersisa hanya berbagai komponen.
Komponen itu yang akan di hitung sebagai padatan. Alat yang
dugunakan adalah refraktrometer Abbe.
Prosedurnya : timbang bahan 10 g sampel yang telah
dihomogenkan tambahkan 75 ml air, diaduk dengan pengaduk
magnetik selama 3 menit, kemudian disaring dengan kertas
saring, sedangakan filtratnya ditampung dalam labu ukur 100
ml, dan sisa padatan pada kertas saring dicuci dengan air
sampai volume filtrat mencapai 100ml. Sampel dipipet dan
diletakkan direfrakto ditutup dan kadar total padatan terlarut
dapat dibaca pada skala. Hasil perkalian yang terbaca pada
skala dengan faktor pengencerannya merupakan kadar total
padatan terlarut dalam sampel

Penentuan kadar air dalam bahan pangan dapat dilakukan dengan beberapa metode, yaitu
metode pengeringan (dengan oven biasa), metode destilasi, metode kimia, dan metode khusus
(kromatografi, nuclear magnetic resonance / NMR). Pada praktikum kali ini, metode yang
digunakan adalah metode pengeringan dengan oven biasa dan metode destilasi.
Metode oven memiliki beberapa kekurangan, yaitu bahan lain ikut menguap, terjadi
penguraian karbohidrat menghasilkan air yang ikut terhitung, ada air yang terikat kuat pada
bahan yang tidak terhitung. Berat sampel yang dihitung setelah dikeluarkan dari oven harus
didapatkan berat konstan, yaitu berat bahan yang tidak akan berkurang atau tetap setelah
dimasukkan dalam oven. Berat sampel setelah konstan dapat diartikan bahwa air yang
terdapat dalam sampel telah menguap dan yang tersisa hanya padatan dan air yang benar-

benar terikat kuat dalam sampel, setelah itu dapat dilakukan perhitungan untuk mengetahui
persen kadar air dalam bahan.
Pada metode destilasi harus menggunakan pelarut imicible yang mempunyai massa jenis
lebih ringan daripada air dan mempunyai titik didih lebih besar daripada air, contohnya
toluene. Air yang masuk ke dalam kondensor harus mengalir. Pada metode ini, sampel dan
pelarut dimasukkan dalam labu sampai sampel terendam kemudian dipanaskan sehingga
terjadi penguapan. Uap yang terbentuk akan naik dan masuk ke kondensor yang
mengkondensasi uap sehingga akan mencair kembali dan ditampung untuk mengukur kadar
airnya.

Metode oven vakum

Kelemahan dari pengeringan dengan oven udara diperbaiki dengan metode oven vakum. Pada
metode ini, sampel dikeringkan dalam kondisi tekanan rendah (vakum) sehingga air dapat
menguap dibawah titik didih normal (1000C), misal antara suhu 60-700C. Pada suhu 60700C tidak terjadi penguraian senyawa dalam sampel selama pengeringan. Untuk analisis
sampel bahan pangan yang mengandung gula, khususnya mengandung fruktosa, senyawa ini
cenderung mengalami penguraian pada suhu yang lebih tinggi. Tekanan yang digunakan pada
metode ini umumnya berkisar antara 25-100 mmHg. Sebelum dilakukannya pengeringan
perlu adanya beberapa persiapan yaitu sebagai berikut.
Distilasi azeotropik
Air diuapkan bersama-sama dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada
perbandingan yang tetap. Tiga jenis pelarut yang sering digunakan adalah
toluena, xilena (dimetil benzena), dan tetrakloroetilena. Toluena paling banyak
digunakan. Toluena dan xilena memiliki berat jenis lebih rendah dari air, berat
jenis toluena 0,866 g/ml, xilena 0,866-0,87 g/ml. Tetrakloroetilena mempunyai
berat jenis lebih tinggi dari air 1,62 g/ml.

Penggunaaan pelarut yang mempunyai berat jenis lebih ringan dari air bertujuan
agar air berada di bagian bawah gelas penampung sehingga pengukuran volume
lebih mudah. Penggunaan pelarut dengan berat jenis lebih tinggi akan
menyulitkan pengukuran volume air (akan terbentuk dua meniskus sehingga
ketelitian data kurang).
Pada kondisi biasa, titik didih air dan toluen akan bersama-sama menguap pada
suhu 850C dengan perbandingan air toluen = 20:80. Uap air dan pelarut
dikondensasi, oleh karena air dan toluen tidak dapat bercampur maka setelah
kondensasi air dan toluen akan terpisah sehingga volume air dapat ditentukan.

Keuntungan metode ini adalah kadar air ditetapkan langsung dan hasil akhir
merupakan nilai kadar air yang nyata dan bukan karena kehilangan berat contoh.
Hasil lebih teliti dibandingkan metode pengeringan oven karena jumlah contoh
lebih banyak. Waktu analisis singkat (0,5-1 jam), peralatan sederhana dan
mudah didapat serta pengaruh kelembababn lingkungan dapat dihindari dan
dapat mencegah oksidasi selama pemanasan. Selain itu metode ini memiliki cara
pengerjaan sederhana dan mudah ditangani.

Kelemahan metode ini adalah permukaan alat gelas harus selalu bersih dan
kering. Senyawa alkohol atau gliserol mungkin terdistilasi bersama air yang
dapat mengakibatkan data yang diperoleh lebih tinggi dari nilai sebenarnya.
Pelarut yang digunakan mudah terbakar, sebagian pelarut beracun (misal
benzena), serta ketelitian membaca volume air yang terkondensasi terbatas.
Analisis kadar air metode distilasi azeotropik (SNI 01-3181-1992 yang
dimodifikasi) memiliki prinsip bahwa penguapan air dari bahan bersama-sama
dengan pelarut yang sifatnya imisibel pada suatu perbandingan yang tetap. Uap
air dari bahan beserta pelarut dikondensasi kemudian ditampung dalam gelas
penampung. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar dibandingkan
pelarutnya (jika digunakan pelarut dengan berat jenis lebih rendah) akan berada
di baian bawah pelarut sehingga volumenya dapat dengan mudah ditentukan.
Berikut adalah prosedur kerja dari metose distilasi azeotropik:

Tahap pengukuran
Keringkan labu didih dan tabung Bidwell-Sterling dalam oven bersuhu 1050C dan
dinginkan dalam desikator. Timbang 3 gram contoh (Ws). asukkan contoh ke
dalam labu didih yang telah dikeringkan dan tambahkan 60-80 ml toluena.
Rangkai alat distilasi, labu didih, dan pemanas. Refluks dengan suhu rendah
(skala hot plate 4-5) selama 45 menit. Naikkan suhu (skala 8) dan lakukan
pemanasan selama 60-90 menit. Baca volume air yang didistilasi (Vs).

Penetapan faktor distilasi

Keringkan labu didih dan tabung Bidwell-Sterling dalam oven bersuhu 1050C dan
dinginkan dalam desikator. Masukkan 4 gram air ke dalam labu (W), tambahkan
toluena 60-80 ml. Rangkai alat distilasi, labu didih, dan pemanas. Refluks dengan
suhu rendah (skala hot plate 4-5) selama 45 menit, lalu naikkan suhu (skala 8)
dan lakukan pemanasan selama 60-90 menit. Baca volume air yang didistilasi
(V).

Metode Karl Fischer

Metode ini digunakan untuk mengukur kadar air contoh dengan metode
volumetri berdasarkan prinsip titrasi. Titran yang digunakan adalah pereaksi Karl
Fischer (campuran iodin, sulfur dioksida, dan pridin dalam larutan metanol).
Pereaksi karl fischer pada metode ini sangat tidak stabil dan peka terhadap uap
air oleh karena itu sebelum digunakan pereaksi harus selalu distandarisasi.

Selama proses titrasi terjadi reaksi reduksi iodin oleh sulfur dioksida dengan
adanya air. Reaksi reduksi iodin akan berlangsung sampai air habis yang
ditunjukka munculnya warna coklat akibat kelebihan iodin. Penentuan titik akhir
titrasi sulit dilakukan karena kadang-kadang perubahan warna yang terjadi tidak
terlalu jelas.
Pereaksi karl fischer sangat sensitif terhadap air. Sehingga metode ini dapat
diaplikasikan untuk analisis kadar air bahan pangan yang mempunyai kandungan
air sangat rendah (seperti minyak/lemak, gula, madu, dan bahan kering). Metode
Karl Fischer juga dapat digunakan untuk mengukur kadar air konsentrasi 1 ppm.

Metode desikasi kimia

Dengan bantuan bahan kimia yang mempunyai kemampuan menyerap air tinggi,
seperti: fosfor pentaoksida (P2O5), barium monoksida (BaO), magnesium
perklorat (MgCl3), kalsium klorida anhidrous (CaCl2), dan asam sulfat (H2SO4)
pekat. Senyawa P2O5, BaO, dan MgClO3 merupakan bahan kimia yang
direkomendasi oleh AOAC (1999).
Metode analisis ini cukup sederhana. Contoh yang akan dianalisis ditempatkan
pada cawan kemudian diletakkan dalam desikator. Bahan pengering ditaburkan
atau dituangkan pada alas desikator. Proses pengeringan berangsung pada suhu
kamar sampai berat konstan/tetap. Untuk mencapai berat konstan dibutuhkan
waktu lama dan keseimbangan kadar airnya tergantung pada reaktivitas kimia
komponen dalam contoh tersebut terhadap air.
Metode ini sangat sesuai untuk bahan yang mengandung senyawa volatil
(mudah menguap) tinggi, seperti rempah-rempah. Penggunaan suhu kamar
dapat mencegah hilangnya senyawa menguap selama pengeringan.

Metode Termogravimetri
Metode ini dilakukan dengan cara mengeluarkan air dari bahan dengan bantuan
panas. Perubahan berat (karena hilangnya air dari bahan selama pemanasan)
dicatat oleh neraca termal (thermobalance) secara otomatis sebagai fungsi dari
waktu dan suhu. Diperoleh kurva perubahan berat selama pemanasan untuk
suatu program suhu tertentu.

Pencatatan berlangsung sampai bahan mencapai berat konstan/tetap.

Penimbangan dilakukan secara otomatis di dalam alat pengering dan kesalahan
akibat penimbangan sangat kecil. Analisis dilakukan dalam waktu yang singkat.
Jumlah sampel yang digunakan hanya sedikit yaitu berkisar mg sampai 1 gram.
Kurva perubahan berat air selama pengeringan dapat menunjukkan sifat fisiko
kimia tentang gaya yang mengikat air pada komponen di dalam contoh serta
data kinetik dari proses pengeringan.

Analisis kadar air metode tidak langsung

Metode ini dilakukan tanpa mengeluarkan air dari bahan dan tidak meusak
bahan sehingga pengukuran tidak bersifat merusak (tidak dekstruktif). Waktu
pengukuran dilakukan dengan cepat dan dimungkinkan untuk menjadikan
kontinyu dan otomatik. Metode ini merupakan penerapan untuk mengontrol
proses-proses di industri.
Metode yang banyak diterapkan adalah sebagai berikut:

Metode listrik-elektronika (konduktivitas DC-AC dan konstanta dielektrik)

Metode ini didasarkan pada pengukuran tahanan yang ditimbulkan dari bahan
yang mengandung air. Analisis dilakukan dengan cara menempatkan sejumlah
contoh di dalam wadah kecil di antara sua elektroda, selanjutnya arus listrik
yang melewati contoh diukur berdasarkan tahanan listriknya.

Penyerapan gelombang mikro

Hal ini didasarkan pada pengukuran penyerapan energi gelombang mikro oleh
molekul air dalam bahan. Molekul air yang mempunyai dua kutub akan
menyerap beberapa ribu kali lebih banyak energi gelombang mikro dibandingkan
bahan kering dalam volume yang sama. Gelombang mikro dengan frekuensi 9-10
GHz dapat digunakan untuk memantau kadar air bahan berkadar air rendah,
padatan atau cairan. Peralatan utamanya adalah dua buah antena yang
berfungsi sebagai pemancar dan penerima gelombang. Pengukuran dilakukan
dengan cara bahan ditempatkan diantara ke dua antena tanpa menyentuh
antena.

Penyerapan sonik dan ultrasonik

Hal ini dilakukan berdasarkan kemampuan molekul air dalam menyerap energi
sonik dan ultrasonik. Derajat penyerapannya tergantung pada jumlah air yang
terdapat dalam bahan. Pengukuran dilakukan dengan cara bahan ditempatkan
diantara generator energi (sebagai pensuplai energi sonik dan ultrasonik) dan

mikrofon sebagai penerima. Energi yang diterima selanjutnya diperkuat sehingga

terbaca pada voltmeter dan selanjutnya data diubah menjadi data kadar air.

Metode spektroskopi (inframerah dan NMR)

Metode spektroskopi inframerah didasarkan pada pembentukan spektrum
penyerapan inframerah yang sangat spesifik oleh molekul air yang terdapat pada
bahan (padat atau cairan). Pita-pita penyerapan inframerah oleh molekul air
terjadi pada panjang gelombang 0,76; 0,97; 1,16; 1,45; dan 1,94 m. Intensitas
penyerapan sinar inframerah berbanding lurus dengan kadar air.
Penentuan kadar air dilakukan dengan membandingkan penyerapan energi pada
panjang gelombang tersebut dengan kadar air standar yang sebelumnya sudah
ditentkan dengan metode langsung. Metode ini sangat sensitif untuk bahan yang
mengandung air sangat rendah sampai sekitar 0,05%. Metode ini banyak
digunakan untuk mengukur kadar air biji-bijian dan produk tepung. Selain itu
metode ini relatif mahal untuk digunakan pada penelitian. Industri besar tepung
gandum dan kedelai menggunakan metode ini untuk mengontrol kadar air
proses produksi.

Sedangkan metode spektroskopi NMR didasarkan pada sifat-siat nuklir dari atomatom hidrogen dalam molekul air. Perputaran atom hidrogen dalam molekul air
yang berbeda dengan perputaran atom hidrogen dalam molekul lain dapat
diidentifikasi yang selanjutnya dapat dijadikan sebagai parameter pengukuran
kadar air. Metode ini dapat mengukur kadar air bahan dari kisaran 5-100%.
Analisis berlangsung cepat, tidak menggunakan suhu tinggi, tidak destruktif,
dapat mengukur air terikat berbeda sifatnya dengan air bebas). Pengerjaan
mahal, cukup rumit, tidak cocok untuk analisis bahan yang mengandung
lemak/minyak tinggi.

Read more: http://indo-digital.com/pengukuran-kadar-air.html#ixzz3KjTh75UP