Pada uji kadar air, Air dalam bahan pangan artinya bebas dan terikat.

Air bebas,
terdapat dalam ruang-ruang antarsel dan intergranular dan pori-pori yang terdapat pada
bahan. Air yang terikat secara lemah karena terserap (teradsorbsi) pada permukaan koloid
makromolekulaer seperti protein, pektin pati, sellulosa. Selain itu air juga terdispersi di antara
kolloid tersebut dan merupakan pelerut zat-zat yang ada di dalam sel. Air yang ada dalam
bentuk ini masih tetap mempunyai sifat air bebas dan dapat dikristalkan pada proses
pembekuan.
Air yang dalam keadaan terikat kuat yaitu membentuk hidrat. Ikatannya berifat ionik
sehingga relatif sukar dihilangkan atau diuapkan. Air ini tidak membeku meskipun pada suhu
0o F. Kadar air adalah banyaknya hidrat yang terkandung zat atau banyaknya air yang diserap
dengan tujuan untuk memberikan batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan
air dalam bahan (Depkes RI, 2000).
Metode penentuan kadar air dapat dilakukan dengan berbagai cara diantaranya yaitu
Oven Pengering (Thermogravimetri), Titrasi Karl Fisher (dengan reaksi kimia), dan Destilasi
Azeotrop.
Penentuan kadar air dengan Oven Pengering (Thermogravimetri). Pengeringan adalah
suatu metode untuk mengeluarkan atau menghilangakan sebagian air dari suatu bahan dengan
cara menguapkan air tersebut dengan menggunakan energi panas. Biasanya kandungan air
bahan tersebut dikurangi sampai suatu batas agar mikroba tidak dapat tumbuh lagi
didalamnya Prinsip dari metode oven pengering adalah bahwa air yang terkandung dalam
suatu bahan akan menguap bila bahan tersebut dipanaskan pada suhu 105o C selama waktu
tertentu. Perbedaan antara berat sebelum dan sesudah dipanaskan adalah kadar air.
Kelemahannya antara lain: Bahan lain di samping air juga ikut menguap dan ikut
hilang bersama dengan uap misalnya alkohol, asam asetat, minyak atsiri, dan lain-lain. Dapat
terjadi reaksi selama pemanasan yang menghasilkan air atau zat mudah menguap lain.

Contoh gula mengalami dekomposisi atau karamelisasi, lemak mengalami oksidasi dan
sebagainya. Bahan yang mengandung bahan yang dapat mengikat air secara kuat sulit
melepaskan airnya meskipun sudah dipanaskan.
Penentuan Kadar Air dengan cara Destilasi (Thermovolumetri). Prinsip penentuan
kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air demgan pembawa cairan kimia yang
mempunyai titik didih lebih tinggi daripada air dan tidak dapat campur dengan air serta
mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air. Zat kimia yang dapat digunakan antara
lain: toluen, xylen, benzen, tetrakhlorethilen dan xylol.
Cara penentuannya adalah dengan memberikan zat kimia sebanyak 75-100 ml pada
sampel yang diperkirakan mengandung air sebanyak 2-5 ml, kemudain dipanaskan sampai
mendidih. Uap air dan zat kimia tersebut diembunkan dan ditampung dalam tabung
penampung. Karena berat jenis air lebih besar daripada zat kimia tersebut maka air akan
berada dibagian bawah pada tabung penampung. Bila pada tabung penampung dilengkapi
skala maka banyaknya air dapat diketahui langsung.

http://alyridwan.blogspot.co.id/2014/01/botani-farmasi-karakteristiksimplisia.html

Penetapan Kadar Air

Pengukuran kandungan air yang berada dalam bahan ataupun sediaan yang dilakukan dengan
cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi atau gravimetri yang bertujuan memberikan
batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai
maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi (Dirjen
POM, 2000).
Penetapan kandungan air dapat dilakukan beberapa cara, hal ini tergantung pada sifat bahannya.
Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan mengeringkan bahan dalam oven pada
suhu 105-1100C selama 3 jam atau didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah
pengeringan adalah banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan-bahan yang tidak tahan panas,
seperti bahan berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dan lain-lain pemanasan dilakukan
dalam oven vakum dengan suhu yang lebih rendah. Kadang -kadang pengeringan dilakukan tanpa

pemanasan, bahan dimasukkan dalam eksikator dengan H 2SO4 pekat sebagai pengering, hingga
mencapai berat yang konstan .
Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar airnya tinggi dan mengandung senyawasenyawa yang mudah menguap ( volatile ) seperti sayuran dan susu, menggunakan cara destilasi
dengan pelarut tertentu, misalnya toluen, xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah
daripada air. Contoh (sample) dimasukkan

dalam tabung bola (flask), kemudian dipanaskan. Air dan pelarut menguap, diembunkan, dan
jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala. Air yang mempunyai berat jenis lebih besar ada di
bagian bawah, sehingga jumlah air yang diuapkan dapat dilihat pada skala tabung aufhauser
tersebut.
Untuk bahan dengan kadar gula tinggi, kadar airnya dapat diukur dengan menggunakan
refraktometer di samping menentukan padatan terlarutnya pula. Dalam hal ini, air dan gula
dianggap sebagai komponen-komponen yang mempengaruhi indeks refraksi.
Di samping cara-cara fisik, adapula cara-cara kimia untuk menentukan kadar air. Mc. Neil
mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang dihasilkan dari reaksi kalsium karbonat
dengan bahan yang akan diperiksa. Cara ini dipergunakan untuk bahan-bahan seperti sabun,
tepung, bubuk biji vanili, mentega dan sari buah. Karl fischer pada tahun 1935 mengunakan cara
pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dari bahan basah dengan larutan
iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol. Perubahan warna menunjukan titik akhir
titrasi (Winarno ,1992 ).
Pereaksi dan larutan yang digunakan peka terhadap air, hingga harus dilindungi dari pengaruh
kelembaban udara.
Pereaksi Karl fischer disimpan dalam botol yang diperlengkapi dengan buret otomatik. Untuk
melindungi dari pengaruh kelembaban udara, buret dilengkapi dengan tabung pengering. Labu
titrasi kapasitas lebih kurang 60 ml, dilengkapi dengan 2 elektroda platina, sebuah pipa pengalir
nitrogen, sumbat berlubang untuk

ujung buret dan sebuah tabung pengering. Zat yang diperiksa dimasukkan ke dalam melalui pipa
pengalir nitrogen atau melalui pipa samping yang dapat disumbat. Pengadukan dilakukan dengan
mengalirkan gas nitrogen yang telah dikeringkan atau dengan mengaduk magnit. Petunjuk titik
akhir terdiri dari betere kering 1,5 volt atau 2 volt yang diihubungkan dengan tahanan variabel
lebih kurang 2.000 ohm. Tahanan diatur sedemikian rupa sehingga arus utama yang cocok yang
melalui elektroda platina berhubungan secara seri dengan mikrometer.
Setelah setiap kali penembahan pereaksi Karl fischer, penunjuk mikrometer menyimpang akan
tetapi segera kembali kedudukkan semula. Pada titik akhir, penyimpangan akan tetap selama
waktu yang lebih lama.
Untuk zat-zat yang melepaskan air secara perlahan-lahan, maka pada umumnya dilakukan titrasi
tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain dalam monografi maka penetapan kadar air dilakukan
dengan titrasi langsung (MMI, 1989).

http://repository.usu.ac.id/bitstream/123456789/22821/3/Chapter%20II.pdf

Metode Analisis Kadar Air Metode Destilasi.

Metode ini digunakan untuk bahan yang mengandung senyawa
volatil (bunga cengkeh, kenanga, akar wangi, bahan jamu tradisional) dan
mengandung lemak. Prinsipnya air dalam bahan disuling dengan
menggunakan pelarut organik, berat jenis air lebih besar daripada berat
jenis pelarut, sehingga air ada dilapisan bawah dan bias dibaca
volumenya (Widjanarko, 1996).
Prinsip penentuan kadar air dengan destilasi adalah menguapkan air
dengan pembawa cairan kimia yang mempunyai titik didih lebih tinggi
dari pada air dan tidak dapat dicampur dengan air serta mempunyai berat
jenis lebih rendah dari pada air, zat kimia yang dapat digunakan antara
lain toluene, xylene, benzene, tetrakhloretin dan xylol (Winarno, 2004).
Pembahasan
Berdasarkan tabel pengamatan, dapat diketahui pada sampel
bawang merah 5,048 gram didestilasi dengan toluene 50 ml didapatkan
volume air sebanyak 1,2 ml, sehingga mendapatkan kadar air sebesar
23,77%. Pada dasarnya bawang merah banyak mengandung air, tetapi
dalam praktikum ini bawang merah memiliki kadar air terendah. Hal ini
dikarenakan kualitas sampel yang sudah lama, sehingga bawang merah
bersifat kering(kadar air sedikit). Sebaliknya, pada bawang putih 5,037
gram menghasilkan kadar air sebesar 41,69%, tertinggi dari sampel lain,
karena pada proses penghancuran bawang putih menggunakan mortarmartil bukan parut, sehingga kadar air masih banyak terkandung dalam
bawang putih.
Pada sampel jahe 5,140 gram didapatkan kadar air 25,29%. Kadar
air jahe lebih tinggi dari lengkuas. Pada sampel lengkuas 5,025 gram,

didapatkan kadar air 23,88%. Jumlah kadar air lengkuas lebih tinggi dari
bawang merah, karena lengkuas mengandung ekstrak etil asetat yang
dapat meningkatkan volume air.
Lengkuas mengandung senyawa anti jamur yang terdiri dari
kandungan air rimpang segar 75% sehingga dalam 2-3 cm lengkuas
mengandung 18-25% kadar air (Sukarman, 2005).
Sampel yang terakhir menggunakan 5,041 gram kencur,
mendapatkan kadar air 23,80%. Kadar air dalam jahe dan kencur yang
didapat tidak maksimal, karena pada proses destilasi, penutupan
erlenmeyer kurang rapat, sehingga air sedikit menguap. Jumlah sampel
juga terlalu sedikit, sehingga volume air tidak terbaca. Pada praktikum ini,
menggunakan pelarut toluene. Hal ini dikarenakan pada metode destilasi
harus menggunakan pelarut yang mempunyai titik didih lebih tinggidari
air. Titik didih pelarut toluene yaitu 110,6 0C.
Pada metode destilasi harus menggunakan pelarut yang
immicible(tidak dapat bercampur)dengan air yaitu toluene yang
mempunyai massa jenis lebih ringan dari pada air dan mempunyai titik
didih lebih besar dari pada air (Sudarmadji, 2010).
Faktor- faktor yang memengaruhi kadar air bahan pangan
diantaranya adalah daya simpan bahan, jenis air yang terkandung (air
terikat dan air bebas), kadar air basis basah dan kadar air basis kering,
aktivitas air, kelembaban mutlak dan kelembaban relatif, serta sifat fisik
dari bahan (Gunarif, 1998).
Teknis dalam proses destilasi juga mempengaruhi, misalnya waktu
pendidihan dan jumlah pelarut yang digunakan. Pada saat praktikum
waktu yang digunakan 10 menit setelah mendidih, padahal seharusnya
waktu pemanasan itu sampai air tidak menetes lagi. Jumlah pelarut yang
digunakan juga seharusnya 100ml, tetapi pada praktikum ini hanya
menggunakan pelarut sebanyak 50ml, sehingga hasil tidak maksimal.

BAB V
KESIMPULAN
Pada praktikum penetapan kadar air metode destilasi dapat disimpulkan,
bahwa :
1.
Metode destilasi harus menggunakan pelarut yang tidak dapat
bercampur dengan air (immicible) dan mempunyai titik didih lebih tinggi
dari air.
2. Kadar air tertinggi ada pada sampel bawang putih (41,69%) dan terendah
sampel bawang merah (23,77%).
3. Faktor- faktor yang mempengaruhi kadar air bahan pangan adalah daya
simpan bahan, jenis air dalam bahan pangan, basis kadar air, aktivitas air,
kelembaban dan sifat fisik bahan.
Astuti.2007. Pengukuran Kadar Air. Yogyakarta : Universitas Negeri
Yogyakarta.
Taib, Gunarif. 1998. Operasi Pengeringan pada Pengolahan Hasil Pertanian.
Jakarta : PT Mediyatama Sarana Perkasa.
Sudarmadji, Slamet. 2010. Analisa Bahan Makanan dan Pertanian.
Yogyakarta : Liberty.
Sukarman. 2005. Viabilitas dua klon jahe besar pada cara penyimpanan yang
berbeda. Jurnal Ilmiah Pertanian.G.A- kuryoku.
Widjarnako, S.B. 1996. Analisis Hasil Pertanian Jilid 1. Malang : THP-FP-UB.
Winarno, F.G. 2004. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT Gramedia Pustaka
Utama.
(http://arifah59.blogspot.co.id/2013/06/praktikum-kadar-air-metode-destilasi.html)

Bahan-bahan ramuan obat tradisional seperti bahan tumbuh-tumbuhan, bahan hewan, sediaan
sarian atau galenik yang memiliki fungsi, pengaruh serta khasiat sebagai obat, dalam pengertian
umum kefarmasian bahan yang digunakan sebagai obat disebut simplisia. Simplisia adalah bahan
alamiah yang dipergunakan sebagai obat yang belum mengalami pengolahan apapun juga dan
kecuali dinyatakan lain berupa bahan yang telah dikeringkan (MMI, 1995).
Menurut Materia Medika Indonesia (1995), simplisia dapat digolongkan dalam tiga kategori,
yaitu:
1. Simplisia hewan
Simplisia hewan adalah simplisia yang berupa hewan atau zat-zat berguna yang dihasilkan oleh
hewan dan belum berupa zat kimia murni.
2. Simplisia nabati adalah simplisia yang berupa tanaman utuh, bagian tanaman atau eksudat
tanaman. Eksudat tanaman ialah isi sel yang secara spontan keluar dari tanaman atau isi sel yang
dengan cara tertentu dipisahkan dari
tanamannya dan belum berupa zat kimia murni.
3. Simplisia pelikan (mineral)
Simplisia pelikan adalah simplisia yang berupa bahan-bahan pelikan (mineral) yang belum diolah
atau telah diolah dengan cara sederhana dan belum berupa zat kimia murni.
Zat kimia berkhasiat (obat) tidak diperbolehkan digunakan dalam campuran obat tradisional
karena obat tradisional diperjualbelikan secara bebas. Dengan sendirinya apabila zat berkhasiat
(obat) ini dicampurkan
Universitas Sumatera Utara
dengan ramuan obat tradisional dapat berakibat buruk bagi kesehatan
(Dirjen POM, 1986).

TITRASI IODO IODIMETRI

I.

DASAR TEORI
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi. Berarti
proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.
Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan
oksidasi. Oksidasi-reduksi harus selalu berlangsung bersama dan saling menkompensasi satu
sama lain. Istilah oksidator reduktor mengacu kepada suatu senyawa, tidak kepada atomnya
saja.
Oksidator lebih jarang ditentukan dibandingkan reduktor. Namun demikian, oksidator
dapat ditentukan dengan reduktor. Reduktor yang lazim dipakai untuk penentuan oksidator
adalah kalium iodida, ion titanium(III), ion besi(II), dan ion vanadium(II) .
Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri). Iodimetri
merupakan titrasi langsung dan merupakan metoda penentuan atau penetapan kuantitatif yang
pada dasar penentuannya adalah jumlah I2 yang bereaksi dengan sample atau terbentuk dari
hasil reaksi antara sample dengan ion iodida . Iodimetri adalah titrasi redoks dengan I 2
sebagai penitar.
Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap zat zat yang potensial oksidasinya
lebih rendah dari sistem iodium iodida, sehingga zat tersebut akan teroksidasi oleh iodium.
Cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu secara
langsung disebut iodimetri, dimana digunakan larutan iodium untuk mengoksidasi reduktorreduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada titik ekivalennya.
Iodimetri adalah oksidasi kuantitatif dari senyawa pereduksi dengan menggunakan iodium.
Iodimetri ini terdiri dari 2, yaitu (2);
a. Iodimetri metode langsung, bahan pereduksi langsung dioksidasi dengan larutan baku
Iodium. Contohnya pada penetapan kadar Asam Askorbat.
b. Iodimetri metode residual ( titrasi balik), bahan pereduksi dioksidasi dengan larutan baku
iodium dalam jumlah berlebih, dan kelebihan iod akan dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat. Contohnya pada penetapan kadar Natrium Bisulfit.
Dalam titrasi iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun
dapat dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur reduksi
yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari penentuan-penentuan iodimetrik

adalah sedikit. Substansi-substansi penting yang cukup kuat sebagai unsur-unsur reduksi
untuk dititrasi langsung dengan iodin yaitu zat-zat dengan potensial reduksi yang jauh lebih
rendah adalah tiosulfat, arsenik (III), antimon (III), sulfida, sulfit, timah (II) dan ferosianida,
zat-zat ini bereaksi lengkap dan cepat dengan iod bahkan dalam larutan asam. Dengan zat
pereduksi yang agak lemah, misal arsen trivalen atau stibium trivalen, reaksi yang lengkap
hanya akan terjadi bila larutan dijaga tetap netral atau sangat sedikit asam, pada kondisi ini
potensial reduksi dari zat pereduksi adalah minimum atau daya mereduksinya adalah
maksimum.
Iodium merupakan kristal hitam mengkilat yang mudah dimurnikan dengan cara
sublimasi (resublimated Iodine), tidak larut dalam air,larut dalam alkohol dan dalam larutan
KI,karena terbentuknya ion triiodida menurut reaksi:
I2 + I
I3
Iodium merupakan indicator yang relative lemah dibanding dengan kalium kromat,
senyawa serium (IV), brom, dan kalium bikromat.
I2 + 2e
2IE0 = 0,535 V
Karena potensial oksidasinya rendah, maka justru system ini lebih menguntungkan
karena ia dapat mereduksi oksidator-oksidator kuat, sehingga iodida dapat mereduksi
oksidator tersebut dan kemudian dibebaskan iodium. Iodium yang dibebaskan ini kemudian
dapat dititrasi dengan larutan baku natrium tiosulfat.
1. Iodimetri
Merupakan titrasi langsung dengan menggunakan baku iodium (I 2) dan digunakan
untuk analisis kuantitatif senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi lebih kecil
daripada sistem iodium-iodida atau dengan kata lain digunakan untuk senyawa-senyawa yang
bersifat reduktor yang cukup kuat seperti Vitamin C, tiosulfat, arsenit, sulfide, sulfit, Stibium
(III), timah (II), dan ferosianida. Daya mereduksi dari berbagai macam zat ini tergantung
pada konsentrasi ion hydrogen, dan hanya dengan penyesuaian pH dengan tepat yang dapat
menghasilkan reaksi dengan iodium secara kuantitatif. Namun, metode iodimetri ini jarang
dilakukan mengingat iodium sendiri merupakan oksidator yang lemah. Prinsip penetapannya
yaitu apabila zat uji (reduktor) langsung dititrasi dengan larutan iodium. ( I2 ) sebagai larutan
standart.
Reaksinya : Reduktor
I2 + 2e

oksidator + e
2I

2. Iodometri
Merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa
yang mempunyai oksidasi lebih besar dari sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang

bersifat oksidator seperti CuSO4 5H2O. Pada Iodometri, sampel yang bersifat oksidator
direduksi dengan kalium iodida berlebih dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya
dititrasi dengan larutan baku tiosulfat. Banyaknya volume tiosulfat yang digunakan sebagai
titran setara dengan iod yang dihasilkan dan setara dengan banyaknya sampel. Prinsip
penetapannya yaitu bila zat uji (oksidator) mula-mula direaksikan dengan ion iodida berlebih,
kemudian iodium yang terjadi dititrasi dengan larutan tiosulfat.
Reaksinya : oksidator + KI
I2
I2 + 2 Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Metode titrasi langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan iod
standar. Metode titrasi tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi dari iod yang
dibebaskan dalam reaksi kimia.
Pada metode iodimetri dan iodometri, larutan harus dijaga supaya pH larutan lebih
kecil dari 8 karena dalam larutan alkali iodium bereaksi dengan hidroksida (OH-)
menghasilkan ion hipoiodit yang pada akhirnya menghasilkan ion iodat menurut reaksi :
I2 + OHHI + IO3IO-

IO3- + 2I-

Sehingga apabila ini terjadi maka potensial oksidasinya lebih besar daripada iodium
akibatnya akan mengoksidasi tiosulfat (S2O32-) tapi juga menghasilkan sulfat (SO 42-) sehingga
menyulitkan perhitungan stoikiometri (reaksi berjalan tidak kuantitatif). Oleh karena itu, pada
metode iodometri tidak pernah dilakukan dalam larutan basa kuat.
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod (iodimetri), digunakan suatu larutan
iodium dalam kalium iodida dan karena itu spesi reaktifnya adalah ion triiodida (I 3). Untuk
tepatnya semua persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iodium seharusnya ditulis dengan
I3 dan bukan I2 ,misal :
I3 + 2S2O32

3I + SO62

Reaksi diatas lebih akurat dari pada :

I2 + 2S2O32
2I+SO62 namun demi kesederhanaan untuk selanjutnya
penulisan larutan iodium dengan menggunakan I2 bukan dengan I3.
Perbedaa

Iodimetri

Iodometri

Langsung
Satu

Tidak Langsung
Dua

Contoh

I2 + 2Na2S2O4

KIO3 + 5KI + 3H2SO4 I2-

reaksi

2NaI + Na2S4O6

+ K2SO4 + 3H2O

Analat

Reduktor lemah

Oksidator

n
jenis
Jumlah

Larutan
Baku

KIO3 yang direaksikan

Iodium

dengan KI dan
menghasilkan iodium

http://graciez-pharmacy.blogspot.co.id/2012/11/titrasi-iodo-iodimetri.html

Titrasi Iodometri
-->
REAKSI OKSIDASI REDUKSI
(TITRASI IODOMETRI)
I. TUJUAN
Menentukan konsintrasi kalium iodat menggunakan metode titrasi iodometri
II. PRINSIP
Reaksi redoks, yaitu reaksi kimia yang mengakibatkan pelepasan dan penarikkan electron
sehingga terjadi penurunan dan kenaikan biloks
a. Reaksi reduksi, yaitu reaksi penangkapan electron disertai penurunan biloks
b. Reaksi oksidasi, yaitu reaksi pelepasan electron disertai kenaikan biloks
III. REAKSI
Standarisasi Larutan Natrium Tiosulfat dengan Kalium Iodat
a. Reaksi Pembentukkan Iodium
Red : IO3- + 6H+ + 6e- --> I- + 3H2O | x1
Oks : 2I- --> I2 + 2e- | x3
IO3- + 3I- + 6H+ --> I- + 3I2 + 3H2O
b. Reaksi Standarisasi atrium Tiosulfat dengan Kalium Iodat
Red : I2 + 2e- --> 2IOks : 2S2O32- --> S4O62- + 2eI2 + 2S2O32- --> 2I- + S4O62IV. TEORI DASAR
Reduksioksidasi adalah proses perpindahan elektron dari suatu oksidator ke reduktor.
Reaksi reduksi adalah reaksi penangkapan elektron atau reaksi terjadinya penurunan bilangan
oksidasi. Sedangkan reaksi oksidasi adalah pelepasan elektron atau reaksi terjadinya kenaikan
bilangan oksidasi. Jadi, reaksi redoks adalah reaksi penerimaan elektron dan pelepasan
elektron atau reaksi penurunan dan kenaikan bilangan oksidasi (Rivai, 1995).
Titrasi Reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor atau oksidator
berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana redoktur akan teroksidasi dan oksidator
akan tereduksi (Siregar, 2010).

Agar dapat digunakan sebagai dasar titrasi, maka reaksi redoks harus
memenuhi persyaratan umum sebagai berikut :
1. Reaksi harus cepat dan sempurna,
2. Reaksi berlangsung secara stiokiometrik, yaitu terdapat kesetaraan yang
pasti antara oksidator dan reduktor,
3. Titik akhir harus dapat dideteksi, misalnya dengan bantuan indikator
redoks atau secara potentiometrik.
(Siregar, 2010).
Banyak unsur-unsur mempunyai lebih dari satu tingkat oksidasi, maka
dikenal beberapa macam titrasi redoks yaitu :
1. Titrasi permanganometri
2. Titrasi Iodo-Iodimetri
3. Titrasi Bromometri dan Bromatometri
4. Titrasi serimetri
(Siregar, 2010).
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu
larutan iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan
dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia (Basset, 1994).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O. Larutan tidak
boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan
standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama (Day &
Underwood, 2001)
Ion iodida adalah agen pereduksi lemah dan akan mereduksi agen oksidasi yang kuat.
Ini tidak digunakan sebagai titran terutama karena kurangnya sistem indikator visual yang
tepat, serta faktor-faktor lain seperti kecepatan reaksi. Ketika kelebihan iodida ditambahkan
ke dalam larutan agen pengoksidasi, iodium diproduksi dalam jumlah yang setara dengan saat
ini agen pengoksidasi. Iodium ini bisa dititrasi dengan agen pereduksi, dan hasilnya akan
sama seperti jika agen pengoksidasi yang dititrasi secara langsung. agen titrasi yang
digunakan adalah natrium tiosulfat.
Iodat dapat ditentukan secara iodometri:
IO3- + 5I- + 6H+ --> 3I2 + 3H2O
Masing-masing iodat menghasilkan 3 yodium, yang bereaksi lagi dengan 6 tiosulfat, dan
milimol iodat diperoleh dengan mengalikan milimol tiosulfat yang digunakan dalam titrasi
dengan 1 / 6 (Christian,1994).
Iodium hanya sedikit larut dalam air (0,00134 mol per liter pada 25 oC), tetapi agak larut
dalam larutan yang mengandung ion iodida. Larutan iodium standar dapat dibuat dengan
menimbang langsung iodium murni dan pengenceran dalam botol volumetrik. Iodium,
dimurnikan dengan sublimasi dan ditambahkan pada suatu larutan KI pekat, yang ditimbang
dengan teliti sebelum dan sesudah penembahan iodium. Akan tetapi biasanya larutan
distandarisasikan terhadap suatu standar primer, As 2O3 yang paling biasa digunakan (Day &
Underwood, 2001).
Warna larutan 0,1 N iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri. Iodium juga memberi warna ungu atau merah lembayung yang kuat
kepada pelarut-pelarut sebagai karbon tetraklorida atau kloroform dan kadang-kadang hal ini
digunakan untuk mengetahui titik akhir titrasi. Akan tetapi lebih umum digunakan suatu
larutan (dispersi koloidal) kanji, karena warna biru tua dari kompleks kanji-iodium dipakai
untuk suatu uji sangat peka terhadap iodium. Kepekaan lebih besar dalam larutan yang sedikit

asam daripada larutan netral dan lebih besar dengan adanya ion iodida (Day & Underwood,
2001).
Hal-hal yang harus diperhatikan dalam titrasi iodometri dan iodimetri :
1. oksigen error, terjadi jika dalam larutan asam, maka oksigen dari udara akan
mengoksidasi iodide menjadi iod (kesalahan makin besar dengan meningkatnya asam)
2. reaksi iodometri dilakukan dalam suasana asam sedikit basa (pH <8)
3. larutan kanji yang sudah rusak akan memberikan warna violet yang sulit hilang
warnanya, sehingga akan mengganggu peniteran.
4. pemberian kanji terlalu awal akan menyebabakan iod menguraikan amilum dan hasil
peruraian menggangu perubahan warna pada titik akhir.
5. penambahan KI harus berlebih, karena I2 yang dihasilkan sukar larut dalam air tetapi
mudah larut dalam KI.
6. larutan Thiosulfat dalam suasana yang sangat asam dapat menguraikan larutan
thiosulfat menjadi belerang, pada suasana basa (pH>9) thio sulfat menjadi ion sulfat
(Perdana, 2009).
Kekurangan kanji sebagai indicator adalah :
1. kanji tidak larut dalam air dingin
2. suspensinya dalam air tidak stabil
3. bila penambahan kanji dilakukan pada awal titrasi dengan I 2 akan membentuk
kompleks Iod-amilum.jika dalam titrasi menggunakan indicator kanji maka
penambahan kanji dilakukan pada saat mendekati ttitik ekivalen.
Dalam proses titrasi iodo dan iodimetri sebaiknya menggunakan indicator larutan Natrium
Amylumglikolat. Indicator ini dengan I2 tidsk akan membentuk kompleks Iod-amilum
sehingga dapt ditambahkan pada awal titrasi.
(Perdana, 2009).
http://aurelia-aurita-spirulina.blogspot.co.id/2011/06/v-behaviorurldefaultvmlo.html

IODOMETRI
BAB I
PENDAHULUAN
I.1 Latar Belakang
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan bilangan
oksidasi, sedangkan reduksi digunakan untuk setiap penurunan bilangan oksidasi.Berarti

proses oksidasi disertai hilangnya elektron sedangkan reduksi memperoleh elektron.

Oksidator adalah senyawa di mana atom yang terkandung mengalami penurunan bilangan
oksidasi. Sebaliknya pada reduktor, atom yang terkandung mengalami kenaikan bilangan
oksidasi Dalam proses analitik, iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi (iodimetri) dan
ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). (Khopkar, 2003).
I.2 Rumusan Masalah
Bagaimana menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2?
I.3 Tujuan Percobaan
Untuk menentukan kadar Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan menggunakan metode iodometri
secara pengendapan dan penetapan konsentrasi kadar sampel.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
II.1 Dasar Teori
Dalam proses analitis, iod digunakan sebagai zat pengoksid (iodimetri), dan ion
iodidadigunakan sebagai zat pereduksi (iodometri). Relatif beberapa zat merupakan pereaksi
reduksiyang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan iodium. Maka jumlah
penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi oksidasi cukup kuat untuk
bereaksisempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan proses iodometrik. Suatu
kelebihan ioniodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang ditentukan dengan larutan
natrium tiosulfat.Iodometri adalah suatu proses analitis tak langsung yang melibatkan iod. Ion
iodida berlebih ditambahkan pada suatu zat pengoksid sehingga membebaskan iod, yang
kemudian dititrasidengan natrium tiosulfat.
(R. A. Day, Jr & A. L .Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif , Edisi V. Hal. 294)
Iodometri
Terdapat dua cara melakukan analisis dengan menggunakan senyawa pereduksi iodium yaitu
secara langsung dan tidak langsung. Cara langsung disebut iodimetri (digunakan larutan
iodium untuk mengoksidasi reduktor-reduktor yang dapat dioksidasi secara kuantitatif pada
titik ekivalennya). Namun, metode iodimetri ini jarang dilakukan mengingat iodium sendiri
merupakan oksidator yang lemah. Sedangkan cara tidak langsung disebut iodometri
(oksidator yang dianalisis kemudian direaksikan dengan ion iodida berlebih dalam keadaan
yang sesuai yang selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan dititrasi dengan
larutan natrium thiosilfat standar atau asam arsenit).(Bassett,1994).
Dengan kontrol pada titik akhir titrasi jika kelebihan 1 tetes titran. perubahan warna yang
terjadi pada larutan akan semakin jelas dengan penambahan indikator amilum/kanji.
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri) mengacu kepada titrasi dengan suatu larutan
iod standar. Metode titrasi iodometri tak langsung (iodometri) adalah berkenaan dengan titrasi
dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia
Iodium merupakan oksidator lemah. Sebaliknya ion iodida merupakan suatu pereaksi reduksi
yang cukup kuat. Dalam proses analitik iodium digunakan sebagai pereaksi oksidasi
(iodimetri) dan ion iodida digunakan sebagai pereaksi reduksi (iodometri). Relatif beberapa
zat merupakan pereaksi reduksi yang cukup kuat untuk dititrasi secara langsung dengan

iodium. Maka jumlah penentuan iodometrik adalah sedikit. Akan tetapi banyak pereaksi
oksidasi cukup kuat untuk bereaksi sempurna dengan ion iodida, dan ada banyak penggunaan
proses iodometrik. Suatu kelebihan ion iodida ditambahkan kepada pereaksi oksidasi yang
ditentukan, dengan pembebasan iodium, yang kemudian dititrasi dengan larutan natrium
thiosulfat.
Kegunaan iodine dalam alcohol yang di sebut tingtur yodium,merupakan obat antiseptic bagi
luka-luka agar tidak terkena infeksi. Dalam industry tapioca,maizena dan terigu,larutan I2
dalam air dipakai untuk mengindentifikasi amilum, sebab I2 dengan amilum akan
memberikan warna biru.
Senyawa- senyawa iodine yang penting yaitu :
a. Kalium Iodat (KIO3) yang ditambahkan pada garam dapur agar tubuh kita memeperoleh
iodine
b. Iodoform (CHI3) suatu zat organic yang penting
c. Perak Iodida (AgI) yang juga di gunakan dalam film fotografi.
(Underwood, Analisa Kimia Kuantitatif, edisi 4, Erlangga, 1994)
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri adalah natrium
thiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O . Larutan tidak
boleh distandarisasi dengan penimbangan secara langsung, tetapi harus distandarisasi dengan
standar primer. Larutan natrium thiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama
(Day & Underwood, 1981)
Penggunaan air yang masih mengandung CO2 sebagai pelarut akan menyebabkan peruraian
S2O32- membentuk belerang bebas. Belerang ini menyebabkan kekeruhan. Terjadinya
peruraian itu juga dipicu bakteri Thiobacillus thioparus. Bakteri yang memakan belerang
akhirnya masuk kelarutan itu, dan proses metaboliknya akan mengakibatkan belerang
koloidal. Belerang ini akan menyebabkan kekeruhan, bila timbul kekeruhan larutan harus
dibuang.
Pembuatan natrium thiosulfat dapat ditempuh dengan cara :
1. Melarutkan garam kristalnya pada aquades yang mendidih
2. Menambahkan 3 tetes kloroform (CHCl3) atau 10 mg merkuri klorida (HgCl2) dalam 1
liter larutan
3. Larutan yang terjadi disimpan pada tempat yang tidak terkena cahaya matahari.
Biasanya air yang digunakan untuk menyiapkan larutan tiosulfat dididihkan agar steril, dan
sering ditambahkan boraks atau natrium karbonat sebagai pengawet. Oksidasi tiosulfat oleh
udara berlangsung lambat. Tetapi runutan tembaga yang kadang-kadang terdapat dalam air
suling akan mengkatalis oksidasi oleh udara ini.
Tiosulfat diuraikan dalam larutan asam dengan membentuk belerang sebagai endapan mirip
susu.
S2O32- +2H+ H2S2O3 H2SO3 + S
Tetapi reaksi itu lambat dan tak terjadi bila tiosulfat dititrasikan kedalam larutan iod yang
asam, asal larutan diaduk dengan baik. Reaksi antara iod dan tiosulfat jauh lebih cepat dari
pada reaksi penguraian.
Iodin mengoksidasi tiosulfat menjadi ion tetrationat:
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Reaksinya berjalan cepat, sampai selesai, dan tidak ada reaksi sampingan. Berat ekivalen dari

Na2S2O3. 5H2O adalah berat molekulnya, 248,17. Tiosulfat teroksidasi secara parsial
menjadi sulfat:
4I2 + S2O32- + 5H2O 8I- + 2SO42- + 10H+
Dalam larutan yang netral, atau sedikit alkalin, oksidasi menjadi sulfat tidak muncul,
terutama jika iodin dipergunakan sebagai titran.
Ada dua metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Secara langsung (iodimetri)
Disebut juga sebagai iodimetri. Menurut cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung
oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3 oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Indiator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodine, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak
berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan
thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari berwarna menjadi
berwarna biru.
2. Secara tak langsung (iodometri)
Disebut juga sebagai iodometri.Dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi
iodium-iodium yang terbentuk dititrasi, dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan
suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga
akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl I2 + 2KCl + 2H2O.
Iodium sedikit larut dalam air (0,00134 mol/liter pada 25C) dan sangat larut dalam pelarutan
yang mengandung ion iodide.
Berdasarkan reaksi :
I2 + I- I3dengan tetapan kesetimbangan pada 25 C. Larutan baku ion dapat langsung dibuat dari unsur
murninya.
Cara titrasi oksidasi reduksi yang dikenal ada dua :
Oksidimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat oksidator.
Misal: Sulfur dioksida dan hydrogen sulfide, timah (II) klorida , logam dan amalgam.
Reduksimetri
Yaitu titrasi redoks dengan menggunakan larutan baku yang bersifat reduktor.
Misal : Natrium dan Hidrogen Peroksida, Kalium dan amonium peroksidisulfat,natrium
Bismutat (NaBiO3).
Ada dua proses metode titrasi iodometri, yaitu :
1. Proses-proses iodometrik langsung
Pada Iodometri langsung sering menggunakan zat pereduksi yang cukup kuat seperti
tiosulfat, Arsen (III), Stibium (III), Antimon (II), Sulfida, sulfite, Timah (II), Ferasianida.
Kekuatan reduksi yang dimiliki oleh beberapa
dari substansi ini tergantung pada konsentrasi ion hidrogen, dan reaksi dengan iodin baru
dapat dianalisis secara kuantitatif hanya bila kita melakukan penyesuaian pH yang repot.
Dalam proses iodometri langsung ini reaksi antara iodium dan thiosulfat dapat berlangsung

sempurna. Kelebihan ion Iodida yang ditambahkan pada pereaksi oksidasi yang ditentukan,
dengan pembebasan iodium, kelebihan ini dapat dititrasi dengan Natrium Tiosulfat. Menurut
cara ini suatu zat reduksi dititrasi secara langsung oleh iodium, misal pada titrasi Na2S2O3
oleh I2.
2Na2S2O3 + I2 2NaI + Na2S4O6
Indikator yang digunakan pada reaksi ini, yaitu larutan kanji. Apabila larutan thiosulfat
ditambahkan pada larutan iodin, hasil akhirnya berupa perubahan penampakan dari tak
berwarna menjadi berwarna biru. Tetapi apabila larutan iodine ditambahkan kedalam larutan
thiosulfat maka hasil akhirnya berupa perubahan penampakan menjadi berwarna biru.
2. Proses-proses Tak Langsung atau Iodometrik
Dalam ion iodida sebagai pereduksi diubah menjadi iodium-iodium yang terbentuk dititrasi,
dengan larutan standar Na2S2O3.
Jadi cara iodometri digunakan untuk menentukan zat pengoksidasi, misal pada penentuan
suatu zat oksidator ini (H2O2). Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam hingga
akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan larutan.
Na2S2O3. H2O2 + 2HCl I2 + 2KCl + 2H2O.
Banyak agen pengoksidasi yang kuat dapat dianalisa dengan menambahkan kalium iodida
berlebih dan menitrasi iodin yang dibebaskan. Karena banyak agen pengoksidasi
membutuhkan suatu larutan asam untuk bereaksi dengan iodin, natrium tiosulfat biasanya
dipergunakan sebagai titrannya, dalam keadaan pH 3-4. Titrasi dengan arsenik (III) (di atas)
membutuhkan sebuah larutan yang sedikit alkalin.
(R.A Day, A.L. Underwood. 2002. Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi keenam.hal: 298)
Beberapa tindakan pencegahan harus diambil dalam menangani larutan kalium iodida untuk
menghindari kesalahan. Misalnya ion iodida dioksidasi oleh oksigen dari udara.
4H+ + 4I- + O2 2I2 + 2H2O
Reaksi ini lambat dalam larutan netral, tetapi lebih cepat dalam larutan berasam dan
dipercepat oleh cahaya matahari. Setelah penambahan kalium iodida pada larutan berasam
dari suatu pereaksi oksidasi, larutan harus tidak dibiarkan untuk waktu yang lama
berhubungan dengan udara, karena iodium tambahan akan terbentuk oleh reaksi yang
terdahulu. Nitrit harus tidak ada, karena akan direduksikan oleh ion iodida menjadi nitrogen
(II) oksida yang selanjutnya dioksidasi kembali menjadi nitrit oleh oksigen dari udara:
2HNO2 + 2H+ + 2I- 2NO + I2 + 2H2O
4NO + O2 + 2H2O 4HNO2
Kalium iodida harus bebas iodat karena kedua zat ini bereaksi dalam larutan berasam untuk
membebaskan iodium:
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Prinsip Iodometri
Chlorine akan membebaskan ion bebas dari larutan KI pada pH 8 atau kurang. Iodium ini
akan dititrasi dengan larutan standar sodium thiosulfate dengan indikator starch dalam
keadaan pH 3-4, sebab pada pH netral reaksi ini tidak stoikiometri dengan reaksi oksidasi
parsial thiosulfate menjadi sulfat.
Kegunaan Iodometri:
Kegunaan iodometri adalah untuk menetapkan kadar larutan iodin, larutan natrium tiosulfat

dan zat-zat yang dapat bereaksi dengan iodida membebaskan iodin.

Contoh Kegunaannya:
1. Penetapan kadar CaOCl2 dalam kaporit
CaOCl2 + 2HCl CaCl2 + H2O + Cl2
Cl2+ 2 KI 2KCl + I2
2. Penetapan kadar Kalium Bikromat
Cr2O72- + 14H3O+ + 6e 2Cr3+ + 21H2O
( 2I- I2 + 2e ) x 3
Cr2O72- + 14H3O+ + 6I- 2Cr3+ + 7H2O + 3I2
3. Penetapan kadar FeCl3
KI + HCl KCl + HI
FeCl3 + 2HI 2HCl + 2FeCl3 + I2
4. Penetapan kadar CuSO4
2CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI2
2CuI2 2CuI + I2 +
2 CuSO4 + 4KI 2K2SO4 + 2CuI + I2
5. Penetapan kadar NaClO dalam pemutih
Cl2 + 2NaOH NaCl + NaClO + H2O
Iodida adalah reduktor lemah dan dengan mudah akan teroksidasi jika direaksikan dengan
oksidator kuat. Iodida tidak dipakai sebagai titrant hal ini disebabkan karena factor kecepatan
reaksi dan kurangnya jenis indicator yang dapat dipakai untuk iodide. Oleh sebab itu, titrasi
kembali merubakan proses titrasi yang sangat baik untuk titrasi yang melibatkan iodide.
Senyawaan iodide umumnya KI ditambahkan secara berlebih pada larutan oksidator sehingga
terbentuk I2. I2 yang terbentuk adalah equivalent dengan jumlah oksidator yang akan
ditentukan. Jumlah I2 ditentukan dengan menitrasi I2 dengan larutan standar tiosulfat
(umumnya yang dipakai adalah Na2S2O3) dengan indicator amilum jadi perubahan
warnanya dari biru tua kompleks amilum I2 sampai warna ini tepat hilang.
Reaksi yang terjadi pada titrasi iodometri untuk penentuan iodat adalah sebagai berikut:
IO3- + 5 I- + 6 H+ 3 I2 + H2O
I2 + 2 S2O32- 2 I- + S4O62Setiap mmol IO3- akan menghasilkan 3 mmol I2 dan 3 mmol I2 ini akan tepat bereaksi
dengan 6 mmol S2O32- (ingat 1 mmol I2 tepat bereaksi dengan 2 mmol S2O32-) sehingga
mmol IO3- ditentukan atau setara dngan 1/6 mmol S2O32-.
Beberapa alasan yang dapat dijabarkan karena analit yang bersifat sebagai oksidator dapat
mengoksidasi tiosulfat menjadi senyawaan yang bilangan oksidasinya lebih tinggi dari
tetrationat dan umumnya reaksi ini tidak stoikiometri. Alasan kedua adalah tiosulfat dapat
membentuk ion kompleks dengan beberapa ion logam seperti Besi(II).
Beberapa hal yang perlu diperhatikan dalam melakukan titrasi Iodometri adalah sebagai
berikut:
1.) Penambahan amilum sebaiknya dilakukan saat menjelang akhir titrasi, dimana hal ini
ditandai dengan warna larutan menjadi kuning muda (dari oranye sampai coklat akibat
terdapatnya I2 dalam jumlah banyak), alasannya kompleks amilum I2 terdisosiasi sangat
lambat akibatnya maka banyak I2 yang akan terabsorbsi oleh amilum jika amilum

ditambahkan pada awal titrasi, alasan kedua adalah biasanya iodometri dilakukan pada media
asam kuat sehingga akan menghindari terjadinya hidrolisis amilum.
2.) Titrasi harus dilakukan dengan cepat untuk meminimalisasi terjadinya oksidasi iodide oleh
udara bebas. Pengocokan pada saat melakukan titrasi iodometri sangat diwajibkan untuk
menghindari penumpukan tiosulfat pada area tertentu, penumpukkan konsentrasi tiosulfat
dapat menyebabkan terjadinya dekomposisi tiosulfat untuk menghasilkan belerang.
Terbentuknya reaksi ini dapat diamati dengan adanya belerang dan larutan menjadi bersifat
koloid (tampak keruh oleh kehadiran S).
S2O32- + 2H+ H2SO3 + S
Pastikan jumlah iod yang ditambahkan adalah berlebih sehingga semua analit tereduksi
dengan demikian titrasi akan menjadi akurat. Kelebihan iodide tidak akan mengganggu
jalannya titrasi redoks akan tetapi jika titrasi tidak dilakukan dengan segera maka I- dapat
teroksidasi oleh udara menjadi I2.
Menstandarisasi Larutan Tiosulfat
Tiosulfat yang dipakai dalam titrasi iodometri dapat distandarisasi dengan menggunakan
senyawa oksidator yang memiliki kemurnian tinggi (analytical grade) seperti K2Cr2O7,
KIO3, KBrO3, atau senyawaan tembaga(II).
Bila digunakan Cu(II) maka pH harus dibuffer pada pH 3 dan dipakai tiosianat untuk
masking agent, KSCN ditambahkan pada waktu mendektitik akhir titrasi dengan tujuan untuk
menggantikan I2 yang teradsorbsi oleh CuI. Bila pH yang digunakan tinggi maka tembaga(II)
akan terhidrolisis dan akan terbentuk hidroksidanya. Jika keasaman larutan sangat tinggi
maka cenderung terjadi reaksi I- sebagai akibat adanya Cu(II) dalam larutan yang megkatalis
reaksi tersebut.
Senyawa-senyawa iodine yang penting, yaitu :
1. Kalium Iodat (KIO3) yang digunakan pada garam dapur agar tubuh kita memperoleh iodin.
2. Iodoform (CHI3) suatu zat organik yang penting.
3. Perak Iodida (AgI) yang digunakan dalam film fotografi.
Garam kompleks yang diperoleh dari pencampuran ekuivalen 1,10-fenolftalein. Pertukaran
elektron berlangsung melalui cincin aromatik. Cara mencuci endapan cairan induk jernih di
atasnya dengan seksama dituangkan lewat filter sementara sebanyak mungkin endapan
ditahan dalam piala. Kemudian endapan diaduk dengan larutan pencuci dalam piala, dan
cucian didekantasi lewat filter. Sampai pada saat terakhir endapan tidak dibiarkan mengendap
melainkan di tuang ke dalam filter bersama dengan larutan pencuci.
Dalam percobaan iodometri dengan pengendapan ini bertujuan untuk menentukan kadar
Pb2+ dalam Pb(NO3)2 dengan cara iodometri. Pada prosedur II, larutan Pb(NO3)2 setelah
diencerkan dengan aquades ditambahkan asam asetat glacial dan natrium asetat unutk
membufferkan larutan. Setelah ditambah K2CrO4 akan terjadi endapan berwarna kuning
PbCrO4, menurut reaksi:
Pb(NO3)2(l)+ K2CrO4(aq) PbCrO4(s) + NO3-(aq)
(ditambah K2Cr2O7)

2PbCrO4(s ) + 2H+(aq) 2Pb2+(aq)+ Cr2O72-(aq)+ H2O(l)

(ditambah HCl)
Cr2O72- + 14H+ + 6I- 3I2 + 2Cr3+ + 7H2O
(ditambah KI)
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62(dititrasi dengan Na2S3O3)
Lalu dapat diketahui massa Pb2+ yang diketahui, dengan mengurangkan massa Pb2+ yang
diperoleh.
Dalam kebanyakan titrasi langsung dengan iod. digunakan suatu larutan iod dalam kalium
iodida, dan karena itu spesi reaktifannya adalah ion triiodida. Untuk tepatnya, semua
persamaan yang melibatkan reaksi-reaksi iod seharusnya ditulis dengan I2 bukan I3-, misal :
I3- + 2S2O32- 3I- + S4O62Akan lebih akurat daripada
I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62Namun demi kesederhanaan, persamaan dalam buku ini biasanya lebih banyak ditulis rumusrumus iod molekuler daripada ion triiodida. Zat-zat pereduksi yang kuat (zat-zat dengan
potensial yang jauh lebih rendah), seperti timah (II) klorida, asam sulfat, hidrogen sulfida,
dan natrium tiosulfat bereaksi lengkap dan cepat dengan iod.

https://blogoblogkuasyik.wordpress.com/2011/11/29/iodometri/

TITRASI IODOMETRI
PENENTUAN KADAR IODA PADA GARAM DAPUR
III.

Prinsip
Titrasi iodometri (redoksimetri) termasuk dalam titrasi dengan cara tidak
langsung, dalam hal ini ion iodide sebagai pereduksi diubah menjadi iodium yang
nantinya dititrasi dengan larutan baku Na 2S2O3. Cara ini digunakan untuk
penentuan oksidator H2O2. Pada oksidator ditambahkan larutan KI dan asam
sehingga akan terbentuk iodium yang akan dititrasi dengan Na 2S2O3. Sebagai
indicator, digunakan larutan kanji. Titik akhir titrasi pada iodometri apabila warna

IV.

biru telah hilang.

Dasar Teori

Titrasi reduksi oksidasi (redoks) adalah suatu penetapan kadar reduktor

atau oksidator berdasarkan atas reaksi oksidasi dan reduksi dimana reduktor
akan teroksidasi dan oksidator akan tereduksi.
Dasar dari cara iodometri adalah reaksi kesetimbangan dari iodium dan iodide
I2 + 2e

2I- dengan demikian 1 grol I2 = 2 grek.

Titrasi dengan iodometri dapat dibagi menjadi 2 cara :

1. Cara langsung
Iodimetri merupakan analisis titrimetri yang secara langsung digunakan
untuk zat reduktor atau natrium tiosulfat dengan menggunakan larutan iodin
atau dengan penambahan larutan baku berlebihan. Kelebihan iodin dititrasi
kembali dengan menggunakan larutan tiosulfat. (Saragih,-)
Reduktor + I2 2INa2S2O3 + I2 NaI + Na2S4O6
2. Cara tidak langsung
Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat
yang bersifat oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi
iodida yang ditambahkan membentuk iodin. Iodin yang terbentuk ditentukan
dengan menggunakan larutan baku natrium tiosulfat. (Saragih,-)
Oksidator + KI I2 + 2e
I2 + Na2S2O3 NaI + Na2S4O6
Dalam hal ini iodide sebagai perediksi diubah menjadi iodium. Iodium yang
terbentuk dititrasi dengan larutan natrium tiosulfat. Cara iodometri digunakan
untuk untuk menentukan zat pengoksidasi, misalnya penentuan zat oksidator
H2O2. Pada oksidator ini ditambahkan larutan KI dan asam sehingga akan
terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3.
Reaksi :
H2O2 + KI + HCl I2 + KCl + 2H2O
Pembakuan Larutan Na2S2O3

Pembakuan Larutan Na2S2O3 dengan Larutan Baku KIO3, Percobaan ini

menggunakan metode titrasi iodometri yaitu titrasi tidak langsung dimana mulamula iodium direaksikan dengan iodida berlebih, kemudian iodium yang terjadi
dititrasi dengan natrium thiosulfat. Larutan baku yang digunakan untuk
standarisasi thiosulfat sendiri adalah KIO3 dan terjadi reaksi:
Oksidator + KI I2
I2 + 2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
Natrium tiosulfat dapat dengan mudah diperoleh dalam keadaan kemurnian
yang tinggi, namun selalu ada saja sedikit ketidakpastian dari kandungan air
yang tepat, karena sifat flouresen atau melapuk-lekang dari garam itu dan
karena alasan-alasan lainnya. Karena itu, zat ini tidak memenuhi syarat untuk
dijadikan sebagai larutan baku standar primer.

Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan

menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan
standar primer, atau dengan kalium permanganat atau serium (IV) sulfat sebagai
larutan standar sekundernya. Larutan thiosulfat sebelum digunakan sebagai
larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan terlebih dahulu
oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini
ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan
setelah ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi coklat
kehitaman. Fungsi penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah
memberikan suasana asam, sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan
klium iodida berada dalam kondisi netral atau memiliki keasaman rendah.
Reaksinya adalah sebagai berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Indikator yang digunakan dalam proses standarisasi ini adalah indikator
amilum 0,5%. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik akhir
titrasi

dimaksudkan

agar

amilum

tidak

membungkus

iod

karena

akan

menyebabkan amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses

titrasi harus dilakukan sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah
menuap. Pada titik akhir titrasi iod yang terikat juga hilang bereaksi dengan
titran sehingga warna biru mendadak hilang dan perubahannya sangat jelas.

Penggunaan indikator ini untuk memperjelas perubahan warna larutan yang

terjadi pada saat titik akhir titrasi. Sensitivitas warnanya tergantung pada pelarut
yang digunakan. Kompleks iodium-amilum memiliki kelarutan yang kecil dalam
air, sehingga umumnya ditambahkan pada titik akhir titrasi.
http://lathiefmahmudy.blogspot.co.id/2013/01/titrasi-iodometri.html

Iodometri adalah analisa titrimetrik yang secara tidak langsung untuk zat yang bersifat
oksidator seperti besi III, tembaga II. Zatzat ini akan mengoksidasi iodida yang ditambahkan
membentuk iodium. Iodium yang terbentuk ditentukan dengan menggunakan larutan baku
natrium tiosulfat. Cara iodometri dapat digunakan untuk menentukan kadar iodium dalam
garam. Pada oksidator/ garam ini ditambahkan larutan KI dan H 2SO4 sebagai asam sehingga
akan terbentuk iodium yang kemudian dititrasi dengan Na2S2O3 dan dapat ditentukan
kadarnya. Namun, sebelumnya, larutan Na2S2O3 ini harus dibakukan atau distandarisasi
terlebih dahulu. Pembakuan larutan natrium tiosulfat dapat dapat dilakukan dengan
menggunakan kalium iodat, kalium kromat, tembaga dan iod sebagai larutan standar primer,
atau dengan kalium permanganate. Namun pada percobaan ini senyawa yang digunakan
dalam proses pembakuan natrium tiosulfat adalah kalium iodat standar. Larutan thiosulfat
sebelum digunakan sebagai larutan standar dalam proses iodometri ini harus distandarkan
terlebih dahulu oleh kalium iodat yang merupakan standar primer. Larutan kalium iodat ini
ditambahkan dengan asam sulfat pekat, warna larutan menjadi bening. Dan setelah
ditambahkan dengan kalium iodida, larutan berubah menjadi kuning kecoklatan. Fungsi
penambahan asam sulfat pekat dalam larutan tersebut adalah memberikan suasana asam,
sebab larutan yang terdiri dari kalium iodat dan klium iodida berada dalam kondisi netral atau
memiliki keasaman rendah. Reaksinya adalah sebagai berikut :
IO3- + 5I- + 6H+ 3I2 + 3H2O
Untuk senyawa yang memiliki potensial reduksi yang rendah dapat direaksikan secara
sempurna dalam suasana asam. Indikator yang digunakan dalam metode ini adalah indikator
kanji (amilum) yang dapat membentuk senyawa absorpsi dengan iodium yang dititrasi
dengan larutan Natrium Tiosulfat. Penambahan amilum yang dilakukan saat mendekati titik
akhir titrasi dimaksudkan agar amilum tidak membungkus iod karena akan menyebabkan
amilum sukar dititrasi untuk kembali ke senyawa semula. Proses titrasi harus dilakukan
sesegera mungkin, hal ini disebabkan sifat I2 yang mudah menguap. Pada titik akhir titrasi iod
yang terikat juga hilang bereaksi dengan titran sehingga warna biru mendadak hilang dan
perubahannya sangat jelas. Titik akhir titrasi iodometri ialah apabila warna biru telah hilang.

IX.

Simpulan
1. Untuk standarisasi Na2S2O3 dengan larutan KIO3 digunakan titrasi dengan metode
iodometri karena Na2S2O3 dapat dioksidasi oleh KIO3 dengan penambahan KI dan
asam sulfat.
2. Larutan Na2S2O3 digunakan sebanyak 25,133 ml untuk titrasi 25 ml CaCO3. Titik akhir
titrasi terjadi saat larutan titrat kehilangan warna biru.
3. Penentuan kadar iodium dalam garam dilakukan dengan metode iodometri karena
iodium akan dihasilkan dari reaksi redoks oleh Na2S2O3. Kadar Iodium garam I adalah
42,64 ppm, garam II adalah 2,097 ppm dan garam III memiliki kadar iodium 13,073
ppm. Sehingga, garam I adalah garam yang memiliki kadar iodium paling banyak.

JUDUL

: METODE IODOMETRI

II. TUJUAN : Untuk menentukan konsentrasi larutan baku Natrium tiosulfat 0,1N.

Dan untuk

menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.

III. LANDASAN TEORI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi-oksidasi dipergunakan secara
luas dalam analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi yang
berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak reaksi redoks.Dalam banyak prosedur
analisis analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga harus di konversi
menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)
Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri)mengacu kepada titrasi dengan suatu
larutan iod standar.Metode titrasi iodometri tidak langsung (iodometri)adalah berkenaan
dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia(Basset,1994)
Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa
kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar.Titrasi
iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.
(Day&Undewood,2004)

Larutan standar yang digunakan dalam proses iodometri adalah natrium

tiosulfat.Garamini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan larutan
baku

primer.Larutan

natrium

tiosulfat

tidak

stabil

dalam

waktu

yang

lam

(Day&Underwood,2004)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan

oksidasi,sedangkan

reduksi

digunakan

untuk

setiap

penurunan

bilangan

oksidasi.Berati proses oksidasi disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh

electron.Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan
oksidasi.Sebaliknya

pada

reduktor

,atom

yang

berlangsung

bersama

dan

saling

menkompensasi satu sama lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,tidak
kepada atomnya saja.(Khopkar,2003)
Warna larutan iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri.Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru
tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk

suatu uji peka terhada iodium.

(Day&Underwood,1986)
Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
dianjurkan apabila natrium tiosulfat harus digunakan untuk penentuan tembaga .

(Day&Underwood,2004)
METODE IODOMETRI
II. TUJUAN : Untuk menentukan konsentrasi larutan baku Natrium tiosulfat 0,1N.

Dan untuk

menentukan kadar kemurnian tembaga II sulfat.

III. LANDASAN TEORI

Reaksi-reaksi kimia yang melibatkan reaksi oksidasi-oksidasi dipergunakan secara
luas dalam analisa titrimetrik.Ion-ion dari berbagai unsure dapat hadir dalam kondisi yang
berbeda,menghasilkan kemunkinan terjadi banyak reaksi redoks.Dalam banyak prosedur
analisis analitnya memiliki lebih dari satu kondisi oksidasi sehingga harus di konversi
menjadi satu kondisi oksidasi tunggal sebelum titrasi (Day&Underwood,2004)

Metode titrasi iodometri langsung (iodimetri)mengacu kepada titrasi dengan suatu

larutan iod standar.Metode titrasi iodometri tidak langsung (iodometri)adalah berkenaan
dengan titrasi dari iod yang dibebaskan dalam reaksi kimia(Basset,1994)
Titrasi iodometri yaitu titrasi yang tidak langsung dimana oksidator yang dianalisa
kemudian direaksikan dengan ion iodide berlebih dalam keadaan yang sesuai yang
selanjutnya iodium dibebaskan secara kuantitatif dan titrasi dengan larutan standar.Titrasi
iodometri ini termasuk golongan titrasi redoks dimana mengacu pada transfer electron.
(Day&Undewood,2004)
Larutan standar yang digunakan dalam proses iodometri adalah natrium
tiosulfat.Garamini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat Na2S2O3.5H2O.Larutan tidak boleh
distandarisasi dengan penimbangan secara langsung,tetapi harus distandarisasi dengan larutan
baku

primer.Larutan

natrium

tiosulfat

tidak

stabil

dalam

waktu

yang

lam

(Day&Underwood,2004)
Istilah oksidasi mengacu pada setiap perubahan kimia dimana terjadi kenaikan
bilangan

oksidasi,sedangkan

reduksi

digunakan

untuk

setiap

penurunan

bilangan

oksidasi.Berati proses oksidasi disertai hilangnya electron sedangkan reduksi memperoleh

electron.Oksidator adalah senyawa dimana atom yang terkandung mengalami penurunan
oksidasi.Sebaliknya

pada

reduktor

,atom

yang

berlangsung

bersama

dan

saling

menkompensasi satu sama lain.Istilah oksidator reduktor mengacu pada suatu senyawa,tidak
kepada atomnya saja.(Khopkar,2003)
Warna larutan iodium adalah cukup kuat sehingga iodium dapat bekerja sebagai
indikatornya sendiri.Akan tetapi lebih umum digunakan suatu larutan kanji,karena warna biru
tua dari kompleks kanji-iodium dipakai untuk

suatu uji peka terhada iodium.

(Day&Underwood,1986)
Tembaga murni dapat digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat dan
dianjurkan apabila natrium tiosulfat harus digunakan untuk penentuan tembaga .

(Day&Underwood,2004)

http://haswikahasan.blogspot.co.id/2015/05/laporan-praktikum-iodometri.html