FARMAKOGNOSI ANALITIK

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS HASANUDDIN

PARAMETER SIMPLISIA



OLEH :
Nama : Ayu Masyita
NIM : N111 13 017
Kelas : Farmakognosi Analitik C

MAKASSAR
2014
A. Penetapan Susut Pengeringan
Susut pengeringan adalah persentase senyawa yang menghilang selama proses
pemanasan (tidak hanya menggambarkan air yang hilang, tetapi juga senyawa
menguap lain yang hilang).Pengukuran sisa zat dilakukan dengan pengeringan pada
temperatur 105C selama 30 menit atau sampai berat konstan dan dinyatakan dalam
persen (metode gravimetri).

susut pengeringan = (bobot awal - bobot akhir)/bobot awal x 100%
Untuk simplisia yang tidak mengandung minyak atsiri dan sisa pelarut organik
menguap, susut pengeringan diidentikkan dengan kadar air, yaitu kandungan air
karena simplisia berada di atmosfer dan lingkungan terbuka sehingga dipengaruhi
oleh kelembaban lingkungan penyimpanan.
Tujuan mengetahui susut pengeringan adalah memberikan batasan
maksimal (rentang) tentang besarnya senyawa yang hilang pada proses
pengeringan.














B. Penetapan Kadar Air
Tujuan dari penetapan kadar air adalah untuk mengetahui batasan
maksimal atau rentang tentang besarnya kandungan air di dalam bahan. Hal
ini terkait dengan kemurnian dan adanya kontaminan dalam simplisia
tersebut. Dengan demikian, penghilangan kadar air hingga jumlah tertentu
berguna untuk memperpanjang daya tahan bahan selama penyimpanan.
Simplisia dinilai cukup aman bila mempunyai kadar air kurang dari 10%.
Penetapan kadar air dapat dilakukan dengan tiga cara yaitu:
1. Metode Titrimetri

Metode ini berdasarkan atas reaksi secra kuantitatif air dengan
larutan anhidrat belerang dioksida dan iodium dengan adanya dapar yang
bereaksi dengan ion hidrogen.Kelemahan metode ini adalah stoikiometri
reaksi tidak tepat dan reprodusibilitas bergantung pada beberapa faktor
seperti kadar relatif komponen pereaksi, sifat pelarut inert yang
digunakan untuk melarutkan zat dan teknik yang digunakan pada
penetapan tertentu. Metode ini juga perlu pengamatan titik akhir titrasi
yang bersifat relatif dan diperlukan sistem yang terbebas dari kelembaban
udara.

2. Metode Azeotropi ( destilasi toluena )

Metode ini efektif untuk penetapan kadar air karena terjadi
penyulingan berulang kali di dalam labu dan menggunakan pendingin
balik untuk mencegah adanya penguapan berlebih. Sistem yang
digunakan tertutup dan tidak dipengaruhi oleh kelembaban.

Kadar air ( v/b) = volume air yang terukur / bobot awal simplisia x 100%

Pengukuran kandungan air yang berada dalam simplisia, bahan ataupun
sediaan yang dilakukan dengan cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi
atau gravimetri yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang
besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai maksimal atau rentang yang
diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi.
Penetapan kandungan air dapat dilakukan beberapa cara, hal ini tergantung
pada sifat bahannya. Pada umumnya penentuan kadar air dilakukan dengan
mengeringkan bahan dalam oven pada suhu 105-1100 C selama 3 jam atau
didapat berat yang konstan. Selisih berat sebelum dan sesudah pengeringan adalah
banyaknya air yang diuapkan. Untuk bahan-bahan yang tidak tahan panas, seperti
bahan berkadar gula tinggi, minyak, daging, kecap, dan lain-lain pemanasan
dilakukan dalam oven vakum dengan suhu yang lebih rendah. Kadang -kadang
pengeringan dilakukan tanpa pemanasan, bahan dimasukkan dalam eksikator
dengan H2SO4 pekat sebagai pengering, hingga mencapai berat yang konstan .
Penentuan kadar air dari bahan-bahan yang kadar airnya tinggi dan
mengandung senyawa-senyawa yang mudah menguap ( volatile ) seperti sayuran
dan susu, menggunakan cara destilasi dengan pelarut tertentu, misalnya toluen,
xilol, dan heptana yang berat jenisnya lebih rendah daripada air. Contoh (sample)
dimasukkan dalam tabung bola (flask), kemudian dipanaskan. Air dan pelarut
menguap, diembunkan, dan jatuh pada tabung Aufhauser yang berskala. Air yang
mempunyai berat jenis lebih besar ada di bagian bawah, sehingga jumlah air yang
diuapkan dapat dilihat pada skala tabung aufhauser tersebut. Untuk bahan dengan
kadar gula tinggi, kadar airnya dapat diukur dengan menggunakan refraktometer
di samping menentukan padatan terlarutnya pula. Dalam hal ini, air dan gula
dianggap sebagai komponen-komponen yang mempengaruhi indeks refraksi.
Di samping cara-cara fisik, adapula cara-cara kimia untuk menentukan
kadar air. Mc. Neil mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang
dihasilkan dari reaksi kalsium karbonat dengan bahan yang akan diperiksa. Cara
ini dipergunakan untuk bahan-bahan seperti sabun, tepung, bubuk biji vanili,
mentega dan sari buah. Karl fischer pada tahun 1935 mengunakan cara
pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dari bahan basah
dengan larutan iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol. Perubahan
warna menunjukan titik akhir titrasi (Winarno ,1992 ). Pereaksi dan larutan yang
digunakan peka terhadap air, hingga harus dilindungi dari pengaruh kelembaban
udara.
C. Kadar Minyak Atsiri

Tujuan dari penetapan kadar minyak atsiri adalah untuk mengukur berapa
banyak kadar minyak atsiri yang terdapat dalam simplisia. Penetapan dengan
destilasi air dapat dilakukan karena minyak atsiri tidak dapat bercampur dengan
air, sehingga batas antara minyak dan air dapat terlihat dan diukur berapa banyak
kadar minyak atsiri yang ada pada simplisia tersebut.

Kadar minyak atsiri = volume minyak atsiri yang terukur/bobot sampel x 100%

Penetapan kadar minyak atsiri dengan cara destilasi Stahl. Pada metode
ini, simplisia yang akan disuling kontak langsung dengan air mendidh. Bahan
tersebut mengapung diatas air atau terendam secara sempurna tergantung dari
bobot jenis dan jumlah bahan yang disuling. Air dipanaskan dengan metode panas
langsung, mantel uap, pipa uap melingkar tertutup, atau dengan memakai pipa uap
melingkar terbuka atau berlubang. Ciri khas dari metode ini adlah kontak
langsung antara bahan dengan air mendidih (Ketaren, 1987). Penyulingan ini
dilakukan pada tanaman yang dikeringkan dan tidak dirusak oleh pendidihan (
Claus dan Tyler, 1970).

D. Kadar Abu
Penentuan kadar abu dilakukan untuk memberikan gambaran kandungan
mineral internal dan eksternal yang berasal dari proses awal sampai diperoleh
simplisia dan ekstrak baik yang berasal dari tanaman secara alami maupun
kontaminan selama proses, seperti pisau yang digunakan telah berkarat). Jumlah
kadar abu maksimal yang diperbolehkan terkait dengan kemurnian dan
kontaminasi. Prinsip penentuan kadar abu ini yaitu sejumlah bahan dipanaskan
pada temperatur dimana senyawa organik dan turunannya terdestruksi dan
menguap sehingga tinggal unsur mineral dan anorganik yang tersisa.
Kadar abu total (sisa pemijaran) dan abu yang tidak dapat larut dalam asam
dapat ditetapkan melalui metode yang resmi. Dalam hal ini terjadi pemijaran dan
penimbangan, total abu kemudian dididihkan dengan asam klorida, disaring, dipijarkan
dan ditimbang abu yang tidak larut dalam asam dimaksudkan untuk melarutkan kalsium
karbonat, alkali klorida sedangkan yang tidak larut dalam asam biasanya mengandung
silikat yang berasal dari tanah atau pasir. Jumlah kotoran, tanah, tanah liat dan lain-lain
yang terdapat dalam sample uji disebut sebagai zat anorganik asing yang terbentuk
dalam bahan obat atau melekat pada bahan obat pada saat pencampuran.
Kadar abu = bobot akhir/bobot awal x 100%
Adapun penyebab kadar abu tinggi yaitu sebagai berikut:
-cemaranlogam
-cemaran tanah