LAPORAN PRAKTIKUM STANDARDISASI BAHAN ALAM

PERCOBAAN 1
PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROP
Disusun oleh :
KELOMPOK 6C
WIDYA

(10060312090)

FAJRI ZAKIYYATU S

(10060312091)

ACEP SOMANTRI

(10060312092)

YULI KUSMAWATI
EVA LATIFA
Tanggal Praktikum

: 24 Oktober 2013

Tanggal Laporan

: 29 Oktober 2013

LABORATORIUM FARMASI FISIKA

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
2013
PERCOBAAN 1

PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROP

I.

Tujuan Percobaan
Dapat menentukan kadar air dari simplisia kulit kayu manis dengan metode
distilasi azeotrop.

II.

Prinsip Percobaan
Distilasi azeotrop : campuran pelarut yang memiliki titik didih dan kepolaran
berbeda akan menguap pada suhu yang sama, yaitu diatas atau dibawah titik

III.

didih kedua pelarut.

Teori Dasar
Pengukuran kandungan air yang berada dalam bahan ataupun sediaan yang
dilakukan dengan cara yang tepat diantaranya cara titrasi, destilasi atau
gravimetri yang bertujuan memberikan batasan minimal atau rentang tentang
besarnya kandungan air dalam bahan , dimana nilai maksimal atau rentang
yang diperbolehkan terkait dengan kemurniaan dan kontaminasi (Dirjen POM,
2000). Cara penentuan kadar air bergantung pada jenis bahan makanan dan
bahan lain yang terdapat dalam bahan makanan tersebut. Untuk bahan
makanan yang mengandung bahan yang mudah menguap (minyak atsiri),
penentuan kadar air dilakukan dengan cara destilasi azeotrop.
Penetapan air dengan metode destilasi digunakan untuk bahan-bahan yang
mengandung lemak, dan komponen-komponen yang mudah menguap
disamping air. Destilasi azeotrop digunakan untuk menghasilkan campuran
azeotrop (campuran dua / lebih komponen yang sulit dipisahkan) mengunakan
tekanan tinggi. Azeotrop adalah campuran dari dua / lebih komponen yang
memiliki titik didih konstan. Komposisi azeotrop tetap konstan dalam
penambahan tekanan, tetapi ketika tekanan total berubah, kedua titik didih dan

komposisi azeotrop berubah. Akibatnya, azeotrop bukan komponen tetap yang

komposisinya harus selalu konstan dalam interval suhu dan tekanan, tetapi ke
campuran yang dihasilkan karena pengaruh kekuatan intramolekuler dalam
larutan. Azeotrop dapat di destilasi dengan menggunakan tambahan pelarut
tertentu, misalnya penambahan benzena atau toluena untuk memisahkan air.
Air dikeluarkan dari sampel dengan cara destilasi azeotropik kontinyu
dengan menggunakan pelarut immicible. Air dikumpulkan dalam tabung
penerima dan volume air yang terkumpul dapat diketahui. Karena berat jenis
pelarut lebih kecil dari berat jenis air, maka air selalu berada dibawah pelarut
dan pelarut akan kembali ke labu didih.
Selain destilasi azeotrop, untuk menentukan penetapan kadar air bisa juga
dilakuakn dengan cara :
-

Penetapan air dengan metode oven

Metode ini digunakan untuk seluruh produk makanan, kecuali jika produk

tersebut mengandung komponen yang mudah menguap / jika pelarut tersebut

mengalami dekomposisi pada pemansan 100oC. Dalam metode oven, sampel
dikeringkan pada suhu 100oC 102oC sampai diperoeh berat tetap.
-

Penetapan kadar air dengan metode oven vacum

Metode ini digunakan untuk produk makanan yang mengandung

komponen yang dapat terdekomposisi pada pemanasan 100oC. Beberapa

produk yang terdekomposisi pada pemanasan dengan oven 100 oC dapat
dikeringkan dengan temperatur yang lebih rendah dengan tekanan dikurangi.
Efisiensi pada metode ini tergantung pada pemeliharaan tekanan serendah
mungkin dalam oven dan pada pemindahan uap air secepatnya dari oven.
-

Penetapan air dengan metode Karl Fischer I (Osborne & Voogt, 1978)

Metode ini digunakan untuk menetukan kadar air produk kering. Air
dalam sampel dititrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang terdiri dari sulfur
dioksida piridin, dan iodin dalam metanol anhidrat. Peraksi distandarisasi
dengan air kristal, sodium asetat hidrat. Titik akhir titirasi ditentukan secara
elektrometrik yang menggunakan titik penghentian titik akhir dead stop.
Di samping cara-cara fisik, adapula cara-cara kimia untuk menentukan
kadar air. Mc. Neil mengukur kadar air berdasarkan volume gas asetilen yang
dihasilkan dari reaksi kalsium karbonat dengan bahan yang akan diperiksa.
Cara ini dipergunakan untuk bahan-bahan seperti sabun, tepung, bubuk biji
vanili, mentega dan sari buah. Karl fischer pada tahun 1935 mengunakan cara
pengeringan berdasarkan reaksi kimia air dengan titrasi langsung dari bahan
basah dengan larutan iodin, sulfur dioksida, dan piridina dalam metanol.
Perubahan warna menunjukan titik akhir titrasi (Winarno ,1992 ).
IV.

V.

Alat dan bahan

a. Alat
1. Seperangkat alat destilasi, meliputi :
- Labu bundar 500 ml
- Kondensor
- Tabung penampung berskala 0.1 ml
2. Beaker glass
3. Gelas ukur
4. Corong pisah
b. Bahan
- Toluen
- Aquadest
- Simplisia uji (Kulit kayu manis)
- Vaselin album
Prosedur Percobaan
Tabung penampung dan kondensor dibilas dengan aquadest lalu

dikeringkan. Disiapkan kulit kayu manis yang sudah dihaluskan. Kemudian

25 gram sampel yang diperkirakan mengandung sejumlah air dimasukkan ke

dalam labu bundar. Lalu dimasukkan 200 ml toluen yang telah dijenuhkan
dengan aquadest serta batu didih ke dalam labu bundar.
Labu dididihkan perlahan lahan. Setelah mendidih, disuling dengan
kecepatan 2 tetes/detik hingga sebagian besar air tersuling, kemudian
kecepatan dinaikkan menjadi 4 tetes/detik. Setelah semua air diperkirakan
telah tersuling, bagian kondensor dibilas dengan toluen. Penyulingan
dilanjutkan selama 5 menit, kemudian pemanasan dihentikan. Tabung
penerima didinginkan sampai suhu kamar. Lalu dibaca volume air dalam
VI.

tabung penerima, dan dihitung kadar air simplisia dalam satuan %.

Hasil Pengamatan dan Perhitungan
a. Hasil Pengamatan
Nama simplisia

: Kulit kayu manis

Nama latin simplisia

: Cinnamomum Burmanii Cortex

Nama latin tumbuhan

: Cinnamomum burmanii

Berat simplisia

: 25.0036 gram

Pada saat destilasi berlangsung, tabung penerima berisi cairan yang terdiri
dari 2 fase. Dimana fase yang berada di bagian bawah bening tidak
berwarna dan fase di bagian atas bening berwarna putih.
Air hasil destilasi sebanyak 2.5 ml.
b. Perhitungan

VII.

Pembahasan

Kadar air dalam suatu simplisia perlu diperhatikan, karena kandungan

air yang tinggi akan menginisiasi pertumbuhan mikroba, jamur, reaksi
pembusukan serta reaksi enzimatis yang pada akhirnya diikuti reaksi hidrolisis
terhadap senyawa kimia dalam simplisia yang kemungkinan bisa berakibat
toksik. Oleh karena itu simplisia perlu distandardisasi salah satunya dengan
penetapan kadar air yang bertujuan untuk mengukur kadar air dalam simplisia
sehingga dapat terjamin keamanan, kualitas dan khasiat simplisia yang
diperoleh.
Penetapan kadar air terdiri dari tiga metode, yaitu dengan titrasi Karl
Fischer, Gravimetri, dan distilasi azeotrop, yang bertujuan memberikan
batasan minimal atau rentang tentang besarnya kandungan air dalam bahan,
dimana nilai maksimal atau rentang yang diperbolehkan terkait dengan
kemurnian dan kontaminasi. Diantara ketiga metode tersebut distilasi azeotrop
merupakan metode yang paling sering digunakan karena mudah dilakukan dan
lebih akurat dibanding metode lain. Metode destilasi digunakan untuk
menetapkan kadar air bahan pangan yang mudah menguap, memiliki
kandungan air tinggi, dan mudah teroksidasi.
Dalam praktikum ini simplisia yang diuji adalah kulit kayu manis. Kulit
kayu manis diketahui memiliki kandungan minyak atsiri, selain pada daun dan
akarnya. Minyak atsiri adalah senyawa yang mudah menguap pada suhu
kamar. Sehingga dalam penetapan kadar air lebih tepat menggunakan metode
distilasi azeotrop dimana pada distilat yang dihasilkan minyak atsiri yang
menguap tidak akan bercampur dengan air disebabkan memiliki kepolaran
tang berbeda. Sedangkan jika dilakukan metode lain seperti gravimetri,

minyak atsiri dan air akan sama-sama menguap sehingga disaat pengukuran
kadar air hasilnya akan lebih besar dari kadar air sebenarnya.
Prinsip dari metode distilasi azeotrop adalah penggabungan dua buah
pelarut yang memiliki titik didih serta kepolaran yang berbeda dengan air
dimana saat proses distilasi kedua pelarut akan menguap pada suhu yang sama
yaitu diatas atau dibawah titik didih kedua pelarut tersebut yang disebut pada
titik azeotrop. Oleh karena itu, syarat pelarut yang digunakan dalam distilasi
azeotrop adalah:
-

Memiliki titik didih yang berbeda dengan air

Memiliki berat jenis yang berbeda dengan air, dan

Memiliki kepolaran yang berbeda dengan air.

Mekanisme kerja dari percobaan ini mula-mula simplisia kayu manis
dihaluskan. Hal ini bertujuan agar kadar air yang dihasilkan lebih akurat.
Semakin kecil ukuran bahan yang akan didestilasi jumlah rendemen air yang
dihasilkan semakin banyak. Sebanyak 25 gram simplisia tersebut dimasukan
ke dalam labu bundar. Kemudian ditambahkan toluen yang telah dijenuhkan
dengan air. Toluen merupakan senyawa anhidrat yang dapat menyerap air,
sehingga ketika toluen belum jenuh dengan air, toluen akan menyerap air yang
dikandung simplisia. Hal ini yang akan menghasilkan kadar air palsu dalam
distilasi azeotrop, dan hasilnya akan lebih kecil dari kadar air sebenarnya.
Proses penjenuhan simplisia terdapat dua metode, yaitu metode yang
telah ditetapkan oleh WHO dan metode yang terdapat dalam farmakope.
Dalam percobaan ini dilakukan penjenuhan dengan metode yang ditetapkan
WHO yaitu dengan menggunakan corong pisah karena prosesnya yang lebih
mudah dilakukan dibanding metode yang ditetapkan farmakope yaitu

menggunakan distilasi. Penjenuhan dilakukan dengan cara menambahkan 2 ml

air ke dalam 200 ml dalam corong pisah, kemudian digojog. Lalu didiamkan
beberapa saat agar terbentuk 2 lapisan cairan yang stabil. Kemudian air dan
toluene akan terpisah.
Selanjutnya dimasukan batu didih ke dalam campuran simplisia dan
toluen, hal ini bertujuan untuk mencegah terjadinya bumping atau letupan
pada saat proses pemanasan. Sampel dalam labu didih dilakukan pemanasan,
proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut bertujuan
untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Teluena sebagai pelarut
merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa polar, tetapi
pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini disebabkan karena
ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi reaksi adisi yaitu
pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen dengan air. Tentu
dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran dan dapat bercampur
dengan air.
Proses penguapan kedua campuran pelarut akan melewati kondensor dan
mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Aliran air dalam alat
destilasi harus dari bawah keatas. Hal ini dilakukan karena jika aliran dari atas
ke bawah akan dipengaruhi oleh gravitasi sehingga aliran lebih cepat dan akan
mempengaruhi proses kondensasi yang akhirnya proses pengembunan tidak
maksimal. Jika aliran tidak dipengaruhi gravitasi, aliran air lebih lambat dan
bagian dari dalam pipa lebih lama mengalami kontak dengan air sehingga
pendinginan lebih sempurna dan hasil yang dihasilkan lebih sempurna.
Selanjutnya uap dari campuran pelarut akan mengembun dan masuk ke
tabung aufhauser yang berskala. Pada suhu dingin air dan toluen dalam tabung

aufhauser akan kembali terpisah karena kedua pelarut tersebut memiliki

kepolaran dan berat jenis yang berbeda. Air akan menempati posisi dibagian
bawah toluen. Karena air memiliki BJ yang lebih besar yaitu 1 kg/L dibanding
toluen yaitu 0,87 kg/L. Proses penyulingan berlangsung selama 2 jam dan
pemanasan dihentikan setelah diperkirakan air telah berhenti menetes.
Kemudian didiamkan selam 5 menit untuk menyempurnakan pemisahan.
Tabung aufhauser pada distilasi azeotrop memiliki skala volume
sehingga volume air yang dihasilkan langsung dapat diketahui. Dari
pengamatan yang dilakukan, diperoleh volume air sebanyak 2,5 mL. Dengan
diketahui massa jenis air sebesar 1 gr/mL maka diperoleh massa air sebesar
2,5 gram. Kadar air dalam kulit kayu manis untuk 25 gram dapat diketahui
sebesar 9,9%. Dari hasil tersebut dapat diketahui bahwa simplisia yang
digunakan telah memenuhi standar simplisia yang baik. Karena kadar air
dalam suatu simplisia tidak boleh lebih dari 10%.
Dari hasil pengamatan, toluen yang ditampung dalam gelas berskala
menjadi keruh, hal ini disebabkan toluen bercampur dengan vaselin yang
dioleskan pada sambungan-sambungan alat destilasi. Kesalahan kemungkinan
terjadi karena mengoleskan vaselin di bagian dalam leher alat, seharusnya
vaselin dioleskan dibagian luar leher alat. Sehingga Vaselin yang bersifat
nonpolar terlarut pada toluen. Penambahan toluen pada alat destilasi bertujuan
untuk untuk memudahkan pelepasan rangkaian alat, dan menghindari
keluarnya uap air dari celah antara sambungan rangkaian alat.
Kelebihan analisa kadar air dengan Metode Distilasi:
1. Dapat di gunakan untuk menentukan kadar air dalam zat yang kandungan
airnya sangat kecil.

2. Waktu analisa tidak lama atau relatif lebih singakat dibandingkan metode
thermogravitimetri.
3. Dengan metode destilasi, oksidasi senyawa lipid dan dekomposisi gula
dapat di hindari.
4. Hasil analisa lebih akurat dan tepat di bandingkan penentuan kadar air
dengan pengeringan.
VIII.

Kesimpulan
- Kadar air ialah jumlah air yang terkandung dalam suatu bahan yang
dinyatakan dalam satuan persen atau perbedaan antara berat bahan
-

sebelum dan sesudah dilakukan pemanasan.

Penetapan kadar air bertujuan untuk mengetahui kadar air dalam suatu
simplisia, dimana simplisia yang baik mengandung kadar air tidak lebih

IX.

dari 10%.
Penetapan kadar air untuk simplisia yang mengandung minyak atsiri

digunakan metode distilasi azeotrop.

Toluen merupakan senyawa anhidrat yang harus dilakukan penjenuhan,

hal ini bertujuan untuk menghindari terjadinya kadar air palsu.

Kadar air simplisia kuit kayu manis dengan metode destilasi azeotrop

adalah 9,9 %
Daftar Pustaka
Aprianto, Anton, dkk. 1989. Analisis Pangan. Bogor : Departemen Pendidikan
dan Kebudayaan Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi Pusat Antar
Universitas Pangan dan Gizi Institut Pertanian Bogor.
Dwiyanti, Gebi, dan Titin. 2005. Petunjuk Praktikum Proses Kimia Bahan
Pangan. Bandung : Jurusan Pendidikan Kimia FPMIPA UPI
Juhaeti, Titi, dkk. 1992. Petumbuhan, Produksi, dan Kandungan Komponen
Utama Kencur yang Ditanam Pada Musim Kemarau.

Osborne, D.R. and Voogt,P., 1978. The Analysis of Nutrients in Food.

Academic Press, London.
Sumeru, Umiyati. 2008. Penentuan Kadar Air analisa Pakan Udang.
Tamiang, Sri. (2010). Penetapan Kadar Air Metode Destilasi Azeotrop.
Winarno, F. G. 1992. Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : PT. Gramedia Pustaka.

Lampiran
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Cover : Fajri
Tujuan: Widya
Prinsip : Fajri
Alat dan Bahan : Acep
Prosedur : Acep
Hasil Pengamatan : Acep
Pembahasan : Fajri
Kesimpulan : Fajri
Daftar pustaka : Widya