PERCOBAAN 1

PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROPH

Disusun Oleh:
Kelompok 1/A

Riezcky Yan Febrina (10060317064)

Serin Fransiska (10060317065)
Sintya Suherlan (10060317067)
Nur Ariska Melanti (10060317068)
Rizki Agung M.N (10060317069)
Nama Asisten : Aisya Qisthi Z, S.Farm
Tanggal Praktikum : 13 Februari 2019

LABORATORIUM FARMASI TERPADU UNIT B

PROGRAM STUDI FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS ISLAM BANDUNG
BANDUNG
2019/1440 H
 PERCOBAAN 1
PENETAPAN KADAR AIR DENGAN METODE AZEOTROPH

I. Tujuan Percobaan
1.1 Dapat mengenal dan memahami prinsip penetapan kadar air dengan
metode azeotroph.
1.2 Dapat menentukan kadar air dari simplisia daun insulin dengan metode
destilasi azeotroph.

II. Prinsip Percobaan

Prinsip metode Azeotroph adalah penggabungan dua buah pelarut yang
memiliki titik didih berbeda , serta kepolaran berbeda (sehingga tidak
bercampur) namun akan menguap pada titik didih yang sama yaitu pada titik
didih dibawah atau diatas titik didih kedua pelarut.

III. Alat dan Bahan

1. Alat destilasi penetapan kadar air, terdiri dari :
 Labu bundar 500 ml
 Kondensor
 Tabung penampung berskala 0,1 ml
2. Toluene
3. Aquadest
4. Simplisia uji (Daun Insulin)

IV. Prosedur
Dibilas tabung penampung dan kondensor dengan air, kemudian dikeringkan
didalam oven. Disiapkan daun insulin yang sudah dihaluskan sedemikian rupa
dengan cara digiling. Dimasukkan sejumlah daun insulin yang diperkirakan
mengandung air 2 – 3 ml ke dalam labu bundar. Dimasukkan 300 ml toluena
 yang telah dijenuhkan dengan aquadest. Didihkan labu perlahan, setelah
mendidih, disuling dengan kecepatan 2 tetes/detik hingga sebagian besar air
tersuling, kemudian dinaikkan kecepatan penyulingan menjadi 4 tetes/detik.
Setelah semua air diperkirakan telah tersuling, dibilas bagian dalam kondensor
dengan toluene. Dilanjutkan penyulingan selama 5 menit, kemudian
dihentikan pemanasan. Didinginkan tabung penerima sampai suhu kamar.
Dihilangkan tetesan air yang menempel pada dinding tabung penerima.
Dibiarkan air dan toluene memisah. Dibaca volume air didalam tabung
penerima. Dihitung kadar air daun insulin dalam satuan % v/b (volume/bobot).

V. Data Pengamatan dan Perhitungan

Nama simplisia : Daun insulin
Nama latin simplisia : Smallanthus Folium
Nama latin tumbuhan : Smallanthus sonchifolius (Poeppig & Endicher)
Pengamatan kadar air : berat simplisia (g simplisia) yang ditimbang
yaitu = 19,994 gram, volume air (mL air) yang
didapat saat destilasi azeotrop = 2,9 mL
𝑚𝐿 𝑎𝑖𝑟 𝑥 𝐵𝐽 𝑎𝑖𝑟
Kadar air (%) : 𝑥100%
𝑔 𝑠𝑖𝑚𝑝𝑙𝑖𝑠𝑖𝑎
𝑔
2,9 𝑚𝐿 𝑥 1
𝑚𝐿
= 𝑥 100%
19,994 𝑔

= 0,145 x 100%
= 14,5 %

VI. Pembahasan
Standarisasi
Standardisasi adalah proses atau kegiatan merumuskan menetapkan
menerapkan merevisi standar yang dilaksanakan secara tertib dan kerjasama
semua pihak (SSN, 1998). Tujuan dari standarisasi adalah untuk menjamin
keseragaman produk yang berujung pada tegaknya safety, efficacy, dan
quality. Simplisia yang akan digunakan sebagai bahan baku obat harus
memenuhi spesifikasi umum yang telah ditentukan yakni identitas, kemurnian,
dan analisis senyawa kimia. Identitas adalah suatu ciri khas dari simplisia
sehingga dapat dibedakan dengan jenis yang lain. Kemurnian adalah
parameter yang dapat menentukan bahwa suatu simplisia bebas dari pengotor
atau kontaminan. Analisis senyawa kimia adalah analisis dengan tujuan untuk
mengetahui kandungan suatu senyawa yang terkandung didalam simplisia
seperti flavonoid. Paramater untuk simplisia dibagi menjadi dua yakni
parameter spesifik dan non spesifik. Parameter spesifik adalah parameter khas
dari suatu simplisia untuk mengetahui identitas kimia seperti kadar minyak
atsiri dan kadar flavonoid total. Sedangkan parameter non-spesifik adalah
parameter yang diuji pada semua jenis simplisia seperti kadar air, kadar abu,
dan susut pengeringan. Selain simplisia, ekstrak juga mempunyai suatu
parameter yang harus terpenuhi. Parameter ekstrak umumnya sama dengan
simplisia, namun ada beberapa perbedaan, yakni terdapat parameter penentuan
bobot jenis dan residu pelarut pada ekstrak dan juga tidak ada parameter
mikroskopik pada ekstrak. Untuk melakukan standardisasi simplisia, buku
literatur yang dapat digunakan adalah Farmakope Herbal Indonesia (FHI),
Materia Medika Indonesia (MMI), WHO, USP, AHP, Indian Pharmacopoeia
(IP), dan lain-lainnya.
Penentuan Kadar Air
Salah satu parameter standarisasi bahan alam adalah penentuan kadar
air. Kelebihan kandungan air dalam simplisia tanaman dapat menginisiasi
tumbuhnya mikroba, jamur, reaksi pembusukkan. Reaksi enzimatis yang pada
akhirnya diikuti oleh reaksi hidrolisis senyawa kimia dalam simplisia,
sehingga kandungan senyawa kimia tersebut rusak. Oleh karena itu,
diperlukan adanya pengontrolan kandungan air pada setiap simplisia
khususnya tanaman obat. Hal ini sangat penting, terutama jika simplisia
tanaman yang digunakan sebagai bahan obat bersifat higroskopis dan cepat
membusuk dengan adanya air.
Higroskopis adalah kemampuan suatu zat untuk menyerap molekul air
dari lingkungannya baik melalui absorbsi atau adsorpsi. Suatu zat disebut
higroskopis jika zat itu mempunyai kemampuan menyerap molekul air
yang baik. Contoh zat-zat higroskopis adalah madu, gliserin, etanol, metanol,
asam sulfat pekat, dan natrium hidrokida (soda kaustik) pekat. Setiap bahan
memiliki sifat higroskopi yang berbeda-beda. Karena bahan-bahan
higroskopis memiliki afinitas yang kuat terhadap kelembapan udara, biasanya
mereka disimpan di wadah tertutup. Beberapa zat higroskopis juga
ditambahkan pada makanan atau bahan-bahan tertentu untuk menjaga
kelembapannya.
Faktor – faktor yang mempengaruhi kadar air. Terdapat faktor-faktor
yang memengaruhi proses dalam menentukan kadar air yakni luas permukaan,
suhu, kecepatan pergerakan udara,kelembaban udara, tekanan atmosfer,
penguapan air dan lama pengeringan (Vannesa, 2008). Pada umumnya,
Farmakope mensyaratkan kadar air antara 8 - 14%. Kadar air lebih dari 10%
memungkinkan dapat terjadi reaksi enzimatik sehingga dapat mempercepat
pertumbuhan mikroba, jamur atau serangga dan juga mempermudah terjadinya
hidrolisa terhadap kandungan kimianya sehingga dapat mengakibatkan
kemunduran mutu dari obat tradisional. Oleh karena itu, kandungan air kurang
dari 10% dikatakan baik karena dari hasil studi kadar air 10% tidak
memungkinkan terjadinya reaksi enzimatik.
Tujuan dari penetapan kadar air adalah untuk mengetahui batasan
maksimal atau rentang tentang besarnya kandungan air di dalam bahan. Hal
ini terkait dengan kemurnian dan adanya kontaminan dalam simplisia tersebut.
Dengan demikian, penghilangan kadar air hingga jumlah tertentu berguna
untuk memperpanjang daya tahan bahan selama penyimpanan. Simplisia
dinilai cukup aman bila mempunyai kadar air kurang dari 10%. Oleh karena
itu, praktikum ini bertujuan untuk menetapkan kadar air simplisia daun
insulin.
Daun Insulin (Smallanthus sonchifolius)
Daun yacon ( Smallanthus sonchifolius (poeppig &Endlicher) H.
Robinson). Tanaman ini berasal dari pegunungan Andes peru, yang
merupakan kerabat bunga matahari(Lachman et al, 2003). Yacon mampu
meningkatkan kadar insulin sehingga mampu menurunkan gula darah,
diuretik, efek penyembuhan pada kulit. dan merupakan agen probiotik
(Lachman et al, 2003).

1. Klasifikasi Daun Insulin

o Kingdom : Plantae
o Divisi : Magnoliophyta
o Kelas : Magnoliopsida
o Bangsa : Compositae
o Suku : Asterales
o Marga : Smallanthus
o Jenis : Smallanthus sonchifolius (poeppig &Endlicher) H.
Robinson).
2. Morfologi Daun Insulin
Memiliki akar yang mirip dengan ubi jalar namun memiliki rasa yang
lebih manis. Memiliki 4 - 20 umbi akar dengan diameter 10 cm dan
panjang mencapai 20 cm. umbi akar berwarna ungu dengan berat
mencapai dua kilogram. Tumbuh hingga ketinggian dua meter
dengan batang yang tidak terlalu besar berwarna coklat kehijauan. Memiliki
daun besar, berbulu dengan tepi bergerigi dan letak pada tangkai daun
berlawanan. Mampu tumbuh dalam kondisi panas atau dingin.
Bunga berwarna kuning sampai orange berukuran 3 cm. Memili ki
biji kecil dengan jumlah banyak pada bagian bunga (Aybar et al, 2001).
3. Kandungan Kimia
Daun yacon mempunyai berbagai kandungan kimia diantaranya flavonoid,
polifenol, fenolik dan terpenoid (Arde, 2017).
Metode dan Hasil Percobaan
Adapun metode pada praktikum ini adalah metode destilasi Azeotroph.
Metode ini digunakan karena tingkat kemudahan serta akurasinya
dibandingkan dengan metode lain. Terdapat tiga metode yang biasa digunakan
pada penetapan kadar air, yaitu : titrasi karl fisher, gravimetri, dan destilasi
azeotrop.
Metode titrasi karl fisher adalah dengan menitrasi sampel dengan
larutan iodine dalam metanol. Reagen lain yang digunakan dalam titrasi ini
adalah sulfur dioksida dan piridin. Metanol dan piridin digunakan untuk
melarutkan yodin dan dan sulfur dioksida agar reaksi dengan air menjadi lebih
baik. Selain itu piridin dan methanol akan mengikat asam sulfat yang
terbentuk sehingga akhir titrasi dapat lebih jelas dan tepat. Selama masih ada
air dalam bahan, iodin akan bereaksi tetapi begitu air habis, maka iodin akan
bebas. Titrasi dihentikan pada saat timbul warna iodine bebas. Untuk
memperjelas pewarnaan maka dapat ditambahkan metilen biru dan akhir titrasi
akan memberikan warna hijau. I2 dengan mtilen biru akan berubah warnanya
menjadi hijau. Cara titrasi ini telah berhasil dipakai untuk penentuan kadar air
dalam alkohol, ester-ester, senyawa lipida, lilin, pati, tepung gula, madu, dan
bahan makanan yang dikeringkan. Cara ini banyak dipakai karena
memberikan harga yang tepat dan dikerjakan cepat. Tingkat ketelitiannya
lebih kurang 0,5 mg dan dapat ditingkatkan lagi dengan sistem elektroda yaitu
dapat mencapai 0,2 mg (Sudarmadji,2003).
Metoda gravimetri adalah suatu metoda analisis secara kuantitatif yang
berdasarkan pada prinsip penimbangan. Analisis gravimetri digunakan pada
beberapa bidang diantaranya untuk mengetahui suatu spesies senyawa dan
kandungan-kandungan unsur tertentu dan molekul dari suatu senyawa murni
yang diketahui berdasarkan pada perubahan berat. Analisis kandungan air di
dalam uranium oksida dengan metoda gravimetric, menggunakan alat
microprocessor oven. Air terserap secara fisika oleh suatu bahan padat dan
bukan membentuk ikatan kimia dalamsuatu bahan dapat dilepaskan lagi
dengan cara membentuk uap. Pelepasan air ini sangat tergantung pada suhu
dan waktu (Okdayani, 2010). Metode gravimetri merupakan metode standar
yang memiliki akurasi yang sangat tinggi. Namun metode ini harus dilakukan
di laboratorium sehingga penerapannya sangat membutuhkan waktu dan
tenaga yang banyak untuk mendapatkan satu nilai kadar air. Kebutuhan akan
metode pengukuran tidak langsung menjadi sangat mendesak sebab
banyaknya waktu dan tenaga yang dibutuhkan metode gravimetri (Hermawan,
et al, 2004).
Azeotrop adalah campuran dari dua atau lebih cairan dalam sedemikian
rupa sehingga komponen yang tidak dapat diubah dengan distilasi sederhana.
Hal ini terjadi karena ketika azeotrop dipanaskan, uap memiliki proporsi yang
sama dari konstituen sebagai campuran dalam bentuk cairnya. Setiap azeotrop
memiliki titik didih yang khas. Titik didih suatu azeotrop adalah kurang dari
suhu titik didih setiap konstituennya (azeotrop positif), atau lebih besar dari
titik didih setiap konstituennya (azeotrop negatif) (Moore, 1962). Prinsip
metode azeotrop adalah penggabungan dua buah pelarut yang memiliki
perbedaan titik didih dan kepolaran (sehingga tidak bercampur) namun akan
menguap pada titik didih yang sama baik di atas maupun di bawah titik didih
kedua pelarut.
Oleh karena itu, pada penentuan metode azeotrop ini bahan uji terlebih
dahulu dicampur dengan pelarut yang memiliki kepolaran berbeda dengan air
(BJ = 1 g/mL, titik didih = 100˚C) , misalnya toluena (BJ = 0,8669 g/mL, titik
didih = 110,6˚C). Kemudian campuran tersebut didestilasi pada suhu tertentu.
Air yang terdapat dalam simplisia akan keluar dan menguap bersamaan
dengan pelarut pada titik azeotropnya. Air dan pelarut akan melewati
kondensor (pendingin), kemudian akan mengembun dan untuk selanjutnya
akan terpisah di gelas penampung berskala.
Sebelum melakukan destilasi, tabung penampung dan kondensor harus
dibilas untuk menghilangkan pengotor, kemudian dikeringkan dalam oven
untuk menghilangkan jumlah air akibat pembilasan karena jika tidak
dikeringkan akan mempengaruhi kadar air dari simplisia yang dihitung.
Kemudian toluen yang akan digunakan harus dijenuhkan terlebih dahulu,
karena gugus metil toluena memiliki sifat pelepasan elektron lebih besar
daripada atom hidrogen pada posisi yang sama, toluena lebih reaktif daripada
benzena terhadap elektrofil, rantai samping metil dalam toluena rentan
terhadap oksidasi (Wade, 2003). Penghilangan air menggeser kesetimbangan
reaksi ke sisi produk. Jika reaksi dilakukan, misalnya, dengan toluena, yang
kurang padat dari air, uap dalam wadah misalnya corong pisah akan terdiri
dari campuran azeotropik toluena dan air. Ketika campuran ini telah
dijenuhkan: lapisan atas akan terdiri dari toluena dan air lapisan bawah.
Adapun metode penjenuhan toluena ditetapkan dengan teknik Farmakope atau
WHO.
Metode penjenuhan toluen yang ditetapkan oleh WHO yaitu dengan
menggunakan corong pisah. Metode penjenuhan dilakukan dengan cara
menambahkan 2 ml air ke dalam 200 – 300 ml toluen didalam corong pisah,
kemudian digojog. Lalu didiamkan beberapa saat sampai terbentuk 2 lapisan
cair yang stabil. Kemudian air dan toluen akan terpisah. Metode penjenuhan
toluen yang ditetapkan farmakope indonesia dengan menggunkan destilasi.
Penjenuhan toluen secara ekstraksi cair – cair. Dengan cara mencampurkan air
dan toluen dengan perbandingan volume 1:100 dalam corong pisah, kemudian
dikocok hingga toluen terjenuhkan.
Proses pemanasan sampel yang telah dicampurkan dengan pelarut
bertujuan untuk menguapkan pelarut bersama-sama dengan air. Toluena
sebagai pelarut merupakan senyawa non polar, sedangkan air adalah senyawa
 polar, tetapi pada keadaan panas keduanya dapat tercampur. Hal ini
disebabkan karena ketika dipanaskan, teluena menjadi tidak stabil dan terjadi
reaksi adisi yaitu pemutusan ikatan rangkap dan membentuk ikatan hidrogen
dengan air. Tentu dalam hal ini teluena mengalami peningkataan kepolaran
dan dapat bercampur dengan air.
Dari hasil pengamatan yang didapat kadar air simplisia daun insulin
atau daun yakon adalah 14,5% dengan kadar air yang didapat setelah proses
destilasi berlangsung adalah 2,9 ml. Kadar simplisia yang baik menurut
farmakope indonesia yaitu ≤ 10%. Hal ini dimungkinkan karena pertama, luas
permukaan simplisia, yang mana pada saat praktikum ukuran daun simplisa
ada yang besar dan yang ada kecil sehingga mempengaruhi hasil
penimbangan. Kedua suhu dan lamanya pengeringan simplisia daun yakon
sendiri, sehingga kadar air dalam simplisia tidak benar – benar ≤10%. Ketiga
adalah penjenuhan toluene dengan corong pisah yang mana metode ini
keakuratannya rendah. Pada saat penjenuhan ketika toluen dan air sudah
memisah, dan air dikeluarkan dari corong pisah kemungkinan masih ada
molekul air yang masih didalam bersama dengan toluen. Dengan kadar air
14,5% masih memungkinkan terjadinya reaksi enzimatik sehingga simplisia
dapat ditumbuhi mikroba, jamur, dan terjadi reaksi pembusukan. Oleh karena
itu simplisia tidak baik untuk dijadikan bahan obat.

VII. Kesimpulan
1. Prinsip metode Azeotroph adalah penggabungan dua buah pelarut yang
memiliki titik didih berbeda , serta kepolaran berbeda (sehingga tidak
bercampur).
2. Kadar air simplisia daun insulin atau daun yakon adalah 14,5% dengan kadar
air yang didapat setelah proses destilasi berlangsung adalah 2,9 ml. v. Oleh
karena itu simplisia tidak baik untuk dijadikan bahan obat.
 DAFTAR PUSTAKA
Arde T. Nugraha. 2017. PROFIL SENYAWA DAN AKTIFITAS ANTIOKSIDAN DAUN
YAKON (Smallanthus sonchifolius) DENGAN METODE DPPH DAN
CUPRAC. Jurnal Ilmiah Farmasi Vol. 13 No. 1 Tahun 2017
Aybar MJ., Sánchez Riera AN., Grau A & Sánchez SS. 2001. Hypoglycemic effect of
the water extract of Smallantus sonchifolius (yacon) leaves in normal and
diabetic rats. Journal of Ethnopharmacology.
DepKes RI. 1995. Farmakope Indonesia. Edisi 4. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia,
DepKes RI. 1985. Cara Pembuatan Simplisia. Jakarta : Departemen Kesehatan
Republik Indonesia.
Hermawan, B. 2004. Penetapan Kadar Air Tanah melalui Pengukuran Sifat Dielektrik
pada Berbagai tingkat Kepadatan. Jurnal Ilmu-Ilmu Pertanian Indonesia Vol 6
No.2.
Lachman et al, 2008. Farmasi Industri Ed 3. Jakarta : Universitas Indonesia.
L. G. Wade. 2003. Organic Chemistry, 5th ed., p. 871, Prentice Hall, Upper Saddle
River, New Jersey.
Moore, Walter J. 1962. Physical Chemistry, Edisi 3. Prentice-Hall, hal. 140–142
Okdayani, Y. 2010. Penentuan Kadar Air dalam Serbuk UO2 dengan Metoda
Gravimetri. Hasil-Hasil Penelitian EBN, Volume 12. No. 7.
Sudarmadji, S. 2003. Mikrobiologi Pangan. PAU Pangan dan Gizi UGM.
Sulistyarti, H. 2017. Kimia Analisa Dasar Untuk Analisis Kualitatif. Malang : UB
Press.
Vannesa. 2008. Penentuan Kadar Air dan Kadar Abu dari Gliserin. Medan : PT. Sinar
Oleochemical International.
World Health Organization. 1998. Quality Control Methods for Medicinal Plant
Materials. Geneva.