Analisis IR Parasetamol

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK

SECARA SPEKTROFOTOMETRI FOURIER TRANSFORM
INFRA RED (FTIR)
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ADE NURI TANTI DAMANIK
NIM 151501063
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2019
Universitas Sumatera Utara

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
TABLET DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK
SECARA SPEKTROFOTOMETRI FOURIER TRANSFORM
INFRA RED (FTIR)
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana
Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
OLEH:
ADE NURI TANTI DAMANIK
NIM 151501063
PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2019

KATA PENGANTAR
Puji dan syukur kehadirat Allah yang Maha Kuasa yang telah melimpahkan
rahmat, karunia, dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi
yang berjudul “Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Nama
Dagang dan Generik secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red
(FTIR)”. Skripsi ini diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Menurut UU Nomor 36 tahun 2009 tentang Kesehatan pada pasal 105 ayat 1,
dinyatakan bahwa sediaan farmasi yang berupa obat dan bahan baku obat harus
memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku standar lain. Tujuan dari
penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar parasetamol dalam sediaan tablet
dengan nama dagang dan generik secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra
Red (FTIR) serta untuk mengetahui kesesuaian kadar terhadap persyaratan
Farmakope Indonesia. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penetapan kadar
parasetamol dapat dilakukan secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red
(FTIR) dan kadar tablet parasetamol telah memenuhi persyaratan Farmakope
Indonesia edisi V.
Penulis menyampaikan terima kasih kepada Dekan Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara, Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., yang telah memberikan
bantuan dan fasilitas selama masa pendidikan. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy
Delux Putra, SU., Apt., dan Bapak Dr. Nerdy, S. Farm., M.Si., Apt., yang telah
membimbing dengan penuh kesabaran, tulus dan ikhlas selama penelitian dan
penulisan skripsi ini berlangsung. Bapak Prof. Dr. Muchlisyam, M.Si., Apt., dan
Bapak Drs. Nahitma Ginting, M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah
iv
memberikan kritik, saran dan arahan kepada penulis dalam menyelesaikan skripsi
ini. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
yang telah mendidik selama perkuliahan dan Ibu Sri Yuliasmi, S.Farm., M.Si.,
Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberi bimbingan, perhatian dan
motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang tulus kepada
kedua orangtua, Ayahanda Sunaryono Damanik dan Ibunda Ratna, serta adik Ade
Zuki Damanik yang telah memberikan cinta dan kasih sayang, do’a, semangat,
dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil kepada penulis selama ini.
Terima kasih juga penulis ucapkan kepada Masna, Ilmah, Nisa, Ulfa, Una,
Azizah, Fauziah, Ira, Lia, Atul, Laili, Dewi, Annisa, Kak Ova, Kak Fitri Sibuea,
Kak Sifa, Kak Mila, Lingkaran Cahaya, Fii Sabilillah, Asisten Laboratorium
Biokimia, sahabat terbaik di Ukmi Ath-thibb, Ukmi Ad-Dakwah, Incomphasco
serta sahabat-sahabat stambuk 2015 Fakultas Farmasi USU atas kebersamaan,
perhatian, do’a, dorongan, semangat serta cinta yang diberikan kepada penulis
selama ini, hingga akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih jauh
dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan, 28 Mei 2019

Penulis,
Ade Nuri Tanti Damanik

NIM 151501063
v
vi
PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN TABLET
DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK SECARA
SPEKTROFOTOMETRI FOURIER TRANSFORM INFRA RED (FTIR)
ABSTRAK
Latar belakang: Parasetamol adalah paraaminofenol yang merupakan metabolit

fenasetin dan telah digunakan sejak tahun 1893, parasetamol (asetaminofen)
mempunyai daya kerja analgetik, antipiretik, tidak mempunyai daya kerja anti
radang dan tidak menyebabkan iritasi serta peradangan lambung. Menurut UU
Nomor 36 tahun 2009 tentang Kesehatan pada ayat 1 pasal 105, dinyatakan bahwa
sediaan farmasi yang berupa obat dan bahan baku obat harus memenuhi syarat
Farmakope Indonesia atau buku standar lain.
Tujuan: Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar parasetamol
dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik serta untuk mengetahui
kesesuaian kadar terhadap persyaratan Farmakope Indonesia.
Metode: Penetapan kadar parasetamol secara Spektrofotometri Fourier Transform
Infra Red (FTIR) dengan menggunakan pelarut metanol pada rentang bilangan
gelombang 4000-650 cm-1.
Hasil: Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar parasetamol dalam tablet
Sanmol® (92,38 0,69) %; tablet Turpan® (101,93 1,14) %; tablet Omegrip®
(101,27 1,35) %; tablet Biogesic® (100,20 0,45) %; tablet Parasetamol (96,88
0,55) %. Dari validasi metode yang dilakukan didapat hasil uji perolehan
kembali 99,77%, RSD 0,38%, dan memiliki LOD dan LOQ masing-masing
2,2617 mg/mL dan 7,5391 mg/mL. Hasil ini menunjukkan bahwa metode yang
dilakukan menunjukkan hasil yang akurat dan teliti.
Kesimpulan: Hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa penetapan kadar
parasetamol dapat dilakukan secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red
(FTIR) dan kadar tablet parasetamol telah memenuhi persyaratan.
Kata Kunci: parasetamol, FTIR, spektrofotometri, penetapan kadar
vii
DETERMINATION OF PARACETAMOL IN TABLET WITH THE
NAME OF TRADE AND GENERIC BY FOURIER TRANSFORM INFRA
RED SPECTROPHOTOMETRY (FTIR)
ABSTRACT
Background: Paracetamol is paraaminophenol which is a metabolite of

phenacetin and has been used since 1893, paracetamol (acetaminophen) has a
working power analgesics, antipyretics, not has anti-inflammatory work power
and does not cause irritation and inflammation of the stomach. According to Law
Number 36 of 2009 concerning Health in paragraph 1 article 105, it is stated that
pharmaceutical preparations in the form of drugs and medicinal raw materials
must meet the requirements of Indonesian Pharmacopoeia or other standard
books.
Objective: The purpose of this study was to determine paracetamol levels in
tablet preparations with a trade name and generic and to determine the suitability
of the requirements of Indonesian Pharmacopoeia.
Methods: Determination of paracetamol levels by Fourier Transform Infra Red
(FTIR) spectrophotometry using methanol solvent in the wave number range
4000-650 cm .-1
Results: The results showed that paracetamol levels in Sanmol® tablets (92.38
0.69)%; Turpan® tablets(101.93 1.14)%; Omegrip® tablets (101.27 1.35)%;
Biogesic® tablets (100.20 0.45)%; Paracetamol tablets (96.88 0.55)%. From
the method validation, the results of the recovery test was 99.77%, RSD was
0.38%, and LOD and LOQ respectively were 2.2617 mg / mL and 7.5391 mg /
mL. These results indicate that the method performed shows accurate and precise
results.
Conclusion: The results of this study concluded that the determination of
paracetamol levels could be carried out by Fourier Transform Infra Red (FTIR)
spectrophotometry and the levels of paracetamol tablets had met the requirements.
Keywords: paracetamol, FTIR, spectrophotometry, content determination
viii
DAFTAR ISI
HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i

HALAMAN JUDUL............................................................................................... ii
HALAMAN PENGESAHAN ................................................................................ iii
KATA PENGANTAR ........................................................................................... iv
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS ................................................... vi
ABSTRAK ............................................................................................................ vii
ABSTRACT ........................................................................................................... viii
DAFTAR ISI .......................................................................................................... ix
DAFTAR TABEL .................................................................................................. xi
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................ xii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...................................................... xiii
DAFTAR LAMPIRAN ........................................................................................ xiv
BAB I PENDAHULUAN ........................................................................................1
1.1 Latar Belakang ...................................................................................................1
1.2 Perumusan Masalah ...........................................................................................5
1.3 Hipotesis.............................................................................................................5
1.4 Tujuan Penelitian ...............................................................................................6
1.5 Manfaat Penelitian .............................................................................................6
BAB II TINJAUAN PUSTAKA..............................................................................7
2.1 Parasetamol ........................................................................................................7
2.1.1 Sejarah .............................................................................................................7
2.1.2 Uraian Umum ..................................................................................................7
2.1.3 Farmakologi ....................................................................................................8
2.1.4 Farmakokinetik ...............................................................................................8
2.2 Tablet..................................................................................................................9
2.3 Spektrofotometri ................................................................................................9
2.3.1 Definisi ............................................................................................................9
2.3.2 Klasifikasi Spektrofotometri .........................................................................10
2.4 Spektrofotometer FTIR ....................................................................................12
2.4.1 Jenis Sampel yang Dapat Dianalisis dengan FTIR .......................................16
2.5 Spektroskopi Inframerah ..................................................................................19
2.6 Interpretasi Spektrum Inframerah ....................................................................20
2.7 Validasi Metode ...............................................................................................22
2.7.1 Akurasi ..........................................................................................................22
2.7.2 Presisi ............................................................................................................23
2.7.3 Batas Deteksi (Limit of detection, LOD).......................................................23
2.7.4 Batas Kuantifikasi (Limit of Quantification, LOQ) ......................................23
BAB III METODE PENELITIAN.........................................................................24
3.1 Jenis Penelitian ................................................................................................24
3.2 Alat-alat ............................................................................................................24
3.3 Bahan-bahan .....................................................................................................24
3.4 Pengambilan Sampel ........................................................................................25
3.5 Prosedur Penelitian...........................................................................................25
3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku ...................................................................25
3.5.2 Pembuatan Spektrum Vibrasi ........................................................................25
3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi ..........................................................................26
3.5.4 Penetapan Kadar Tablet Parasetamol ............................................................26
ix
3.6 Validasi Metode ..............................................................................................27
3.6.1 Linearitas ......................................................................................................27
3.6.2 Akurasi .........................................................................................................27
3.6.3 Presisi ............................................................................................................28
3.6.4 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) .......................................28
3.6.5 Analisis Data Penetapan Kadar secara Statistik ...........................................29
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...............................................................30
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Vibrasi Maksimum ..............................................30
4.2 Hasil Pembuatan Kurva Kalibrasi Parasetamol ..............................................34
4.3 Hasil Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan
Nama Dagang dan Generik ............................................................................37
4.4 Hasil Validasi Metode .....................................................................................38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .................................................................40
5.1 Kesimpulan ......................................................................................................40
5.2 Saran .................................................................................................................40
DAFTAR PUSTAKA ............................................................................................41
Lampiran ................................................................................................................43
x
DAFTAR TABEL
2.1 Korelasi antara jenis vibrasi gugus fungsional dan frekuensi vibrasinya .......21
4.1 Hasil pengolahan data dari sediaan tablet parasetamol dengan nama
dagang .............................................................................................................37
4.2 Hasil pengolahan data dari sediaan tablet parasetamol dengan nama
generik .............................................................................................................38
4.3 Data kadar dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik
yang ditentukan berdasarkan tinggi puncak ......................................................38
xi
DAFTAR GAMBAR
2.1 Struktur kimia parasetamol ...............................................................................7

2.2 Komponen utama dalam FT-IR..........................................................................12
2.3 Daerah-daerah perkiraan frekuensi vibrasi yang mana berbagai jenis
ikatan menyerap sinar IR (disini hanya vibrasi ulur; sementara berbagai
jenis vibrasi tekuk dihilangkan untuk membuat lebih jelas) ...............................20
4.1 Spektrum vibrasi metanol ....................................................................................30
4.2 Spektrum vibrasi parasetamol (50 mg/mL) dalam metanol ................................30
4.3 Tampilan spekrum vibrasi parasetamol dengan bilangan gelombang spesifik ...31
4.4 Tampilan spekrum vibrasi parasetamol dengan bilangan gelombang spesifik ...31
4.5 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi metanol dan parasetamol (50
mg/mL) dalam metanol .......................................................................................32
4.6 Perbandingan spektrum vibrasi metanol dan parasetamol (50 mg/mL)
dalam metanol ......................................................................................................33
4.7 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi parasetamol dengan berbagai
konsentrasi (0 mg/mL-90 mg/mL) dalam metanol sebelum di perbesar ............34
4.8 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi parasetamol dengan berbagai
konsentrasi (0 mg/mL-90 mg/mL) dalam metanol .............................................35
4.9 Grafik kurva kalibrasi baku parasetamol .............................................................36
xii
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
1. FTIR (Agilent) .................................................................................................43

2. Sonikator (Krisbow) .........................................................................................43
3. Neraca Analitik (Sartorius) ..............................................................................43
4. Baku Parasetamol .............................................................................................44
5. Pelarut Metanol ................................................................................................44
6. Tablet Sanmol® ................................................................................................55
7. Spektrum vibrasi tablet Sanmol® .....................................................................56
8. Tablet Turpan® .................................................................................................61
9. Spektrum vibrasi tablet Turpan® ......................................................................62
10. Tablet Omegrip® ..............................................................................................67
11. Spektrum vibrasi tablet Omegrip® ...................................................................68
12. Tablet Biogesic® ..............................................................................................73
13. Spektrum vibrasi tablet Biogesic® ...................................................................74
14. Tablet Parasetamol ...........................................................................................79
15. Spektrum vibrasi tablet Parasetamol ................................................................80
xiii
DAFTAR LAMPIRAN
1. Gambar Alat dan Bahan ..................................................................................43

2. Bagan Alir Prosedur Penelitian .......................................................................45
3. Bagan Alir Prosedur Penelitian secara Keseluruhan .......................................48
4. Data Konsentrasi dan Tinggi Vibrasi serta Perhitungan Persamaan Garis
Regresi dan Koefisien Korelasi pada Bilangan Gelombang 1667,9 cm-1 ......49
7. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Sanmol® ...................................55
8. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Turpan®....................................61
9. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Omegrip® .................................67
10. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Biogesic® .................................73
11. Hasil Pengujian Tablet Parasetamol................................................................79
12. Perhitungan Validasi Metode ..........................................................................85
13. Daftar Nilai Distribusi t...................................................................................94
14. Sertifikat Pengujian Parasetamol ....................................................................95
xiv
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Demam adalah suatu kondisi saat suhu badan lebih tinggi daripada biasanya
atau di atas suhu normal. Umumnya terjadi ketika seseorang mengalami gangguan
kesehatan. Suhu badan normal manusia biasanya berkisar antara 36-37˚C.
Sebenarnya, suhu badan yang mencapai 37,5˚C masih berada diambang batas
suhu normal. Tentu saja sepanjang suhu tersebut tidak memiliki kecenderungan
untuk meningkat (Wilmana dan Gan, 2016).
Demam sesungguhnya merupakan reaksi alamiah dari tubuh manusia dalam
usaha melakukan perlawanan terhadap penyakit. Apabila ada suatu kuman
penyakit yang masuk ke dalam tubuh, secara otomatis tubuh akan melakukan
perlawanan terhadap kuman penyakit itu dengan mengeluarkan zat antibodi.
Pengeluaran zat antibodi yang lebih banyak dari biasanya ini diikuti dengan
naiknya suhu badan. Semakin berat penyakit yang menyerang, semakin banyak
pula antibodi yang dikeluarkan dan akhirnya semakin tinggi pula suhu badan yang
terjadi (Wilmana dan Gan, 2016).
Parasetamol digunakan untuk mengurangi atau melenyapkan rasa nyeri dan
menurunkan suhu badan yang tinggi. Dalam perdagangan sediaan tablet
parasetamol dijumpai dengan nama dagang dan nama generik. Obat dengan nama
dagang dan generik memiliki aspek formulasi yang berbeda tergantung dari
perusahaan farmasi yang memproduksi. Aspek formulasi ini meliputi formula,
metode, proses, peralatan dan pengemas. Obat dengan nama dagang dan generik
yang diproduksi ini juga memiliki kandungan bahan tambahan atau eksipien yang
1
berbeda sesuai dengan formula yang dibuat oleh perusahaan tersebut. Perbedaan
formulasi dan proses produksi obat dapat mempengaruhi ketersediaan obat dalam
tubuh sehingga juga berpengaruh terhadap efektifitas obat tersebut (Nasif dkk.,
2017).
Menurut UU Nomor 36 tahun 2009 tentang Kesehatan pada pasal 105 ayat 1,
dinyatakan bahwa sediaan farmasi yang berupa obat dan bahan baku obat harus
memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku standar lain.
Suatu obat dikatakan bermutu jika obat yang digunakan tersebut mempunyai
efek terapi yang baik dan aman dalam penggunaannya. Agar mutu obat tersebut
tetap terjamin dan efektif dalam pengobatan, maka diperlukan suatu kadar zat
aktif yang tepat terkandung dalam sediaan obat tersebut (Armin dkk., 2012).
Menurut Farmakope Indonesia edisi V (2014), tablet parasetamol mengandung
parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah
yang tertera pada etiket (Kemenkes RI Ditjend BKAK, 2014).
Untuk mengetahui kadar obat, perlu suatu metode penetapan kadar yang
menunjukkan hasil yang baik dan terjamin ketepatan dan ketelitiannya. Penetapan
kadar parasetamol menurut Farmakope Indonesia edisi V (2014) dapat dilakukan
secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) menggunakan fase gerak air-
metanol (3:1) (Kemenkes RI Ditjend BKAK, 2014).
Penelitian sebelumnya juga telah banyak melakukan penetapan kadar
terhadap parasetamol, diantaranya Rahman (2015), melakukan penetapan kadar
parasetamol dalam sediaan tablet secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi
(KCKT) pada panjang gelombang 243 nm, diperoleh hasil kadar sediaan tablet
parasetamol yaitu 98,95%. Kadar tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan
2
pada Farmakope Indonesi edisi V (2014) yaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak
lebih dari 110,0%.
Berdasarkan penelitian Tulandi dkk., (2015), penetapan kadar parasetamol
dalam sediaan tablet dilakukan secara Spektrofotometri Ultraviolet pada panjang
gelombang 248 nm. Sampel yang digunakan terdiri dari 2 nama generik dan 2
nama dagang. Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh kadar
parasetamol dengan nama generik dan nama dagang secara berturut-turut
100,612%; 101,627%; 100,612%; 102,651% dan memenuhi persyaratan yang
telah ditetapkan.
Analisis kuantitatif komponen dalam larutan dapat dilakukan secara sukses
dengan spektrofotometri FTIR asalkan terdapat pita yang sesuai dalam spektrum
komponen yang dituju (analit). Pita yang dipilih haruslah mempunyai nilai
absorptivitas molar yang tinggi, tidak tumpang tindih dengan puncak-puncak lain
dari komponen lain dalam suatu campuran atau puncak pelarut, puncak yang
digunakan untuk analisis bersifat simetrik, dan memberikan plot kalibrasi yang
linear antara absorbansi versus konsentrasi (Rohman, 2014).
Kebanyakan metode-metode inframerah untuk analisis kuantitatif sederhana
menggunakan intensitas gugus-gugus C=O, N–H atau O–H. Pita ulur C=O adalah
yang paling sering digunakan karena pita karbonil memberikan pita serapan yang
kuat dan daerahnya relatif bebas dari gangguan oleh gugus-gugus fungsional yang
lain. Lebih lanjut, gugus karbonil tidak terpengaruh oleh perubahan kimia
sebagaimana pita-pita O–H atau N–H yang mengalami perubahan karena adanya
ikatan hidrogen (Rohman, 2014).
3
Penetapan kadar menggunakan FTIR juga telah dilakukan pada penelitian
sebelumnya, yakni pada penelitian Mallah dkk., (2015) melakukan analisis cepat
menggunakan metode spektroskopi FTIR untuk kuantifikasi langsung parasetamol
dalam sediaan padat. Parasetamol pada penelitian Mallah dkk., (2015) tersebut
secara langsung dianalisis tanpa ekstraksi pelarut, tetapi menggunakan pellet KBr.
Analisis dilakukan pada daerah bilangan gelombang 1800-1000 cm-1, diperoleh
koefisien korelasi 0,999 serta batas deteksi dan batas kuantifikasi masing-masing
diperoleh 0,005 mg/g dan 0,018 mg/g.
Menurut Mallah dkk., (2015), penggunaan spektroskopi FTIR dalam industri
farmasi sangat populer sebagai alat kuantitatif karena memiliki sensitifitas yang
lebih baik, pengukuran yang lebih singkat, persiapan sampel sederhana, mudah
dalam pengoperasian. Spektroskopi FTIR juga telah menjadi pilihan utama untuk
meminimalisir isu lingkungan mengenai limbah kimia industri karena tidak
memerlukan banyak pelarut.
Berdasarkan hal tersebut di atas, peneliti tertarik menggunakan metode
spektrofotometri FTIR (Fourier Transform Infra Red) untuk penetapan kadar
tablet parasetamol dengan nama dagang dan generik yang bertujuan untuk
mengembangkan metode yang lebih sederhana, murah, cepat dan yang ramah
lingkungan untuk kuantifikasi parasetamol dalam sediaan tablet serta berdasarkan
kelarutan parasetamol dalam metanol, maka dilakukan modifikasi penetapan
kadar parasetamol dalam penelitian ini dengan menggunakan pelarut metanol.
4
1.2 Perumusan Masalah
Perumusan masalah pada penelitian ini adalah:
a. Apakah penetapan kadar tablet parasetamol dapat dilakukan secara
spektrofotometri Fourier Transform Infra Red (FTIR) menggunakan
pelarut metanol?
b. Apakah daerah sidik jari pada parasetamol dapat digunakan untuk
penetapan kadar?
c. Apakah kadar parasetamol dalam sediaan tablet memenuhi persyaratan
yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014?
1.3 Hipotesis
Berdasarkan perumusan masalah diatas, maka dibuat hipotesis sebagai

berikut:
a. Penetapan kadar tablet parasetamol dapat dilakukan secara
pelarut metanol.
b. Daerah sidik jari pada parasetamol dapat digunakan untuk penetapan
kadar.
c. Kadar parasetamol dalam sediaan tablet memenuhi persyaratan yang
ditetapkan pada Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014.
5
1.4 Tujuan Penelitian
Tujuan dilakukan penelitian ini adalah:
a. Untuk melakukan penetapan kadar tablet parasetamol secara
pelarut metanol.
b. Untuk mengetahui bahwa daerah sidik jari pada parasetamol dapat
digunakan untuk penetapan kadar.
c. Untuk mengetahui kesesuaian hasil yang diperoleh dengan persyaratan
kadar yang ditetapkan pada Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dilakukan penelitian ini adalah:
a. Pengembangan ilmu bahwa penetapan kadar parasetamol dalam sediaan
tablet dapat juga dilakukan secara spektrofotometri Fourier Transform
Infra Red (FTIR) menggunakan pelarut metanol.
b. Aplikasi di lapangan untuk industri farmasi dan Badan Pengawas Obat dan
Makanan (BPOM).
6
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Parasetamol
2.1.1 Sejarah
Parasetamol adalah paraaminofenol yang merupakan metabolit fenasetin dan
telah digunakan sejak tahun 1893, parasetamol (asetaminofen) mempunyai daya
kerja analgetik, antipiretik, tidak mempunyai daya kerja anti radang dan tidak
menyebabkan iritasi serta peradangan lambung. Parasetamol bekerja pada tempat
yang tidak terdapat peroksid sedangkan pada tempat inflamasi terdapat lekosit
yang melepaskan peroksid sehingga efek anti inflamasinya tidak bermakna.
Parasetamol berguna untuk nyeri ringan sampai sedang, seperti nyeri kepala,
mialgia, nyeri paska melahirkan dan keadaan lain (Wilmana dan Gan, 2016).
2.1.2 Uraian Umum
Berdasarkan Kemenkes RI Ditjend BKAK (2014), uraian tentang parasetamol
adalah sebagai berikut:
Rumus Bangun :
Gambar 2.1 Struktur kimia parasetamol
Rumus Molekul : C8H9NO2
Nama Sistematis : 4- Hidroksiasetanilida
Berat Molekul : 151,16
7
Persyaratan : Parasetamol mengandung tidak kurang dari 98,0% dan
tidak lebih dari 101,0% C8H9NO2, dihitung terhadap zat
yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk hablur, putih, tidak berbau, rasa sedikit pahit.
Kelarutan : Larut dalam air mendidih dan dalam natrium hidroksida 1
N, mudah larut dalam etanol.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat.
2.1.3 Farmakologi
Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek antipiretik
ditimbulkan oleh gugus aminobenzen. Asetaminofen di Indonesia lebih dikenal
dengan nama parasetamol, dan tersedia sebagai obat bebas. Parasetamol dapat
menghilangkan nyeri, baik secara sentral maupun secara perifer. Secara sentral
diduga parasetamol bekerja pada hipotalamus sedangkan secara perifer,
menghambat pembentukan prostaglandin di tempat inflamasi, mencegah
sensitisasi reseptor rasa sakit terhadap rangsang mekanik atau kimiawi. Efek
antipiretik dapat menurunkan suhu demam. Pada keadaan demam, diduga
termostat di hipotalamus terganggu sehingga suhu badan lebih tinggi (Wilmana
dan Gan, 2016).
2.1.4 Farmakokinetik
Parasetamol diserap cepat dan sempurna melalui saluran cerna. Konsentrasi
tertinggi dalam plasma dicapai dalam waktu setengah jam, masa
paruh dalam plasma antara 1-3 jam. Obat ini tersebar ke seluruh cairan tubuh.
Dalam plasma sebagian parasetamol terikat oleh protein plasma, 25%.
Obat ini mengalami metabolisme oleh enzim-enzim mikrosom dalam hati.
8
80% asetaminofen dikonjugasi dengan asam glukuronat dan sebagian kecil
dengan asam sulfat dalam hati. Selain itu obat ini juga dapat mengalami
hidroksilasi. Obat ini diekskresi melalui ginjal (Wilmana dan Gan, 2016).
2.2 Tablet
Tablet adalah sediaan padat yang mengandung bahan obat dengan ataupun
tanpa bahan pengisi. Sebagian besar tablet dibuat dengan cara pengempaan dan
merupakan bentuk sediaan yang paling banyak digunakan. Tablet dapat dibuat
dengan berbagai ukuran, bentuk dan penandaan permukaan tergantung pada
desain cetakan (Ditjen POM Depkes RI, 1995).
Dewasa ini sediaan tablet semakin populer pemakaiannya dan merupakan
sediaan yang paling banyak diproduksi. Tablet merupakan salah satu sediaan yang
banyak mengalami perkembangan baik formulasi maupun cara penggunaannya.
Beberapa keuntungan sediaan tablet diantaranya adalah sediaan lebih kompak,
biaya pembuatannya lebih sederhana, dosisnya tepat, mudah pengemasannya,
sehingga penggunaannya lebih praktis jika dibandingkan dengan sediaan yang lain
(Lachman dkk., 1994).
2.3 Spektrofotometri
2.3.1 Definisi
Teknik spektroskopik adalah salah satu teknis analisis fisiko-kimia yang
mengamati tentang interaksi atom atau molekul dengan radiasi elektromagnetik
(REM). Pada prinsipnya interaksi REM dengan molekul akan menghasilkan satu
atau dua macam dari tiga kejadian yang mungkin terjadi. Ketiga macam kejadian
9
yang mungkin terjadi sebagai akibat interaksi atom molekul dengan REM adalah
hamburan (scattering), absorpsi (absorption), dan emisi (emision) REM oleh atom
atau molekul yang diamati (Mulja dan Suharman, 1995).
2.3.2 Klasifikasi Spektrofotometri
a. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang
memakai sumber radiasi elektromagnetik ultra violet dekat (190-380 nm) dan
sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Suatu
molekul yang sederhana apabila dikenakan radiasi elektromagnetik akan
mengabsorbsi radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai. Interaksi tersebut
akan meningkatkan energi potensial elektron pada tingkat keadaan eksitasi.
Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada
satu macam gugus, maka akan terjadi satu absorbsi yang merupakan garis
spektrum (Mulja dan Suharman, 1995).
b. Spektrofotometri Infra Merah
Konsep radiasi infra merah diajukan kali pertama oleh Sir William Herschel
(tahun 1800) melalui percobaannya mendispersikan radiasi matahari dengan
prisma. Ternyata pada daerah sesudah sinar merah menunjukkan adanya kenaikan
temperatur tertinggi yang berarti pada daerah panjang gelombang radiasi tersebut
banyak kalori (energi tinggi). Daerah spektrum tersebut selanjutnya disebut
infrared (IR) (Mulja dan Suharman, 1995).
c. Fotoluminesensi
Fotoluminesensi merupakan suatu metode kolektif dari tiga macam metode
analisi yaitu flouresensi (pendar flour), fosforesensi (pendar fosfor) dan
10
luminesensi kimia. Ketiga metode fisikokimia tersebut mempunyai kesamaan
pada dasar analisisnya, yaitu membicarakan tentang pendar molekul (emisi)
setelah dikenakan radiasi elektromagnetik ataupun pendar setelah terjadi reaksi
kimia (Mulja dan Suharman, 1995).
d. Spektroskopi Raman
Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang
berada dalam media transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan di
percikan oleh atom atau molekul tersebut. Percikan radiasi oleh atom atau
molekul tersebut menuju ke segala arah dengan panjang gelombang dan intensitas
yang dipengaruhi ukuran partikel molekul (Mulja dan Suharman, 1995).
e. Spektrofotometri Emisi Nyala dan Spektrofotometri Absorbsi Atom
Spektrofotometri Emisi Nyala (SEM) dikenal dengan FES (Flame Emission
Spectrophotometry). Dasar pemikiran metode ini adalah reaksi nyala untuk unsur-
unsur logam pada penentuan kualitatif. Setiap unsur akan memberikan nyala pada
gas pembakar. Energi panas gas pembakar akan mengeksitasi elektron atom
logam pada kulit yang terluar ke tingkat eksitasi (Mulja dan Suharman, 1995).
Perbedaan prinsip Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) dengan
spektofotometri emisi atom menyangkut metode dan instrumentasi. Pada SSA
terjadi penyerapan sumber radiasi oleh atom-atom netral dalam keadaan gas yang
berada dalam nyala. Radiasi yang diserap oleh atom-atom netral dalam keadaan
gas tadi biasanya radiasi UV-Vis (Mulja dan Suharman, 1995).
f. Spektrometri Resonansi Magnet Inti (RMI)
Spektrometri RMI sangat penting dalam analisis kualitatif, khususnya dalam
penentuan struktur molekul zat organik. Hasil spektrometri RMI seringkali
11
merupakan penegasan urutan gugus atau susunan atom dalam satu molekul yang
menyeluruh (Mulja dan Suharman, 1995).
2.4 Spektrofotometer FTIR
Spektrofotometer FTIR didasarkan pada ide adanya interferensi radiasi antara
2 berkas sinar untuk menghasilkan suatu interferogram. Interferogram merupakan
sinyal yang dihasilkan sebagai fungsi perubahan path length antara 2 berkas sinar.
Dua domain (jarak dan frekuensi) dapat ditukarbalikkan dengan metode
matematik yang disebut dengan transformasi fourier (Rohman, 2014).
Komponen dasar spektrofotometer FTIR ditunjukkan secara skematik dalam
Gambar 2.2. Radiasi yang berasal dari sumber sinyal dilewatkan melalui
interferometer ke sampel sebelum mencapai detektor. Selama penguatan
(amplifikasi) sinyal, yang mana kontribusi-kontribusi frekuensi tinggi telah
dihilangkan dengan filter, maka data diubah ke bentuk digital dengan suatu
analog-to-digital-converter dan dipindahkan ke komputer untuk menjalani
transformasi fourier (Rohman, 2014).
Sumber Interferometer Sampel

Sinar
Pengubah
Detektor analog ke
digital
Komputer
Gambar 2.2 Komponen utama dalam FT-IR

(Sumber: Rohman, 2014)
a. Sumber sinar
Spektrofotometer FTIR menggunakan sumber sinar Globar atau Nerst untuk
daerah IR tengah. Jika spektra IR jauh juga akan diukur, maka lampu merkuri
12
tekanan tinggi dapat digunakan. Untuk IR dekat, lampu-lampu tungsten-hidrogen
dapat digunakan sebagai sumber sinar (Rohman, 2014).
b. Interferometer Michelson
Interferometer pertama kali dirancang oleh Albert Abraham Michelson pada
tahun 1891. Tujuan interferometer adalah untuk membawa berkas sinar, lalu
memecahnya ke dalam dua berkas sinar, dan membuat salah satu berkas sinar
berjalan dengan jarak yang berbeda dengan yang lain. Perbedaan jarak yang
dilalui oleh 2 berkas sinar ini disebut dengan perbedaan celah optik (path length
difference) atau penghambat optik, disimbolkan dengan huruf Yunani delta kecil
. Interferometer Michelson mempunyai 2 buah cermin, yakni cermin
statik/tetap (tidak bergerak) dan cermin yang selalu bergerak. Diantara 2 cermin
ini terdapat pemecah berkas sinar (beam splitter), yang dirancang untuk
mentransmisikan setengah radiasi yang mengenainya dan merefleksikan atau
memantulkan yang setengahnya. Sebagai hasilnya, sinar yang ditransmisikan oleh
beam splitter akan mengenai cermin statik, sementara sinar yang direfleksikan
akan mengenai cermin bergerak. Dua berkas sinar ini akan dipantulkan dari
cermin-cermin ini, kembali ke beam splitter yang mana keduanya akan bergabung
kembali dan akan melakukan interferensi. Setengah berkas sinar yang dipantulkan
dari cermin statik ditransmisikan melalui beam splitter, sementara setengahnya
dipantulkan kembali ke arah sumber sinar. Berkas sinar yang muncul dari
interferometer pada sudut 90o ke berkas sinar yang masuk disebut dengan berkas
sinar yang ditransmisikan dan ini merupakan berkas sinar yang terdeteksi dalam
spektrofotometer FTIR (Rohman, 2014).
13
c. Detektor
Ada 2 jenis detektor yang umum digunakan pada spektrofotometer FTIR.
Detektor normal pada penggunaan rutin adalah alat piroelektrik yang didalamnya
terdapat deuterium triglisin sulfat (DTGS) pada jendela alkali halida yang tahan
terhadap panas. Untuk pekerjaan yang memerlukan sensitifitas lebih, dapat
digunakan detektor merkuri kadmium tellurida (MCT), akan tetapi detektor ini
harus didinginkan pada suhu nitrogen cair. Untuk pengukuran spektra IR di
daerah dekat, detektor yang digunakan adalah fotokonduktor timbal sulfida
(Rohman, 2014).
d. Komputer
Komputer merupakan komponen yang krusial dalam instrumen
spektrofotometer FTIR modern. Komputer akan mengendalikan instrumen,
misalkan dalam hal kecepatan, batas, serta awal dan akhir scanning. Komputer
akan membaca spektra dari instrumen begitu spektrum di-scanning. Hal ini
bermakna bahwa spektrum telah digitalisasikan (Rohman, 2014).
Spektrofotometer FTIR merupakan instrumen single beam. Pengukuran
background dilakukan sebelum pengukuran sampel. Pengukuran background ini
merupakan pengukuran spektrum lingkungan, yang terdiri dari gas yang mampu
mengabsorpsi sinar inframerah seperti gas karbon dioksida dan uap air.
Pengukuran sampel dengan spektrofotometer FTIR dilakukan setelah pengukuran
spektra background. Perangkat lunak komputer akan mengurangi spektra hasil
pengukuran dengan spektra background secara otomatis untuk menghasilkan
spektra sampel yang dianalisis (Rohman, 2014).
14
Ada beberapa keunggulan spektrofotometer FTIR dibandingkan dengan
spektrofotometer dispersif, dua keuntungan yang utama adalah:
1. Keuntungan Felgett (multiplex)
2. Keuntungan Jacquinot (throughput)
Keuntungan Felgett disebabkan karena adanya peningkatan pengukuran
signal to noise ratio (SNR). Nilai SNR ini juga sebanding dengan pangkat dua
dari waktu yang dibutuhkan dalam pengukuran satu titik data. Semakin banyak
pengukuran sampel, maka akan diperoleh signal to noise ratio (SNR) yang
semakin baik, karena nilai SNR sebanding dengan akar kuadrat dari jumlah
pengukuran sampel. Hal ini akan semakin banyak menghasilkan elemen-elemen
resolusi yang dipantau secara simultan. Lebih lanjut, karena spektrofotometer
FTIR tidak memerlukan penggunaan celah monokromator, maka output sumber
total dapat dilewatkan ke sampel secara terus-menerus. Hal ini akan menghasilkan
energi yang sampai ke detektor cukup tinggi, sehingga akan meningkatkan sinyal
yang diperoleh (SNR menjadi meningkat). Keuntungan ini dikenal dengan
keuntungan Jacquinot. Keuntungan lain instrumen ini adalah sensitifitasnya yang
lebih baik serta waktu pengukuran yang lebih singkat dibandingkan dengan
spektroskopi inframerah dispersif. Keuntungan ini bersama-sama dengan
keuntungan Felgett dan keuntungan Jacquinot memungkinkan untuk memperoleh
spektra IR dalam waktu milidetik (Rohman, 2014).
15
2.4.1 Jenis Sampel yang Dapat Dianalisis dengan FTIR
Berdasarkan Rohman (2014), dalam penetapan kadar menggunakan FTIR,
ada beberapa jenis sampel yang dapat dianalisis:
a. Spektra Transmisi Sampel Padat
Ada tiga cara umum untuk mengolah sampel yang berupa padatan, yaitu
dengan lempeng kalium bromida, “mul” dan lapisan tipis. Padatan juga dapat
ditetapkan sebagai larutan, tetapi spektrum larutan mempunyai bentuk yang
berbeda dengan spektrum padatan, karena gaya intermolekul berubah.
1. Pelet KBr
Pelet KBr digunakan untuk memperoleh spektra IR sampel padat dan
terutama sesuai untuk sampel-sampel serbuk. KBr merupakan bahan yang inert,
transparan terhadap sinar IR dan dapat beraksi sebagai pendukung dan pengencer
sampel. Tahapan penyiapan pelet KBr: Pertama, sampel dan KBr harus digerus
untuk mengurangi ukuran partikelnya sehingga diameternya kurang dari 2 mikron.
KBr dan sampel sebaiknya digerus secara terpisah untuk menghindari interaksi
kimia yang mungkin, adanya panas dan tekanan yang dihasilkan dapat
menyebabkan KBr bereaksi dengan sampel. Banyaknya bahan (KBr) yang
digunakan untuk mengencerkan sampel dapat diamati dengan mata (biasanya
berkisar antara 0,1-2,0% berat). Campuran sampel dan KBr selanjutnya diletakkan
dalam wadah tertentu, lalu ditekan untuk menghasilkan pelet yang transparan.
KBr yang digunakan harus kering dan dianjurkan penggerusannya dilakukan di
bawah lampu inframerah untuk mencegah kondensasi uap air.
16
2. Mull
Mull atau lumpuran dibuat dengan menggerus cuplikan sehingga halus,
kemudian dicampur dengan satu dua tetes minyak hidrokarbon parafin cair
(Nujol) sehingga merupakan lumpuran. Campuran sampel-Nujol ini kemudian
dipindahkan ke lempeng natrium klorida. Lempeng natrium klorida kedua
diletakkan di atas campuran sampel-Nujol dan ditekan sehingga merupakan
lapisan tipis dan rata diantara dua lempeng tersebut. Jika spektrum serapan Nujol
mengganggu karena jatuh bersamaan dengan pita serapan cuplikan, maka sebagai
pengganti Nujol dapat digunakan fluorolube atau heksaklorobutadiena. Syarat
utama untuk memperoleh spektrum yang baik dengan cara ini ialah bahwa ukuran
partikel zat padat yang disuspensikan harus kecil. Sejumlah kecil lumpuran
selanjutnya ditempatkan pada permukaan jendela transparan inframerah
(umumnya NaCl atau KBr), suatu jendela kedua diletakkan di atas dan 2 jendela
ini ditekan secara bersama-sama untuk membentuk sandwich.
3. Lapisan tipis
Lapisan tipis padatan cuplikan pada lempeng natrium klorida dapat diperoleh
dengan meneteskan larutan cuplikan pada permukaan lempeng natrium klorida.
Karena pelarut yang digunakan mudah menguap, maka akan didapatkan lapisan
tipis pada lempeng natrium klorida.
b. Spektrum Transmisi Cair
Sebelum memperoleh spektrum IR sampel dalam larutan, maka pelarut yang
sesuai harus dipilih. Faktor-faktor berikut harus diperhatikan ketika memilih
pelarut, yakni: pelarut harus melarutkan sampel, pelarut yang digunakan sedapat
mungkin non-polar untuk meminimalkan interaksi solut-pelarut, serta pelarut
17
tersebut tidak menyerap spektrum IR secara kuat. Cuplikan padat dapat dilarutkan
dalam pelarut seperti karbon tetraklorida, karbon disulfida atau kloroform.
Sebanyak 1-5% larutan dimasukkan dalam sel larutan yang mempunyai jendela
transparan dengan alat pengatur ketebalan. Tebal sel biasanya antara 0,1-1,0 mm.
Ada beberapa jenis sel transmisi untuk larutan yang tersedia. Sel tertutup dengan
tebal celah tertentu (fixed) bermanfaat untuk cairan yang bersifat volatil, akan
tetapi tidak dapat dilakukan pembersih.
Ada 2 teknik yang umum digunakan untuk memperoleh spektra emisi cairan,
yakni metode cairan tipis kapiler dan metode sel tertutup.
1. Metode lapisan tipis kapiler
Untuk membuat lapisan tipis kapiler, satu tetes sampel diletakkan diantara 2
jendela transparan inframerah. Salah satu pertimbangan penting ketika memilih
sel inframerah adalah jenis bahan jendela. Bahan ini harus bersifat transparan
(tidak menyerap sinar IR). Bahan yang umum digunakan adalah alkil halida.
Bahan yang paling murah adalah NaCl, akan tetapi bahan lain seperti KBr juga
umum digunakan. Adanya kendala tertentu akan muncul ketika menggunakan air
sebagai pelarut dalam spektroskopi inframerah. Bentuk spektrum IR air bersifat
sangat intens dan dapat bertumpang timdih dengan spektrum sampel yang dituju.
2. Metode sel cairan tertutup
Metode sel cairan tertutup mempunyai pengemas yang menutup cairan di
dalam sel, akibatnya akan mencegah penguapan. Teknik ini dapat digunakan
untuk cairan yang volatil, berbau menyengat serta cairan toksik karena cairan-
cairan ini tidak menguap dan tidak menyebabkan bahaya.
18
c. Spektra Transmisi Gas
Cuplikan gas dimasukkan ke dalam sel gas. Jendela transparan terhadap
inframerah, biasanya NaCl, digunakan sehingga sel ini dapat diletakkan langsung
dalam berkas cuplikan. Modifikasi dari bentuk ini dilakukan degan menggunakan
cermin-cermin internal, sehingga berkas sinar dipantulkan beberapa kali melalui
sampel untuk menaikkan kepekaan.
Dalam fase uap, perubahan rotasi dalam molekul dapat bebas terjadi dan
proses energi rendah ini dapat mengatur pita vibrasi dengan energi lebih tinggi.
Pita vibrasi dipecah dan seringkali terbentuk struktur halusnya (fine structure).
Tetapi hanya ada beberapa senyawa organik yang dapat ditetapkan dalam bentuk
gas.
2.5 Spektroskopi Inframerah
Spektroskopi inframerah (infrared, untuk selanjutnya disingkat dengan
spektroskopi IR) merupakan spektroskopi vibrasional (getaran). Spektroskopi IR
merupakan teknik analisis yang sangat populer untuk analisis berbagai jenis
sampel, baik sampel produk farmasetik, makanan, cairan biologis, maupun sampel
lingkungan. Karena pada spektroskopi ini melibatkan cahaya (foton), maka
metode spektroskopi juga seringkali disebut dengan metode spektrofotometri.
Alat yang digunakan untuk mengukur spektra disebut dengan spektrofotometer
(Rohman, 2014).
Berdasarkan Rohman (2014), spektrum IR merupakan jenis spektrum yang
spesifik terhadap suatu molekul yang akan memberikan informasi yang menyatu
tentang gugus-gugus fungsional yang ada dalam molekul, termasuk jenis dan
19
interaksi-interaksinya. Memiliki daerah sidik jari (fingerprint). Kuantitatif, yang
mana intensitas puncak berkorelasi dengan konsentrasi. Bersifat non-destruktif
(tidak merusak) dan universal.
2.6 Interpretasi Spektrum Inframerah
Berdasarkan Rohman (2014), spektrum daerah inframerah (IR) tengah dapat
dibagi menjadi 4 daerah, dan sifat frekuensi gugus secara umum dapat ditentukan
dengan daerah-daerah serapan, yang mana gugus-gugus tersebut terdapat
didalamnya. Daerah-daerah tersebut adalah sebagai berikut: daerah ulur X–H
(4000-2500 cm-1), yang mana X berupa O, N dan C daerah ikatan rangkap tiga
(2500-2000 cm-1), daerah ikatan rangkap dua (2000-1500 cm-1) dan daerah sidik
jari (1500-600 cm1). Secara visual daerah serapan gugus-gugus fungsional yang
utama dapat dilihat pada Gambar 2.3 berikut:
Frekuensi (cm-1)
4000 2500 2000 1800 1650 1550 650
–O–H C C C=N C–Cl
C–O
C N C=C
C–H Sangat C=O C–N
sedikit pita
X=C=Y N=O C–C
N–H (C, O, N, S)
N=O
2,5 4,0 5,0 5,5 6,1 6,5 15,5
Panjang Gelombang (mikron)
Gambar 2.3 Daerah-daerah perkiraan frekuensi vibrasi yang mana berbagai jenis
ikatan menyerap sinar IR (disini hanya vibrasi ulur; sementara berbagai jenis
vibrasi tekuk dihilangkan untuk membuat lebih jelas)
(Sumber: Rohman, 2014)
Pita-pita utama yang muncul di daerah 2000-1500 cm-1 disebabkan oleh C=C
dan C=O ulur. Karbonil (C=O) ulur merupakan salah satu pita yang paling mudah
dikenali. Pita karbonil biasanya merupakan pita yang paling intens dalam suatu
20
spektrum. Pita ini muncul pada daerah 1830-1650 cm-1 tergantung pada jenis
ikatan C=O. Perlu dicatat bahwa karbonil logam dapat muncul di atas 2000 cm-1.
Ikatan C=C ulur lebih lemah dibanding dengan karbonil ulur sehingga muncul
disekitar 1650 cm-1, akan tetapi pita ini seringkali tidak ada karena alasan
simetriksitas atau momen dipol. Ikatan C=N ulur juga terjadi pada daerah ini, dan
biasanya lebih kuat.
Menurut Rohman (2014), berikut ini merupakan tabel korelasi yang
menyatakan hubungan antara bilangan gelombang atau frekuensi (cm-1) dengan
gugus-gugus fungsional yang bertanggung jawab pada penyerapan radiasi IR.
Tabel 2.1 Korelasi antara jenis vibrasi gugus fungsional dan frekuensi vibrasinya
Gugus Jenis Vibrasi Frekuensi (cm-1) Intensitas
C–H Alkana (ulur) 3000-2850 Kuat
–CH3 (tekuk) 1450 dan 1375 Medium
–CH2– (tekuk) 1465 Medium
Alkena (ulur) 3100-3000 Medium
Alkena (tekuk, keluar 1000-650 Kuat
bidang)
Aromatis (ulur) 3150-3050 Kuat
Aromatis (tekuk, keluar 900-690 Kuat
bidang)
Alkuna (ulur) 3300 Kuat
Aldehid 2900-2800 Lemah
2800-2700 Lemah
C–C Alkana 1200 Sedang
C=C Alkena 1680-1600 Medium-Lemah
Aromatis 1600 dan 1475 Medium-Lemah
C≡C Alkuna 2250-2100 Medium-Lemah
C=O Aldehid 1740-1720 Kuat
Keton 1725-1705 Kuat
Asam karboksilat 1725-1700 Kuat
Ester 1750-1730 Kuat
Amida 1680-1630 Kuat
Anhidrida 1810 dan 1760 Kuat
Asil Klorida 1800 Kuat
C–O Alkohol, eter, ester, asam 1300-1000 Kuat
karboksilat, anhidrida
O–H Fenol
Bebas 3650-3600 Medium
21
Lanjutan. Tabel 2.1
Terikat hidrogen 3400-3200 Medium

Asam-asam karboksilat 3400-2400 Medium
N–H Amin primer, amin
sekunder, amida
Ulur 3500-3100 Medium
Tekuk 1640-1550 Medium sampai
kuat
C–N Amina 1350-1000 Medium sampai
kuat
C=N Imina dan oksim 1690-1640 Medium sampai
kuat
C≡N Nitril 2260-2240 Medium
X=C=Y Alena, ketena, isosianat, 2270-1940 Medium sampai
isotiosianat kuat
N=O Nitro (R-NO2) 1550 dan 1350 Kuat
S–H Merkaptan 2250 Lemah
S=O Sulfoksida 1050 Kuat
Sulfon, sulfonil klorida, 1375-1300 dan Kuat
sulfat, sulfonamid 1350-1140
C–X Fluorida 1400-1000 Kuat
Klorida 785-540 Kuat
Bromida, iodida < 667 Kuat
2.7 Validasi Metode
Tujuan utama yang harus dicapai dari suatu kegiatan analisis kimia adalah
dihasilkan dari hasil uji yang absah (valid). Validasi adalah suatu tindakan
penilaian terhadap parameter tertentu pada prosedur penetapan yang dipakai untuk
membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk
penggunaannya. Parameter analisis yang ditentukan pada validasi adalah akurasi,
presisi, limit deteksi, limit kuantitasi, kelinieran dan rentang (Gandjar dan
Rohman, 2008).
2.7.1 Akurasi
Akurasi (kecermatan) adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan
hasil analisis dengan kadar analit sebenarnya. Rentang nilai % akurasi analit yang
22
dapat diterima adalah 90%-110%. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan
kembali (% recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).
2.7.2 Presisi
Presisi merupakan ukuran keterulangan metode analisis dan biasanya
diekspresikan sebagai simpangan baku relatif dari sejumlah sampel yang berbeda
signifikan secara statistik. Presisi bisa dinyatakan dalam koefisien variasi (KV)
dan dinyatakan memiliki presisi yang baik apabila KV < 2% (Gandjar dan
Rohman, 2008).
2.7.3 Batas Deteksi (Limit of detection, LOD)
Batas deteksi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam sampel
yang masih dapat dideteksi, meskipun tidak selalu dapat dikuantifikasi. Definisi
batas deteksi yang paling umum digunakan dalam kimia analisis bahwa batas
deteksi merupakan kadar analit yang memberikan respon sebesar respon blanko
ditambah dengan 3 simpangan baku blanko. LOD juga dapat dihitung berdasarkan
pada standar deviasi (SD) respon dan kemiringan (slope) kurva baku pada level
yang mendekati LOD (Gandjar dan Rohman, 2008).
2.7.4 Batas Kuantifikasi (Limit of quantification, LOQ)
Batas kuantifikasi didefinisikan sebagai konsentrasi analit terendah dalam
sampel yang dapat ditentukan dengan presisi dan akurasi yang dapat diterima pada
kondisi operasional metode yang digunakan. Sebagaimana LOD, LOQ juga
diekspresikan sebagai konsentrasi (Gandjar dan Rohman, 2008).
23
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1 Jenis Penelitian
Penelitian ini termasuk jenis penelitian deskriptif dengan metode
spektrofotometri Fourier Transform Infra Red (FTIR) terhadap penetapan kadar
parasetamol yang terkandung dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan
generik.
3.2 Alat-alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat FTIR
(Agilent) yang terdiri dari sumber sinar, interferometer, detektor, dan komputer
dilengkapi dengan printer, lumpang dan alu, neraca analitik (Sartorius), kertas
saring, tisu (Paseo), tisu lensa, multipipette (Eppendorf), sonikator (Krisbow),
labu tentukur 50 mL (Iwaki), labu tentukur 10 mL (Iwaki) dan alat gelas lainnya.
3.3 Bahan-bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah metanol pro
analisis, Parasetamol baku pabrik (PT. Kimia Farma), tablet Parasetamol (PT.
Kimia Farma), tablet Omegrip® (PT. Mutifa), tablet Biogesic® (PT. Medifarma
Laboratories), tablet Sanmol® (PT. Sanbe), tablet Turpan® (PT. Corsa Industries).
24
3.4 Pengambilan Sampel
Pengambilan sampel secara purposif yaitu tanpa membandingkan antara satu
tempat dengan tempat yang lain, karena tempat pengambilan sampel dianggap
homogen. Menurut Sudjana (2002), sampling purposif dikenal juga sebagai
sampling pertimbangan peneliti. Sampel yang digunakan terdiri dari 1 nama
generik dan 4 nama dagang yaitu tablet Parasetamol (PT. Kimia Farma), tablet
Omegrip® (PT. Mutifa), tablet Biogesic® (PT. Medifarma Laboratories), tablet
Sanmol® (PT. Sanbe), tablet Turpan® (PT. Corsa Industries).
3.5 Prosedur Penelitian
3.5.1 Pembuatan Larutan Induk Baku
Ditimbang dengan seksama 5g baku parasetamol kemudian dimasukkan ke
dalam labu tentukur 50 mL, ditambahkan 10 mL dengan metanol hingga larut,
dicukupkan volume dengan metanol sampai garis tanda sehingga didapatkan
larutan dengan konsentrasi 100 mg/mL (LIB).
3.5.2 Pembuatan Spektrum Vibrasi
Diambil sebanyak 5 mL dari LIB parasetamol (konsentrasi= 100 mg/mL),
kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL. Selanjutnya larutan
diencerkan dengan pelarut metanol sampai garis tanda, lalu dikocok sampai
homogen untuk memperoleh larutan parasetamol dengan konsentrasi 50 mg/mL.
Diukur vibrasinya pada bilangan gelombang 4000-650 cm-1.
25
3.5.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi
Larutan standar parasetamol dibuat dalam 5 labu tentukur 10 mL yang
memiliki konsentrasi 10 mg/mL, 30 mg/mL, 50 mg/mL, 70 mg/mL dan 90
mg/mL, dengan cara memipet sebanyak 1 mL, 3 mL, 5mL, 7 mL dan 9 mL secara
berurutan dari LIB parasetamol dan diencerkan dengan pelarut metanol.
Dicukupkan volume dengan pelarut yang sama sampai garis tanda. Kemudian
ukur vibrasinya pada bilangan gelombang parasetamol.
Perhitungan persamaan garis regresi dan koefisien korelasi:
∑ ∑ ∑
A=
∑ ∑
b =̅ a̅
Y = aX + b
∑ ∑ ∑
R=
√ ∑ ∑ ∑ ∑
3.5.4 Penetapan Kadar Tablet Parasetamol
Ditimbang dan diserbukkan 20 tablet, kemudian ditimbang seksama sejumlah
serbuk setara 500 mg parasetamol, dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL,
ditambahkan 5 mL metanol, disonikasi kemudian diencerkan dengan metanol
sampai garis tanda, disaring, dibuang 3 mL filtrat pertama dan filtrat selanjutnya
ditampung (konsentrasi= 50 mg/mL). Vibrasi diukur pada bilangan gelombang
parasetamol yang diperoleh menggunakan metanol sebagai blanko.
Konsentrasi sampel (X) dapat dihitung dengan mensubstitusikan vibrasi yang
diperoleh pada (Y) dari persamaan regresi: Y = aX + b, sehingga diperoleh X dan
ini disebut dengan konsentrasi perolehan.
26
3.6 Validasi Metode
3.6.1 Linearitas
Larutan standar parasetamol yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada
bilangan gelombang yang telah ditentukan. Nilai tinggi puncak senyawa
ditentukan dengan menggunakan persamaan regresi yang dioperasikan pada data
konsentrasi dan tinggi puncak masing-masing komponen pada setiap bilangan
gelombang pengukuran.
Dari persamaan regresi yang diperoleh :
Y = aX + b
Keterangan:
Y = Tinggi puncak
a = Koefisien regresi yang menunjukkan nilai tinggi puncak
X = Kadar (mg/mL)
b = Konstanta
3.6.2 Akurasi
Uji akurasi dilakukan dengan pengukuran persentase perolehan kembali pada
tiga rentang spesifik, yakni: 80%, 100% dan 120%. Dimana pada masing-masing
rentang spesifik digunakan 70% sampel yang dianalisis dan 30% berasal dari baku
yang ditambahkan (metode adisi standar) (Harmita, 2004). Pada metode adisi
standar (penambahan bahan baku), sejumlah sampel yang dianalisis ditambah
analit dengan konsentrasi yang diperlukan dari kadar analit yang diperkirakan,
dicampur dan dianalisis kembali. Selisih kedua hasil dibandingkan dengan kadar
yang sebenarnya (Harmita, 2004). Menurut Harmita (2004), dalam metode
tersebut, kadar yang diperoleh dinyatakan sebagai rasio antara hasil yang
diperoleh dengan hasil yang sebenarnya:
27
CF
% Perolehan Kembali = × 100%
C*
Keterangan:
CF = Konsentrasi perolehan sampel setelah penambahan baku
CA = Konsentrasi teoritis sampel sebelum penambahan baku
C*A = Konsentrasi baku yang ditambahkan
3.6.3 Presisi
Menurut Harmita (2004), penentuan presisi berdasarkan nilai Relative
Standard Deviation (RSD) dengan persyaratan simpangan baku relatif bernilai
kurang dari 2% dan dirumuskan sebagai:
RSD = ̅  100%
Keterangan:
RSD = Standar deviasi relatif (%)
SD = Standar deviasi
̅ = Kadar rata-rata zat dalam sampel
3.6.4 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ)
Menurut Harmita (2004), berdasarkan absorbansi pada bilangan gelombang
analisis dilakukan pula perhitungan LOD dan LOQ.
∑
= SB =√
LOD = 3  / Slope
LOQ = 10  / Slope
Keterangan:
= SB = Simpangan baku
Slope = a (pada persamaan garis Y = aX + b)
28
3.6.5 Analisis Data Penetapan Kadar secara Statistik
Data perhitungan kadar parasetamol dianalisis secara statistik dengan
menggunakan uji ttabel.
Menurut Sudjana (2002), rumus yang digunakan adalah:
∑ ̅
SD = √
Untuk mencari thitung digunakan rumus:
̅
thitung = | |
⁄√
Data diterima jika thitung < ttabel pada taraf kepercayaan 99% dengan nilai α =
0,01.
Keterangan:
SD = Standar deviasi/simpangan baku
x = Kadar dalam satu perlakuan
̅ = Kadar rata-rata dalam satu sampel
n = Jumlah pengulangan
α = Tingkat kepercayaan
Menurut Sudjana (2002), untuk menghitung kadar parasetamol sebenarnya
dapat digunakan rumus:
=̅ ttabel 
√
Keterangan:
SD = Standar deviasi/simpangan baku
̅ = Kadar rata-rata dalam satu sampel
n = Jumlah pengulangan
t = Harga tabel sesuai dengan derajat kepercayaan
29
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penentuan Spektrum Vibrasi Maksimum
Penelitian ini diawali dengan penentuan spektrum vibrasi dari metanol.
Spektrum vibrasi metanol dapat dilihat pada Gambar 4.1.
Gambar 4.1 Spektrum vibrasi metanol
Penelitian dilanjutkan dengan menentukan spektrum vibrasi parasetamol
konsentrasi 50 mg/mL dalam metanol. Spektrum vibrasi parasetamol konsentrasi
50 mg/mL dapat dilihat pada Gambar 4.2.
Gambar 4.2 Spektrum vibrasi parasetamol (50 mg/mL) dalam metanol
Spektro fotometri infra merah mempunyai keunggulan diantaranya ialah
dapat digunakan untuk analisis kualitatif, dimana setiap molekul pasti akan
memberikan spektrum serapan yang berbeda (Aisyah, 2010).
30
Menurut Moffat dkk., (2011) parasetamol mempunyai bilangan gelombang
spesifik, yaitu 1506 cm-1, 1657 cm-1, 1565 cm-1, 1263 cm-1, 1227 cm-1, 1613 cm-1.
Berikut ini merupakan perbandingan antara spektrum transmitan dan bilangan
gelombang hasil penelitian dengan spektrum transmitan berdasarkan literatur.
Gambar 4.3 Tampilan spektrum vibrasi parasetamol dengan bilangan

gelombang spesifik
Gambar 4.4 Tampilan spektrum vibrasi parasetamol dengan bilangan

gelombang spesifik
(Sumber: Moffat dkk., 2011)
31
Berdasarkan Gambar 4.3 dan Gambar 4.4 tersebut, terlihat bahwa terdapat
perbedaan antara spektrum transmitan yang diperoleh dari penelitian dengan
spektrum transmitan berdasarkan literatur. Hal tersebut dapat disebabkan oleh
adanya perbedaan bentuk standar yang dianalisis. Dari literatur moffat dkk.,
(2011) dilakukan analisis standar dalam bentuk Nujol (Mull). Nujol (Mull) yaitu
suatu lumpuran yang dibuat dengan menggerus cuplikan sehingga halus,
kemudian dicampur dengan satu dua tetes minyak hidrokarbon parafin cair
(Nujol) (Rohman, 2014). Sementara, pada penelitian dilakukan analisis terhadap
standar saja tanpa bahan tambahan, sehingga hal ini memberikan perbedaan
bentuk antara spektrum transmitan hasil penelitian dengan spektrum transmitan
berdasarkan literatur.
Untuk mengetahui letak perbedaan spesifik dari spektrum vibrasi metanol
dengan spektrum vibrasi parasetamol konsentrasi 50 mg/mL dilakukan
overlapping/tumpang tindih. Overlapping/tumpang tindih spektrum vibrasi
metanol dengan spektrum vibrasi parasetamol konsentrasi 50 mg/mL dalam
metanol dapat dilihat pada Gambar 4.5 dan Gambar 4.6.
Gambar 4.5 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi metanol dan parasetamol
(50 mg/mL) dalam metanol
Keterangan: Metanol
Parasetamol
32
Gambar 4.6 Perbandingan spektrum vibrasi metanol dan parasetamol (50
mg/mL) dalam metanol
Keterangan: Metanol
Parasetamol
Dari Gambar 4.5 dan 4.6 dapat terlihat perbedaan yang signifikan antara
spektrum vibrasi metanol dengan spektrum vibrasi parasetamol konsentrasi 50
mg/mL dalam metanol. Perbedaan spektrum yang signifikan dapat dilihat pada
bilangan gelombang 1667,9 cm-1, 1610,1 cm-1, 1559,7 cm-1, 1261,5 cm-1, 1168,3
cm-1, dan 834,6 cm-1. Bilangan gelombang tersebut merupakan bilangan
gelombang spesifik yang dimiliki oleh parasetamol dan tidak dimiliki oleh
metanol, sehingga dapat dilakukan analisis kuantitatif pada bilangan gelombang
tersebut.
Prinsip spektrum infra merah dapat dilakukan dengan cara melewatkan
radiasi inframerah yang telah didispersikan oleh grating menembus sampel,
kemudian ditangkap oleh detektor dan akhirnya dicetak pada kertas rekorder.
Gugus fungsional dari sampel yang mengabsorbsi radiasi akan tampak sebagai
puncak-puncak pada daerah bilangan gelombang tertentu. Frekuensi dari vibrasi
normal molekul yaitu posisi spektrum yang dihasilkan (ditunjukkan oleh panjang
33
gelombang atau bilangan gelombang) ditentukan oleh massa dari atom-atom
dalam molekul dan gaya yang bekerja diantara massa. Hal ini menyebabkan
spektrum IR adalah spektrum yang spesifik. Perbedaan paling kecil dalam struktur
menyebabkan variasi pada spektrum (Zega dkk., 2017).
Menurut penelitian yang dilakukan oleh Robaina dkk, (2013), Pemilihan
bilangan gelombang didasarkan pada bilangan gelombang yang memberikan
puncak yang tertinggi, karena pada daerah ini memberikan selektifitas dan
sensitifitas yang paling baik untuk penetapan kadar sediaan farmasi. Oleh sebab
itu, pada penelitian ini digunakan bilangan gelombang pada daerah yang
memberikan puncak paling tinggi. Pada Gambar 4.5 dan 4.6 terlihat bahwa
puncak pada bilangan gelombang 1667,9 cm-1 memiliki tinggi puncak terbesar
sehingga memiliki sensitifitas terbaik untuk penetapan kadar.
4.2 Hasil Pembuatan Kurva Kalibrasi Parasetamol

Spektrum vibrasi parasetamol pada berbagai konsentrasi dapat dilihat pada
Gambar 4.7 dan Gambar 4.8.
Gambar 4.7 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi parasetamol dengan

berbagai konsentrasi (0 mg/mL-90 mg/mL) dalam metanol sebelum
di perbesar
34
Keterangan:
Kons 0 mg/mL
Kons 10 mg/mL
Kons 30 mg/mL
Kons 50 mg/mL
Kons 70 mg/mL
Kons 90 mg/mL
Gambar 4.8 Tampilan tumpang tindih spektrum vibrasi parasetamol dengan

berbagai konsentrasi (0 mg/mL-90 mg/mL) dalam metanol
Spektrum vibrasi parasetamol pada berbagai konsentrasi dalam metanol
menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-
masing zat, sehingga dapat dikatakan penggunaan pelarut metanol stabil terhadap
parasetamol. Dari gambar diatas dapat dilihat bahwa semakin tinggi konsentrasi
maka semakin tinggi pula tinggi puncak yang dihasilkan.
Persamaan regresi parasetamol yang diperoleh secara FTIR adalah Y =
0,0256X + 0,0771 dengan koefisien korelasi 0,9999. Pengukuran kurva kalibrasi
juga dilakukan pada bilangan gelombang yang lain, yaitu pada bilangan
gelombang 1261,7 cm-1 dan 1559,9 cm-1 dan didapatkan hasil yang memenuhi
persyaratan dengan koefisien korelasi 0,9998 dan 0,9960. Dari koefisien korelasi
tersebut, maka penetapan kadar juga dapat dilakukan di daerah sidik jari (daerah
sidik jari 1600-670 cm-1) (Mulja dan Suharman, 1995). Namun, dalam penelitian
ini dipilih bilangan gelombang yang memberikan linearitas yang paling baik yaitu
pada bilangan gelombang 1667,9 cm-1. Data kalibrasi, persamaan regresi dan
koefisien korelasi dapat dilihat pada Lampiran 4-6 halaman 49-54.
35
Kurva kalibrasi parasetamol dapat dilihat pada Gambar 4.9.
Gambar 4.9 Grafik kurva kalibrasi baku parasetamol
Pembuatan kurva kalibrasi baku parasetamol dilakukan dengan memplot
konsentrasi (sumbu x) dengan tinggi puncak (sumbu y), kemudian titik tersebut
dihubungkan dengan garis lurus. Berdasarkan kurva diatas, diperoleh koefisien
korelasi (r) sebesar 0,9999. Nilai r ≥ 0,95 menunjukkan adanya hubungan yang
linier antara konsentrasi (x) dengan tinggi puncak (y).
Metanol yang digunakan sebagai pelarut dalam penelitian ini, dapat
memberikan puncak vibrasi (getaran) karena memiliki gugus C–H, O–H dan C–O
sehingga menyebabkan pada konsentrasi 0 (metanol saja) sudah memiliki tinggi
puncak. Pita ulur simetrik dan asimetrik –C–H dapat memberikan beberapa
puncak didaerah bilangan gelombang tertentu, misalnya vibrasi ulur asimetrik
CH3 memberikan puncak pada bilangan gelombang 1450 cm-1 dan 1375 cm-1.
Vibrasi O–H bebas pada alkohol menghasilkan puncak pada bilangan gelombang
antara 3650-3600 dan melebarnya pita ini disebabkan oleh ikatan hidrogen
diantara molekul-molekul alkohol. Adanya pita di sekitar 1070 cm-1 merupakan
vibrasi ulur C–O yang karakteristik untuk alkohol-alkohol primer (Rohman,
2014).
36
4.3 Hasil Penetapan Kadar Parasetamol dalam Sediaan Tablet dengan Nama
Dagang dan Generik
Penetapan kadar parasetamol dilakukan secara spektrofotometri Fourier
Transform Infra Red (FTIR). Konsentrasi parasetamol dalam sampel ditentukan
berdasarkan persamaan regresi kurva kalibrasi dari baku yaitu Y= 0,0256X +
0,0771. Perolehan kadar tiap tablet dapat dilihat pada Tabel 4.1 dan 4.2.
Tabel 4.1 Hasil pengolahan data dari sediaan tablet parasetamol dengan nama
dagang
No. Nama Perlakuan Tinggi Puncak % Kadar
Sampel
1. 1 1,2681 93,05
2. 2 1,2614 92,47
3. 3 1,2613 92,49
4. Sanmol® 4 1,2596 92,41
5. 5 1,2544 91,99
6. 6 1,2540 91,88
7. 1 1,3959 103,01
8. 2 1,3886 102,49
9. 3 1,3824 101,91
®
10. Turpan 4 1,3760 101,44
11. 5 1,3728 101,23
12. 6 1,3769 101,50
13. 1 1,3794 101,74
14. 2 1,3609 100,36
15. 3 1,3778 101,53
16. Omegrip® 4 1,3639 100,51
17. 5 1,3699 100,95
18. 6 1,3891 102,52
19. 1 1,3648 100,59
20. 2 1,3599 100,25
21. 3 1,3591 100,08
®
22. Biogesic 4 1,3588 100,07
23. 5 1,3546 99,80
24. 6 1,3624 100,38
37
Tabel 4.2 Hasil pengolahan data dari sediaan tablet parasetamol dengan nama
generik
No. Nama Perlakuan Tinggi Puncak % Kadar
Sampel
1. 1 1,3209 97,17
2. 2 1,3170 96,84
3. 3 1,3235 97,31
4. Parasetamol 4 1,3108 96,43
5. 5 1,3142 96,60
6. 6 1,3177 96,95
Berdasarkan Tabel 4.1, Tabel 4.2 dan perhitungan statistik, maka diperoleh
kadar parasetamol dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan generik sebagai
berikut:
Tabel 4.3 Data kadar dalam sediaan tablet dengan nama dagang dan
generik yang ditentukan berdasarkan tinggi puncak
No. Nama Sampel % Kadar
1. Sanmol® (PT. Sanbe) (92,38 0,69) %
®
2. Turpan (PT. Corsa Industries) (101,93 1,14) %
®
3. Omegrip (PT. Mutifa) (101,27 1,35) %
®
4. Biogesic (PT. Medifarma Laboratories) (100,20 0,45) %
5. Parasetamol (PT. Kimia Farma) (96,88 0,55) %
Sediaan tablet parasetamol dengan nama dagang dan generik yang di tentukan
kadarnya berdasarkan tinggi puncak, keseluruhannya sesuai dengan persyaratan
yang tertera pada Farmakope Indonesia edisi V tahun 2014, yaitu tablet
parasetamol mengandung parasetamol tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih
dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.
4.4 Hasil Validasi Metode
Parameter validasi yang diuji adalah akurasi (kecermatan), presisi
(keseksamaan), batas deteksi (LOD), dan batas kuantitasi (LOQ). Uji akurasi
dinyatakan dalam persen perolehan kembali (% recovery) yang ditentukan dengan
metode adisi standar. Uji presisi dinyatakan dalam simpangan baku relatif (RSD).
38
Pada penelitian ini dilakukan uji validasi dengan metode adisi standar pada
sampel tablet parasetamol dengan nama dagang Biogesic® (PT. Medifarma
Laboratories).
Uji akurasi dilakukan dengan membuat tiga konsentrasi sampel dengan
rentang spesifik 80%, 100%, dan 120% dihitung dari kesetaraan penimbangan
pada penetapan kadar sampel, masing-masing rentang spesifik terdiri dari tiga kali
pengulangan yang mengandung 70% analit dan 30% baku. Perhitungan persen
perolehan kembali (% recovery) dapat dilihat pada Lampiran 12 halaman 91.
Rata-rata % recovery telah memenuhi syarat akurasi untuk validasi metode
karena rata-rata kadar perolehan kembali berada pada rentang 90%-110% dengan
99,77% untuk parasetamol (Ermer dan McB. Miller, 2005). Simpangan baku
relatif (RSD) parasetamol yang diperoleh 0,38%, hasil ini memenuhi syarat presisi
untuk validasi metode karena kurang dari 2% (Ermer dan McB. Miller, 2005).
Batas deteksi dan batas kuantitasi parasetamol berturut-turut adalah 2,2617
mg/mL dan 7,5391 mg/mL. Hasil perhitungan RSD, LOD dan LOQ dapat dilihat
pada Lampiran 12 halaman 92-93. Dari hasil di atas, dapat disimpulkan bahwa
metode yang digunakan untuk menganalisis parasetamol telah memenuhi
persyaratan validasi metode untuk akurasi dan presisi.
39
BAB V
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:
a. Penetapan kadar tablet parasetamol dapat dilakukan secara
pelarut metanol.
b. Daerah sidik jari pada parasetamol dapat digunakan untuk penetapan
kadar.
c. Kadar parasetamol dalam sediaan tablet Sanmol® (92,38 0,69) %, tablet
Turpan® (101,93 1,14) %, tablet Omegrip® (101,27 1,35) %, tablet
Biogesic® (100,20 0,45) % dan tablet Parasetamol (96,88 0,55) %
yang ditentukan dengan metode spektrofotometri Fourier Transform Infra
Red (FTIR) memenuhi persyaratan kadar yang ditetapkan pada Farmakope
Indonesia edisi V tahun 2014.
5.2 Saran
Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk melakukan penetapan kadar
terhadap obat lain, misalnya Metronidazol secara spektrofotometri Fourier
Transform Infra Red (FTIR).
40
DAFTAR PUSTAKA
Aisyah, S. 2010. PENETAPAN KADAR HYDROXYETHIL STARCH SECARA
SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH. SKRIPSI. FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM. PROGRAM
STUDI EKSTENSI FARMASI. DEPOK.
Armin, F., Rusdi., Dantes, E. V. 2012. PENGGUNAAN METODE RASIO
ABSORBAN DALAM PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DAN
SALISILAMIDA BERBENTUK SEDIAAN CAMPURAN. Jurnal Sains
dan Teknologi Farmasi. 17 (2): 172.
Ditjen POM Depkes RI. 1995. FARMAKOPE INDONESIA. EDISI IV. Jakarta:
Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 4-5.
Ermer, J., McB. Miller, J. H. 2005. Method Validation in Pharmaceutical
Analysis. Weinheim: WILEY-VCH Verlagg GmbH & Co. KGaA. Page
190-191, 199.
Gandjar, I. G., Rohman, A. 2008. Kimia Farmasi Analisis. Cetakan III.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Halaman 465-469.
Harmita. 2004. PETUNJUK PELAKSANAAN VALIDASI METODE DAN
CARA PERHITUNGANNYA. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian.
1(3): 117-135.
Kemenkes RI Ditjend BKAK. 2014. FARMAKOPE INDONESIA. EDISI V.
Jakarta: Kementerian Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1001.
Lachman, L., Lieberman, H. A., Kanig, J. L. 1994. The Theory and Practice of
Industrial Pharmacy. Penerjemah: Siti Suyatmi. Edisi Ketiga. Jakarta: UI
Press. Halaman 645-646.
Mallah, M. A., Sherazi S. T. H., Bhanger M. I., Mahesar S. A., Bajeer M. A.
2015. A rapid Fourier-transform infrared (FTIR) spectroscopic method for
direct quantiﬁcation of paracetamol content in solid pharmaceutical
formulations. Spectrochimica Acta Part A: Molecular and Biomolecular
Spectroscopy. 141(2015): 65.
Moffat, A. C., Osselton, M. D., Widdop, B. 2011. Clarke’s Analysis of Drugs and
Poisons In pharmaceuticals, body fluids And postmortem material. Fourth
Edition. London : Pharmaceutical Press. Page 1856.
Mulja, M. H., Suharman. 1995. ANALISIS INSTRUMENTAL. Surabaya:
Airlangga University Press. Halaman 26, 29, 60, 82, 91, 100, 102, 107, dan
114.
Nasif, H., Zaini, E., Agnes. S. 2017. Uji Dissolusi Terbanding Tablet
Metilprednisolon Generik Bermerek dan Generik Berlogo Dibandingkan
Dengan Tablet Metilprednisolon Paten. Jurnal Sains dan Teknologi
Farmasi. 19 (1): 47.
Rahman, H. 2015. PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM
SEDIAAN TABLET PARASETAMOL SECARA KROMATOGRAFI
CAIK KINERJA TINGGI (KCKT). TUGAS AKHIR. PROGRAM STUDI
DIPLOMA III ANALISIS FARMASI DAN MAKANAN. FAKULTAS
FARMASI. UNIVERSITAS SUMATERA UTARA. MEDAN.
Robaina, N. F., R. de paula, C. E., Brum, D. M., de la Guardia, M., Garrigues, S.,
Cassella, R. J. 2013. Novel approach for the determination of azitromycin in
41
pharmaceutical formulation by Fourier transform infrared spectroscopy in
film-through transmission mode. Microchemical Journal. 110 (2013): 306.
Rohman, A. 2014. SPEKTROSKOPI INFRAMERAH dan KEMOMETRIKA untuk
ANALISIS FARMASI. Yogyakarta: Pustaka pelajar. Halaman 1-2, 48-52.
Sudjana. 2002. METODE STATISTIKA. Cetakan ulang kedua. Edisi Keenam
Bandung: Penerbit Tarsito. Halaman 93, 168.
Tulandi, G. P., Sudewi, S., Lolo, W. A. 2015. VALIDASI METODE ANALISIS
UNTUK PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN
TABLET SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET. Jurnal
Ilmiah Farmasi. 4 (4): 168,175.
UU Nomor 36. 2009. Tentang Kesehatan. Jakarta: Pemerintah RI.
Wilmana, P. F, Gan, S. 2016. ANALGESIK-ANTIPIRETIK ANALGESIK ANTI-
INFLAMASI NONSTEROID DAN OBAT GANGGUAN SENDI LAINNYA,
dalam (Gunawan, S. G., Setiabudy, R., Nafrialdi., Instiaty)
FARMAKOLOGI DAN TERAPI. EDISI 6. Jakarta: Departemen
Farmakologi dan Terapeutik. Fakultas Kedokteran Universitas Indonesia.
Halaman 218-221.
Zega, S., Apni, Antonio. 2017. SPEKTROFOTOMETRI INFRAMERAH
TRANSFORMASI FOURIER (FTIR). Departemen Kimia. Fakultas
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam. Institut Pertanian Bogor. Halaman
1.
42
Lampiran 1. Gambar Alat dan Bahan
Gambar 1. FTIR (Agilent)
Gambar 2. Sonikator (Krisbow)
Gambar 3. Neraca Analitik (Sartorius)
43
Lampiran 1. Lanjutan
Gambar 4. Baku Parasetamol
Gambar 5. Pelarut Metanol
44
Lampiran 2. Bagan Alir Prosedur Penelitian
1. Pembuatan Larutan Induk Baku (LIB) dan Vibrasi Maksimum Parasetamol
Baku Parasetamol
Ditimbang sebanyak 5 gram
Dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL
Dilarutkan dan dicukupkan volumenya

dengan menggunakan pelarut metanol
sampai garis tanda
LIB Parasetamol (100 mg/mL)
Dipipet 5 mL
Dimasukkan kedalam labu tentukur 10
mL
sampai garis tanda
Parasetamol (50 mg/mL)
Diukur vibrasinya pada bilangan

-1
gelombang 4000-650 cm
Bilangan gelombang (𝜗) spesifik

Parasetamol
45
2. Pembuatan dan Pengukuran Kurva Kalibrasi Larutan Standar Parasetamol
LIB Parasetamol
Dipipet masing masing 1 mL; 3 mL; 5 mL;

7 mL; dan 9 mL
Dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL

sampai garis tanda
Larutan Standar Parasetamol

(10 mg/mL; 30 mg/mL; 50 mg/mL; 70
mg/mL; dan 90 mg/mL)
Diukur vibrasinya pada bilangan

-1
gelombang 4000-650 cm
Spektrum Vibrasi Parasetamol
46
3. Penetapan Kadar Tablet Parasetamol
20 Tablet
Ditimbang bobotnya
Digerus
Obat Parasetamol
Ditimbang setara 500 mg parasetamol

(penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali
pengulangan)
Dimasukkan kedalam labu tentukur 10
mL
Dilarutkan dengan metanol
Dihomogenkan dengan cara disonikasi

selama 15 menit
Dicukupkan volumenya dengan metanol

hingga garis tanda
Dikocok hingga homogen dan disaring

dengan kertas saring
Dibuang 3 mL filtrat pertama
Diukur pada bilangan gelombang 4000-

650 cm-1
Nilai tinggi puncak
Dihitung konsentrasi masing masing
Kadar obat
47
Lampiran 3. Bagan Alir Prosedur Penelitian secara Keseluruhan
Pembuatan larutan induk baku

(LIB) Parasetamol
Pengukuran spektrum vibrasi

Parasetamol
Diperoleh hasil bilangan

gelombang (𝜗) spesifik
Parasetamol
Pembuatan kurva kalibrasi
Parasetamol dengan konsentrasi
10 mg/mL, 30 mg/mL, 50
mg/mL, 70 mg/mL, 90 mg/mL
Pengukuran spektrum vibrasi

pada bilangan gelombang
Parasetamol
Di plot hasil dengan serapan
kalibrasi sehingga di peroleh
persamaan
Penetapan kadar tablet
Parasetamol
Pengujian validasi metode
48
Lampiran 4. Data Konsentrasi dan Tinggi Vibrasi serta Perhitungan Persamaan
Garis Regresi dan Koefisien Korelasi pada Bilangan Gelombang
1667,9 cm-1.
No. Konsentrasi Tinggi

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,0859
2. 10 0,3330
3. 30 0,8170
4. 50 1,3808
5. 70 1,8623
6. 90 2,3839
No. Konsentrasi Tinggi XY X2 Y2

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,0859 0,0000 0 0,00737881
2. 10 0,3330 3,3300 100 0,11088900
3. 30 0,8170 24,5100 900 0,66748900
4. 50 1,3808 69,0400 2500 1,90660864
5. 70 1,8623 130,3610 4900 3,46816129
6. 90 2,3839 214,5510 8100 5,68297921
∑ 250 6,8629 441,7920 16500 11,84350600
̅ ̅
∑ ∑ ∑
a=
∑ ∑
= 0,0256
49
̅ = a̅ + b
b=̅ a̅
b = 1,1438 – (0,0256)(41,6667)
= 1,1438 – 1,0667
= 0,0771
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0256X + 0,0771
∑ ∑ ∑
r=
√ ∑ ∑ ∑ ∑
r=
√
r=
√
r=
r = 0,9999
50
1261,7 cm-1.

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,0859
2. 10 0,3333
3. 30 0,8173
4. 50 1,3813
5. 70 1,8615
6. 90 2,3860

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,0859 0,0000 0 0,00737881
2. 10 0,3333 3,3330 100 0,11108889
3. 30 0,8173 24,5190 900 0,66797929
4. 50 1,3813 69,0650 2500 1,90798969
5. 70 1,8615 130,3050 4900 3,46518225
6. 90 2,3860 214,7400 8100 5,69299600
∑ 250 6,8653 441,9620 16500 11,85261493
̅ ̅
∑ ∑ ∑
a=
∑ ∑
= 0,0256
51
̅ = a̅+ b
b=̅ a̅
b = 1,1442 – (0,0256)(41,6667)
= 1,1442 – 1,0667
= 0,0775
∑ ∑ ∑
r=
√ ∑ ∑ ∑ ∑
r=
√
r=
√
r=
r = 0,9998
52
1559,9 cm-1.

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,2297
2. 10 0,3877
3. 30 0,6983
4. 50 1,0646
5. 70 1,4844
6. 90 1,6597

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,2297 0,0000 0 0,05276209
2. 10 0,3877 3,8770 100 0,15031129
3. 30 0,6983 20,9490 900 0,48762289
4. 50 1,0646 53,2300 2500 1,13337316
5. 70 1,4844 103,9080 4900 2,20344336
6. 90 1,6597 149,3730 8100 2,75460409
∑ 250 5,5244 331,3370 16500 6,78211688
̅ ̅
∑ ∑ ∑
a=
∑ ∑
–
=
= 0,0166
53
̅ = a̅+ b
b=̅ a̅
b = 0,9207 – (0,0166)(41,6667)
= 0,9207 – 0,6917
= 0,2290
∑ ∑ ∑
r=
√ ∑ ∑ ∑ ∑
r=
√
r=
√ ( – )
r=
r = 0,9960
54
Lampiran 7. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Sanmol®
Gambar 6. Tablet Sanmol®
Nama sampel : Sanmol®
Wadah/kemasan : Strip/500 mg
No. Reg : DBL 7622235610A2
Komposisi : Tiap tablet mengandung Parasetamol 500 mg
Kadaluarsa : Juni 2020
Produksi : PT. Sanbe
Berat 20 tablet : 13571,2 mg
Berat rata-rata satu tablet : 678,6 mg
55
Gambar 7. Spektrum vibrasi tablet Sanmol®
1. Data Penimbangan Sampel dan Tinggi Puncak
No. Berat sampel Tinggi

(mg) puncak
1. 678,6 1,2681
2. 679,0 1,2614
3. 678,8 1,2613
4. 678,4 1,2596
5. 678,5 1,2544
6. 679,1 1,2540
2. Perhitungan Konsentrasi Sampel dengan Persamaan Regresi
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
X = Konsentrasi (mg/mL)
Sampel 1 (Y = 1,2681)
X= = 46,5234 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,2614)
X= = 46, 2617 mg/mL
56
Sampel 3 (Y = 1,2613)
X= = 46, 2578 mg/mL
Sampel 4 (Y = 1,2596)
X= = 46,1914 mg/mL
Sampel 5 (Y = 1,2544)
X= = 45,9883 mg/mL
Sampel 6 (Y = 1,2540)
X= = 45,9727 mg/mL
3. Perhitungan Bobot Sampel dalam Labu Awal
Bobot sampel = Konsentrasi sampel dengan persamaan regresi  Volume labu
awal
Volume labu awal = 10 mL
Sampel 1 = 46,5234 mg/mL  10 mL = 465,234 mg
Sampel 2 = 46,2617 mg/mL  10 mL = 462,617 mg
Sampel 3 = 46,2578 mg/mL  10 mL = 462,578 mg
Sampel 4 = 46,1914 mg/mL  10 mL = 461,914 mg
Sampel 5 = 45,9883 mg/mL  10 mL = 459,883 mg
Sampel 6 = 45,9727 mg/mL  10 mL = 459,727 mg
57
4. Perhitungan % Kadar Sampel
% Kadar =   100%
Sampel 1 =   100% = 93,05%
Sampel 2 =   100% = 92,47%
Sampel 3 =   100% = 92,49%
Sampel 4 =   100% = 92,41%
Sampel 5 =   100% = 91,99%
Sampel 6 =   100% = 91,88%
5. Analisis Statistika untuk Mencari Kadar Sampel yang Sesungguhnya
No. X (%) X ̅ (X ̅ 2
1. 93,05 0,67 0,4489
2. 92,47 0,09 0,0081
3. 92,49 0,11 0,0121
4. 92,41 0,03 0,0009
5. 91,99 -0,39 0,1521
6. 91,88 -0,50 0,2500
∑ 554,29 0,8721
̅
58
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,4176
Pada interval kepercayaan 99%, dengan nilai α = 0,005, dk = n-1 = 6-1 = 5
Diperoleh ttabel = 4,0321
Data diterima jika thitung < ttabel
̅
thitung = | |
⁄√
thitung Sampel 1 = | | = 3,9296

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√
Dari data diatas, thitung < ttabel maka semua data diterima.
59
Kadar parasetamol sebenarnya dapat digunakan rumus:
=̅ ttabel 
√
= 92,38 4,0321 
√
= (92,38 0,69) %
60
Lampiran 8. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Turpan®
Gambar 8. Tablet Turpan®
Nama sampel : Turpan®
No. Reg : DBL 8821903610A1
Kadaluarsa : September 2019
Produksi : PT. Corsa Industries
61
Gambar 9. Spektrum vibrasi tablet Turpan®

(mg) puncak
1. 629,1 1,3959
2. 628,8 1,3886
3. 629,4 1,3824
4. 629,2 1,3760
5. 629,0 1,3728
6. 629,3 1,3769
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
Sampel 1 (Y = 1,3959)
X= = 51,5156 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,3886)
X= = 51,2305 mg/mL
62
Sampel 3 (Y = 1,3824)
X= = 50,9883 mg/mL
Sampel 4 (Y = 1,3760)
X= = 50,7383 mg/mL
Sampel 5 (Y = 1,3728)
X= = 50,6133 mg/mL
Sampel 6 (Y = 1,3769)
X= = 50,7734 mg/mL
awal
Sampel 1 = 51,5156 mg/mL  10 mL = 515,156 mg
Sampel 2 = 51,2305 mg/mL  10 mL = 512,305 mg
Sampel 3 = 50,9883 mg/mL  10 mL = 509,883 mg
Sampel 4 = 50,7383 mg/mL  10 mL = 507,383 mg
Sampel 5 = 50,6133 mg/mL  10 mL = 506,133 mg
Sampel 6 = 50,7734 mg/mL  10 mL = 507,734 mg
63
% Kadar =   100%
Sampel 1 =   100% = 103,01%
Sampel 2 =   100% = 102,49%
Sampel 3 =   100% = 101,91%
Sampel 4 =   100% = 101,44%
Sampel 5 =   100% = 101,23%
Sampel 6 =   100% = 101,50%
No. X (%) X ̅ (X ̅ 2
1. 103,01 1,08 1,1664
2. 102,49 0,56 0,3136
3. 101,91 -0,02 0,0004
4. 101,44 -0,49 0,2401
5. 101,23 -0,70 0,4900
6. 101,50 -0,43 0,1849
∑ 611,58 2,3954
̅
64
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,6922
̅
thitung = | |
⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√
65
=̅ ttabel 
√
= 101,93 4,0321 
√
= (101,93 1,14) %
66
Lampiran 9. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Omegrip®
Gambar 10. Tablet Omegrip®
Nama sampel : Omegrip®
No. Reg : DBL 9016904910A1
Kadaluarsa : Januari 2021
Produksi : PT. Mutifa
67
Gambar 11. Spektrum vibrasi tablet Omegrip®

(mg) puncak
1. 609,6 1,3794
2. 609,2 1,3609
3. 610,1 1,3778
4. 609,7 1,3639
5. 609,9 1,3699
6. 609,5 1,3891
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
Sampel 1 (Y = 1,3794)
X= = 50,8711 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,3609)
X= = 50,1484 mg/mL
68
Sampel 3 (Y = 1,3778)
X= = 50,8086 mg/mL
Sampel 4 (Y = 1,3639)
X= = 50,2656 mg/mL
Sampel 5 (Y = 1,3699)
X= = 50,5000 mg/mL
Sampel 6 (Y = 1,3891)
X= = 51,2500 mg/mL
awal
Sampel 1 = 50,8711 mg/mL  10 mL = 508,711 mg
Sampel 2 = 50,1484 mg/mL  10 mL = 501,484 mg
Sampel 3 = 50,8086 mg/mL  10 mL = 508,086 mg
Sampel 4 = 50,2656 mg/mL  10 mL = 502,656 mg
Sampel 5 = 50,5000 mg/mL  10 mL = 505,000 mg
Sampel 6 = 51,2500 mg/mL  10 mL = 512,500 mg
69
% Kadar =   100%
Sampel 1 =   100% = 101,74%
Sampel 2 =   100% = 100,36%
Sampel 3 =   100% = 101,53%
Sampel 4 =   100% = 100,51%
Sampel 5 =   100% = 100,95%
Sampel 6 =   100% = 102,52%
No. X (%) X ̅ (X ̅ 2
1. 101,74 0,47 0,2209
2. 100,36 -0,91 0,8281
3. 101,53 0,26 0,0676
4. 100,51 -0,76 0,5776
5. 100,95 -0,32 0,1024
6. 102,52 1,25 1,5625
∑ 607,61 3,3591
̅
70
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,8196
̅
thitung = | |
⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√
71
=̅ ttabel 
√
= 101,27 4,0321 
√
= (101,27 1,35) %
72
Lampiran 10. Hasil Pengujian Parasetamol 500 mg Merek Biogesic®
Gambar 12. Tablet Biogesic®
Nama sampel : Biogesic®
No. Reg : DBL 9114704710A1
Kadaluarsa : Januari 2020
Produksi : PT. Medifarma Laboratories
73
Gambar 13. Spektrum vibrasi tablet Biogesic®

(mg) puncak
1. 649,3 1,3648
2. 649,0 1,3599
3. 649,7 1,3591
4. 649,6 1,3588
5. 649,2 1,3546
6. 649,4 1,3624
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
Sampel 1 (Y = 1,3648)
X= = 50,3008 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,3599)
X= = 50,1094 mg/mL
74
Sampel 3 (Y = 1,3591)
X= = 50,0781 mg/mL
Sampel 4 (Y = 1,3588)
X= = 50,0664 mg/mL
Sampel 5 (Y = 1,3546)
X= = 49,9023 mg/mL
Sampel 6 (Y = 1,3624)
X= = 50,2070 mg/mL
awal
Sampel 1 = 50,3008 mg/mL  10 mL = 503,008 mg
Sampel 2 = 50,1094 mg/mL  10 mL = 501,094 mg
Sampel 3 = 50,0781 mg/mL  10 mL = 500,781 mg
Sampel 4 = 50,0664 mg/mL  10 mL = 500,664 mg
Sampel 5 = 49,9023 mg/mL  10 mL = 499,023 mg
Sampel 6 = 50,2070 mg/mL  10 mL = 502,070 mg
75
% Kadar =   100%
Sampel 1 =   100% = 100,59%
Sampel 2 =   100% = 100,25%
Sampel 3 =   100% = 100,08%
Sampel 4 =   100% = 100,07%
Sampel 5 =   100% = 99,80%
Sampel 6 =   100% = 100,38%
No. X (%) X ̅ (X ̅ 2
1. 100,59 0,39 0,1521
2. 100,25 0,05 0,0025
3. 100,08 -0,12 0,0144
4. 100,07 -0,13 0,0169
5. 99,80 -0,40 0,1600
6. 100,38 0,18 0,0324
∑ 601,17 0,3783
̅
76
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,2751
̅
thitung = | |
⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√
77
=̅ ttabel 
√
= 100,20 4,0321 
√
= (100,20 0,45) %
78
Lampiran 11. Hasil Pengujian Tablet Parasetamol
Gambar 14. Tablet Parasetamol
Nama sampel : Paracetamol
No. Reg : GBL 1212701510A1
Kadaluarsa : Desember 2021
Produksi : PT. Kimia Farma
79
Gambar 15. Spektrum vibrasi tablet Parasetamol

(mg) puncak
1. 613,5 1,3209
2. 613,7 1,3170
3. 613,9 1,3235
4. 613,2 1,3108
5. 613,8 1,3142
6. 613,3 1,3177
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
Sampel 1 (Y = 1,3209)
X= = 48,5859 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,3170)
X= = 48,4336 mg/mL
80
Sampel 3 (Y = 1,3235)
X= = 48,6875 mg/mL
Sampel 4 (Y = 1,3108)
X= = 48,1914 mg/mL
Sampel 5 (Y = 1,3142)
X= = 48,3242 mg/mL
Sampel 6 (Y = 1,3177)
X= = 48,4609 mg/mL
awal
Sampel 1 = 48,5859 mg/mL  10 mL = 485,859 mg
Sampel 2 = 48,4336 mg/mL  10 mL = 484,336 mg
Sampel 3 = 48,6875 mg/mL  10 mL = 486,875 mg
Sampel 4 = 48,1914 mg/mL  10 mL = 481,914 mg
Sampel 5 = 48,3242 mg/mL  10 mL = 483,242 mg
Sampel 6 = 48,4609 mg/mL  10 mL = 484,609 mg
81
% Kadar =   100%
Sampel 1 =   100% = 100,59%
Sampel 2 =   100% = 97,17%
Sampel 3 =   100% = 97,31%
Sampel 4 =   100% = 96,43%
Sampel 5 =   100% = 96,60%
Sampel 6 =   100% = 96,95%
No. X (%) X ̅ (X ̅ 2
1. 97,17 0,29 0,0841
2. 96,84 -0,04 0,0016
3. 97,31 0,43 0,1849
4. 96,43 -0,45 0,2025
5. 96,60 -0,28 0,0784
6. 96,95 0,07 0,0049
∑ 581,30 0,5564
̅
82
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,3336
̅
thitung = | |
⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√

⁄√
83
=̅ ttabel 
√
= 96,88 4,0321 
√
= (96,88 0,55) %
84
Lampiran 12. Perhitungan Validasi Metode
1. Data Penimbangan dan Tinggi Puncak dari Sampel Tablet Biogesic®
No. Sampel Berat Berat Analit Baku Tinggi

Total Rata-rata (mg) (mg) Puncak
(mg) (mg)
1. 363,6 0,0000 0,7934
2. 363,6 0,0000 0,7942
3. 363,6 0,0000 0,7945
4. 363,6 0,1200 1,1007
5. 363,6 0,1200 1,1001
6. 363,6 0,1200 1,1014
7. 454,5 0,0000 0,9731
8. 454,5 0,0000 0,9735
9. Biogesic® 12984,9 649,2 454,5 0,0000 0,9726
10. 454,5 0,1500 1,3537
11. 454,5 0,1500 1,3554
12. 454,5 0,1500 1,3546
13. 545,4 0,0000 1,1520
14. 545,4 0,0000 1,1525
15. 545,4 0,0000 1,1531
16. 545,4 0,1800 1,6135
17. 545,4 0,1800 1,6145
18. 545,4 0,1800 1,6138
Y = 0,0256X + 0,0771
Y = Tinggi puncak
X = konsentrasi (mg/mL)
I. Rentang spesifik 80%
Sebelum penambahan baku
Sampel 1 (Y = 0,7934)
X= = 27,9805 mg/mL
85
Sampel 2 (Y = 0,7942)
X= = 28,0117 mg/mL
Sampel 3 (Y = 0,7945)
X= = 28,0234 mg/mL
Setelah penambahan baku
Sampel 1 (Y = 1,1007)
X= = 39,9844 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,1001)
X= = 39,9609 mg/mL
Sampel 3 (Y = 1,1014)
X= = 40,0117 mg/mL
II. Rentang spesifik 100%
Sampel 1 (Y = 0,9731)
X= = 35,0000 mg/mL
Sampel 2 (Y = 0,9735)
X= = 35,0156 mg/mL
86
Sampel 3 (Y = 0,9726)
X= = 34,9805 mg/mL
Sampel 1 (Y = 1,3537)
X= = 49,8672 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,3554)
X= = 49,9336 mg/mL
Sampel 3 (Y = 1,3546)
X= = 49,9023 mg/mL
III. Rentang spesifik 120%
Sampel 1 (Y = 1,1520)
X= = 41,9883 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,1525)
X= = 42,0078 mg/mL
Sampel 3 (Y = 1,1531)
X= = 42,0313 mg/mL
87
Sampel 1 (Y = 1,6135)
X= = 60,0156 mg/mL
Sampel 2 (Y = 1,6145)
X= = 60,0547 mg/mL
Sampel 3 (Y = 1,6138)
X= = 60,0273 mg/mL
awal
Sampel 1 = 27,9805 mg/mL  10 mL = 279,805 mg
Sampel 2 = 28,0117 mg/mL  10 mL = 280,117 mg
Sampel 3 = 28,0234 mg/mL  10 mL = 280,234 mg
Sampel 1 = 39,9844 mg/mL  10 mL = 399,844 mg
Sampel 2 = 39,9609 mg/mL  10 mL = 399,609 mg
Sampel 3 = 40,0117 mg/mL  10 mL = 400,117 mg
88
Sampel 1 = 35,0000 mg/mL  10 mL = 350,000 mg
Sampel 2 = 35,0156 mg/mL  10 mL = 350,156 mg
Sampel 3 = 34,9805 mg/mL  10 mL = 349,805 mg
Sampel 1 = 49,8672 mg/mL  10 mL = 498,672 mg
Sampel 2 = 49,9336 mg/mL  10 mL = 499,336 mg
Sampel 3 = 49,9023 mg/mL  10 mL = 499,023 mg
Sampel 1 = 41,9883 mg/mL  10 mL = 419,883 mg
Sampel 2 = 42,0078 mg/mL  10 mL = 420,078 mg
Sampel 3 = 42,0313 mg/mL  10 mL = 420,313 mg
Sampel 1 = 60,0156 mg/mL  10 mL = 600,156 mg
Sampel 2 = 60,0547 mg/mL  10 mL = 600,057 mg
Sampel 3 = 60,0273 mg/mL  10 mL = 600,273 mg
89
4. Perhitungan % Recovery
% Re =  100%
% Re Sampel 1 =  100% = 100,03%
% Re Sampel 2 =  100% = 99,58%
% Re Sampel 3 =  100% = 99,90%
% Re Sampel 1 =  100% = 99,11%
% Re Sampel 2 =  100% = 99,45%
% Re Sampel 3 =  100% = 99,48%
% Re Sampel 1 =  100% = 100,15%
% Re Sampel 2 =  100% = 100,26%
% Re Sampel 3 =  100% = 99,98%
90
5. Data Hasil Persen Perolehan Kembali
Rentang Konsentrasi Konsentrasi Baku yang %

spesifik setelah sebelum ditambahkan Recovery
penambahan penambahan
baku baku
279,805 mg 399,844 mg 100,03%
80% 280,117 mg 399,609 mg 120 mg 99,58%
280,234 mg 400,117 mg 99,90%
350,000 mg 498,672 mg 99,11%
100% 350,156 mg 499,336 mg 150 mg 99,45%
349,805 mg 499,023 mg 99,48%
419,883 mg 600,156 mg 100,15%
120% 420,078 mg 600,547 mg 180 mg 100,26%
420,313 mg 600,273 mg 99,98%
6. Perhitungan RSD
No. % Recovery X ̅ (X ̅ 2
(X)
1. 100,03 0,26 0,0676
2. 99,58 -0,19 0,0361
3. 99,90 0,13 0,0169
4. 99,11 -0,66 0,4356
5. 99,45 -0,32 0,1024
6. 99,48 -0,29 0,0841
7. 100,15 0,38 0,1444
8. 100,26 0,49 0,2401
9. 99,98 0,21 0,0441
∑ 897,94 1,1713
̅
91
∑ ̅
SD = √
=√
= 0,3826
RSD = ̅  100%
=  100%
= 0,38%
7. Perhitungan LOD dan LOQ
Y = 0,0256X + 0,0771
1. X = 0
Yi = 0,0256 (0) + 0,0771 = 0,0771
2. X = 10
Yi = 0,0256 (10) + 0,0771 = 0,3331
3. X = 30
Yi = 0,0256 (30) + 0,0771 = 0,8451
4. X = 50
Yi = 0,0256 (50) + 0,0771 = 1,3571
5. X = 70
Yi = 0,0256 (70) + 0,0771 = 1,8691
6. X = 90
Yi = 0,0256 (90) + 0,0771 = 2,3811
92
No. Konsentrasi Tinggi Yi (Y – Yi) (Y – Yi)2

(X) Vibrasi (Y)
1. 0 0,0859 0,0771 0,0088 0,00007744
2. 10 0,3330 0,3331 -0,0001 0,00000001
3. 30 0,8170 0,8451 -0,0281 0,00078961
4. 50 1,3808 1,3571 0,0237 0,00056169
5. 70 1,8623 1,8691 -0,0068 0,00004624
6. 90 2,3839 2,3811 0,0028 0,00000784
∑ 250 6,8629 6,8626 0,0003 0,00148283
̅ ̅
∑ –
=√
=√
= 0,0193
LOD = 3  / Slope
=3
= 2,2617 mg/mL
LOQ = 10  / Slope
= 10 
= 7,5391 mg/mL
93
Lampiran 13. Daftar Nilai Distribusi t
94
Lampiran 14. Sertifikat Pengujian Parasetamol
95

Analisis IR Parasetamol

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Analisis IR Parasetamol

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM SEDIAAN

TABLET DENGAN NAMA DAGANG DAN GENERIK

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

Universitas Sumatera Utara

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

Universitas Sumatera Utara

rahmat, karunia, dan ridhoNya, sehingga penulis dapat menyelesaikan skripsi

Dagang dan Generik secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red

Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Red (FTIR) serta untuk mengetahui kesesuaian kadar terhadap persyaratan

Farmakope Indonesia. Hasil penelitian menunjukkan bahwa penetapan kadar

parasetamol dapat dilakukan secara Spektrofotometri Fourier Transform Infra Red

(FTIR) dan kadar tablet parasetamol telah memenuhi persyaratan Farmakope

Penulis menyampaikan terima kasih kepada Dekan Fakultas Farmasi

motivasi kepada penulis selama masa perkuliahan.

Biokimia, sahabat terbaik di Ukmi Ath-thibb, Ukmi Ad-Dakwah, Incomphasco

serta sahabat-sahabat stambuk 2015 Fakultas Farmasi USU atas kebersamaan,

selama ini, hingga akhirnya penulis dapat menyelesaikan skripsi ini.

Medan, 28 Mei 2019

Ade Nuri Tanti Damanik

Latar belakang: Parasetamol adalah paraaminofenol yang merupakan metabolit

Kata Kunci: parasetamol, FTIR, spektrofotometri, penetapan kadar

Background: Paracetamol is paraaminophenol which is a metabolite of

Keywords: paracetamol, FTIR, spectrophotometry, content determination

HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i

2.1 Struktur kimia parasetamol ...............................................................................7

1. FTIR (Agilent) .................................................................................................43

1. Gambar Alat dan Bahan ..................................................................................43

1.1 Latar Belakang

kesehatan. Suhu badan normal manusia biasanya berkisar antara 36-37˚C.

untuk meningkat (Wilmana dan Gan, 2016).

Demam sesungguhnya merupakan reaksi alamiah dari tubuh manusia dalam

usaha melakukan perlawanan terhadap penyakit. Apabila ada suatu kuman

perlawanan terhadap kuman penyakit itu dengan mengeluarkan zat antibodi.

terjadi (Wilmana dan Gan, 2016).

Parasetamol digunakan untuk mengurangi atau melenyapkan rasa nyeri dan

menurunkan suhu badan yang tinggi. Dalam perdagangan sediaan tablet

perusahaan farmasi yang memproduksi. Aspek formulasi ini meliputi formula,

memenuhi syarat Farmakope Indonesia atau buku standar lain.

Menurut Farmakope Indonesia edisi V (2014), tablet parasetamol mengandung

yang tertera pada etiket (Kemenkes RI Ditjend BKAK, 2014).

kadar parasetamol menurut Farmakope Indonesia edisi V (2014) dapat dilakukan

metanol (3:1) (Kemenkes RI Ditjend BKAK, 2014).

Penelitian sebelumnya juga telah banyak melakukan penetapan kadar

terhadap parasetamol, diantaranya Rahman (2015), melakukan penetapan kadar

parasetamol dalam sediaan tablet secara Kromatografi Cair Kinerja Tinggi

parasetamol yaitu 98,95%. Kadar tersebut memenuhi persyaratan yang ditetapkan

lebih dari 110,0%.

Berdasarkan penelitian Tulandi dkk., (2015), penetapan kadar parasetamol

dalam sediaan tablet dilakukan secara Spektrofotometri Ultraviolet pada panjang

nama dagang. Berdasarkan penelitian yang dilakukan, diperoleh kadar

parasetamol dengan nama generik dan nama dagang secara berturut-turut

100,612%; 101,627%; 100,612%; 102,651% dan memenuhi persyaratan yang

Analisis kuantitatif komponen dalam larutan dapat dilakukan secara sukses

linear antara absorbansi versus konsentrasi (Rohman, 2014).

Kebanyakan metode-metode inframerah untuk analisis kuantitatif sederhana

ikatan hidrogen (Rohman, 2014).

menggunakan metode spektroskopi FTIR untuk kuantifikasi langsung parasetamol

Analisis dilakukan pada daerah bilangan gelombang 1800-1000 cm-1, diperoleh

diperoleh 0,005 mg/g dan 0,018 mg/g.

Menurut Mallah dkk., (2015), penggunaan spektroskopi FTIR dalam industri

meminimalisir isu lingkungan mengenai limbah kimia industri karena tidak

memerlukan banyak pelarut.