PRAKTIKUM FARMAKOGNOSI

“PENETAPAN KADAR AIR”

Oleh
KELOMPOK 3
( D / 2020 )

ANGGOTA
1. Miftahul Nabighoh K. (052011133213)
2. Avif Muhammad Zaki Hidayat (052011133214)
3. Kirana Sekar Laras (052011133215)
4. Tashaufa Annisa Haq (052011133216)
5. Sitya Fibriani (052011133217)
6. Reza Fahlevy Firmansyah Putra (052011133218)
7. Gladyza Nanda Mega Silvana (052011133219)
8. Sofiah Salsabilla (052011133220)
9. Rafiif Athilla Rahman (052011133221)
10. Thalia Vanessa Hartono (052011133222)
11. Alya Az Zahro (052011133223)
12. Aurellia Chance Wijaya (052011133225)

FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS AIRLANGGA
2021
I. Alat
1. Alat penentuan kadar air

2. Gelas ukur 250 mL

3. Gelas ukur 5 mL

4. Gelas beker 50 mL
5. Mikropipet

6. Labu alas bulat 1000 mL

7. Cawan porselen

8. Spatel

9. Batu didih

10. Corong serbuk

 11. Kawat

Bahan :
● Serbuk bahan baku herbal Curcumae Xanthorrhizae Rhizome

● Toluen

● Air Suling
II. Metode
a. Tahapan persiapan:
Sebelum praktikum, praktikan menggunakan APD dengan baik dan benar
(masker, sarung tangan latex, dan jas lab) terlebih dahulu.
Membersihkan tabung penerima dan pendingin menggunakan asam pencuci,
lalu dibilas dengan air, kemudian dikeringkan dalam lemari pengering.

b. Menimbang Simplisia dan Pengerjaan Penyulingan

Pastikan neraca analitik yang digunakan telah bersih, cara pembersihannya
dapat dilakukan menggunakan kuas halus. Posisi neraca datar dilihat dari waterpassnya
dimana posisi gelembung tepat berada di tengah lingkaran waterpass dan angka pada
neraca 0,0000 gram.
Sambungkan neraca dengan sumber listrik atau stop kontak, kemudian nyalakan
dengan menekan tombol ON. Dilakukan penimbangan cawan porselen menggunakan
neraca analitis lalu ditara. selanjutnya simplisia berupa serbuk bahan baku herbal
Curcumae Xanthorrhizae Rhizome dimasukkan menggunakan spatel dan ditimbang
beratnya (penimbangan dilakukan sebanyak 3 kali replikasi).

c. Tahapan penetapan kadar air :

1. Masukkan batu didih ke dalam labu alas bulat 1000mL.

2. Siapkan corong pada labu alas bulat, dan masukkan bahan baku herbal dengan spatel.
3. Bilas sisa serbuk bahan baku pada corong dengan menggunakan toluen.

4. Memasang labu alas bulat pada alat PK air, kemudian memasang corong pada tabung
penerima.
5. Masukkan 200mL toluen kedalam alat PK air melalui alat penampung.

6. Maka tabung penerima akan dipenuhi toluen dan sisa toluen mengalir ke labu alas
bulat.

7. Pasang alat pendingin air balik pada bagian atas tabung penampung.

8. Panaskan labu selama 15 menit.

9. Setelah mendidih atur kecepatan penyulingan kurang lebih 2 tetes/detik, jika sebagian
besar air tersuling atur kecepatan 4 tetes/detik.

10. Setelah semua tersuling bagian dalam pendingin dicuci dengan toluen jenuh air, sambil
dibersihkan dengan sikat tabung-kawat tembaga yang dibasahi toluen.

11. Lanjutkan penyulingan selama 5 menit dan tabung penerima didinginkan hingga suhu
ruang.

12. Cairan pada tabung penerima diturunkan ke gelas ukur secara perlahan sambil
membaca volumenya.
 13. Baca volume air setelah toluen dan air memisah sempurna.

III. Hasil :
● Hasil Pengamatan dan rumus perhitungan

Replikasi Berat Ekstrak (gram) Volume Air (mL)

1 10,0168 1,20

2 10,0213 1,21

3 10,0183 1,21

● Menghitung % kadar air

Replikasi 1:

Replikasi 2:

Replikasi 3:

Rata-rata kadar air :

IV. Pembahasan
A. Metode Penetapan Kadar Air
Berdasarkan Parameter Standar Umum Ekstrak Tanaman Obat, metode penetapan
kadar air ada 3, yaitu :
1) Titrasi (pereaksi Karl-Fischer)
Pereaksi yang digunakan untuk penetapan kadar air dengan cara titrasi
adalah pereaksi Karl-Fischer. Pereaksi tersebut sangat peka terhadap air,
sehingga penyimpanan harus kebal dari kelembaban udara. 1 ml pereaksi Karl
Fischer segar setara dengan ± 5 mg air.
Terdapat dua macam titrasi, yaitu titrasi langsung dan titrasi tidak
langsung. Untuk senyawa-senyawa yang melepaskan air secara perlahan, maka
umumnya dilakukan titrasi tidak langsung. Kecuali dinyatakan lain dalam
monografi, penetapan kadar air dilakukan dengan titrasi langsung.

a. Titrasi langsung

1. Kecuali dinyatakan lain, ± 20 mL metanol P dimasukkan ke dalam labu

titrasi.
2. Titrasi dengan pereaksi Karl-Fischer hingga titik akhir tercapai.
3. Memasukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama
(perkiraan mengandung 10-50 mg air), ke dalam labu titrasi dan aduk
selama 1 menit.
4. Titrasi dengan pereaksi Karl Fischer yang telah diketahui kesetaraan
airnya. Hitung jumlah air dalam mg dengan rumus:

VxF

● V : Volume pereaksi Karl-Fischer titrasi kedua

● F : Faktor kesetaraan air

b. Titrasi tidak langsung

1. Masukkan ± 20 mL metanol P ke dalam labu titrasi.

2. Titrasi dengan pereaksi Karl-Fischer hingga titik akhir tercapai.
3. Memasukkan dengan cepat sejumlah zat yang ditimbang saksama
(perkiraan mengandung 10-50 mg air), lalu campur.
4. Tambahkan pereaksi Karl-Fischer berlebihan dan yang diukur saksama,
biarkan selama beberapa waktu hingga reaksi sempurna.
5. Titrasi kelebihan pereaksi dengan larutan baku air-metanol. Hitung jumlah
dalam mg, air, dengan rumus:

(FV₁)-(aV₂)

● F : Faktor kesetaraan air pereaksi Karl-Fischer

● 𝑉1 : Volume (mL) pereaksi Karl Fischer yang diukur
● a : Kadar air (mg) tiap 1 mL larutan baku air-metanol
 ● 𝑉2 : Volume (mL) larutan baku air-metanol

2) Destilasi

Pada praktikum penentuan kadar air ini, cara destilasi merupakan

metode yang digunakan. Penentuan kadar ini dilakukan dengan seperangkat alat
laboratorium khusus. Proses destilasi ini, digunakan pereaksi toluena, dimana
sejumlah toluena P dikocok dengan sedikit air, lalu dibiarkan terbentuk dua
lapisan. Lapisan air kemudian dibuang, sehingga mendapatkan toluena bebas
air. Tahapan dimulai dengan seluruh alat praktikum dipastikan dalam keadaan
bersih dan kering. Ekstrak yang telah ditimbang kemudian dimasukkan ke
dalam labu. Setelah itu, ditambahkan toluena 200 mL ke dalam labu tersebut,
lalu dihubungkan ke alat destilasi. Labu dipanaskan perlahan-lahan (± 15 menit)
hingga toluena mulai mendidih. Penyulingan air dilakukan mulai dengan
kecepatan pelan, lalu dengan kecepatan yang lebih tinggi ketika sebagian air
sudah tersuling. Setelah semua air tersuling, cuci bagian dalam pendingin
dengan toluena, sambil dibersihkan dengan sikat tabung. Lanjutkan
penyulingan selama 5 menit. Biarkan tabung penerima mendingin hingga suhu
kamar. Jika ada tetesan air yang melekat pada pendingin tabung penerima,
gosok dengan karet atau kawat besi dan basahi dengan toluena hingga tetesan
air turun. Setelah air dan toluena memisah sempurna, baca volume air, lalu
hitung kadarnya dalam %v/b.

3) Gravimetri

Penetapan kadar air dengan metode ini tidak sesuai untuk ekstrak yang
mempunyai kandungan minyak atsiri tinggi. Karena selama pengeringan,
minyak atsiri akan banyak menguap dan mengakibatkan kadar air yang
diperoleh tidak sesuai atau bahkan menghasilkan sedikit air. Metode ini lebih
tepat disebut sebagai penetapan susut pengeringan.

1. Memasukkan lebih kurang 10 gram ekstrak dan timbang saksama dalam

wadah yang telah ditara.
2. Dikeringkan pada suhu 105°C selama 5 jam dan ditimbang.
3. Lanjutkan pengeringan dan penimbangan pada jarak 1 jam sampai
perbedaan antara 2 penimbangan berturut-turut tidak lebih dari 0,25%.

B. Penentuan Jumlah Sampel yang Harus Ditimbang

Dalam Farmakope Herbal Indonesia edisi II simplisia yang ditimbang

mengandung 1 sampai 4 ml air. Persyaratan kadar air rimpang temulawak ≤10%,
sehingga perhitungan berat sampel yang harus ditimbang adalah:
C. Mekanisme Proses Destilasi

Pada praktikum kali ini, penetapan kadar air dilakukan dengan metode destilasi
azeotrop. Penentuan kadar air dilakukan dengan menguapkan air dan menambahkan
senyawa lain, dalam percobaan ini toluen, yang memiliki titik didih lebih tinggi
daripada air. Titik didih toluen tidak terlalu jauh dengan air sehingga proses bisa lebih
cepat. Berat jenis toluen lebih rendah daripada air sehingga air dan toluen akan terpisah,
air berada di bagian bawah dan toluen berada di bagian atas.

Rangkaian alat harus dipastikan tidak bocor agar uap tidak keluar dan jumlah
destilat yang dihasilkan tidak sedikit. Batu didih digunakan untuk mencegah terjadinya
tumbukan larutan selama destilasi di bawah tekanan 1 atm. Gelembung udara besar
yang terbentuk saat pemanasan akan diserap oleh pori-pori batu didih, lalu dikeluarkan
dalam bentuk gelembung udara kecil.

Pemanasan sampel yang telah dicampur dengan pelarut bertujuan untuk

menguapkan pelarut bersama dengan air. Penguapan campuran pelarut akan melewati
kondensor dan mengalami kondensasi akibat adanya aliran air dari kran. Air mengalir
dari bawah ke atas agar tidak dipengaruhi oleh gaya gravitasi sehingga aliran lebih
lambat, pendinginan lebih maksimal, dan hasilnya lebih sempurna. Uap dari campuran
pelarut akan mengembun dan masuk ke tabung aufhauser berskala. Pada suhu dingin,
air dan toluen terpisah karena kepolaran dan berat jenisnya berbeda. Pemanasan
dihentikan saat larutan sudah bening, lalu didiamkan sejenak untuk menyempurnakan
pemisahan. Jika larutan masih keruh, artinya masih terdapat kandungan air yang belum
terdestilasi seluruhnya. Tabung aufhauser memiliki skala volume sehingga volume air
dapat langsung diketahui.

D. Persyaratan Kadar Air

Persyaratan kadar air rimpang temulawak menurut FHI adalah tidak lebih dari
10%. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh kadar air rata-rata sebesar 12,04 %
sehingga hasil tersebut tidak memenuhi persyaratan FHI. Dengan demikian, dapat
disimpulkan bahwa serbuk simplisia rimpang temulawak tersebut belum memenuhi
standar keamanan dan tidak layak edar.