PENETAPAN CAMPURAN KATION

Oleh
Kelompok 2:
1. Aida Fitriah (1811012320006)
2. Annisa Maulidina (2011012220015)
3. Nur Afiah Maysita (2011012220020)
4. Puspita Jamilah Rahimah (2011012120005)
5. Rafshel Heikal Mahafani (2011012210013)
6. Risma Rahmawati (2011012120002)
 10.60
Penentuan kadar kalsium dan
magnesium
• Indikator Patton dan Reeder (HHSNNA) memungkinkan untuk
menentukan kalsium dengan adanya magnesium, dan dIgunakan
dalam penentuan kesadahan air dan dalam analisis batu kapur dan
dolomit. Titrasi menggunakan solochrome black dapat digunakan
untuk menghasilkan kalsium dan magnesium secara bersamaan.

• Calcon juga dapat digunakan untuk titrasi kalsium dengan adanya

magnesium. Larutan ditambahkan dengan 5 mL dietilamina dan
empat tetes indikator calcon (memberikan pH sekitar 12,5, yang
cukup tinggi) untuk mengendapkan magnesium secara kuantitatif
sebagai hidroksida). Larutan diaduk secara magnetis dan dititrasi
dengan larutan standar EDTA sampai terjadi perubahan warna dari
pink menjadi biru murni.
 10.61
Penentuan Kadar Kalsium
dengan Keberadaan
Magnesium Mneggunakan
EGTA sebagai Titran
• Siapkan larutan EGTA (0,05 M) dengan melarutkan 19,01 g dalam 100 mL
larutan NaOH (1 M) dan encerkan hingga 1 L dalam labu ukur dengan akuades.
• Siapkan indikator dengan melarutkan 0,065 g zincon dalam 2 ml larutan
natrium hidroksida (0,1 M) dan encerkan hingga 100 mL dengan akuades
• Larutan penyangga (pH 10) dibuat dengan melarutkan 25 g natrium tetraborat,
3,5 g amonium klorida, dan 5,7 g natrium hidroksida dalam 1 L akuades.
• Untuk menentukan kalsium dalam campuran kalsium-magnesium, pipet 25 mL
sampel ke dalam labu ukur 250 mL, tambahkan 25 mL larutan buffer
danperiksa apakah larutan yang dihasilkan memiliki pH 9,5-10,0.
• Tambahkan 2mL dari larutan Zn-EGTA dan 2-3 tetes larutan indikator.
• Titrasi perlahan dengan larutan standar EGTA sampai warna biru berubah
menjadi merah jingga.
 10.62
Penentuan Kesadahan Total (Permanen
dan Sementara) Air
Kesadahan air umumnya disebabkan oleh garam kalsium dan magnesium
terlarut dan dapat ditentukan dengan titrasi kompleksometri.
Prosedur:
• Penambahan 1 mL larutan buffer dan campuran indikator hitam solokrom
30-40 mg ke dalam 50 mL sampel air yang akan diuji
• Larutan dititrasi dengan larutan standar EDTA (0,01 M)
• Kesadahan total dinyatakan dalam bagian CaCO3, per juta air.
 10.63
Penentuan Kalsium dengan
Adanya Barium Menggunakan
CDTA sebagai Titiran
Prinsip
• Ada perbedaan yang cukup besar antara konstanta stabilitas
kompleks CDTA dari barium (log K = 7,99) dan kalsium (log K =
12.50. Sehingga kalsium dapat dititrasi dengan CDTA dengan
adanya barium.
• Konstanta stabilitas kompleks EDTA dari kedua logam ini terlalu
berdekatan untuk memungkinkan titrasi mandiri kalsium dengan
adanya barium
• Indikator calcichrome spesifik untuk kalsium pada pH 11-12
dengan adanya barium
Prosedur
• Siapkan larutan CDTA (0,02 M) dengan melarutkan 6,880 gram reagen
padat di dalam 50 mL larutan NaOH 1 M, kemudian dibuat sampai 1 L.
• Larutan distandarisasi dengan larutan standar kalsium yang dibuat dari 2
gram kalsium karbonat
• Indikator dibuat dengan melarutkan 0,5 gram padatan dalam 100 mL air
• Larutan dipipet 25 mL kedalam erlenmeyer dan diencerkan sampai 100
mL dengan akuades. (konsentrasi larutan harus 0,02 M yang berhubungan
dengan kalsium dan dapat mengandung barium sehingga konsentrasi di
atas 0,2 M.
• Ditambahkan 10 mL NaOH 1 M dan dicek ( pH 11-12)
• Ditambahkan 3 tetes larutan indikator
• Larutan dititrasi dengan CDTA sampai berubah warna dari pink ke biru
 10.64
Penentuan Kalsium dan Timbal
dalam Campuran
Dengan methylthymol blue, timbal dapat dititrasi pada pH 6 tanpa gangguan oleh kalsium;
kalsium selanjutnya dititrasi pada pH 12.
Prosedur:
• 25 mL larutan uji diencerkan hingga 100 mL dengan air deionisasi.
• ditambahkan sekitar 50 mg campuran metiltimol biru/kalium nitrat diikuti dengan asam
nitrat encer
• dititrasi dengan larutan EDTA standar (0,01 M)
• ditambahkan larutan natrium hidroksida (1 M)
• Dilanjutkan titrasi dengan larutan EDTA
• Hasil
 10.65
Penentuan Mg, Mn, dan Zn dalam
Campuran; Penggunaan Ion Fluoride
sebagai Desmaking Agent
 Konsep

• Campuran Mg dan Mn, jumlah konsentrasi kedua ion dapat ditentukan dengan titrasi EDTA
langsung. F- akan memisahkan Mg secara selektif dari kompleks EDTA-nya, dan jika larutan
standar Mn juga ditambahkan berlebih, reaksi berikut terjadi pada suhu kamar.

• MgY2- + 2F- + Mn2+ = MgF2 + MnY2-

• Kelebihan Mn2+ akan titrasi balik dengan EDTA. Jumlah larutan Mn2+ standar yang digunakan
setara dengan EDTA yang "dibebaskan" oleh F- yang setara dengan Mg dalam sampel.

• Campuran Mg, Mn, dan Zn dapat dianalisis secara serupa. Titik akhir EDTA pertama
memberikan jumlah dari tiga ion. ion fluorida ditambahkan dan EDTA yang dibebaskan dari
kompleks magnesium -EDTA dititrasi dengan ion mangan seperti dijelaskan di atas. Setelah titik
akhir kedua, ion sianida ditambahkan untuk menggantikan seng dari kelat EDTA dan untuk
membentuk kompleks sianozinkat [Zn(CN)4]2- yang stabil: EDTA yang dibebaskan (setara dengan
Zn) dititrasi dengan larutan ion mangan standar.
Prosedur
• Siapkan larutan mangan (II) sulfat 0,05 M dengan melarutkan 11,15 g padatan dalam 1L air deionisasi. Standarisasi larutan
dengan titrasi dengan larutan EDTA 0,05 M menggunakan indikator hitam solokrom setelah penambahan hidroksilamonium
klorida 0,25 g.
• Siapkan larutan buffer pH 10 dengan melarutkan 8,0 g NH 4NO3 dalam 65 mL air deionisasi dan menambahkan 35 mL
larutan amonia pekat
• Dipipet 25 mL larutan yang mengandung ion Mg, Mn, dan Zn 0,02 M, ke dalam erlenmeyer 250 mL dan encerkan hingga
100 mL dengan air deionisasi. Tambahkan 0,25 g hidroksilammonium klorida [untuk mencegah oksidasi ion Mn(II)],
diikuti dengan 10 mL larutan buffer dan 30-40 mg campuran indikator/KNO 3. Di hangatkan sampai 40C dan titrasi dengan
larutan EDTA standar hingga berubah warna menjadi biru murni.
• Setelah titik akhir, tambahkan 2,5 gNaF, diaduk selama 1 menit. Lalu masukkan larutan Mn(II) sulfat standar dari buret
sebanyak 1 mL sampai diperoleh warna merah permanen; perhatikan volume tepat yang ditambahkan. Diaduk selama 1
meni lalu titrasi jika kelebihan ion Mn dengan EDTA sampai terjadi perubahan warna menjadi biru
• Setelah titik akhir kedua, tambahkan 4-5 mL larutan KCN 15 persen berair. dan masukkan dalam larutan ion mangan
standar dari buret sampai warna berubah tajam dari biru menjadi merah. Catat volume tepat larutan Mangan (II) sulfat yang
ditambahkan.
• Contoh perhitungan:

• Dalam standarisasi larutan Mn(II) 25 mL larutan membutuhkan sebanyak 30,30 mL larutan 0,0459 M
EDTA.

• Jawaban:

• M Mn(II) = (30,30 x 0,0459)/25,0= 0,0556 M

• Titrasi pertama campuran dengan EDTA (Mg+Mn+Zn) = 33,05 mL

• Titrasi kedua (setelah penambahan NaF; menghasilkan Mg) = 9,85 mL dari larutan Mn(II)

• Kelebihan Mn(II) diperlukan 1,26 mL dari larutan standar EDTA

• EDTA yang dibebaskan oleh NaF = (9,85x0,0556)-(1,26x0,0459)mmol = 0,4899 mmol

• massa Mg per mL = (0,4899x24,31)/1000g = 11,91 mg

• Titrasi ketiga (setelah penambahan KCN, menghasilkan Zn)= 8,46 mL dari larutan
Mn(II).
• massa Zn per mL=(0,4703x65,38)/1000g = 30,75 mg mL-1

• Pada titrasi pertama (33,05 x 0,0459) mmol EDTA yang digunakan = 1,5170 mmol yang
menunjukkan jumlah total ion logam yang dititrasi (Mn+Mg+Zn).
• Maka jumlah Mn = 1,5170-(0,4899+0,4703)-0,5568 mmol
• massa Mg= (0,5568x54,94)/1000 g mL-1 = 30,60 mL-1
 10.66
Penentuan Kromium (III) dan Iron
(III) dalam suatu campuran: Contoh
Proses Kinetic Masking
Prosedur:
• Masukkan 10 mL larutan yang mengandung dua logam (konsentrasinya tidak ada yang
boleh lebih dari 0,01M) dalam gelas beker 600 mL dilengkapi pengaduk magnetik,
diencerkan hingga 10 mL dengan akuades. Ditambahkan 20 ml standar EDTA dengan
konsentrasi sekitar 0,01 M kemudian ditambahkan heksamin untuk menyesuaikan
pHnya hingga 5-6. lalu tambahkan beberapa tetes larutan indicator (0,5 gram xylenol
orange dilarutkan dalam 100 mL air) dan titrasi EDTA berlebih dengan larutan standar
timball nitrat (0,01 M) hingga memunculkan warna merah keunguan.
• Ke dalam larutan yang diperoleh, tambahkan lagi 20 mL larutan standar, asam nitrat 1
M untuk membuat pH nya menjadi 1-2, lalu didihkan selama 15 menit. Dinginkan,
encerkan hingga 400 mL dengan menambah akuades. Tambahkan heksamin untuk
menaikkan pH menjadi 5-6, tambahkan lagi larutan indicator, dan titrasi EDTA berlebih
menggunakan laarutan standar timbal nitrat.
• Titrasi awal menunjukkan jumlah EDTA yang dipakai besi, dan yang kedua adalah
jumlah EDTA terpakai oleh kromium.
 10.67
Penentuan Mangan dengan Adanya
Besi : Analisis Ferro-Mangan
• Setelah pelarutan paduan logam dalam campuran asam nitrat dan
klorida pekat, besi dilapisi dengan trietanolamin dalam media alkali, dan
mangan dititrasi dengan larutan EDTA standar menggunakan
timolpthalexone sebagai indikator. Jumlah besi (III) yang ada tidak boleh
melebihi 25 mg per 100 ml larutan. Jika tidak, warna dari kompleks
trietanolamin iron (III) akan menjadi sangat pekat dan membuat
perubahan warna dari zat indicator tidak jelas. akibatnya, prosedur ini
hanya dapat digunakan untuk sampel ferro-mangan yang mengandung
lebih dari sekitar 40 persen mangan.
Prosedur
• Larutkan sejumlah ferro-mangan yang sudah ditimbang sekitar 0,4 gram dalam asam nitrat pekat
lalu tambahkan asam klorida pekat (bisa juga dengan menggunakan campuran dari kedua asam
pekat); perebusan yang lama mungkin diperlukan.
• Diuapkan hingga volume yang lebih sedikit pada penangas air, diencerkan dengan air dan
disaring secara langsung ke dalam labu ukur 100 ml, bilas dengan akuades dan diencerkan hingga
tanda batas.
• Pipet 25 mL larutan kedalam labu Erlenmeyer 500 mL, tambahkan 5 mL dari 10%
hidroksilamonium klorida berair,10 mL dari 20% larutan trietanolamin berair, 10-35 mL larutan
ammonia pekat, air sekitar 100 mL dan 6 tetes larutan indikator thymolphthalexone.
• Titrasi dengan standar EDTA 0,05M hingga warnanya berubah dari biru ke bening atau pink yang
sangat pucat.
 10.68
Penetapan Nikel dengan Adanya
Besi: Analisis Baja Nikel
PRINSIP:
Nikel dapat ditetapkan dengan adanya Fe(III) berlebih dalam larutan yang sedikit
asam dengan penambahan EDTA dan trietanolamina melalui analisis secara
kuantitatif menggunakan metode titrasi kompleksometri.

PROSEDUR/TAHAPAN
Dari prosedur dapat disimpulkan bahwa sampel padatan terlebih dahulu harus
dibuat menjadi larutan, oleh sebab itu dilakukan proses destruksi. Destruksi adalah
perlakuan mengubah sampel menjadi bentuk materi yang dapat diukur sehingga
kandungan berupa unsur-unsurnya dapat dianalisis.
• Penambahan asam pekat pada prosedur menunjukkan bahwa destruksi yang
dilakukan adalah destruksi basah. Jika sudah dalam bentuk larutan di asam,
akan membentuk ion Ni dan Fe.
• Penambahan basa dimaksudkan untuk pH dibuat rentang 7-10, agar Ni saja yang
terkomplekskan dengan EDTA.
 10.69
Penetapan Timbal dan Timah dalam
Campuran: Analisis Pateri (Solder)
PRINSIP
Campuran ion-ion timah(IV) dan timbal(II) dapat dikomplekskan dengan
penambahan larutan EDTA standar berlebih melalui analisis secara
kuantitatif menggunakan metode titrasi kompleksometri.

PROSEDUR/TAHAPAN
• Kelebihan EDTA dari penambahan untuk pengkompleksan timah(IV) dan
timbal(II) dititrasi dengan larutan timbal nitrat standar agar dapat
ditetapkan kandungan total timbal ditambah timah.
• Natrium Fluorida ditambahkan dan EDTA dari kompleks timah(IV)-EDTA
tergantikan.
• EDTA yang dibebaskan ditetapkan dengan larutan timbal standar.
 10.70
menentukan bismuth, kadmium
dan timbal di dalam campuran
(analisis alloy dengan titik leleh
rendah)
• Analisis alloy dengan titik leleh rendah seperti logam wood sangat
sederhana, yaitu dengan titrasi kompleksometri.
• Alloy diperlakukan dengan asam nitrat pekat, diuapkan sampai volumenya
kecil, dan setelah pengenceran, endapan timah (IV) oksida disaring.
• Logam berat yang teradsorpsi oleh endapan dihilangkan dengan mencucinya
dengan larutan EDTA standar yang volumenya telah diketahui yang
sebelumnya dibuat sedikit basa dengan air amonia.
• Timah (IV) oksida terhidrasi, dinyalakan dan ditimbang
• Bi, Pb, Cd ditentukan dalam filtrat gabungan dan penyucian dari pemisahan
timah
• Filtrat diencerkan hingga volume yang diketahui dan alikoutnya digunakan
untuk titrasi selanjutnya
• Kandungan bismut ditentukan dengan titrasi EDTAstandar pada pH 1-2
dengan indikator xylenol orange. Kemudian
• pH disesuaikan menjadi 5-6 dengan heksamin, kombinasi Cd dan Pb bisa
dititrasi dengan EDTA.
• 1,10-pentaklorin ditambahkan untuk menutupi Cd, dan EDTA yang
dibebaskan dititrasi dengan larutan timbal standar, cara ini dapat
mengetahui kandungan Cd
• Kemudian kandungan timbal diperoleh dari perbedaan
 TERIMA KASIH

APAKAH ADA PERTANYAAN?