LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK II

ALKOHOL ABSOLUT

KP A

Kelompok A10

Cindy Lieono 110118127

Zulviara Puspita Dian Natasya 110118135

Laboratorium Kimia Organik

Fakultas Farmasi Universitas Surabaya

2019

 BAB I
KEPUSTAKAAN

1. Fessenden RJ & Fessenden JS, 1997, Dasar-dasar Kimia Organik, Binarupa Aksara,
Jakarta, 306-308.

2. Furniss BS, et al, 1978, Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, 4th edition, The
English Language Book Society and Longman, London, 831-1269.

3. Furniss BS, et al, 1989, Vogel’s Textbook of Practical Organic Chemistry, 5th edition,
Longman Scientific & Technical, New York, 165-169.

4. McMurry J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks / Cole Publishing Company
Pasific Grove, USA, 654-656.

5. Vishnoi NK, 1979, Advanced Practical Organic Chemistry, first edition, Vikas
Publishing House, PVT, Ltd., New Delhi 114-115.

1
 BAB II
PROSEDUR

Dehydration of rectified spirit by calcium oxide. Pour the contents of a Winchester bottle of
rectified spirit (2 - 2,25 liters) into a 3-liter-round-bottomed flask and add 500 g of calcium oxide
which has been freshly ignited in a muffle furnace and allowed to cool in a desiccator. Fit the
flask with a double surface condenser carrying a calcium chloride guard-tube, reflux the mixture
gently for 6 hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand overnight. Reassemble
the condenser for downward distillation via a splash head adapter to prevent carry-over of the
calcium oxide in the vapor steam. Attach a receiver flask with a side-arm receiver adapter which
is protected by means of a calcium chloride guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the
first 20 mL of distillate. Preserve the absolute alcohol (99,5%) in a bottle with a well fitting
stopper.

2
 BAB III
DASAR TEORI
Etanol 95% merupakan campuran azeotrop dengan air yang memberikan titik didih
minimum pada 78,150C. Untuk memperoleh alkohol absolut dari etanol 95% tidak bisa
dilakukan destilasi fraksi. Untuk menghilangkan 5% air dapat dilakukan dengan beberapa cara
antara lain dengan menambah CaO sehingga bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2 sehingga
etanol dapat diperoleh melalui destilasi sederhana. Etanol absolut tidak stabil, selalu cenderung
membentuk campuran azeotrop bila kontak dengan udara.

Etanol (Etil alkohol) memiliki organoleptis cairan yang tidak berwarna dan larut air.
Etanol juga sering disebut alkohol padi-padian karena dapat dihasilkan melalui proses fermentasi
bahan-bahan yang mengandung karbohidrat. Karbohidrat diuraikan oleh enzim menjadi
monomernya yang paling sederhana yaitu glukosa, kemudian glukosa mengalami proses
katabolisme anaerobik saat difermentasi oleh ragi menjadi etanol, CO2, dan energi.

Fermentasi akan berakhir saat konsentrasi alkohol mencapai 12-14%. Minuman dengan
kadar alkohol lebih dari itu dibuat dengan cara destilasi hasil fermentasi. Selain melalui
fermentasi, etanol juga dapat dihasilkan melalui hidrasi etilen. Apabila larutan etanol didestilasi
dalam air, maka akan menghasilkan suatu campuran azeotrop titik didih rendah, yaitu suatu
campuran yang bila didestilasi komposisinya tidak berubah. Campuran azeotrop etanol-air terdiri
dari 95% etanol dan 5% air dan mendidih pada suhu 78,150C yang lebih rendah dibandingkan
titik didih alkohol absolut (78,50C) dan titik didih air (1000C). Oleh karena itu etanol murni/
alkohol absolut tidak dapat dibuat dengan cara destilasi dari air kecuali bila etanolnya
mengandung kurang dari 5% air.

Sifat fisis alkohol, alkohol mempunyai titik didih yang tinggi dibandingkan alkana-alkana
yang jumlah atom C nya sama. Hal ini disebabkan antara molekul alkohol membentuk ikatan
hidrogen. Rumus umum alkohol R–OH, dengan R adalah suatu alkil baik alifatis maupun siklik.
Dalam alkohol, semakin banyak cabang semakin rendah titik didihnya. Sedangkan dalam air,
metanol, etanol, propanol mudah larut dan hanya butanol yang sedikit larut. Alkohol terdiri dari
molekul polar, dimana oksigen mengemban muatan negatif parsial. Karena alkohol dapat
membentuk ikatan hidrogen antara molekul-molekulnya maka tititk didih alkohol lebih tinggi
dari pada alkil halida atau eter yang bobot molekulnya hampir sama atau sebanding. Alkohol
berbobot molekul lebih rendah larut dalam air disebabkan oleh ikatan hidrogen antara molekul

3
alkohol dan air. Bagian hidrokarbon suatu alkohol bersifat hidrofob, yaitu menolak molekul air.
Semakin panjang bagian hidrokarbon ini maka kelarutan alkohol dalam air akan semakin rendah.

Etanol absolut atau etanol anhidrat dapat dibuat dengan menghilangkan air dari etanol
95% dengan reaksi kimia. Umumnya konsentrasi etanol pada alkohol absolut adalah 99,5%.
Reaksi kimia yang dimaksud misalnya, dengan ditambah zat pengering seperti CaO (kalsium
oksida) yang dapat bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2 (kalsium hidroksida) yang sukar
larut. Dalam industri, etanol 95% didestilasi dengan benzen untuk menghilangkan air karena
campuran azeotrop benzen-air-etanol akan menguap lebih dahulu.

Azeotrop merupakan campuran 2 atau lebih komponen pada komposisi tertentu dimana
komposisi tersebut tidak bisa berubah hanya melalui distilasi biasa. Ketika campuran azeotrop
dididihkan, fasa uap yang dihasilkan memiliki komposisi yang sama dengan fasa cairnya.
Campuran azeotrop ini sering disebut juga constant boiling mixture karena komposisinya yang
senantiasa tetap jika campuran tersebut dididihkan.

Tiap azeotrop memiliki titik didih yang khas. Titik didih pada senyawa azeotrop lebih
rendah dari titik didih konstituennya (azeotrop positif) atau lebih besar dari pada titik didih
konstituennya (azeotrop negatif).

Azeotrop positif
Jika titik didih campuran azeotrop lebih rendah dari titik didih salah satu larutan
konstituennya. Contoh: 95,63 etanol dan 4,37 % air (dalam bobot). Etanol mendidih pada suhu
78,4oC sedangkan air mendidih pada suhu 100oC , tetapi campurannya/azeotropnya mendidih
pada suhu 78,2oC yang mana lebih rendah daripada konstituennya. Temperature 78,2oC adalah
temperature minimum yang mana larutan etanol/air dapat mendidih pada tekanan atmosfer.
Azeotrop positif juga disebut dengan titik didih minimum atau tekanan maksimum.
Azeotrop Negatif
Jika titik didih campuran azeotrop lebih tinggi dari titik didih salah satu larutan
konstituennya. Contoh: campuran asam klorida pada konsentrasi 20,2 % dan 79,8 % air. Asam
klorida (murni) mendidih pada suhu -84oC tetapi azeotrop mendidih pada suhu 110oC, yang
mana lebih tinggi dibandingkan konstituennya. Suhu maksimum yang mana larutan asam klorida
dapat mendidih pada suhu 110oC.

4
Deskripsi Sifat Fisika-Kimia Bahan:

1. Etanol

Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan mudah bergerak. Bau khas;
Rasa panas; Mudah terbakar dengan memberikan nyala biru yang tak berasap.

Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, dalam kloroform P, dan dalam eter P.

LD50 etanol adalah 10,6 g/kg

2. CaO

Pemerian : serbuk kristalin putih keabu-abuan, basa, korosif, tidak berbau. Iritan yang kuat
untuk kulit, mata, dan membran mukosa.

Kelarutan : Bereaksi dengan air membentuk Ca(OH)2, larut dalam asam, gliserol, larutan
gula. Praktis tidak larut dalam etanol, metanol, dietil eter, dan oktanol.

Dasar pemilihan bahan pengering yang akan digunakan adalah (i) tidak bercampur secara
kimiawi dengan komponen organik; (ii) memiliki aksi cepat dan daya pengeringan yang efektif;
(iii) tidak larut sempurna dalam larutan zat; (iv) terjangkau secara ekonomi; (v) tidak memiliki
efek katalitik dalam reaksi kimiawi komponen organik, seperti polimerisasi, kondensasi, dan
auto-oksidasi. Pengering yang umumnya digunakan dalam praktik antara lain kalsium klorida
anhidrat, magnesium sulfat, sodium sulfat anhidrat, kalsium sulfat anhidrat, potasium karbonat
anhidrat, gabungan sodium dan potasium anhidrat, kalsium oksida, dan fosfor oksida.

Untuk pengeringan alkohol, pengering yang sering digunakan adalah potasium karbonat
anhidrat, kalsium sulfat anhidrat, magnesium sulfat dan kalsium oksida. Untuk pengeringan
etanol dan alkohol-alkohol lain yang memiliki berat molekul rendah, lebih sering digunakan
kalsium oksida (CaO). Baik kalsium oksida ataupun hasil reaksinya dengan air yaitu kalsium
hidroksida tidak larut dalam solven, stabil pada pemanasan, dan praktis tidak volatil.

Destilasi atau penyulingan adalah proses pemisahan bahan kimia berdasarkan perbedaan
kecepatan/kemudahannya menguap. Metodenya adalah dengan mendidihkan campuran zat
hingga menguap, uap tersebut kemudian didinginkan kembali agar kembali membentuk cairan.
Zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap lebih dahulu.

Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk mensintesis suatu senyawa,
baik organik maupun anorganik. Cara ini umumnya digunakan untuk senyawa-senyawa yang
mudah menguap. Pelarut biasanya jika dipanaskan akan menguap sebelum reaksi berjalan
sampai selesai. Prinsip refluks adalah penarikan komponen kimia yang dilakukan dengan cara
sampel dimasukkan ke dalam labu alas bulat bersama lalu dipanaskan, uap-uap cairan, pelarut
terkondensasi pada kondensor bola menjadi molekul-mulekul cairan pelarut yang akan turun
kembali menuju alas bulat.

5
 Indeks bias adalah perbandingan antara kecepatan cahaya dalam ruang hampa udara
dibandingkan dengan kecepatan cahaya dalam suatu medium. Indeks bias dapat diukur
menggunakan alat yang disebut refraktometer. Prinsip kerja alat ini adalah cahaya yang masuk
melalui prisma-cahaya hanya bisa melewati bidang batas antara cairan dan prisma dengan sudut
tertentu, yang mana sudut tersebut dapat ditentukan oleh sudut batas antara cairan dan alas.

6
 BAB IV
TUJUAN PRAKTIKUM

1. Mampu menjelaskan cara pemisahan campuran azeotrop.

2. Mampu memperoleh alkohol absolut melalui destilasi sederhana tanpa kontak dengan
udara luar dengan bantuan tabung CaCl2.

3. Mampu menjelaskan pengaruh uap air terhadap kestabilan alkohol absolut.

4. Mampu menetapkan titik didih dan indeks bias menggunakan refraktometer.

7
 BAB V
ALAT DAN BAHAN
BAHAN PRAKTIKUM ( 1/40 prosedur)

1. Etanol 95% : 50 ml

2. CaO : 3 gram

3. CaCl2 : q.s.

ALAT PRAKTIKUM

1. Seperangkat alat refluks

2. Seperangkat alat destilasi sederhana

3. Tabung CaCl2

4. Heating mantle

5. Gelas ukur

6. Labu hisap

7. Adaptor / alonga

8
 BAB VI
MEKANISME REAKSI / RUMUS STRUKTUR

C2H5OH . XH2O + CaO → Ca(OH)2 + C2H5OH

Etanol 95% kalsium oksida kalsium hidroksida etanol absolut

9
 BAB VII
SKEMA KERJA

Disiapkan alat untuk refluks.

Dimasukkan 50 ml etanol 95% + 3 gram CaO + beberapa butir

batu didih ke dalam labu alas bulat 250 ml.

Labu alas bulat dipasangkan pada alat refluks (pendingin bola)

yang pada bagian atasnya dipasang tabung CaCl₂ yang diberi
CaCl₂ anhidrat dan kapas.

Dipanaskan/direfluks selama 30 menit.

Didiamkan selama 30 menit (sampai agak dingin). Sambil

menunggu, dipasang alat destilsi sederhana

Labu alas bulat ditambahkan batu didih, lalu dipasangkan pada pendingin
liebig dengan pipa bengkok, pada labu alas bulat juga dipasangkan
termometer. Ujung yang lain dari pendingin liebig dipasangi adaptor.

2-3 tetes destilat pertama ditampung di kaca arloji lalu dibuang, kemudian adaptor
dihubungkan ke labu hisap yang lubang hisapnya dihubungkan ke tabung CaCl2 berisi
kapas dan CaCl2 anhidrat. Dicatat suhu mulai tetes pertama hingga tetes terakhir.

Botol hasil ditara sebelum ditambahkan destilat dan

ditimbang.

Dihitung indeks biasnya.

10
 BAB VIII
GAMBAR PEMASANGAN DAN PENGGUNAAN ALAT
batu didih
…

Kapas
… CaCl2 anhidrat
3g
ra
m
Ca
O

Termometer
Etanol 95%
50 mL

Pipa bengkok

Didinginkan

Direfluks selama
30 menit.

Air keluar

CaCl2 anhidrat

Adaptor

Air masuk

…
…
Kapas

Dihitung indeks
bias dan ditimbang

Dimasukkan botol
hasil, diberi etiket

11
 BAB IX
HASIL PERCOBAAN DAN KETETAPAN ALAM
Hasil Percobaan:

Hasil teoritis : (50 ml - 5% x 50 ml) x 0,6624 gram/ml

(50 ml - 2,5 ml) x 0,6624 gram/ml

47,5 ml x 0,6624 gram/ml = 31,464 gram

Hasil praktis : 19,92 gram

19,92gr a m
Persentase hasil : " × 100 % = 63,31%
31,464gr a m
Ketetapan Alam:

Titik didih praktis: 64-670C

Titik didih teoritis: 78,20C

Indeks bias teoritis: 1,3611 pada 200C

Indeks bias praktis:

12
 BAB X
PEMBAHASAN / DISKUSI
Proses pembuatan alkohol absolut dari etanol 95% dengan cara ditambahkan pengering
untuk menghilangkan 5% air. Digunakan pengering karena campuran 95% etanol dan 5% air
adalah suatu campuran azeotrop yang ketika dipanaskan akan memberi titik didih konstan, oleh
karena itu tidak dapat dilakukan pemisahan melalui destilasi fraksi. Pengering yang digunakan
adalah CaO karena baik CaO ataupun hasil reaksinya dengan air yaitu Ca(OH)2 sukar larut dalam
etanol, sehingga lebih mudah dipisahkan. Selain itu CaO adalah pengering yang irreversible
sehingga tidak perlu dikhawatirkan reaksi berjalan terbalik.

Tahap pertama pembuatan alkohol absolut adalah dimasukkannya 3 gram CaO, 50 mL

etanol 95%, dan beberapa batu didih ke dalam labu alas bulat 250 mL. Labu alas bulat yang
digunakan seharusnya labu alas bulat leher panjang sebab titik didih larutan yang kita gunakan
rendah, namun karena keterbatasan alat, maka kita menggunakan labu alas bulat leher pendek.
Penambahan batu didih kedalam labu bertujuan untuk meratakan penyebaran panas dan
mengurangi bumping. Pengering CaO yang seharusnya ditambahkan dapat dihitung melalui
persamaan sebagai berikut:

CaO + H2O Ca(OH)2

0,1389 mol ~ 0,1389 mol

Perhitungan:

H2O yang bereaksi = 5% x 50 mL = 2,5 mL x 1 g/mL = 2,5 g

2,5g
n =" g = 0,1389 mol
18 mol

Perbandingan koefisien dengan CaO untuk menentukan jumlah CaO yang dibutuhkan:
1
" × 0,1389 mol = 0,1389 mol
1

massa CaO = 0,1389 mol x 56 g/mol = 7,78 gram

Dari perhitungan tersebut dapat dilihat bahwa jumlah CaO yang dibutuhkan adalah 7,78
gram, namun yang digunakan hanya 3 gram untuk mengurangi bumping.

Tahap selanjutnya, campuran direfluks selama 30 menit lalu didinginkan. Refluks

seharusnya dilakukan selama 6 jam dan didiamkan selama 1 malam, namun karena keterbatasan
waktu, maka refluks dilakukan selama 30 menit dan didiamkan hingga dingin. Pada ujung atas
pendingin balik dipasangi tabung CaCl2 berisi CaCl2 anhidrat, hal ini bertujuan agar CaO hanya
menyerap air dari alkohol 95% dan tidak dari udara. Setelah dingin, campuran kemudian

13
ditambahkan batu didih baru lalu didestilasi sederhana. 2-3 tetes destilat pertama ditampung pada
kaca arloji lalu dibuang, setelah itu adaptor dihubungkan pada labu hisap yang ujung hisapnya
disambungkan ke tabung CaCl2 berisi CaCl2 anhidrat dan kapas. Tabung CaCl2 berisi CaCl2
anhidrat dan kapas pada labu hisap bertujuan untuk mencegah destilat yang terbentuk kembali
menyerap air dari udara terbuka selama menunggu proses destilasi selesai. Proses destilasi
dihentikan ketika sudah mulai terbentuk mucilago pada labu alas bulat.

Sambil menunggu selesainya proses destilasi, ditimbang terlebih dahulu botol hasil
kosong beserta sumbat. Setelah proses destilasi selesai, destilat dimasukkan kedalam botol hasil,
ditutup sumbat lalu ditimbang kembali. Bobot destilat dapat diketahui dengan mengurangi bobot
destilat, botol, dan sumbat dengan bobot botol hasil kosong beserta sumbat yang telat ditimbang
sebelumnya.

Setelah itu dihitung indeks bias alkohol dengan menggunakan alat refraktometer. Alkohol
absolut hasil praktik diteteskan ke tempat yang tersedia menggunakan pipet tetes pendek agar
tidak mengenai leher. Kemudian pada lubang pertama, diseimbangkan gelap dan terang agar
tepat setengah atas terang dan setengah bawah gelap dengan cara memutar tuas di sebelah kiri.
Setelah itu dilihat hasil perhitungan indeks bias pada lubang yang satunya. Percobaan
perhitungan indeks bias diulang sebanyak 3x lalu hasil dirata-rata. Hasil yang diperoleh
kemudian dihitung menggunakan rumus faktor koreksi untuk menyetarakan suhu praktis dengan
suhu di literatur.
"nD20 = nDt + (t − 20) × 0,00045

Setelah itu, botol hasil dipasangi perkamen dan diberi etiket.

Yang bertanda tangan di bawah ini (praktikan):

Surabaya, 13 November 2019

Cindy Lieono Zulviara Puspita Dian Natasya

NRP: 110118127 NRP: 110118135

14