I.

KEPUSTAKAAN
Furniss, B.S., Hannaford,A.J., Smith, P.W.G., Rogers, V.Tatchell, A.R, 1996, Vogels
Textbook of Practical Organic Chemistry, Fifth edition, The English language Book

society and Longman, Johnnn willey and Sons Inc, New York, p. 400-401
Mc Murry J, 2000, Organic Chemistry, 5th edition, Brooks / Cole Publishing Company
Pasific Grove, USA, p 654-656

II. DASAR TEORI

Alcohol absolute merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, mudah menguap dan
mudah bergerak, bau khas, rasa panas, mudah terbakar dengan memberikan nyala biru tak
berasap, mudah larut kloroform p dan eter p.
Alcohol terdiri dari molekul polar, dimana oksigen mengemban muatan negative parsial.
Karena alcohol dapat membentuk ikatan hydrogen antara molekul-molekulnya, maka titik
didih didih alcohol lebih tinggi daripada alkil halida/eter yang bobotn molekulnya sebanding.
Alcohol berbobot lebih rendah larut air disebabkan oleh ikatan hydrogen alcohol-air. Bagian
hidrokarbon ini akan makin rendah kelarutannya.
AZEOTROP
Azeotrop adalah campuran dua atau lebih cairan (kimiawi) pada ratio seperti itu sehingga
komposisi tidak dapat diubah dengan destilasi sederhana. Ini terjadikarena, ketika azeotrop di
didihkan, uao hasilnya mempunyai ratio konstituen yang sama seperti campuran aslinya.
Azeotrop juga disebut campuran yang konstan pada pemanasan, karena komposisinya
tidak berubah oleh destilasi
Tiap azeotrop mempunyai titik didih yang khas. Titik didih pada senyawa azeotrop lebih
rendah dari titik konstituennya (azeotrop positif), atau lebih besar dari titik didih konstituennya
(azeotrop negative)

Contoh paling umum azeotrop positif adalah 95.63 % etanol dan 4.73% air (dalam
bobot). Etanol mendidih pada 78.4oC, air mendidih pada 1000C, tapi azeotrop mendidih pada
78.2oC, yang mana lebih rendah daripada konstituennya. Temperatur 78.2 oC adalahtemperatur
minimum yang mana larutan etanol/air mendidih pada tekanan atmosfer. Pada umumnya,
azeotrop positif mendidih pada temperatur yang lebih rendah dibandingkan ratio konstituennya.
Aezotrop positif juga disebut campuran dengan titik didih minimum atau tekanan maksimum.
Contoh dari aezotrop negative adalah asam hidroklorida pada konsentrasi 20.2 % dan
79.8% air (dalam bobot). Hydrogen klorida mendidih pada -84oC air pada 100oC, tetapi aezotrop
mendidih pada 110oC, yang mana lebih tinggi dibandingkan konstituennya. Suhu maksimum
yang mana larutan asam hidroklorida dapat mendidih pada suhu 110 oC. Pada umumnya, aezotrop
negative mendidih pada suhu yang lebih tinggi dibandingkan ratio konstituennya.
Azeotrop homogen dan heterogen
Jika konstituen campuran tidak campur seempurna, aezotrop akan terdapat miiscibillity gap.
Tipe azeotrop ini disebut aezotrop heterogen. Jika komposisi azeotrop diluar miscibillity gap atau
konstituen campuran campur sempurna, tipe ini diisebut azeotrop homogen.
Jumlah konstituen
Azeotrop yang mengandung dua konstituen disebut azeotrop biner. Yang mengandung tiga
konstiituen disebut azeotrop tersier.
Destilasi campuran
Jika campuran tersebut membentuk azeotrop positif, kemudian destilasi campuran dari
konstituen tersebut akan menghasilkan destilat yang menjadi lebih dekat dengan azeotrop
dibandingkan campuran awal. Mendestilasi campuran 80/20% menghasilkan destilat yang
mengandung 87% etanol dan 13% air. Jika dilanjutkan akan menghasilkan ratio azeotropik
95.5/4.5%, demikian juga ketika mendestilasi campuran etanol dan air yang mana kaya etanol
daripada azeotrop, destilat akan sedikit etanol dibandingkan yyang asli namaun sedikit kaya
dibandingkan dengan azeotrop.

Pemisahan secara kimia

Tipe lain dari entrainer adalah yang mana mempunyai affinitas kimia yang kuat untuk salah
satu dari konstituen. Menggunakan contoh aezotrop water/alkohol, cairan dapat dikocok dengan
menggunakan kalium oksida, yang mana bereaksi dengan kuat dengan air untuk menghasilkan
campuran nonvolatile, kalium hidroksida. Hampir semua kalsium hidroksida dapat dipisahkan
dengan filtrasi dengan filtrat didestilasi untuk menghasilkan etanol yang hampir murni.
Contoh aezotrop yang ekstrim adalah 1.2% air dengan 98.8% dietil eter. Eter mengandung
sedikit air yang berikatan sangat kuat sehingga pengering yang sangat kuat seperti seperti logam
sodium ditambahkan ke dalam cairan akan mendapatkan ester kering yang sempurna.
Kalsium klorida anhidrousdigunakan sebagai pengering di berbagai macam pelarut karna tidak
mahal dan tidak dapat bereaksi dengan pelarut nonaqueous. Kloroform adalah contoh pelarut
yang efektif dibandingkan dengan kalsium klorida.
Bahan pemisah
Penambahan bahan pemisah, seperti benzena, ke campuran etanol/air, merubah interaksi
molekul dan mengeliminasi aezotrop. Namun, pemisahan lain dibutuhkan untuk menghilangkan
benzena. Itu lebih sederhana untuk menghilangkan benzena dari air dengan dehidrasi
dibandingkan memisahkan 96.4% etil yang terakhir dengan destilasi.
Destilasi Pressure-Swing
Metode lain, destillasi Pressure-Swing, berdasarkan fakta bahwa aezotrop tergantung pada
tekanan. Aezotrop bukan jarak konsentrasi yang mana tidak dapat didestilasi, tapi titik yang
mana koefisien aktivitas destilat jika aezotrop dapat dilompati, destilasi akan berlanjut, meski
karena koefisien aktivitas disebrangi, air akan menguap dan menyisakan etanol, etanol akan
menguap keluar dari air pada konsentrasi rendah.
Untuk melompati aezotrop, aezotrop dapat dipindah dengan mengubah tekanan. Tekanan
akan diatur sehingga akan mendekati konsentrasi 100%. Untuk etanol, mungkin 97%. Itu
biasanya didestilasi dan didapatkan sedikit lebi rendah yaitu 96.5%. alkohol 96.5% kemudian

dimasukkan ke kolom destilasi yang mana di bawah tekanan yang berbeda, salah satu menarik
aezotrop ke bawah, ini mungkin dapat menghasilkan 96%.
Dengan penyaring molekul
Untuk destilasi etanol untuk penambahan bensin, kebanyakan berarti memecah aezotrop
dengan menggunakan penyaring molekul. Etanol didestilasi hingga 96% kemudian disaring
dengan penyaring molekul lagi yang mana mengabsorsi air dari campuran. Konsentrasi sekarang
di atas 96% dan dapat didestilasi lebih lanjut. Saringan diipanaskan untuk menghilangkan air dan
digunakan kembali.
ETANOL
Etanol disebut juga etil alkohol, alkohol murni, biji-bijian alkohol, atau minuman beralkohol.
Etanol merupakan cairan tidak berwarna, mudah menguap, dan mudah terbakar. Etanol adalah
obat psikoaktif, paling dikenal sebagai jenis alkohol yang ditemukan dalam minuman beralkohol
dan termometer modern.
Etanol adalah alkohol rantai lurus dengan rumus molekul C 2H5OH dan formula empirisnya
C2H6O. Notasi alternatif CH3-CH2-OH, yang mengindikasikan bahwa karbon dari gugus metil
(CH3-) yang terikat pada karbon dari sebuah kelompok metilena (-CH 2-), yang melekat pada
oksigen gugus karboksil (-OH). Ini adalah isomer konstitusional dari dimetil eter. etanol sering
disingkat sebagai EtOH, menggunakan kimia oranik notasi yang mewakili etil (C2H5) dengan Et.
Fermentasi gula menjadi etanol adalah salah satu yang paling awal reksi organik yang
diigunakan umat manusia. Efek yang memabukkan ketika mengkonsumsi etanol sudah dikenal
sejak zaman dahulu. Di zaman modern, etanol yang ditunjukkan sebagai bahan industri
dihasilkan oleh produk penyulingan minyak bumi.
Etanol telah digunakan secara luas sebagai pelarut zat, ini dimaksudkan untuk konsumsi
manusia, termasuk aroma, penyedap, pewarna, dan obat-obatan. Dalam kimia, etanol digunakan
sebagai pelarut dan bahan baku untuk sintesis pproduk-produk lainnya. Etanol juga dapat
digunakan sebagai bahan bakar untuk cahaya dan panas sertra sebagai bahan bakar untuk mesin
pembakaran internal.

Sifat fisik
Etanol adalah bahan yang mudah menguap, cairan tidak berwarna, yang memiliki bau khas
yang kuat. Etanol dapat terbakar dengan nyala api biru yang tidak selalu bisa terlihat dalam
cahaya bias.
Sifat fisik etanol batang terutama dari kehadiran dari kelompok hidroksil dan sesak rantai
karbon. Kelompok hidroksi etanol yang dapat ikut serta dalam ikatan hidrogen, rendering lebih
kental dan kurang stabil daripada senyawa organik yang kurang polar tapi berat molekulnya
serupa.
Etanol adalah pelarut serba guna, bercampur dengan air dan dengan banyak pelarut organik,
termasuk asam asetat, aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform, dietel eter, etilen glikol,
gliserol, nitrometana, piridina dan toluena. Juga bercampur dengan cahaya alifatik hidrokarbon
seperti pentana dan heksana, serta dengan klorida alifatik seperti trichloroethane dan
tetrachlorioethylene.
Etanols miscibility dengan air kontras dengan yang lebih panjang rantai alkohol (lima atau
lebih atom karbon), air yang menurun tajam sebagai miscibility jumlah karbonnya meningkat.
Miscibility etanol dengan alkana alkana dibatasi hingga undecane, campuran dengan alkana
dodecane dan yang lebih tinggi menunjukkan kesenjangan miscibility dibawah suhu tertentu
(sekitar 13oC selama dodecane). Miscibility kesenjangan yang cenderung untuk mendapatkan
yang lebih luas dengan alkana yang lebih tinggi dan suhu untuk melengkapi miscibility
meningkat.
Campuran etanol-air memiliki volume lebih sedikit daripada jumlah masing-masing
komponen di pecahan yang diberikan. Pencampuran etanol dan air dengan volume yang sama,
hasil airnya 1.92 volume campuran. Mencapur etanol dan air adalah eksotermik. Pada 289 K
hingga 777 J/mol yang dibebaskan.
Ikatan hidrogen menyebabkan etanol murni menjadi higroskopik, yang artinya dapat dengan
mudah menyerap air dari udara. Sifat kutub gugus hidroksil menyebabkan etanol dapat
melarutkan banyak senyawa ion, terutama natrium dan kalium hidroksida, magnesium klorida,
kalsium klorida, amonium klorida, amonium bromida, dan natrium bromida. Natrium dan kalium

klorida sedikit larut dalam etanol. Karena molekul etanol juga memiliki sisi non polar, yang
ajuga dapat melarutkan senyawa non polar, termasuk sebagian besar minyak esensial dan aroma,
pewarna, dan agen obat.
Campuran etanol dan air yang mengandung lebih dari 50% etanol yang mudah terbakar dan
mudah dinyalakan. Kompor alkohol telah dikembangkan di india yang bisa dijalankan dengan
50% etanol/air campuran. Pada abad ke 18, bukti sudah ditentukan dengan adanya penambahan
minuman keras (misalnya rum) untuk mesiu.
Solusi etanol-air yang mengandung kurang dari 50% etanol mungkin juga mudah terbakar
jika dipanaskan. Beberapa metode memasak panggilan untuk anggur yang akan ditambahkan ke
panci panas, membuatnya berkedip mendidih menjadi uap yang kemudian memicu untuk
membakar kelebihan etanol.
Etanol sedikit lebih bias dibandingkan air, mempunyai indeks bias 1.36242 (pada = 589.3 nm
dan 18.3oC)
Sifat-sifat kimia
Etanol termasuk dalam alkohol primer, yang berarti bahwa karbon yang berikatan dengan
karbon hidroksil paling tidak memiliki dua hidrogen atom yang terikat dengannya juga. Reaksi
kimia yang dijalankan oleh etanol kebanyakan berkutat dengan gugus hidroksilnya.
ALKOHOL ABSOLUT
Alkohol absolut tidak mengandung air dan memounyai gravitasi spesifik 0.7938 pada suhu
15.55oC (60oF). Alkohol absolut, C2H5OH (sebagai contoh 100% etanol) adalah etanol anhidrous
murni. Alkohol absolut mempunyai titik didih 76.3oC (174OF). Itu dapat bercampur semua
dengan air dan pelarut organik lainnya yang higroskopis. Alkohol absolut komersial biasanya
mengandung air dalam jumlah sekitar 0.5 sampai 1.5 %. Semakin akurat nilai dari gravitasi
spesifik akan menjadi 0.7938 dan 0.7967. tes tersebut untuk mencegah kelebihan air. Tembaga
sulfat anhidrous dikocok sesekali selama dua/tiga jam dengan sekitar 50 kali berat alkohol
absolut tidak terjadi warna biru.

Alkohol abnhidrous yang murni itu merupakan cairan yang tidak berwarna, jernih, tidak
stabil dibandingkan air, tidak dapat dibekukan, tetapi memperoleh konsistensi berminyak ketika
didinginkan hingga 90oC (130OF). Alkohol anhidrous memiliki bau yang tajam namun
menyegarkan dan menyenangkan, serta rasa yang tajam dan panas. Komposisi dasarnya adalah
karbon 52.32 ; oksigen 34.38 ; hidrogen 13.30. afinitas alkohol yang besar terhadap air
disebabkan dari aksi beracunnya pada sistem, karena merusak fungsi vital jaringan dengan
memisahkan kelembapan dengan aviditas. Efek yang keras ini tidak diproduksi ketika alkohol
dalam keadaan encer, dalam kuantitas yang kecil, hanya diikuti perasaan gembira, tetapi jika
minum berlebihan maka dapat mengakibatkan pingsan dan intoksikasi. Itu merupakan stimulan
yang kuat dan antiseptik.
Alkohol absolut mempunyai reksi netral terhadap lakmus. Alkohol absolut dapat melarutkan
iodin, bromin, dan sedikit fosfor dan sulfur, senyawa alkali dan alkalin, klorida, iodida, dan nitrat
dari logam, banyak asam organik, dan hampir semua alkaloid, resin, strach, albumin, gelatin, dan
masih banyak zat yang lain.
Alkohol absolut didapat dari alkohol 95% dengan menggunakan azeotrop tersier (misalnya
dengan destilasi menggunakan tiga komponen azeotrop). Campuran 7.5% air (titik didih 100 oC),
18.5 % etanol (titik didih 78.3oC), dan 74% benzena (titik didih 80oC), menghasilkan azeotrop
tersier (titik didih 84oC), yang mana merupakan titik didih minimum campuran. Benzena dan
etanol membentuk azeotrop biner (titik didih 68.2oC). Jadi, ketika ketika campuran 95% etanol
dan benzena didistilasi, azeotrop tersier yang akan didistilasi terlebih dahulu, diikuti dengan
azeotrop biner dan fraksi akhir (titik didih 78.3oC) adalah alkohol absolut.
Mendeteksi air dalam alkohol absolut
Untuk mendeteksi kuauntitas air sangat kecil dalam alkohol absolut, Debrunner menggunakan
kristalisasi permangat pada pottasium, yang mana dia temukan tidak larut sama sekali dalam
alkohol anhidrous, tetapi memberi warna merah terhadap itu dengan adanya 0.5% air. Setelah
Casoria, itu mungkin dideteksi dengan menambahkan sedikit tembaga sulfat yang kering, yang
amna menjadi biru jika ada air.
Permunian aklkohol

Dengan destilasi, pemurnian alkohol dari fusel oil dipengaruhi oleh penambahan berbagai
macam bahan kimia, atau melewatkan uap melalui serangkaian pendingin.
Pada skala biasa pemurnian alkohol dipengaruhi oleh menyaring melalui arang membentuk
granul dan baru dibakar, dengan fusel oil ditahan, proses ini dengan tepat selesai jika alkohol
telah diencerkan dulu.
Alkohol komersial yang paling kuat adalah 93% sampai 95% dengan kemurnian yang tinggi,
tidak berwarna, tidak berbau, dan disesuaikan unntuk tujuan yang diinginkan dengan carbonator.
CaO (Calcium Oxide)
CaO dikenal sebagai kapur yang digunakan secara luas sebagai senyawa kimia. CaO berwarna
putih, pedas, dan memadat membentuk kristal pada suhu ruang. Sebagai produk komersial, kapur
sering juga mengandung magnesium oksida, silikon oksida dan jumlah yang lebih kecil dari
aluminium oksida dan besi oksida.
Kalsium oksida biasanya dibuat oleh dekomposisi termal bahan-bahan seperti batu kapur,
yang mengandung kalsium karbonat (CaO3 ; mineral kalsit) dalam tempat pembakaran kapur.
Hal ini dilakukan dengan memanaskan material diatas 825 oC, suatu proses yang disebut proses
pengapuran yang bertujuan untuk membebaskan molekul karbon dioksida (CO 2) meninggalkan
CaO. Proses ini berjalan reversible, karena setelah produk kapur didinginkan, dengan segera
akan menyerap karbon dioksida dari udara, setelah eaktu yang cukup, itu benar-benar diubah
kembali ke kalsium karbonat.
Sebagai hidroksida atau kapur mati, Ca(OH 2) (kalsium hidroksida ; mineral portlandite)
digunakan adukan semen dan plester. Kapur hidroksida sangat mudah dibuat sebagai dasar kapu
anhidrida dan mudah bereaksi dengan air. Kapur juga digunakan dalam produksi kaca dan
kemampuannya untuk bereaksi dengan silikat juga digunakan dalam produksi logam industri
baja untuk menghilangkan sebagai terak
Hal ini juga digunakan dalam pengolahan limbah air, untuk mengurangi keasaman, untuk
mengeraskan, sebagai flocculant, dan untuk menghilangkan fosfat dan kotoran lainnya ; dalam
pembuatan kertas, untuk melarutkan lignin, sebagai koagulan, dan dalam pemutihan ; dalam
pertanian, untuk meningkatkan keasaman tanah ; dalam kontrol polusi, untuk pengerokan gas

untuk desulfurizelimbah gas dan memperlakukan banyak limbah cair. Secara tradisional telah
digunakan dalam penguburan mayat di kuburan terbuka, untuk menyembunyikan bau
pembusukan, serta dalam ilmu forensik, untuk mengungkap sidik jari. CaO adalah bahan tahan
api dan agen dehidrasi dan digunakan untuk memurnikan asam sitrat, glukosa, pewarna dan
sebagai penyerap CO2. Hal ini juga digunakan dalam keramik, cat, dan industri makanan.
Selanjutnya, kapur yang digunakan dalam wabah, malapetaka, dan bencana menyebabkan tubuh
hancur dalam rangka untuk membantu untuk memerangi penyebaran penyakit. CaO adalah unsur
kunci dalam proses nixtamalization yang digunakan untuk membuat bubur jagung dan adonan
tortilla. Di India kuno, sebelum penemuan sabun, CaO dicampur dengan pasir dan digunakan
untuk membersihkan tubuh seseorang, sementara itu juga digunakan untuk membangun rumah.
Substansi yang relatif murah, CaO menghasilkan panas energi oleh pembentukan hidrat,
kalsium hidroksida. Seperti dalam pemanasan berikut :
CaO (s) + H2O

Ca(OH2)(aq) (H r = -63.7 Kj/mol of CaO)

Bentuk hidrat dapat dikonversikan kembali ke kalsium oksida membuang air dalam persamaan
balik. Jika kapur hidroksida dipanaskan dipanaskan menjadi sampai kemerahan, CaO akan
dibuat ulang untuk membalikkan reaksi. Sebagai hidroksida, sebuah hasil reaksi eksotermik. Satu
liter air mengkombinasikan dengan sekitar 3.1 kg kalsium oksida untuk memberi kalsium
hidroksida dengan 3.54 MJ energi. Proses ini digunakan untuk menyediakan sumber panas.
Ketika kapur dipanaskan sampai 2400oC (3400OF) akan memancarkan cahaya yang kuat.
Bentuk iluminasi dikenal sebagai pusat perhatian dan digunaka secara luas dalam produksi teater
sebelum penemuan listrik.
REFLUKS
Refluks adalah salah satu metode dalam suatu ilmu kimia yang digunakan untuk mensintesis
suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensintesis
senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada kondisi ini, jika dilakukan pemanasan biasa,
maka pelarut akan menguap sebelumreaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks
adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan
dengan kondesor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada

kondesor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. Sedangkan aliran gas N 2 diberikan agar tidak ada uap air/ gas oksigen yang masuk
terutama pada senyawa organologan untuk senyawa anorganik karena sifatnya reaktif. Prinsep
kerja pada refluks terjadi 4 proses, yaitu :
1. Proses heating, terjadi pada saat feed di lubu didih.
2. Proses evaporating/ penguapan, terjadi ketika feed mencapai titik didih dan berubah
menjadi fase uap yang kemudian uap terdsebut masuk ke dalam kondensor dalam.
3. Proses cooling, terjadi di dalam ember
4. Proses kondensasi/pengembunan, terjadi di kondensorluar yang berisikan air dingin , hal
ini menyebabkan penurunan suhu dan perubahan fase dari steam tersebut menjadi liquid
kembali.
DESTILASI
Destilasi adalah suatu proses dimana zat cair dipanaskan hingga titik didihnya dan
mengalirkan uap ke dalam alat pendingin yang disebut kondesor dan mengumpulkan hasil
pengembunan sebagai zat cair. Proses terdiri dari tiga tahap :
1. Mengubah substansi dalam bentuk uapnya
2. Memindahkan uapnya yang telah terbentuk
3. Mengkondensasi uap yang terbentuk menjadi cairannya kembali
Jika suatu zat cair yang murni didestilasi dan grafik antara temperatur destilasi dan hasil
destilasi digambarkan , diperoleh suatu garis lurus.
Bila suatu zat cair diletakkan dalam ruang tertutup, sebagian molekulnya masuk ke dalam fase
uap dan molekul fase uap masuk kembali ke dalam fase cair. Akhirnya tercapai kesetimbangan
kadar molekul-molekul yang keluar dan masuk kembali ke fase cair yang sama. Bila temperatur
zat cair dinaikkan samapi suatu tingkat dimana tekanan uap melebihi tekanan udara, zat itu mulai
mendidih. Sebenarnya jika titik didih ingin digunakan sebagai kriteria untuk identifikasi, maka
semestinya harus dinyatakan tekanan uapnya sewaktu menentukan titik didihnya.

SUPERHEATING and BUMPING

Cairan yang memmpunyai suhu yang lebih tinggi dari titik didihnya dikatakan cairan
mengalami superheating. Adanya perbedaan tekanan dan suhu yang besar diantara bagian-bagian

dari cairan dapat menimbulkan suatu percikan yang kuat atau suatu ledakan. Peristiwa tersebut
disebut bumping.
Untuk mencegah bumping pada saat proses destilasi pada tekanan atm ditambah batu didih
pada waktu mesin dingin. Pada pendinginan biasa, bumping dapat dihindari dengan pengadukan,
penambahan batu didih, pemanasan merata, isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu.
III.TUJUAN
Mampu menjelaskan cara memisahkan campuran azeotrop
Mampu memperoleh alcohol absolute tanpa kontak dengan udara
IV. BAHAN dan ALAT
BAHAN :

Etanol 95% 100 ml

CaO 10 gram
CaCl2 anhidrous
Aquadest
ALAT :

Labu alas bulat leher panjang

Penangas air
Pendingin liebig
Pendingin bola
Pipa bengkok
Statif dan klem
Adaptor
Erlemeyer

Gelas ukur
Tabung CaCl2
Kaki tiga
Thermometer
Corong kaca
bunsen
Sumbat gabus


V. REAKSI KIMIA
C2H5OH . XH20
Etanol

+
Kalium

CaO

Ca(OH)2

C2H5OH
Alkoh
ol
absol

Kalium

VI. PROSEDURE KERJA

Ethanol of a high degree of

purity is frequently required in preparative organic chemistry. For some purpose of c 99.5
percent purity is satisfactory this grade may be purchased (the absolute alcohol of
commerce) or it may be conveniently prepared by the dehydration of rectified spirit with
calcium oxide. Rectified spirit is the constant boiling point mixture which ethanol forms
with water and usually contains 95.6 percent of ethanol by weight. Whenever the term
rectified spirit is use in this book, approximately 95 percent ethanol is to be understood.
Ethanol which has been denatured by the incorporation of certain toxic additives, notably
methanol, to render it unfit for consumption constitutes the industrial spin (IMS) of
commerce its frequently a suitable solvent for recrystallisations.

Dehydration of rectified spirit

by calcium oxide. Pour the contens of a winchester add 500 g of calcium oxide which has
been freshly ignitedin a muffle furnance and allowed to cool an a desiccators. Fit the
flask with a double surface consender carrying a calcium chocide guard-tube, reflux the
mixture gently for 6 hours (preferably using a heating mantle) and allow to stand
overnight. Reassemble the condenser for downward distillation via a splash head adapter
to prevent carry-over of the calcium oxide in the vapour stream. Attack a receiver flask
with a side-arm receiver adapter which is protected by means of a calcium chloride
guard-tube. Distill the ethanol gently discarding the first 20 ml of distillate. Preserve the
absolute ethanol 95% in a bottle with a well fitting stopper.

VII. CARA KERJA

1. Masukkan 100 ml etanol 96%, 10 g CaO dan beberapa batu didih ke dalam labu alas bulat
leher panjang
2. Panaskan labu di penganas air dengan pendingin bola (refluks) selama 1 jam. Pada bagian
atas dipasang tabung CaCl2 yang berisi CaCl2 anhidrat. Diamkan selama 30 menit
3. Lakukan proses destilasi dengan menggunakan penangas air pada tekanan atmosfer
dengan menggunakan pendingin liebig (diberi aliran air)
4. 2 tetes pertama di tamping di erlemeyer kemudian dibuang. Selebihnya hasil dalam labu
hisap pada suhu sekitar tidik didihnya (78.5oC), dihubungkan dengan tabung CaCl2
5. Hasil di saring dan dimasukkan ke dalam botol hasil menggunakan corong kaca
6. Catat titik didih praktis, ukur indeks bias dan timbang hasilnya

VIII. SKEMA KERJA

100 ml etanol 96% + 10 g CaO +

beberapa batu didi, masukkan ke
dalam labu alas bulat leher panjang

Panaskan labu di penganas air

dengan pendingin bola (refluks)
selama 1 jam. Pada bagian atas
dipasang tabung CaCl2 yang berisi
CaCl2 anhidrat.

Diamkan selama 30 menit

Lakukan proses destilasi dengan

menggunakan penangas air pada
tekanan atmosfer dengan
menggunakan pendingin liebig
(diberi aliran air)

2 tetes pertama di tamping di

erlemeyer kemudian dibuang.
Selebihnya hasil dalam labu hisap
pada suhu sekitar tidik didihnya
(78.5oC), dihubungkan dengan
tabung CaCl2

Hasil di saring dan dimasukkan ke

dalam botol hasil menggunakan
corong kaca.

Catat titik didih praktis, ukur indeks

bias dan timbang hasilnya


IX.

GAMBAR PEMASANGAN ALAT

Tabung CaCl2

10g CaO

100 ml ethanol
95,6%

Batu didih

Pendingin
Bola

Tangas
air

Termometer

Air keluar

Diamkan selama
20-30 menit

Refluks selama
1 jam

Pendingin Liebig
Pipa
bengkok
Tangas
air

Tabung CaCl2

Air masuk

1-2 tetes pertama

di erlenmeyer,
selanjutnya di labu hisap

Catat titik didih praktis,

ukur indeks bias
dan timbang hasilnya

X.

Hasil Praktikum

Perhitungan hasil praktikum:

Hasil Teoritis

= 75,8229 gram

Hasil Praktikum

= 58,6 gram

Persentase Hasil

= 77,285%

Titik leleh

= 78,5C

XI.

Pembahasan

Proses pembuatan etanol diawali dengan mencampurkan 25 g CaO (kapur

tohor) dengan 100 ml etanol 95,6% dan beberapa butir batu didih ke dalam labu alas
bulat. Labu yang dipilih adalah labu alas bulat leher pendek agar isi labu kurang dari
nya dan tidak melebih 2/3 nya. Hal ini untuk mencegah banyaknya cairan yang hilang
dan menghindari atas kemungkinan terjadi percikan. CaO yang dicampur dengan etanol
berfungsi sebagai zat pengering karena dapat menghilangkan 5% air dari etanol dan dapat
bereaksi dengan air membentuk etanol-kalsium hidroksida yang sukar larut, Ca(OH) 2.
CaO tidak boleh dibiarkan di udara terbuka karena CaO bersifat higroskopis. CaO yang
digunakan harus memenuhi standar yaitu :

Tidak bereaksi dengan zat organik

Kapasitas mengeringkan besar dan harus dapat bekerja cepat
Tidak larut cairan organik dan mudah dipisahkan
Tidak mempunyai efek katalitik untuk terjadinya reaksi kimia dari senyawa organik,

misalnya polimerisasi, reaksi kondensasi, oto-oksidasi, dan lain-lain.

Sifat tidak stabil seperti higroskopis, deliquescent, dan efflorescent.
Murah dan mudah didapat.

Pada destilasi etanol ini, untuk mendapatkan etanol absolut (99,5 %)

digunakan CaO untuk menarik air yang masih ada dalam etanol 95 %,

peristiwa ini disebut sebagai peristiwa pengeringan pelarut. Selain CaO, untuk
menghilangkan air dalam etanol 95 % juga dapat digunakan bahan-bahan berikut :

K2CO3 anhidrat
CaSO4 anhidrat
MgSO4 anhidrat
Bahan lainnya yang dapat digunakan untuk menghilangkan air dalam etanol 95%

adalah benzen karena campuran azeotrop benzen-air-etanol akan menguap lebih dahulu.
Tujuan penambahan batu didih adalah untuk mencegah terjadinya bumping. Peristiwa
bumping pada destilasi ini dapat menyebabkan terjadinya over heating, sehingga cairan
menjadi mudah menguap pada suhu yang lebih rendah dari seharusnya.

Setelah itu, campuran CaO dan etanol tersebut direfluks dengan pendingin

bola selama 1 jam supaya uap yang terbentuk dapat terkondensasi kembali. Bola-bola
pada pendingin ini gunanya untuk memperluas pekerjaan pendingin supaya pendinginan
sempurna. Di atas pendingin bola dipasang tabung CaCl 2 yang berisi CaCl2 anhidrida dan
ditutup dengan kapas yang berguna untuk menghidratasi (menarik uap air) kondisi
sekitar. Pemasangan tabung CaCl2 digunakan untuk mencegah kontaminasi dengan udara
luar dan menyerap kandungan air yang tidak terdapat dalam senyawa yang didestilasi.
Setelah dipakai refluks, tabung CaCl2 telah jenuh dengan air dan sudah terkontaminasi.
Oleh karena itu, CaCl2 anhidrida harus dipijar sebelum digunakan kembali untuk
menghilangkan kandungan air kristalnya. Hal ini merupakan persyaratan yang harus
dipenuhi oleh CaCl2 anhidrida yang dimasukkan dalam tabung CaCl2.

Setelah refluks selesai, diamkan 20-30 menit. Lalu lakukan destilasi

sederhana dengan seperangkat alat destilasi, penampung hasil destilasi (labu hisap) juga
dihubungkan dengan tabung CaCl2 dan buang 2 tetes destilat pertama karena destilat ini
tidak murni dan titik didihnya tidak sama dengan 78,5%. Destilasi ini menggunakan
pendingin liebig dimaksudkan agar uap etanol dapat berkondensasi kembali menjadi
larutan etanol absolut. Pendingin liebig dialiri air supaya uap etanol dapat mengembun
menjadi etanol absolut. Aliran air masuk dan keluar pada pendingin liebig harus tepat dan
tidak boleh terbalik, karena jika terbalik air tidak akan memenuhi pendingin, sehingga
terjadi pemanasan setempat, sehingga pendingin dapat retak.

Pada proses destilasi ini pendingin liebig dihubungkan dengan adaptor

dengan tujuan agar destilat tidak mudah menguap dan untuk menjaga kondisi
disekitarnya jika destilat yang dihasilkan beracun atau mudah terbakar. Selain itu juga
digunakan untuk melindungi destilat dari kontaminasi debu yang ada disekitar destilat.
Pada waktu destilasi, jangan sampai terjadi bumping, cara menghindari bumping yaitu:

1. Pengadukan

2. Penambahan batu didih

3. Pemanasan merata

4. Isi labu tidak lebih dari 2/3 volume labu

Proses destilasi ini juga memerlukan bantuan water bath dan klem. Oleh

karena titik didih yang didestilasi kurang dari 100 C, maka digunakan penangas air. Saat
pemasangan alat, sumbat atau gabus penghubung harus benar-benar rapat,karena bahan
yang didestilasi mudah menguap sehingga jika tidak rapat etanol akan menguap dan
alkohol absolut yang didapatkan sedikit. Proses destilasi dihentikan jika cairan
dalam labu destilasi tinggal sedikit (jangan sampai benar-benar habis, karena dapat
retak) yang ditandai dengan penurunan suhu. Selesai destilasi, timbang hasilnya, tentukan
titik didih serta indeks biasnya.

KESIMPULAN

1. Campuran azeotrop adalah suatu campuran dari dua atau lebih senyawa kimia yang
mempunyai sifat menyerupai suatu cairan yang murni.
2. Pemisahan dilakukan dengan cara menambah cairan ketiga; menambahkan pereaksi yang
hanya bereaksi dengan salah satu cairan, dalam praktikum ini menambahkan CaO ke dalam
alkohol 95,6%.
3. Titik didih yang didapat kurang dari 78,5% karena proses destilasi tidak dilakukan proses
penghomogenan cairan dalam labu destilasi sehingga dapat menyebabkan terjadinya
bumping. Peristiwa bumping ini dapat menyebabkan terjadinya overheating dan cairan akan
menjadi mudah menguap pada suhu yang lebih rendah dari seharusnya.