Laporan Praktikum Nama : Linda Trivana

Kimia Analitik 1 NRP : G44080075

Kelompok :B
Asisten : Ratu Lina Ayu
PJP : Mohamad Rafi, S.Si

PENENTUAN TITIK AKHIR TITRASI

Prinsip Teori

Titrimetri, yaitu analat direaksikan dengan suatu pereaksi sedemikian rupa, sehingga
jumlah zat-zat yang bereaksi itu satu sama lain ekivalen. Ekivalen berarti, bahwa zat-zat yang
direaksikan itu tepat saling menghabiskan, sehingga tidak ada yang sisa. Titrimetri adalah
suatu jenis volumetrik (Underwood 2002). Metode titrasi digolongkan kedalam empat grup
berdasarkan jenis dari reaksi yang terlibat, yaitu titrasi asam-basa dengan asam atau basa
sebagai titran, titrasi kompleksometri dengan logam-ligan reaksi kompleks, titrasi redoks
dimana titran adalah zat yang mengoksidasi atau bahan reduksi, dan titrasi pengendapan
dimana analat dan titran bereaksi membentuk satu endapan (Harvey 2000).
Pengukuran pH pada awal titrasi (yakni sebelum ditambah basa) dan pada waktu
tertentu setelah titrasi dimulai, maka kalau pH larutan dialurkan lawan volume titran akan
diperoleh grafik yang disebut kurva titrasi. Indikator yang digunakan untuk menunjukkan
titik akhir harus memiliki trayek indikator yang mencakup pH larutan pada titik ekivalen dan
trayek indikator tersebut harus memotong bagian yang sangat curam dari kurva (Harjadi
1986).
Kurva titrasi digunakan untuk mengevaluasi hubungan antara titik ekuivalen dengan
titik akhir. Pada titrasi asam basa dapat digunakan elektroda pH sebagai sensor dalam
memonitor reaksi titrasi. Metode paling sederhana dalam menentukan titik akhir secara visual
dari kurva titrasi yaitu menentukan titik belok pada kurva titrasi yang dihasilkan. Metode lain
dalam mencari titik akhir yaitu membuat plot derivatif pertama dan kedua kurva titrasi.
Derivatif kedua kurva titrasi mungkin lebih tepat dalam menentukan titik akhir dibandingkan
dengan derivatif pertama, karena titik akhir diperoleh dari titik potong dengan sumbu x
(volume titran) kurva titran (Harvey 2000).

Tujuan Percobaan

Menentukan titik akhir titrasi asam-basa dengan menggunakan indikator warna, cara
derivatif, dan membuat kurva titrasi plot gran.

Prosedur Percobaan

Preparasi NaOH dan Asam Oksalat 0,1N

Larutan NaOH dengan konsentrasi 0,1N yang telah disediakan dapat langsung digunakan.
Hitung jumlah asam oksalat yang harus ditimbang untuk membuat larutannya dengan konsentrasi
0,1N sebanyak 50ml yang akan dititrasi dengan NaOH. Berdasarkan perhitungan, timbang asam
oksalat yang tersedia di ruang timbang menggunakan kaca arloji. Masukkan asam oksalat yang telah
ditimbang ke dalam labu takar 50 ml dan tera dengan akuades.
Menentukan TA Titrasi Asam Oksalat dengan NaOH Menggunakan Indikator Asam-Basa

Sebanyak 10ml asam oksalat 0,1N yang telah dibuat diambil dengan menggunakan pipet
volumetrik lalu masukkan ke dalam erlenmeyer dan tambahkan tiga tetes fenolftalein kemudian titrasi
dengan larutan NaOH yang telah disediakan. Titik akhir tercapai (titrasi dihentikan) pada saat larutan
mulai berubah dari tidak berwarna menjadi sedikit merah (tepat mulai berwarna) yang stabil setelah
60 detik. Titrasi dilakukan sebanyak triplo.

Menentukan TA Titrasi Asam Oksalat dengan NaOH Menggunakan Titrasi Potensiometri

Larutan asam oksalat yang telah dibuat diambil sebanyak 10 ml menggunakan pipet
volumetrik lalu dipindahkan ke dalam gelas piala 250 ml dan diencerkan dengan 100 ml akuades. Alat
dipasang dan dihubungkan dengan elektroda dengan potensiometer lalu alat diberi sumber arus.
Tepatkan titik nol dari petensiometer dan tetapkan besarnya potensial larutan dengan memakai skala
0-100 mV. Titrasi dengan NaOH yang telah disediakan dengan penambahan NaOH sebesar
0,5 ml (1-9 ml), 0,1 ml (9-11 ml), dan 0,5 ml (11-18 ml). Baca potensial setelah penambahan
NaOH tersebut dan titrasi dilakukan triplo.

Hasil Percobaan

Tabel 1 Standardisasi HCl dengan Borax

Volume HCl (ml)

Ulangan Volume Borax (ml) HCl (N)
V awal V Akhir V yang terpakai
1 10 0 10,60 10,60 0,0945
2 10 10,60 20,60 10,00 0,1002
3 10 20,60 31,50 10,90 0,0919
4 10 8,00 17,90 9,90 0,1012
5 10 17,90 28,05 10,15 0,0987
6 10 28,05 38,01 9,96  0,1006

Reaksi: Na2B4O7 + 5H2O +2HCl 2NaCl + 4H3BO3

Indikator: Merah Metil
Perubahan warna: kuning menjadi merah

Contoh Perhitungan:

[borax] = g/ BE x 1000/ V (ml)

0,1 N = g/ 190,7 x 1000/ 50 (ml)
g = 0,9535 gram

jadi bobot borax secara teoritis = 0,9535 g

Hasil penimbangan boraks:

Penimbangan I (ulangan 1-3) : 0,9554 gram
Penimbangan II (ulangan 4-6) : 0,9553 gram

gram
Bobot ekuivalen boraks (BE) : 190,7
mol
Konsentrasi larutan boraks
 massa boraks 1000
Normalitas boraks I = x
BE V ml
0,95 54 1000
= x
190,7 50
= 0,1002 N

0,9553 1000
Normalitas boraks II = x
190,7 50
= 0,1002 N

Perhitungan normalitas HCl dari larutan boraks I

 Ulangan 1

Vboraks . N boraks = VHCl . NHCl

V boraks . N boraks
N HCl =
V HCl
10 . 0,1002
N HCl =
10,60
N HCl = 0, 0945 N

0,0945+0,1002+0,0919
Rerata normalitas HCl dari larutan borax I ¿
3

= 0,0955 N

∑ ( x́ - x i )2
Standar deviasi normalitas HCl I =
n-1√
(0,0 955 – 0,0 945 ) +(0,0 955 – 0,1002 ) 2 + (0,0 955 – 0,0 919 ) 2
2
¿
√ 3 -1

¿ 4,2456 x 10-3 N

SD
% Ketelitian = 1 – [ x́ ]
. 100%

0,0042
¿ 1–[ 0,0955 ] . 100%
= 95,6021 %

Perhitungan normalitas HCl dari larutan boraks II

 Ulangan 4

V boraks . N boraks = V HCl . N HCl

V . Nboraks
N HCl = boraks
V HCl
10 . 0,1002
N HCl =
9,90
N HCl = 0, 1012 N

0,1012+ 0,0987+0,1006
Rerata normalitas HCl dari larutan borax II ¿
3

= 0,1002 N

∑ ( x́ - x i )2
Standar deviasi normalitas HCl II =
n-1 √
(0, 1002 – 0,1012 ) +(0, 1002 – 0,0 987 )2 + (0, 1002 – 0, 1006 )2
2
¿
√ 3 -1

¿ 0,0013 N

SD
% Ketelitian = 1 – [ x́ ]
. 100%

0,0013
[
¿ 1–
0,1002 ]
. 100%
= 98,7026 %

Rerata normalitas HCl

NHCl boraks I + N HCl boraks II
Ń HCl =
2
0, 0955 + 0, 1002
Ń HCl =
2
Ń HCl = 0,0 978 N

Tabel 2 Standardisasi NaOH dengan Asam Oksalat

Volume NaOH (ml) NaOH

Ulangan Volume Asam oksalat (ml)
V awal V Akhir V yang terpakai (N)
1 10 13,50 24,00 10,50 0,1013
2 10 24,00 34,90 10,90 0,0976
3 10 34,90 45,60 10,70 0,0994
4 10 7,100 17,20 10,10 0,0996
5 10 17,20 27,90 10,70 0,0994
6 10 27,90 38,20 10,30 0,0976

Reaksi yang terjadi adalah:

2NaOH + (COOH)2.2H2O 2COONa + 4H2O
Indikator yang digunakan adalah PP (phenolphthalein)
Perubahan warna: tak berwarna (bening) menjadi merah muda (pink)

Contoh Perhitungan:

BE Asam Oksalat = ½ MR
BE Asam Oksalat = ½ 126 = 63
[As. Oksalat] = g/ BE x 1000/ V (ml)
0,1 N = g/ 63 x 1000/ 50 (ml)
g = 0,3150 gram

Jadi gram asam oksalat secara teoritis = 0,3150 gram

Hasil penimbangan asam oksalat

Penimbangan I (ulangan 1-3) : 0,3353 gram
Penimbangan II (ulangan 4-6) : 0,3170 gram
gram
Bobot ekuivalen asam oksalat (BE) : 63
mol
Konsentrasi larutan asam oksalat
massa as.oksalat 1000
Normalitas asam oksalat I = x
BE V ml
0, 3353 1000
= x
63 50
= 0, 1064 N

0,3170 1000
Normalitas asam oksalat II = x
63 50
= 0,100 6 N

Perhitungan normalitas NaOH dari larutan asam oksalat I

 Ulangan 1

Vasam oksalat . Nasam oksalat = VNaOH . NNaOH

V asam oksalat . N asam oksalat
N NaOH =
V NaOH
10 . 0,1064
N NaOH =
10,50
N NaOH = 0, 1013 N

0,1013+0,0976+0,0994
Rerata normalitas NaOH dari larutan asam oksalat I ¿
3

= 0,0994 N

∑ ( x́ - x i )2
Standar deviasi normalitas NaOH I =
n-1 √
(0,0 994 – 0, 1013) +(0,0 994 – 0, 0976 )2 + (0,0 994 – 0,0 994 )2
2
¿
√ 3 -1

¿ 0,0018 N

SD
% Ketelitian = 1 – [ x́ ]
. 100%

0,0018
¿ 1–[ 0,0994 ]
. 100%
 = 98,1891 %

Perhitungan normalitas NaOH dari larutan asam oksalat 2

 Ulangan 4

V asam oksalat . N asam oksalat = V NaOH . N NaOH

V . N asam oksalat
N NaOH = asam oksalat
V NaOH
10 . 0,1006
N NaOH =
10,10
N NaOH = 0,0 996 N

0,0996+0,0940+0,0976
Rerata normalitas NaOH dari larutan asam oksalat ¿
3

= 0,0971 N

∑ ( x́ - x i )2
Standar deviasi normalitas NaOH 2 =
n-1 √
(0,0 971 – 0,0 996 ) +(0,0 971 – 0,0 994 )2 + (0,0 971 – 0,0 976 )2
2
¿
√ 3 -1

¿ 0,0034
SD
% Ketelitian = 1 – [ x́ ]
. 100%

0,0034
[
¿ 1–
0,0971 ]
. 100%
= 96,4984 %

Rerata normalitas NaOH

N NaOH asam oksalat I + N NaOH asam oksalat II
Ń NaOH =
2
0,0 994 + 0,0 971
Ń NaOH =
2
Ń NaOH = 0,0 982 N

Pembahasan

Standardisasi ialah suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon laruran
baku. Standardisasi secara titrasi menggunakan bahan penstandardisasi haruslah suatu bahan baku
primer, yakni suatu bahan yang konsentrasi larutannya dapat langsung ditentukan dari berat bahan
sangat murni yang dilarutkan dan volume larutan yang terjadi. Zat yang dapat digunakan untuk
larutan standar primer, harus memenuhi persyaratan, yaitu murni, mudah diperiksa kemurniannya
(diketahui macam dan jumlah pengotor), stabil (zat ini mudah dikeringkan, tidak higrikopis, tidak
menyerap uap air, tidak menyerap CO 2 pada waktu penimbangan), mempunyai berat ekivalen yang
tinggi untuk mengurangi kesalahan penimbangan dan dalam titrasi akan bereaksi menurut syarat-
syarat reaksi titrasi (Haryadi 1986).

Standardisasi HCl dilakukan karena HCl bukan larutan murni. Konsentrasi HCl yang tidak
diketahui dengan tepat, maka titrasi yang mempergunakan HCl itu juga tidak dapat dipakai untuk
menghitung jumlah analat dengan tepat. Standardisasi larutan HCl menggunakan bahan baku primer.
Bahan baku primer yang digunakan adalah boraks. Boraks (Na 2B4O7) adalah senyawa yang stabil
yang mudah diperoleh dalam bentuk yang sangat murni oleh karena itu zat yang ideal untuk
digunakan sebagai standar primer. Indikator yang digunakan untuk menstandardisasi HCl dengan
boraks adalah merah metil karana HCl merupakan asam kuat dan boraks asam lemah jadi reaksi
antara HCl dengan boraks menghasilkan larutan yang bersifat asam, indikator yang cocok untuk
larutan yang bersifat asam adalah merah metil dengan trayek pH 4,4 -6,3. Keuntungan standardisasi
larutan HCl dengan boraks adalah boraks mempunyai sifat anhygropik (tidak mudah menyerap air),
dalam temperatur kamar endapan pointnya jelas dengan merah metil (Anonim 2008).

Standardisasi NaOH dilakukan karena NaOH adalah zat yang tidak dapat dianggap murni.
NaOH merupakan larutan yang mudah mengalami perubahan selama penyimpanan karena pengaruh
pH rendah, sinar matahari, dan bersifat higroskopis. Oleh karena itu larutan ini perlu distandarisasi
untuk mengetahui normalitas sesungguhnya dengan bahan baku primer (Anonim 2009). Bahan baku
primer yang digunakan adalah asam oksalat, senyawa yang stabil yang mudah diperoleh dalam bentuk
yang sangat murni (99,99% murni) sedangkan indikator asam basa yang digunakan adalah fenolftalein
(PP). Indikator PP merupakan indikator yang memiliki trayek pH 8.0 -9.6. PP memiliki perubahan
warna paling tegas dan paling mudah untuk mengetahui saat setepat-tepatnya untuk menghentikan
titrasi sehingga tepat digunakan untuk titrasi ini. Dalam larutan asam, tak berwarna dan pada suasana
basa berwarna merah muda (pink).

Percobaan standardisasi HCl dengan borax dilakukan sebanyak enam kali ulangan dengan dua
bobot borax yang berbeda. Bobot borax yang pertama 0,9554 g menghasilkan normalitas HCl sebesar
0,0945 N, 0,1002 N dan 0,0919 N pada ulangan 1 sampai 3. Bobot borax yang kedua 0,9553 g
menghasilkan normalitas HCl sebesar 0,1012 N, 0,0987 N, dan 0,1006 N pada ulangan 4 sampai 6.
Percobaan tersebut memiliki persen ketelitian yang tinggi yaitu 95,6021% untuk bobot borax I dan
98,7026% untuk bobot borax II. Standardisasi NaOH dengan asam oksalat dilakukan sebanyak enam
kali dengan dua bobot asam oksalat yang berbeda yaitu asam oksalat I 0,3353 g dan asam oksalat II
0,3170 g. Normalitas NaOH (ulangan 1-3) dengan menggunakan bobot asam oksalat I adalah 0,1013
N, 0,0976 N, dan 0,0994 N. Normalitas NaOH (ulangan 4-6) dengan menggunakan bobot asam
oksalat II adalah 0,0996 N, 0,0994 N, dan 0,0926 N. Ketelitian yang didapat untuk ulangan 1-3
adalah 98,1891% dan 96,4984% untuk ulangan 4-6. Persen ketelitian yang didapat tinggi sehingga
dapat dinyatakan bahwa proses standardisasi dilakukan dengan sangat baik. Kesalahan yang mungkin
terjadi dalam proses standardisasi adalah saat penimbahan bahan baku primer, pembacaan angka
bobot penimbangan, pelarutan bahan baku primer, adanya kontaminasi saat pembuatan larutan baku
primer, adanya kotoran yang menempel pada peralatan yang digunakan khususnya peralatan gelas,
kesalahan titrasi, pembacaan skala pada buret, penambahan indikator, dan pembacaan perubahan
warna indikator menjelang titik ekuivalen.

Simpulan

Standardisasi merupakan suatu usaha untuk menentukan konsentrasi yang tepat dari calon
larutan baku. Standardisasi HCl dengan borax tepat menggunakan indikator merah metik karena HCl
merupakan asam kuat dan boraks asam lemah jadi reaksi antara HCl dengan boraks menghasilkan
larutan yang bersifat asam, indikator yang cocok untuk larutan yang bersifat asam adalah merah metil
dengan trayek pH 4,4 -6,3. Standardisasi NaOH dengan asam oksalat tepat menngunakan fenolftalein
karena memiliki trayek pH 8.0 -9.6 untuk larutan basa kuat dengan asam. Percobaan yang dilakukan
sangan baik karena memiliki persen ketelitian yang tinggi.

Daftar pustaka

Busser Herman. Penuntun Analisis Jumlah. Bogor : Balai Penyelidikan Kimia.

Harjadi W. 1990. Ilmu Kimia Analitik Dasar. Jakarta : Gramedia.

Jr R. A. Day, Underwood A. L. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Hilarius Wibi H, Lemeda

Simarmata, penerjemah. Jakarta : Erlangga. Terjemahan dari : Quantitative Analysis.

Sumarna Ardi, Ismail Krisnandi dan Hariyanto. 2004. Pengantar Kimia Analisis II (Titrimetri). Bogor
: Sekolah Menengah Analis Kimia Bogor.