LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA ANALITIK DASAR

“PEMISAHAN KALIUM NITRAT SECARA REKRISTALISASI”

NAMA : SINTA SARAH AMALIA

NIM : K1A021036
SHIFT :B
HARI/TANGGAL : SENIN, 21 FEBRUARI 2022
ASISTEN : ROFIKOH

KEMENTERIAN PENDIDIKAN, KEBUDAYAAN

RISET, DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS JENDERAL SOEDIRMAN

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

JURUSAN KIMIA

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

PURWOKERTO

2022
 DAFTAR ISI

DAFTAR ISI.....................................................................................................................
PEMISAHAN KALIUM NITRAT SECARA REKRISTALISASI............................
I. TUJUAN...............................................................................................................
II. TINJAUAN PUSTAKA.......................................................................................
III. PROSEDUR PERCOBAAN...............................................................................
3.1. Alat.....................................................................................................................
3.2. Bahan..................................................................................................................
3.3. Skema kerja........................................................................................................
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................................
4.1. Data Pengamatan...............................................................................................
4.2. Data Perhitungan...............................................................................................
4.3. Pembahasan.......................................................................................................
V. KESIMPULAN..................................................................................................
5.1. Kesimpulan.......................................................................................................
5.2. Saran.................................................................................................................
DAFTAR PUSTAKA....................................................................................................

i
 PEMISAHAN KALIUM NITRAT SECARA REKRISTALISASI

I. TUJUAN
a. Dapat melakukan teknik pemisahan secara rekristalisasi
b. Dapat memisahkan dan memurnikan campuran KNO3 – KBr dengan cara
rekristalisasi

II. TINJAUAN PUSTAKA

Kalium nitrat (KNO3) merupakan suatu senyawa garam yang disusun

oleh ion K+ dan anion NO3- .Senyawa ini bersifat elektrolit kuat dan
merupakan suatu sumber nitrogen paling penting di alam. Biasanya kalium
nitrat sering disebut sebagai sendawa chilli karena sifatnya yang mudah
terionisasi menjadi ion-ion. Kalium nitrat memiliki kelarutan yang tinggi
di dalam air, dengan keadaan 0◦C dalam 1 L air kalium nitrat yang larut
dapat mencapai 133 gram. Bentuk senyawa ini yaitu kristal putih dan tidak
berbau. Kalium nitrat dapat larut dalam air, gliserol, ammonia, dan bersifat
oxidizer atau oksidator. Karena sifat oksidasi inilah kalium nitrat
digunakan sebagai bahan tambahan dalam peledak (Kuntum & Rahadian,
2017)

Proses pemurnian kalium nitrat pertama kali dilakukan oleh insinyur

Hasan al- Rammah pada tahun 1270 yang merupakan seorang kimiawan
dari Suriah. Penelitiannya ini ditulis dalam bukunya yang menjelaskan
pemurnian pertama menggunakan larutan panas, kemudian menggunakan
kalium karbonat dalam bentuk abu kayu untuk menghilangkan kalsium
dan magnesium melalui pengendapan karbonatnya. Dari larutan ini,
meninggalkan larutan kalium nitrat yang telah dimurnikan dan dapat
dikeringkan. Kalium nitrat bisa didapatkan endapan yang mengkrital pada
dinding gua dan akumulasi guano kelelawar di gua-gua, jerami, urin, asam
nitrat melalui proses Harber (Kuntum & Rahadian, 2017)

Kalium nitrat dapat digunakan sebagai pupuk, oksidator, pengawetan,

dan pembuatan makanan, serta dalam farmakologi. Selain itu, kalium nitrat
juga dapat digunakan sebagai bahan dalam roket dan pasta gigi anti
sensitive. Kristal kaium nitrat berbentuk ortorombik pada suhu kamar, dan
dapat berubah menjadi system trigonal pada suhu 129◦C. Kalium nitrat
dapat diperoleh dari komponen bubuk hitam teroksidasi atau yang biasa
disebut disuplaioksigen, garam ini dapat diproduksi dengan proses harber.

1
 2

Kalium nitrat juga berguna dalam proses pendinginan, misalnya dalam

pembuatan eskrim, juga sebagai komposisi umum dari daging yang
diasinkan (Kuntum & Rahadian, 2017)

Rekristalisasi adalah teknik umum yang sering digunakan untuk

memurnikan suatu senyawa. Rekristalisasi didasarkan pada perbedaan
kelarutan dalam keadaan panas atau dingin dalam suatu pelarut.
Pembentukan kembali kristal dilakukan dengan pendinginan larutan
hingga tercapai keadaan di atas jenuh. Proses rekristalisasi meliputi tahap
awal yaitu melarutkan senyawa yang akan dimurnikan dalam sedikit
mungkin pelarut atau campuran pelarut dalam keadaan panas atau suhu
pendidihan sehingga diperoleh larutan jernih. Tahap selanjutnya adalah
mendinginkan larutan yang dapat menyebabkan pembentukan kristal
kemudian dipisahkan melalui penyaringan. Pemilihan pelarut untuk
rekristalisasi pada umumnya didasarkan pada kemiripan sifat fisikokimia
antara pelarut dan zat yang akan dimurnikan, diantaranya adalah sifat
kepolaran yang harus berdekatan (Alfinda, 2019).

Dalam rekristalisasi ada tujuh langkah yang dilakukan yaitu memilih

pelarut, melarutkan zat terlarut, menghilangkan warna larutan,
memindahkan zat padat, mengkristalkan larutan, mengumpul dan mencuci
kristal menggunakan filtrasi, mengeringkan produknya atau hasil.
Menentukan pelarut adalah factor utama dalam rekristalisasi, karena
keberhasilan rekristalisasi tergantung pada penggunaan pelarut yang
sesuai. Pada dasarnya peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi
pengendapan. Endapan merupakan zat yang memisah dari satu fase padat
dan keluar ke dalam larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat
terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Berdasarkan pelarut yang
digunakan metode rekristalisasi terbagi menjadi dua yaitu rekristalisasi
dengan pelarut tunggal dan rekristalisasi dengan multipelarut. Sedangkan
berdasarkan tekniknya, metode rekristalisasi dibagi menjadi tiga yaitu
rekristalisasi dengan penyaringan panas, rekristalisasi dengan dengan
nukleasi spontan, dan rekristalisasi menggunakan seeding. Rekristalisasi
yang dianggap berhasil adalah jumlah kristal yang terbentuk mendekati
jumlah kristal sebelum rekristalisasi dalam artian tidak banyak kristal yang
hilang (Anita, 2011).
III. PROSEDUR PERCOBAAN
III.1. Alat
Alat yang dibutuhkan pada percobaan ini yaitu Erlenmeyer 125
mL/250 mL, pengaduk, pemanas, kertas saring, corong gelas, coorng
buchner, dan alat penentu titik leleh.
III.2. Bahan
Bahan yang dibutuhkan yaitu campuran KNO3 – KBr dan akuades.
III.3. Skema Kerja
Rekristalisasi dengan pelarut air

Campuran KNO3 – KBr)

- Sebanyak 5 gr sampel ditimbang dan

dimasukkan ke dalam Erlenmeyer
- Ditambahkan air panas sebanyak 10 ml sedikit
demi sedikit sambal diaduk hingga larut
- Ditambahkan 5-7 ml air panas, didihkan
selama 5 menit
- Larutan disaring dalam keadaan panas dan jika
dingin panaskan kembali lalu ulangi
penyaringan
- Filtrat didinginkan
- Jika terbentuk kristal sempurna lalu disaring
dengan corong bucher
- Filtrat dicuci dengan sedikit air
- Dikeringkan kemudian ditimbang kristal
tersebut
- Titik lelehnya ditentukan dan dihitung
perolehan kembali KNO3

Perolehan kembali KNO3

3
IV. HASIL DAN PEMBAHASAN
IV.1. Data Pengamatan
No Perlakuan Pengamatan
1 Sebanyak 5 gram sampel Berat KNO3 sebanyak 3,0081
ditimbang dan dimasukkan gram
ke dalam erlenmeyer Berat KBr sebanyak 2,005 gram
Larutan putih keruh
2 Sebanyak 10 mL air panas Larutan menjadi larut semua
ditambahkan atau homogen
3 Sebanyak 5-7 mL air panas Tidak berwarna namun agak
ditambahkan, lalu dididihkan keruh saat dipanaskan dan
terbentuk endapan
4 Disaring dalam keadaan Tidak berwarna atau bening
panas
5 Filtrat didinginkan Kristal terbentuk berbentuk
jarum dan berwarna putih
6 Disaring dengan corong Kristal tertinggal di kertas saring
buchner, dicuci dengan
sedikit air
7 Dikeringkan dan ditimbang Berat kertas saring + kristal
sebanyak 1,1171 gram
Berat kertas saring saja sebanyak
0,42 gram
IV.2. Data Perhitungan
Berat awal = 3,0081 gram
Berat akhir = (berat kertas saring + kristal)
=1171 – 0,42
= 0,6971 gram

berat akhir
%KNO3 = X 100 %
berat awal
0,6971
= X 100 %
3,0081
= 23, 175 %

IV.3. Pembahasan

Rekristalisasi merupakan suatu pembentukan kristal kembali dari

larutan atau leburan dari material yang ada. Rekristalisasi hanya proses
lanjutan dari tahap kristalisasi. Hasil kristalisasi memuaskan rekristalisasi

4
 5

hanya bekerja apabila digunakan pada pelarut pada suhu kamar, namun dapat
lebih larut pada suhu yang lebih tinggi. Hal ini bertujuan supaya zat tidak
murni dapat menerobos kertas saring dan yang tertinggal hanyalah kristal
murni (Fessenden, 1983). Metode kristalisasi pada dasarnya
mempertimbangkan perbedaan daya larut padatan yang akan dimurnikan
dengan pengotornya dalam pelarut tertentu maupun jika mungkin dalam
pelarut tambahan yang lain yang hanya melarutkan zat-zat pengotor saja.
Pemurnian dengan cara rekristalisasi banyak dilakukan pada industry-industri
(kimia) maupun laboratorium untuk meningkatkan kualitas zat yang
bersangkutan (Veriyana & Hakim, 2015). Rekristalisasi bergantung pada
kelarutan zat dalam pelarut tertentu kala suhunya dinaikkan, karena
konsentrasi total pengotor biasanya lebih kecil dari konsentrasi yang
dimurnikan. Dalam kondisi dingin, pengotor yang konsentrasinya rendah tetap
larut, sementara yang konentrasinya tinggi akan mengendap (Pinalla, 2016)

Faktor-faktor yang mempengaruhi kecepatan pembentukan kristal

yaitu derajat lewat jenuh, jumlah inti yang ada, atau luas permukaan total dari
kristal yang ada, pergerakan antara larutan dan kristal, viskositas larutan, dan
jenis serta banyaknya pengotor (Handojo, 1995). Kelebihan rekristalisasi
dipertimbangkan dari keefisienannya. Rekristalisasi dapat dikategorikan
sebagai salah satu proses pemisahan yang efisien. Proses rekristalisasi
diharapkan menghasilkan produk kristal yang sesuai dengan harapan. Kualitas
kristal yang dihasilkan dapat ditentukan dari parameter-parameter produk,
yaitu distribusi ukuran kristal, kemurnian kristal, dan bentuk kristal (Puguh,
dkk dalam Nurul dan Aprillianti, 2016).

Percobaan pemisahan kalium nitrat secara rekristalisasi mula-mula

melakukan rekristalisasi dengan pelarut air dilakukan dengan menimbang
sebanyak 5 gram sampel (campuran 3 gram KNO 3 dan 2 gram KBr) dan
dimasukkan ke dalam Erlenmeyer. Kalium nitrat merupakan sumber alami
mineral nitrogen. Senyawa ini tergolong senyawa nitrat dengan rumus kimia
KNO3. Sumber utama kalium nitrat adalah deposit yang mengkristalkan
dinding gua atau mengalirkan bahan organic yang membusuk. Titik didih
KNO3 sebesar 400◦C dan titik leleh KNO3 sebesar 334◦C. Sedangkan, Kalium
bromide adalah bubuk kristal putih. Senyawa ini mudah larut dalam air,
senyawa ini tidak larut dalam asetonitril. Pada larutan berair encer, kalium
bromide memiliki rasa manis, pada konsentrasi yang lebih tinggi rasanya
pahit, dan rasanya asin saat konsentrasinya semakin tinggi. Pada konsentrasi
tinggi, kalium bromide sangat mengganggu selaput lambung, yang dapat
 6

menyebabkan mual dan terkadang muntah. Titik didih KBr sebesar 1435◦C
dan titik leleh KBr sebesar 734◦C. (Ramiawati, 2005).

Gambar 4.3.1 Penimbangan KNO3 dan KBr

Menurut Veriyana dan Hakim (2015) Proses rekristalisasi terdiri dari :

a. Melarutkan zat tak murni dalam terlarut tertentu pada atau dekat titik leleh
b. Menyaring larutan panas dari partikel bahan tak larut
c. Mendinginkan larutan panas sehingga zat terlarut menjadi kristal
d. Memisahkan kristal-kristal dari larutan

Setelah sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer, kemudian

ditambahkan 10 mL air panas sedikit demi sedikit sambil diaduk sampai larut
semua. Lalu ditambahkan 5-7 mL air panas dan dididihkan selama 5 menit.
Proses pemanasan ini berfungsi untuk mempercepat reaksi dan agar larutan
homogen. Fungsi penambahan air sebagai pelarut sampel, menyempurnakan
kelarutan, dan agar tidak bereaksi sempurna dengan KNO3-KBr sehingga tidak
mengubah struktur kimia KNO3 dan KBr. Hasilnya, campuran KNO3 dan KBr
larut dalam air panas. Kelarutan KNO3 sangat dipengaruhi oleh kenaikan suhu,
berbeda dengan KBr. Campuran yang ditambahkan air panas maka kelaarutan
KNO3 lebih besar daripada KBr sehingga KBr lebih mengkristal pada suhu
tinggi dan dapat menyaringnya dalam suhu panas untuk dipisahkan (Khopkar,
2002). Air atau akuades memiliki rumus molekul H2O. Aquades merupakan
pelarut tidak berwarna dengan konstanta dielektrik yang tinggi. Aquades
berguna sebagai pelarut dalam berbagai reaksi kimia. Akuades memiliki titik
didih pada suhu 100◦C dan titik lebur 0◦C (Fessenden, 1986).
 7

Gambar 4.3.2 larutan dididihkan dengan

penangas

Peristiwa rekristalisasi berhubungan dengan reaksi pengendapan.

Endapan merupakan zat yang memisah dari fase padat dan keluar ke dalam
larutannya. Endapan terbentuk jika larutan bersifat jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan suatu endapan merupakan konsentrasi molar dari
larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung pada suhu, tekanan, konsentrasi bahan
lain yang terkandung dalam larutan, dan komposisi pelarutnya (Lesdantina,
2009). Proses rekristalisasi tidak berakhir pada pembentukan kristal. Setelah
kristal terbentuk, larutan akan membentuk slurry (campuran antara kristal
dengan larutannya). Oleh karena itu, untuk mengambil kristal yang terbentuk,
diperlukan proses separasi solid-liquid, dengan cara filtrasi atau penyaringan
(Pinalla, 2016). Maka, langkah selanjutnya yaitu saring dalam keadaan panas,
penyaringan dalam keadaan panas untuk meminimalisir terjadinya presipitasi
atau mengkristal terlebih dahulu sebelum penyaringan. Jika larutan menjadi
dingin panaskan lagi dan ulangi lagi proses penyaringan.

Gambar 4.3.3 penyaringan larutan saat masih

panas
Langkah selanjutnya adalah mendinginkan filtrat, cara ini dilakukan
dengan proses penyaringan menggunakan corong buchner sambil dicuci
dengan sedikit air. Pemilihan corong buchner digunakan karena corong
buchner mampu menyedot udara di ruang labu sehingga proses keluarnya
 8

pelarut akan lebih cepat. Pemisahan lebih sempurna dan kandungan air pada
kristal KNO3 sudah hilang atau tidak bercampur. Kemudahan suatu endapan
dapat disaring atau dicuci bergantung sebagian besar pada struktur morfologi
endapannya, yaitu bentuk dan ukuran-ukuran kristalnya. Semakin besar
kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya pengendapan, semakin
mudah disaring dan kemungkinan semakin cepat kristal-kristal itu akan turun
keluar dari larutan yang akan membantu penyaringan. Bentuk kristal juga
penting. Struktur sederhana seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum
sangat menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Factor-faktor
yang mempengaruhi pembentukan dan pemisahan endapan dari hasil reaksi
kimia tersebut adalah suhu, chemical excess, rasio senyawa yang digunakan,
pengadukan, dan pengendapan (Svehla, 1985).

Gambar 4.3.4 Proses pendinginan dengan

corong buchner

Setelah terbentuk kristal, keringkan dan ditimbang bobot kristal jarum

yang terbentuk. Berat kristal hasil rekristalisasi pada percobaan kali ini yaitu
0,6971 gram. Proses pengeringan dilakukan agar pelarut dan pengotor yang
masih ada dapat hilang. Hitung perolehan kembali KNO 3. Setelah didapat
bobot kristal yang terbentuk, hasil rekristalisasi dihitung persen rendemen.
Diperoleh hasil rendemen KNO3 sebesar 23,175 %. semakin tinggi hasil
rendemen maka berarti semakin baik (Armid, 2009).

Menurut Veriyana dan Hakim (2015) persyaratan suatu pelarut yang

baik untuk dipakai dalam proses rekristalisasi yaitu :
a. Memberikan perbedaan kelarutan yang cukup signifikan antara zat yang
akan dimurnikan dengan pengotornya
b. Kelarutan suatu zat dalam pelarut merupakan suatu fungsi temperature,
umumnya menurun dengan menurunnya temperature
c. Mudah dipisahkan dari kristalnya
d. Tidak meninggakan zat pengotor di dalam kristal zat yang dimurnikan
e. Bersifat innert terhadap zat yang dimurnikan.
 9

Kelebihan dari metode rekristalisasi adalah alatnya yang sederhana,

namun memakan waktu yang sangat lama (Handoyo, 1995). Rekristalisasi
dapat memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan pengotornya, rekristalisasi tidak meninggalkan zat
pengotor dalam kristal sehingga hasilnya sesuai harapan. Pada proses
rekristalisasi kristal mudah dipisahkan dari pengotornya. Namun, rekristalisasi
akan sulit dipisahkan antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya apabila
larutan yang akan dipisahkan memberikan daya larut yang besar (Keenan,
1990). Pengaplikasian proses rekristalisasi contohnya dalam pembuatam
garam dapur. pada intinya merupakan pemurnian suatu kristal garam dari
pengotor-pengotornya dari laut.. Selain itu, rekristalisasi juga dapat
diaplikasikan pada penambahan air ke dalam larutan alcohol yang
mengandung padat organic (Arsyad, 2001).
V. KESIMPULAN
V.1. Kesimpulan
1. Rekristalisasi adalah teknik pemurnian suatu zat padat dari campuran
atau pengotornya yang dilakukan dengan cara mengkristalkan kembali
zat tersebut setelah dilarutkan dalam pelarut (solven) yang sesuai atau
cocok.
2. Pemurnian campuran KNO3 dan KBr menghasilkan 0,6971 gram
KNO3 dengan persentase 23,175 %.
V.2. Saran

Sebaiknya hati-hati saat proses praktikum dan disarankan untuk

menggunakan sarung tangan medis demi menjaga keamanan saat
praktikum dari zat-zat yang berbahaya. Penggunaan alat harus tepat, jaga
kebersihan alat dan teliti agar hasilnya akurat.

10
 DAFTAR PUSTAKA

Armid. (2009). Kimia Organik. Bandung: ITB Press.

Arsyad. (2001). Kamus Kimia Arti dan Penjelasan Istilah. Jakarta: Gramedia.
Fessenden. (1986). Kimia Organik Jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Gustiawati, N., & Aprillianti. (2016). Peningkatan Kualitas Garam Rakyat
Dengan Metode Rekristalisasi. Surabaya: ITS Press.
Handojo. (1995). Kimia Dasar Untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.
Keenan, W. C. (1990). Kimia Untuk Universitas Jilid I. Jakarta: Erlangga.
Kristanti, A. N. (2019). Fitokimia. Surabaya: Airlangga University Press.
Kuntum Kh. Nurfadilah, Rahadian Zainul. (2017). Kalium Nitrat (KNO3) :
Karakteristik Senyawa dan Transpor Ion. 2-19.
Pinalla, A. (2011). Penentuan metode rekristalisasi yang tepat untuk
meningkatkan kemurnian kristal amonium perklorat (AP). 64-70.
Ramiawati. (2005). Buku Ajar Kimia Anorganik Fisik. Makassar: UNM Press.
Svehla. (1985). Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif. Jakarta: PT. Kalman
Media Pustaka.
Variyana, Y., & Hakim, M. L. (2015). Inovasi Teknologi Alat Pemurnian Garam
Dari Impuritiesnya Menghasilkan High Sodium Chloride Melalui Metode
Rekristalisasi Dengan Penambahan Koagulan PAC. Surabaya: ITS Press.

11