I.

TOPIK :
PEMURNIAN ZAT PADAT ( KAPUR BARUS) DENGAN SUBLIMASI
II. TUJUAN :
Pada akhir percobaan ini mahasiswa diharapkan mahir dalam,
1.
2.
3.
4.
5.
III.

Melakukan sublimasi dengan baik.

Memilih zat pengotor yang sesuai untuk sublimasi.
Memisahkan dan memurnikan campuran dengan sublimasi
Mengetahui bentuk kristal pada pemurnian kapur barus dengan sublimasi
Menentukan titik leleh kapur barus setelah sublimasi

DASAR TEORI :
Senyawa padat organik yang diperoleh dari reaksi organik atau hasil isolasi biasanya
jarang murni. Senyawa tersebut biasanya terkontaminasi dengan zat pengotor.
Sublimasi
Sublimasi adalah proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk
memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat
menyublim. Kapur barus merupakan zat yang dapat menyublim jika dipanaskan. jika
kapur barus ini bercampur dengan zat pengotor seperti pasir, untuk memisahkan kapur
barus dengan zat pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Ketika campuran
kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur barus akan menguap sedangkan pasir tidak. Uap
kapur barus akan segera mengkristal ketika menemui daerah yang cukup dingin. Dengan
demikian kapur barus murni dapat diperoleh kembali.
Pada percobaan sublimasi, Pemurnian naftalen dengan menggunakan proses sublimasi
dikarenakan karena sifat naftalen yang mudah menyublim dan merupakan padatan
Kristal yang tak bewarna (Riswiyanto,2003). Reaksi dari naftalen berlangsung dengan
sangat cepat. Hal ini disebabkan zat padat dalam proses sublimasi mengalami proses
perubahan langsung menjadi gas tanpa melalui fase cair, kemudian terkondensasi
menjadi padatan atau kristalkembali. Sehingga dalam proses sublimasi, naftalen tidak
berubah menjadi senyawa lain, hanya beubah bentuk (fase) dari padat ke gas. Untuk
memestikan Kristal naftalen yang didapat yaitu dari bentuk Kristal yang seperti jarum
(monoklin) dan bentuk Kristal yang didapatkan lebih tipis dan jernih dari pada sebelum sublmasi.

Sublimasi dari zat padat adalah analog dengan proses destilasi dimana zat padat
berubah langsung menjadi gasnya tanpa melalui fasa cair, kemudian terkondensasi
menjadi padatan. Jadi sublimasi termasuk dalam cara pemisahan dan sekaligus
pemurnian zat padat. Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus mempunyai tekanan
uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Diperlukan zat padat 1-2 gram.
Sublimasi lebih efektif lagi bisa dilakukan pada tekanan vakum.
Syarat pemisahan campuran pada sublimasi, yaitu :
a. Partikel yang bercampur harus memiliki perbedaan titik didih yang besar.
b. Sampel untuk sublimasi memiliki sifat kimia mudah menguap.
Beberapa sifat umum dari sampel dan pelarut serta zat tambahan pada percobaan :

Bahan

Bm
(g/mol)

Etanol

46

Naftalena

128

D
1,5

TD

TL

(C)

(C)

78

17

Mudah terbakar

80

Digunakan sebagai pengusir

Keterangan

nyengat
Asam Benzoat 122

249

122

Bersifat polar

(C6H5COOH
Garam (NaCl)

58,5

1.465

800

Air (H2O)

18

100

Merupakan pelarut universal

Gliserin

92

290

18

Dapat menyublim

Titik leleh dan cara penentuannya

Suatu zat padat mempunyai molekul-molekul dalam bentuk kisi yang teratur, dan diikat
oleh gaya-gaya gravitasi dan elektrostatik. Bila zat tersebut dipanaskan, energi kinetik dari
molekul-molekul tersebut akan naik. Hal ini akan mengakibatkan molekul bergetar, yang

akhirnya pada suatu suhu tertentu ikatan-ikatan molekul tersebut akan terlepas. Maka zat
padat akan meleleh. Titik leleh senyawa murni adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair
senyawa tersebut berada dalam keseimbangan pada tekanan 1 atm. Kalor diperlukan untuk
transisi dari bentuk kristal, pemecahan kisi kristal, sampai semua berbentuk cair. Proses
pelelehan ini dalam kesetimbangan, makin murni senyawa, trayek suhu lelehnya makin
sempit. Adanya zat asing didalam suatu kisi akan mengganggu struktur kristal dan
memperlemah ikatan-ikatan didalamnya. Akibatnya titik leleh senyawa (tidak murni) akan
lebih rendah dari senyawa murninya, dan trayek lelehnya yang makin besar.
Peralatan untuk menentukan titik leleh didasarkan kepada besarnya titik leleh atau
interval leleh zat padat. Alat Thiele digunakan untuk titik leleh 25-180 C dengan
menggunakan minyak parafin atau oli sebagai pemanas. Alat Fisher-John untuk titik leleh 25300 C menggunakan heating-block dan kaca objek untuk menyimpan zatnya.
Kristal adalah benda padat yang mempunyai permukaan-permukaaan datar. Karena banyak zat
padat seperti garam, kuarsa dan salju ada dalam bentuk-bentuk yang jelas simetris, telah lama para
ilmuwan menduga bahwa atom, ion ataupun molekul zat padat ini juga tersusun secara simetris.
Struktur yang sederhana seperti kubus, oktahedron, atau jarum-jarum, sangat menguntungkan, karena
mudah dicuci setelah disaring, kristal dengan struktur yang lebih kompleks, yang mengandung lekuklekuk dan lubang-lubang, akan menahan cairan induk, bahkan setelah dicuci dengan seksama. Dengan
endapan yang terdiri dari kristal-kristal demikian, pemisahan kuantitatif lebih kecil kemungkinan bisa
tercapai. Ukuran kristal yang terbentuk selama pengendapan, tergantung pada dua faktor penting yaitu
laju pembentukan inti dan laju pertumbuhan kristal ( Svehla,2002 ).

Naftalena atau kapur barus adalah hidrokarbon kristalin aromatik berbentuk padatan
berwarna putih dengan rumus molekul C10H8 dan berbentuk dua cincin benzena yang bersatu.
Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguap walau dalam bentuk padatan. Uap yang
dihasilkan bersifat mudah terbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu
bara, dan sedikit dari sisa fraksionasi minyak bumi.

Senyawa ini bersifat volatil, mudah menguapwalau dalam bentuk padatan. Uap yang
dihasilkan bersifat mudahterbakar. Naftalena paling banyak dihasilkan dari destilasi tar batu
bara, dan sedikit darisisa fraksionasi minyak bumi. Naftalena merupakan suatu bahan keras
yang putih dengan bau tersendiri, dan ditemui secara alami dalam bahan bakar fosil seperti
batu bara danminyak.
Naftalena adalah salah satu komponen yang termasuk benzena aromatik hidrokarbon,
tetapitidak

termasuk

polisiklik.

Naftalena

memiliki

kemiripan

sifat

yang

memungkinkannyamenjadi aditif bensin untuk meningkatkan angka oktan. Sifat-sifat tersebut

antara lain: sifat pembakaran yang baik, mudah menguap sehingga tidak meninggalkan getah
padat pada bagian-bagian mesin. Penggunaan Naftalena sebagai aditif memang belum
terkenal karenamasih dalam tahap penelitian. Sampai saat ini memang belum diketahui akibat
buruk penggunaan naftalena terhadap lingkungan dan kesehatan, namun ia relatif aman
untuk digunakan.Satu molekul napthalena merupakan perpaduan dari sepasang cincin
benzena. Naftalenamerupakan salah satu jenishidrokarbon polisiklik aromatik . Ada dua set
atom hidrogensetara: posisi alpha (posisi 1, 4, 5, dan 8), dan posisi beta (posisi 2, 3, 6, dan 7)

padagambar di bawah.
Sesuai dengan ikatan valensinya, napthalena mempunyai tiga struktur resonansi
yaitu :Seperti benzena, naftalena dapat mengalamisubstitusi aromatik elektrofilik . Pada
sebagian besar reaksi substitusi aromatik elektrofilik, naftalena bereaksi dalam kondisi lebih
ringandaripada benzena. Sebagai contoh, benzena ataupun napthalena bila beraksi dengan
klorindengan menggunakan besi klorida atau aluminium klorida sebagai katalis, naftalena
danklorin

dapat

bereaksi

untuk

membentuk

1-chloronaphthalena

bahkan

tanpa

menggunakankatalis. Benzena dan naphthalene juga dapat dialkilasi menggunakanreaksi

Friedel-Crafts,naftalena juga dapat dialkilasi dengan mereaksikannya dengan alkena atau

alkohol, menggunakansulfatatauasam fosfatsebagai katalis.

Sifat Fisik
Massa

molar128,17052

Kepadatan
Titik

1,14
lebur

Titik
Kelarutan dalam air

IV.ALAT DAN BAHAN

Alat

80,26
didih218

30 mg / L

C,
C,

/
353
491

cm
K,
K,

176

424

NO
1
2
3
4
5
6
7

ALAT
Corong
Cawan petri
Penangas
Lumpang
Alu
Meltingblock
Sendok

JUMLAH
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah
1 buah

BAHAN
Kapur barus
Pasir
Kertas saring

JUMLAH
Secukupnya
Secukupnya
Secukupnya

Bahan
NO
1
2
3

V. PROSEDUR KERJA
1. Kapur barus digerus/dihaluskan,kemudian dicampur dengan pasir.
2. Dimasukkan campuran kapur barus dan pasir yang telah dihaluskan ke dalam
cawan.
3. Di tutup Cawan tadi menggunakan kertas saring kemudian dikaertas dilubangi
kecil-kecil dan ditutup lagi menggunakan corong.
4. Di Nyalakan penangas kemudian letakkan cawan yang berisi campuran kapur
barus dan pasir tadi diatas penangas tersebut.
5. Tunggu beberapa menit,diamati perubahan yang terjadi.Kemudian Setelah itu
dimasukkan kepingan kristal ke dalam lumpang lalu digerus sampai halus.lalu
dimasukkan ke dalam alat meltingblock.

VI.

HASIL PENGAMATAN
PERLAKUAN
1. Kapur barus

digerus/dihaluskan,kemudian

dicampur dengan pasir.

2. Dimasukkan campuran kapur barus dan pasir
yang telah dihaluskan ke dalam cawan.
3. Di tutup Cawan tadi menggunakan kertas
saring kemudian dikaertas dilubangi kecilkecil dan ditutup lagi menggunakan corong.

HASIL PENGAMATAN
Campuran kapur barus dan pasir
berwarna coklat

4. Di Nyalakan penangas kemudian letakkan

Pada saat menit menit awal terlihat

cawan yang berisi campuran kapur barus dan

pada corong belum menunjukkan

pasir tadi diatas penangas tersebut.

adanya kapur barus yang menempel

5. Tunggu beberapa menit,diamati perubahan

yang terjadi.
6. Setelah itu diambil kepingan kristal yang
menempel pada corong dan dimasukkan

pada dinding corong.

Setelah menunggu selama 20 menit
mulai

terjadi

sedikit

demi

pengkristalan
sedikit

atau

menempel

digerus sampai halus.lalu dimasukkan ke

didinding corong.
Setelah beberapa menit kemudian
( 1 jam ) terlah terjadi pengkristalan

dalam alat meltingblock.

kapur barus yang menempel pada

kepingan kristal ke dalam lumpang lalu

dinding
/puing

corong

berupa

kepingan

yang

berwarna

puing

bening/putih transparan.itulah kapur

barus

yang

telah

terpisah

dari

campuran pasir tadi dengan cara

pemurnian dengan sublimasi.

Setelah dimasukkan ke dalam alat
meltingblock diperoleh titik leleh
sebesar 95,1oC.

VII.

PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini,pertama tama kapur barus digerus kemudian dicampur

dengan zat pengotor seperti pasir. untuk memisahkan kapur barus dengan zat
pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Dimasukkan campuran kapur
barus dan pasir yang telah dihaluskan ke dalam cawan dan di tutup cawan tadi
menggunakan kertas saring kemudian dikaertas dilubangi kecil-kecil dan ditutup lagi
menggunakan corong. Di nyalakan penangas kemudian letakkan cawan yang berisi
campuran kapur barus dan pasir tadi diatas penangas tersebut dan dipanas serta
ditunggu beberapa menit. Ketika campuran kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur
barus akan menguap sedangkan pasir tidak dapat diketahui dari hasil pengamatan

bahwa Pada saat menit menit awal terlihat pada corong belum menunjukkan
adanya kapur barus yang menempel pada dinding corong yang menandakan kapur
barus belum menguap dan setelah menunggu selama 20 menit mulai terjadi
pengkristalan atau sedikit demi sedikit menempel didinding corong yang
menandakan adanya kapur barus yang menguap dan Uap kapur barus akan segera
mengkristal ketika menemui daerah yang cukup dingin. Prinsip kerja dari percobaan
ini adalah kapur barus diubah menjadi gas (penyubliman) dengan cara memanaskan
campuran. Setelah beberapa menit kemudian ( 1 jam ) terlah terjadi pengkristalan
kapur barus yang menempel pada dinding corong berupa kepingan /puing puing
yang berwarna bening/putih transparan.itulah kapur barus yang telah terpisah dari
campuran pasir tadi dengan cara pemurnian dengan sublimasi.
setelah mendapatkan kristal kapur barus, Setelah itu diambil kepingan kristal yang
menempel pada corong dan dimasukkan kepingan kristal ke dalam lumpang lalu
digerus sampai halus.lalu dimasukkan ke dalam alat meltingblock untuk menentukan
titik leleh kristal kapur barus yang didapat. Setelah dimasukkan ke dalam alat
meltingblock diperoleh titik leleh sebesar 95,1oC dan diliteratur titik leleh kapur
barus atau bahasa kimianya naftalen ialah 80 oC.Bentuk kristal nya seperti pecahan
beling beling atau puing puing yang transparan dan lebih tipis.sama dengan
menurut literatur dan bentuk kristalnya monoklin.

rumus struktur naftalen

Rumus sttruktur ini persis dengan bentuk kristal kapur barus ( naftalen ) yang
terbentuk pada proses sublimasi.bentuknya transparan seperti puing puing yang
saling berdempetan satu sama lain dan berbentuknya persegi enam .

VIII.

KESIMPULAN DAN SARAN

a. Kesimpulan
Dari analisis data dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :
1. Sublimasi adalah proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk
memisahkan komponen yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak
dapat menyublim.pada prercobaan ini proses sublimasi dapat dilakukan dengan
baik
2. Zat pengotor yang digunakan ialah pasir.
3. proses pemisahan campuran yang dapat digunakan untuk memisahkan komponen
yang dapat menyublim dari campurannya yang tidak dapat menyublim. Kapur
barus merupakan zat yang dapat menyublim jika dipanaskan. jika kapur barus ini
bercampur dengan zat pengotor seperti pasir, untuk memisahkan kapur barus
dengan zat pengotor dapat dilakukan dengan proses sublimasi. Ketika campuran
kapur barus dan pasir dipanaskan, kapur barus akan menguap sedangkan pasir

tidak. Uap kapur barus akan segera mengkristal ketika menemui daerah yang
cukup dingin. Dengan demikian kapur barus murni dapat diperoleh kembali.
4. Bentuk kristal nya seperti pecahan beling beling atau puing puing yang
transparan dan lebih tipis.menurut literatur bentuk kristalnya monoklin.
5. diperoleh titik leleh sebesar 95,1oC dan diliteratur titik leleh kapur baru ialah 80oC
b. Saran
Dalam praktikum agar berhati-hati dalam menggunakan alat dan membaca prosedur
dengan baik dan benar,Agar tidak terjadi kesalahan.

IX.

DAFTAR PUSTAKA
Anwar, Chairil,dkk. 1994. Pengantar Praktikum Kimia Organik. Yogyakarta: UGM.
Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid I Edisi Ketiga. Jakarta: : Erlangga.
Fessenden dan Fessenden. 1992. Kimia Organik Jilid II Edisi Ketiga. Jakarta : Erlangga.
Hart, Harold. 2003. Kimia Organik. Jakarta : Erlangga.
Tim Dosen Kimia Orgsanik. 2008. Penuntun Praktikum Kimia Organik. FKIP Unlam
Banjarmasin.

X. Lampiran
- Fotocopy laporan sementara
- Foto foto praktikum