c
 
 


  

 


  

  
 
  c !

VY Tujuan Percobaan
menentukan titik leleh zat asam benzoat dan kamper murni
VV Y Prinsip Percobaan
ekristalisasi merupakan salah satu metode pemurnian zat padat dari pengotornya Metode
ini didasarkan pada perbedaan kelarutan zat-zat padat dalam pelarut (baik pelarut murni maupun
pelarut campuran) dan kemudahan zat-zat padat pada umumnya untuk melarut dalam pelarut
panas daripada pelarut dingin
Untuk melakukan rekristalisasi, pertama-tama kita harus memilih pelarut yang tepat
Beberapa kriteria pelarut yang baik adalah sebagai berikut :
1 Y pelarut murah dan mudah didapatkan
2 Y pelarut tidak bereaksi dengan zat padat yang akan direkristalisasi
3 Y dalam keadaan panas, pelarut memiliki kemampuan melarutkan zat padat yang akan
direkristalisasi dan tidak melarutkan pengotor
4 Y dalam suhu kamar, pelarut memiliki kemampuan melarutkan pengotor dan tidak
melarutkan zat padat yang akan direkristalisasi
5 Y pelarut memiliki titik didih yang tidak melebihi titik leleh zat padat yang akan
direkristalisasi
6 Y pelarut cukup volatil (mudah menguap) sehingga mudah dihilangkan setelah
rekristalisasi
Secara umum, rekristalisasi adalah pembentukan kembali kristal-kristal zat padat melalui
proses pelarutan zat padat yang belum murni dengan pelarut panas Akibat adanya perbedaan
kelarutan antara zat padat yang diinginkan dengan pengotor maka zat-zat tersebut dapat disaring
dan dipisahkan Zat padat yang diinginkan akan melarut pada pelarut panas dan selanjutnya
dibiarkan dingin sehingga suhu pelarut turun Kristal-kristal akan terbentuk karena sifat zat padat
yang tidak lagi melarut pada pelarut yang telah dingin Selanjutnya pelarut dan kristal dipisahkan
dengan saringan berpengisap

Zat padat Pelarut

terlarut
Zat padat tak
murni + pelarut
panas Penyaringan Pendinginan & Kristal
biasa Pengotor Penyaringan isap
(tak larut)

alam percobaan juga dilakukan uji titik leleh Titik leleh adalah temperatur yang teramati ketika
zat padat mulai meleleh sampai semua partikel berubah menjadi cair Titik leleh senyawa murni
adalah suhu dimana fasa padat dan fasa cair senyawa tersebut berada dalam kesetimbangan pada
tekanan 1 atm Penentuan titik leleh suatu senyawa murni ditentukan dari pengamatan trayek titik
lelehnya, dimulai saat terjadi pelelehan, sampai seluruh kristal mencair Uji titik leleh dapat
digunakan untuk mengetahui kemurnian zat padat yang di-rekristalisasi Semakin murni suatu
senyawa maka rentang suhu pelelehannya akan semakin sempit Hal ini menunjukkan bahwa
pengotor dapat menyebabkan melebarnya trayek titik leleh
Ada teknik pemurnian zat padat yang lain, yaitu teknik sublimasi
alam sublimasi, zat
padat yang ingin dimurnikan akan berubah langsung ke fasa gas kemudian kembali menjadi fasa
padat setelah melalui proses kondensasi Untuk bisa menyublim, suatu zat padat harus
mempunyai tekanan uap relatif tinggi pada suhu di bawah titik lelehnya
VVV Y
ata Fisik dan Kimia
Nama Zat Titik didih 1 atm (oC) Titik Leleh 1 atm (oC)  25oC (gr/ml)
1 Asam Benzoat 249 121 1,32
2 kamper 80
3 Asetanilda 305 113

V
Y Alat dan Pereaksi

Alat Pereaksi
Neraca 2 gram Asam benzoat kotor
Spatula Pelarut (air) panas
Termometer 0,5 gram Karbon (charcoal) atau norit
Gelas kimia 100 mL 1 gram Serbuk kamper kotor
Pembakar bunsen (1 set) Air kran atau air es
Batang pengaduk
Labu erlenmeyer
Klem bundar
Kaca asbes
Kertas saring
Corong kaca tangkai pendek
Corong isap
Corong buchner + aspirator
Corong bundar dengan glasswool
Melting Block (+ pipa kapiler)

Y
iagram Percobaan
1 Y Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air
 2 gram asam
benzoat kotor
tambah Hitung titik
pelarut panas leleh
Masukkan dalam
gelas kimia 100 mL
Melting
block

Larutan asam
benzoat + beberapa Timbang kristal
mL pelarut panas kering
di
didihkan
Pembakar bunsen Tebarkan kristal di
kertas saring

Tambah 0,5 gram

karbon / norit Kristal
diaduk
pelan-pelan
Siapkan corong dan Bilas corong
kertas saring

Saring dengan
corong buchner
Tampung dalam
labu erlenmeyer

Larutan + Kristal
Saring dengan
corong

biarkan dingin
2Y Sublimasi

Serbuk
kamper kotor

panaskan dengan api kecil

Kristal pada
kaca asbes

Timbang
kristal

Tentukan Titik
Leleh

3Y Uji Titik Leleh

Kristal dalam arloji

Gerus sampai halus

dimasukkan tabng kapiler

Pasang melting Block

panaskan

Catat suhu

V Y Cara Kerja dan Pengamatan

Cara Kerja
A Y Kristalisasi Asam Benzoat dalam Air dan titik
didihnya
1 Y 2 gram asam benzoat kotor ditimbang &
dimasukkan dalam gelas kimia 100 ml Air agak keruh, terdapat semacam
2 Y Air panas ditambahlan sedikit demi sedikit sambil gumpalan-gumpalan melayang
diaduk sampai asam benzoat tepat larut
3 Y
itambahkan sedikit berlebih beberapa ml pelarut
panas
4 Y
ididihkan Gumpalan berkurang
5 Y
itambahkan norit 0,5 gram sambil diaduk Larutan hitam (dilihat dari samping),
kemudian dididihkan bening (dilihat dari atas)
6 Y
isaring dengan corong penyaring kaca tangkai Warna filtrat bening sedangkan residu yang
pendek yang telah diberi kertas saring (dalam tersaring berwarna hitam
keadaan masih panas) Kemudian filtrat ditampung
dalam labu erlenmeyer bersih
7 Y Filtrat dibiarkan dingin pada udara terbuka, Terbentuk kristal-kristal bening di dasar
dihindarkan dari goncangan Bila tidak juga labu
terbentuk kristal, labu didinginkan dengan
mengalirkan air kran pada sisi luar labu, atau labu
direndam dalam air es
8 Y
ilakukan penyaringan Buchner: Kristal berbentuk serpihan-serpihan kecil
a Y kristal dicuci dalam corong Buchner dengan yang kering
sedikit pelarut dingin, satu-dua kali (air diisap
dengan aspirator)
b Y kristal ditekan dengan spatula sampai sekering
mungkin
c Y kristal disebar di atas kertas saring lebar, tekan
sekering mungkin
d Y kristal yang diperoleh ditimbang
9 Y
ihitung perolehan senyawa murni 1,46 gram
10 YTentukan titik lelehnya dengan melting block Suhu mulai leleh : 118°C
Suhu leleh total : 121°C

B Y Sublimasi & Uji Titik Leleh Kamper

1 Y
alam cawan porselen di tempatkan 1 gram serbuk
kamper kotor
2 Y Cawan dipasang di atas klem bundar
3 Y
i atas cawan dipasang kaca asbes yang bersih
4 Y
i atas asbes dipasang corong kaca (dipasang pada
klem) yang telah disumbat glasswool
5 Y Cawan dipanaskan
6 Y Kristal dikumpulkan dan ditimbang Terbentuk kristal berwarna putih yang
berbau kamper seberat 0,62 gram
7 Y Tentukan titik didihnya dengan melting block Suhu mulai leleh dan leleh total : 78°C

VV Y
ata percobaan
Berat kristal asam benzoat:1,46gram
Suhu mulai leleh asam benzoat:118°C
Suhu leleh total asam benzoat :121°C

Berat kristal kamper:0,62gram

Suhu mulai leleh kamper:78°C
Suhu leleh total kamper :78°C
Suhu leleh literatur kamper:80°C

VVV Y Pengolahan data

Suhu leleh literatur asam benzoat:121°C
Suhu leleh rata-rata asam benzoate dalam percobaan: 118+121 = 119,5°C
2
% kesalahan = |tl literature ± tl percobaan| x 100%
tl literature
% kesalahan = 121 ± 119,5| x 100%
121
= 1,23%

Suhu leleh literatur kamper:80°C

Suhu leleh kamper dalam percobaan: 78°C
% kesalahan = |80 ± 78| x 100%
80
% kesalahan = 2,5%

V Y Pembahasan

alam melakukan percobaan rekristalisasi asam benzoat, kesulitan menuimbang sampel,
karena untuk menimbang tepat 2 gram sangatlah susah, disamping timbangan yang kita gunakan
juga tidak 100 persen benar dan terdapat ketidak pastiannya,selain itu mungkin ada sedikit kristal
yang tersangkut pada corong kaca, dan pembilasan kurang bersih pada corong juga memengaruhi
berat kristal yang akan didapatkan Pemisahan kristal dari kertas saring pada corong bunch juga
merupakan faktor membuat berat hasil asam benzoat tidak akurat, pada penetuan titik leleh asam
benzoat terjadi kesalahan pengamatan termometer, karena termometer yang digunakan kolom
raksanya cukup kecil, ketidak pekaan pengamat terhadap perubahan kristal padat menjadi leleh
 sehingga seharusnya belum berubah di kira sudah berubah dan seharusnya sudah berubah dikira
belum
Percobaan sublimasi juga mengalami kesulitan yang sama dalam hal penimbangan Selain itu
juga pada percobaan sublimasi juga terdapat kesulitan dalam pembersihan kaca alorji dan
kesalahan pengukuran titik lelehnya juga sama dengan pengukuran titik leleh asam benzoat

Y Kesimpulan

ari percobaan rekristalisasi asam benzoat didapatkan kesimpulan :
1Y Berat kristal asam benzoat yang diperoleh sekitar 1,46 gram
2Y Titik leleh kristal asam benzoat adalah 118°C-121°C ( kurang murni karena trayek titik
leleh 3°C)

ari percobaan sublimasi didapatkan kesimpulan :

1Y Berat kristal kamper yang diperoleh kembali setelah pembakaran adalah sekitar 0,62
gram

2Y Titik leleh yang didapatkan sekitar 78o-78oC

apat diambil kesimpulan bahwa kamper
tersebut senyawa murni karena trayek titik leleh nol (lebih dari satu derajat)

aftar pustaka

-Y Brady, James 1990 ›
 

   
 New York : John
Wiley & Sons
-Y Brady, ussel, Hollum 2000     New York : John Wiley
-Y Fessenden, Fessenden 1992 p! " Jakarta : Erlangga
-Y Morrison, Boyd 1992 !  New Jersey : Prentice Hall Vnc
Lampiran