LAPORAN PRAKTIKUM

IDENTIFIKASI DAN SINTESIS SENYAWA ORGANIK

METODE PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

PERCOBAAN : 1

NAMA : 1. Wildan Sahari (1307619018)

2. Adinda Myra Amalia Putri (1307619022)
3. Rifki Setiawan (1307619030)
4. Felixs Ginola (1307619042)
TANGGAL PRAKTIKUM : Sabtu, 10 Oktober 2020

TANGGAL PENGUMPULAN : Sabtu, 10 Oktober 2020

DOSEN PEMBIMBING : Elsa Vera Nanda, M.Si.

ASISTEN DOSEN : 1. Gilang Moh Ikbal (1307617028)

2. M. Jihad Akbar (1303617041)

NILAI LAPORAN AWAL LAPORAN AKHIR

KIMIA 2019
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI JAKARTA
 EKSPERIMEN I
METODE PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR

A. TUJUAN
1. Mampu mengkalibrasi termometer serta merangkai alat distilasi
2. Mengaplikasikan prinsip distilasi sederhana dan distilasi bertingkat
3. Menentukan kemurnian suatu senyawa berwujud cair berdasarkan indeks biasnya
4. Menentukan kemurnian Me-OH dengan destilasi sederhana maupun bertingkat
5. Mampu membedakan prinsip destilasi sederhana dan destilasi bertingkat

B. TEORI DASAR

Pemisahan atau pemurnian adalah proses pemisahan dua zat atau lebih yang
saling bercampur serta untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar
atau tercampur. Berdasarkan wujud dan sifatnya, pemurnian dilakukan dengan berbagai
cara yaitu rekristalisasi, sublimasi untuk zat padat, dan destilasi untuk zat cair (Chang,
2005).

Judul praktikum kali ini adalah Metode Pemisahan dan Pemurnian Zat Cair.
Tujuan percobaannya antara lain mampu mengkalibrasi termometer serta merangkai alat
destilasi, menjelaskan prinsip distilasi sederhana dan distilasi bertingkat, dan menentukan
kemurnian suatu senyawa berwujud cair berdasarkan indeks biasnya. Metode yang
digunakan yaitu destilasi atau penyulingan. Hipotesis pada percobaan ini adalah akan
terbentuk destilat murni hasil dari destilasi.

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia

berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap dan kemudian uap ini
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dahulu (Syukri, 2007). Salah satu campuran yang paling penting
dalam kimia adalah larutan yaitu campuran serba sama antara dua atau lebih zat yang
memiliki komposisi dapat diukur dan sifat masing-masing zat penyusunnya. Ada 2 atau
lebih zat yang memiliki komposisi dapat diukur dan sifat masing-masing zat
penyusunnya (Sunarya, 2010).

Setiap campuran apakah homogen atau heterogen dapat dibuat dan kembali
dipisahkan dengan cara fisika menjadi komponen-komponen murninya tanpa mengubah
identitas dari setiap komponen campuran (Chang, 2003). Suatu campuran dapat
dipisahkan dengan destilasi biasa untuk memperoleh senyawa murninya. Senyawa-
senyawa yang terdapat dalam campuran akan menguap pada saat mencapai titik didih
masing-masing (Rahayu, 2011).

Destilasi ada beberapa macam, yaitu :

1. Destilasi sederhana

Teknik pemisahan kimia untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang
memiliki perbedaan titik didih yang jauh.

2. Destilasi bertingkat

Untuk memisahkan dua atau lebih komponen yang memiliki perbedaan titik
didih yang dekat.

3. Destilasi Azeotrop

Memisahkan campuran azeotrop (campuran dua atau lebih komponen yang

sulit dipisahkan) biasanya dalam prosesnya digunakan senyawa lain yang dapat
memecah ikatan azeotrop tersebut, atau dengan menggunakan tekanan tinggi.

4. Destilasi uap

Memisahkan zat senyawa cair yang tidak larut dalam air dan titik didihnya
cukup tinggi. Aplikasi distilasi uap adalah untuk mengekstrak beberapa produk alam
seperti minyak eucalyptus, minyak sitrus dari 5 lemon atau jeruk, dan untuk ekstraksi
minyak dari tumbuhan lainnya. Destilasi uap adalah istilah umum untuk destilasi
campuran air dengan senyawa yang tidak larut dalam air.
 5. Destilasi vakum

Memisahkan dua komponen yang titik didihnya sangat tinggi, metode yang
digunakan adalah dengan menurunkan tekanan permukaan lebih rendah dari 1atm
sehingga titik didihnya juga menjadi rendah, dalam prosesnya suhu yang digunakan
untuk mendestilasinya tidak terlalu tinggi.

C. ALAT DAN BAHAN

Alat :
 Penangas
 Termometer
 Stopwatch
 Labu dasar bulat
 Alat distilasi sederhana
 Alat destilat bertingkat
Bahan :
 Air raksa
 Minyak atsiri
 Aquades
 MeOH-air
 Batu didih
 Es/garam

D. DATA FISIK DAN KIMIA BAHAN (MSDS)

 Air raksa

Bentuk Cair
Warna Putih keperakan
Bau Tidak berbau
Titik leleh -39 C
o

Titik didih 356,72 Co

Massa jenis 13,6 (air=1)

Sifat/bahaya Bersifat korosif, bahay jika terhirup atau tertelan, dapat
menyebabkan alergi pada kulit
 Penanganan Bila terhirup, segera pindahkan ke udara terbuka.
Apabila tertelan, segera panggil dokter. Bila sadar,
usahakan agar korban muntah. Beri susu atau telur
pada korban untuk memperkuat daya tahan tubuh.

 MeOH

Bentuk Cair
Warna Putih keperakan
Bau Tidak berbau
Titik leleh -39 C
o

Titik didih 356,72 C

o

Massa jenis 13,6 (air=1)

Sifat/bahaya Cairan dan uap mudah terbakar, toksik jika tertelan
dan terhirup, menyebabkan iritasi pada saluran
pernafasn
Penanganan Bila terhirup, segera pindahkan ke udara terbuka.
Apabila tertelan, segera panggil dokter. Bila sadar,
usahakan agar korban muntah. Jaga wadah agar
tertutup kedap dan jauhkan dari percikan api

E. LANGKAH KERJA DAN HASIL PENGAMATAN

Langkah Kerja Hasil Pengamatan

Kalibrasi titik nol termometer
Tabung reaksi
+ akuades 5 ml
Termometer
Dicelupkan di tabung reaksi

Tabung reaksi
Dipanaskan dalam penangas
es/garam
Diamati suhu pada termometer
Dicatat suhu setiap 5 menit
Kalibrasi titik seratus
Labu dasar bulat
+ akuades 50 ml
+ batu didih
Dipasang pada rangkaian alat
distilasi sederhana
Digunakan termometer
Dipanaskan hingga mendidih
Dicatat suhu saat tetesan pertama
distilat keluar
Dicatat tekanan dan suhu ruang
saat praktikum

Kalibrasi Campuran Metanol-Air

Labu dasar bulat
+ 50 ml campuran MeOH-air 1:1
+ batu didih
Dipasang pada alat destilasi
sederhana
Dipasang termometer
Dipanaskan hingga mendidih
Dicatat suhu saat tetesan pertama
Ditampung setiap 5 ml distilat
pada tabung reaksi berbeda –
beda
Dicatat suhu saat pergantian
tabung reaksi
Distilat
Diuji dengan refractometer
Dicatat tekanan dan suhu ruang
 Dilakukan hal yang sama dengan
distilasi bertingkat

F. PENGOLAHAN DATA
Belum dilakukan praktikum sehingga tidak dapat mengolah data.

G. PEMBAHASAN
Prinsip kerja destilasi didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan,masing-
masing komponen akan menguap pada suhu titik didihnya. zat yang memiliki titik didih
yang lebih kecil akan meguap terlebih dahulu, berdasarkan teori ini kita bisa
memisahkan/memurnikan suatu larutan yang memiliki 2 atau lebih campuran dalamnya
untuk mendapatkan larutan tersebut yang murni.
Distilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia
berdasarkan perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam
penyulingan, campuran zat dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian
didinginkan kembali ke dalam bentuk cairan.. Zat yang memiliki titik didih lebih rendah
akan menguap lebih dulu. Metode ini termasuk sebagai unit operasi kimia jenis
perpindahan massa. Penerapan proses ini didasarkan pada teori bahwa pada suatu larutan,
masing-masing komponen akan menguap pada titik didihnya. Model ideal distilasi
didasarkan pada Hukum Raoult dan Hukum Dalton.
Pada praktikum destilasti peran termometer sangatlah penting,mengingat
termometer berguna untuk mengukur suhu sangatlah mungkin dengan membiarkan
termometer ditempat terbuka menyebabkan pengukuran tidak akurat,maka dari itu perlu
dilakukan kalibrasi.

1. Kalibrasi termometer
Kalibrasi merupakan prose verifikasi bahwa suatu akurasi alat ukur sesuai
dengan rancangannya. Kalibrasi biasa dilakukan dengan membandingkan suatu
standar yang terhubung dengan standar nasional maupun internasional dan bahan-
bahan acuan tersertifikasi.
 Pada praktikum kali ini dilakukanya kalibrasi termometer dengan cara dingin
(cold calibration), pertama-tama pada tabung reaksi yang berisi 5 mL akuades
termometer di celupkan setelah itu tabung reaksi di tempatkan dalam penangas
es/garam. lalu sambil menggerakan termometer naik-turun catat suhu yang
ditunjukan termometer setiap 5 detik dengan begini kita bisa tau seakurat mana
termometer dalam mengukur suhu, serta kecepatan yang dibutuhkan termometer
untuk mengukur suhu,setelah termometer menunjukan angka yang konstan berarti
sudah suhu mencapai titik beku air dan termometer sudah terkalibrasi dan siap
digunakan
Pada video yang telah diberikan ada sedikit perbedaan dimana setelah
dikalibrasi termometer dicelupkan kedalam air hangat dan air panas, ini dilakukan
untuk mengetes kecepatan yang dibutuhkan termometer untuk mencapai suhu.
2. Destilasi Sederhana (kalibrasi titik seratus)
Seperti yang dikatakan tadi destilasi atau penyulingan adalah
metodepemisahan bahan bahan kimia berdasarkan perbedaan kecepatan dan
kemudahan penguapan (volalitas) dan titik didih. Destilasi sederhana dilakukan
ketika 2 senyawa dalam 1 larutan memiliki titik didih yang lumayan jauh berbeda,
pada percobaan ini perlu dirangkai terlebih dahulu peralatan destilasi yang terdiri
dari labu ,kondensor konektor 3 arah ,termometer adapter ,vacuum adapter,
penyangga , clamp dan termometer yang telah di kalibrasi tadi, perlu diperhatikan
juga arah air dibuat berlawanan pada pendingin agar tidak terdapat gelembung,
Cara yang dilakukan pada percobaan ini adalah memasukkan 50 mL akuades
ke dalam labu dasar bulat kemudian tambahkan batu didih. Pasang labu pada
rangkaian alat distilasi sederhana dan gunakan termometer yang sama pada
percobaan kalibrasi titik nol termometer. Lalu labu dipanaskan hingga akuades di
dalamnya mendidih. Catat suhu yang ditunjukkan termometer saat tetesan pertama
distilat keluar dari kondensor. Catat tekanan dan suhu ruang saat melakukan
eksperimen.saat suhu yang dicatat sudah konstan destilasi dihentikan.
3. Destilasi sederhana dan bertingkat (pemisahan campuran methanol air)
Pada percobaan ini dilakukan pemisahan campuran methanol-air dengan
menggunakan metode destilasi sederhana dan bertingkat, destilasi bertingkat hamper
sama dengan destilasi sederhana tetapi destilasi bertingkat digunakan ketika titik
didih kedua atau lebih senyawa dalam larutan cukup dekat dikarenakan pada destilasi
bertingkat digunakan kolom fraksinasi .Fungsi dari penggunaan kolom fraksinasi
yaitu untuk memisahkan uap campuran senyawa cair yang titik didihnya hamper
sama atau berdekatan, sebab dengan adanya pengalang dalam kolom fraksinasi
menyebabkan uap yang titik didihnya sama akan sams-sama menguap atau senyawa
yang titik didihnya rendah akan naik terus hingga akhirnya mengembun mencapai
titik didihnya maka senyawa tersebut akan menetes kembali ke dalam labu destilasi,
yang akhirnya jika pemanasan dilanjutkan terus menerus akan mencapai titik
didihnya.
Percobaan diawali dengan memasukan 50 mL campuran MeOH-air 1:1 dan
batu didih ke dalam labu dasar bulat Pasang labu pada rangkaian alat distilasi
sederhana serta tidak lupa digunakan termometer yang sudah dikalibrasi, seperti
percobaan sebelumnya panaskan labu dan catat suhu saat tetesan pertama distilat
keluar, lalu setiap 5 mL distilat ditampung dalam tabung reaksi berbeda sambil
dicatat suhu saat pergantian tabung reaksi,lalu digunakan refractometer untuk
menguji kemurnian distilat,catat juga tekanan dan suhu ruang saat dilakukan
eksperimen.
Selanjutnya dilakukan lagi percobaan dtersebut tetapi dengan rangkaian
destilasi bertingkat perbedaanya yaitu adanya kolom fraksinasi pada rangkaian
destilasi bertingkat.
Setelah percobaan dilakukan didapatkan data antara destilasi sederhana dan
bertingkat , lalu setelah membandingkan kedua data tersebut dapat di simpulkan
bahwa pada pemisahan methanol-air lebih efektif digunakan destilasi sederhana
daripada destilasi bertingkat karena titik didih antara methanol dan air cukup jauh
dimana titik didih methanol 64,7℃ dan air 100℃ makadari itu karena destilasi
bertingkat menggunakan kolom fraksinasi yang mana efektif untuk penyulingan zat-
zat yang bertitik didih cukup berdekatan tidak dengan larutan methanol-air.
Pada video yang diberikan sebagai refrensi, praktikan yang melakukan
percobaan destilasi bertingkat digunakan larutan propanol-air , ini digunakan karena
pada percobaan sepertinya bertujuan sebagai penjelasan /pengenalan bagaimana
 destilasi sederhana dan bertingkat berkerja makadari itu digunakan propanol yang
titiknya tidak jauh beda dari air yaitu 97℃

H. KESIMPULAN
1. Pengkalibrasian termometer berguna agar perhitungan akurat.
2. Prinsip destilasi adalah penguapan cairan dan pengembunan kembali uap tersebut
pada suhu titik didih. Titik didih suatu cairan adalah suhu dimana tekanan uapnya
sama dengan tekanan atmosfer. Cairan yang diembunkan kembali disebut destilat.
3. Destilasi memisahkan 2 atau lebih zat dalam suatu larutan untuk mendapatkan
destilat yang murni berdasarkan perbedaan (volasitas) dan titik didih.
4. Destilasi sederhana merupakan destilasi yang digunakan pada larutan yang zat-zat
yang titik didih nya berjauhan contohnya: Methanol-air (64,7oC - 100oC).
5. Destilasi bertingkat merupakan destilasi yang digunakan pada larutan yang zat-zat
yang titik didih nya cukup berdekatan,contohnya propanol-air (97 oC - 100oC); pada
destilasi ini digunakan kolom fraksinasi.

I. DAFTAR PUSTAKA

Chang, Raymond. 2003. Kimia Dasar I Jilid I. Jakarta : Erlangga.

Chang, Raymond. 2005. Kimia Dasar : Konsep-konsep Inti Jilid I. Jakarta : Erlangga.

Rahayu, Nurhayati. 2011. Kamus Kimia SMA. Jakarta : Gagas Media.

Sunarya, Yayun. 2010. Kimia Dasar I. Bandung : Yrama Widya.

Syukri. 2007. Kimia Dasar 2. Bandung : ITB.