Praktikum sintesis dan karakterisasi etil asetat dari etanol dan asam asetat (glasial) melalui rekasi

esterifikasi ini bertujuan untuk mensintesis etil asetat dari etanol dan asam asetat melalui esterifikasi dan
mengkarakterisasi etil asetat hasil sintesis dengan uji tidik didih dan indeks bias. Prinsip dasar percobaan
ini adalah sintesis dan karakterisasi. Dalam ilmu kimia, sintesis kimia adalah kegiatan
melakukan reaksi kimia untuk memperoleh suatu produk kimia, ataupun beberapa produk. Hal
ini terjadi berdasarkan peristiwa fisik dan kimia yang melibatkan satu reaksi atau lebih. Sintesis
kimia adalah suatu proses yang dapat direproduksi selama kondisi yang diperlukan terpenuhi.
Sedangkan karakterisasi adalah kegiatan menguji suatu zat untuk dibandingkan dengan data
handbook sehingga dapat diketahui kemurnian dari zat tersebut. Karakterisasi yang dilakukan
disesuaikan dengan zat yang akan diuji, untuk zat padat dilakukan karakterisasi dengan menguji
titik leleh dan bentuk morfologi kristal, sedangkan untuk zat cair dilakukan karakterisasi dengan
menguji titik didih dan indeks biasnya.

Eti asetat adalah suatu senyawa ester sehingga sintesis senyawa ini sering disebut esterifikasi.

(gambar struktur ester)

Esterifikasi adalah reaksi pengubahan dari suatu asam karboksilat dan alkohol menjadi suatu
ester dengan menggunakan katalis asam. Reaksi ini juga sering disebutesterifikasi Fischer. Ester
adalah suatu senyawa yang mengandung gugus -COOR dengan R dapat berbentuk alkil maupun
aril. Suatu ester dapat dibentuk dengan reaksi esterifikasi berkatalis asam. Reaksi esterifikasi
merupakan reaksi dapat balik (reversible)

Percobaan yang pertama yaitu mensintesis etil asetat dari etanol dan asam asetat dengan
metode refluks. Refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-sintesis suatu
senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan untuk mensistesis senyawa-
senyawa yang mudah menguapa atau volatile. Pada kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa
maka pelarut akan menguap sebelum reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks
adalah pelarut volatil yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan
dengan kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada selama reaksi
berlangsung. Kondensor yang digunakan adalah pendingin bola, bukan pendingin Liebig,
tujuannya untuk menghalangi uap pelarut tetap ada, karena apabila menggunakan pendingin
liebig akan menyebabkan senyawa yang disintesis tidak ada hasilnya karena semuanya sudah
menguap. Pereaksi yang digunakan untuk sintesis etil asetat yang adalah etanol (c2h5oh)
wujudnya yaitu larutan tak berwarna dan berbau khas dan asam asetat (ch3cooh) yang wujudnya
yaitu larutan tak berwarna dan berbau khas. Reaksi esterifikasi yang terjadi berlangsung lambat
dan bersifat reversible, maka untuk memperoleh hasil reaksi yang banyak dapat dilakkukan
dengan menggeser kesetimbagan ke arah produk (kanan) dengan cara menggunakan pereaksi
berlebih. Pereaksi yang dibuat berlebih padapercobaan ini adalah asama asetat yaitu sebanyak 40
ml sedangkan etanol hanya 20 ml, karena….. (pralab). Etil asetat dapat….. antara ester dengan
air (tambah wujud h2so4). Pada saat penambahan h2so4 dilakukan secara perlahan dan sambil
dikocok karena agar campuran cepat homogen dan…… h2so4 yang eksoterm. Larutan direfluks
selama 10 menit. Wujud larutan setelah direfluks adalah larutan tak berwarna dan berbau khas.

Setelah diperoleh larutan hasil refluks selanjutnya yaitu dilakukan destilasi sederhana
pada larutan tersebut. Destilasi ini dilakukan untuk memisahkan antara etil asetat, asam asetat,
dan air. Dimana titik didih etil asetat yaitu 77oC, asam asetat 118oC dan air 100oC. Dapat dilihat
bahwa perbedaan titik didih ketiga senyawa tersebut cukup besar sehingga pemisahannya dapat
dilakukan dengan destilasi sederhana. Dalam proses destilasi ini……bersama etil asetat.
Berdasarkan hasil percobaan diperoleh data suhu tetesan pertama sdestilat adalah 40oC dan suhu
tetesan terakhir adalah 58oC dengan suhu hoplate 285-540oC. Wujud destilat yang diperoleh
yaitu larutan tak berwarna dan berbau khas.

Setelah diperoleh destilat, destilat diekstraksi dengan Na2CO3. Wujud na2co3 adalah
larutan tak berwarna tak berbau. Fungsi penambahan Na2co3 adalah na2co3 memiliki
kemampuan untuk mengekstrak asam sisa menghasilkan garam natrium yang larut dalam air.
Reaksinya dapat ditunjukkan dibawah ini.

(reaksi naco3)
Dari hasil percobaan……senyawa non polar. Setelah dilakukan ekstraksi diambil lapisan atasnya
yang merupakan lapisan organic.

Untuk memastikan bahwa lapisan organik yang diperoleh bebas dari air dilakukan
pengeringan dengan menambahkan cuso4 anhidrat. Wujud cuso4 anhidrat adalah serbuk
berwarna putih. Fungsi penambahan cuso4 ini adalah untuk menegikat air yang berada pada
larutan lapisan organik. Wujud larutan setelah ditambahakan cuso4 adalah larutan tak berwarna
dan endapan berwara biru yaitu endapan cuso4.5h2o. dengan berubahnya cuso4 anhidrta menjad
berwarna biru artinya dalam larutan lapisan organic tadi masih terdapat air. Penambahan cuso4
dilakukan hingga warna cuso4 tidak berubah lagi menjadi biru yang artinya sudah tidak ada air
lagi yang terikat. Selanjutnya yaitu dilakukan penyaringan pada larutan tersebut untuk
memisahkan larutan dan endapan cuso4.5h2o. setelah dilakukan penyaringan diperoleh filtrate
berwujud lartan tak berwarna dan tak berbau dan residu berupa endapan biru cuso4.5h2o. Filtrat
yang diperoleh kemudian disestilasi kembali dengan metode destilasi bertigkat. Diperoleh data
hasil percobaan yaitu suhu tetesan awal destilat yaitu pada suhu 27oC, suhu tetesan konstan pada
39oC, suhu tetesan akhir yaitu pada 29oC. Destilat ditampung pada botol vial lalu ditimbang
massa destilatnya, diperoleh massa destilat sebesar 4,9957 gram. Peentuan massa destilat
digunakan untuk menentukan volume destilat yang diperolehnya sehingga dapat diketahui persen
randemennya. Setelah dilakukan perhitungan diperoleh persen randemen yaitu sebesar 16,5352%
dengan persen kesalahan sebesar 83.4648%. Diasumsikan bahwa destilat yang diperoleh adalah
murni etil asetat. Wujud etil asetat adalah larutan tak berwarna berbau khas ester.

Untuk memastikan kemurnian dari etil asetat yang diperoleh dilakukan karakterisasi uji
titik didih dan uji indeks bias. Karakterisasi yang dilakukan adalah uji titik didih dan uji indeks
bias karena wujud zat nya cair. Titik didih adalah….. titik didih etil asetat berdasarkan handbook
adalah 77oC. Ketika uji titik didih digunakan pipa kpiler yang bertuuan untuk memudahkan saat
mengamati gelembung . dilakukan uji titik didih triplo (tiga kali) diperoleh data sebagai berikut:

(data Td)

Dari data tersebut dihitung konversi titik didihnya sehingga diperoleh titik didih yaitu 54.95oC.
 Karakterisasi yang selanjutnya yaitu menguji indeks bias. Indeks biasa adalah….. inedeks
bias etil asetat berdasarkan handbook adalah 1.37216. dilakukan uji indeks bias sebanyak 3 kali
(triplo) dan diperoleh hasil berikut:

(hasil indeks bias)

Berdasarkan data tersebut dapat diperoleh indeks bias yang paling mendekati handbook yaitu
sebesar 1.3695. berdasarkan hasil karakterisasi yang dilakukan dapat dinyatakan bahwa etil
asetat hasil sintesis tidak murni karena bila dilihat dari nilai titik didih yang diperoleh jaub dari
titik didih etil asetat pada handbook begitu pula hasil uji indeks bias yang hasilnya msih cukup
jaub dari nilai indeks bias pada handbook.

Pada percobaan ini terdapat beberapa faktor kesalahan diantarabya yaitu:

1.