LAPORAN LENGKAP PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Topik Percobaan: Isolasi Trimiristin Dari Buah Pala

Disusun Oleh:

Nama : Laily Jannati

NIM : 193010208001

Praktikum ke : 3 (Tiga)

Tanggal Praktikum : Kamis, 30 September 2021

Dosen Pengampu MK :

Asisten Pembimbing :

LABORATORIUM PENDIDIKAN KIMIA

JURUSAN PENDIDIKAN MIPA

FKIP. UNIVERSITAS PALANGKARAYA

2021
I. TOPIK PERCOBAAN

Isolasi trimiristin dari buah pala

II. TUJUAN PERCOBAAN

Praktikan dapat mempelajari pembuatan isolasi trimiristin dari buah pala

III. DASAR TEORI

Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang

merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi.

Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya.

Trimiristin padat dicampur dengan alkali dan menghasilkan asam miristat.

Mirstat dapat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi

bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah

dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan

dengan aseton. Senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester

lain yang sejenis oleh karena itu baik jika dijadikan sampel percobaan

(Wilcox, 1995). Trimiristin C45H88O6 termasuk lipida atau ester dari

bahan alamyang melimpah dalam biji pala. Minyak pala dari biji buah pala

mengandung 90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama sabena dan

-pinen. Minyak pala juga mengandung terpinen 4-ol. Minyak pala umumnya

digunakan sebagai penyedap makanan dan industri parfum. Isolasi

trimiristrin (ester) dalam buah pala (nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn)

dilakukan dengan cara ekstrasi dengan aseton yang dilakukan secara

kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah pala dapat dijadikan contoh
sederhana dari percobaan isolasi bahan alam yang biasanya memakan waktu

lama dan sangat rumit. Pemisahan murni dapat dicapai dengan cara

ekstraksi sederhana karena kadar trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah

pala. Biji buah pala yang sudah digiling atau dalam bentuk serbuk

diekstraksi dengan diklorometana dalam labu alas bulat pada satu set alat

refluks dan sisanya dilarutkan dengan aseton. Trimiristrin akan bereaksi

dengan basa alkali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya

(penyabunan). Gugus-gugus asam pada trimiristin adalah sama sehingga

hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan satu jenis asam

yaitu asam miristat (Kardinan, 2005). Trimiristin adalah sebuah triester dari

gliserol dan asam miristat . Triester gliserol juga disebut trigliserida.

Trigliserida pada umumnya itu mengandung campuran dari rantai panjang

(14-20 atom karbon) asam karboksilat (asam lemak) saat proses

terbentuknya lemak dan minyak. Lemak adalah trigliserida padat dan

sebagaian besar mengandung asam lemak jenuh.Minyak adalah trigliserida

cair yang mengandung sebagian besar asam lemak tak jenuh. Trimiristin

tidak biasa sebagai trigliserida yang terjadi secara alami dalam hal itu

mengandung asam miristat eksklusif. Pala akan dihancurkan dan diekstraksi

dengan dietil eter yang mengandung trimiristin mentah. Trimiristin mentah

tersebut akan dimurnikan dengan kristalisasi, dan kemurniannya akan dicek

melalui titik lelehnya dan juga kromatografi lapis tipis. Trimiristin

dihidrolisis dengan sebuah basa, sebuah proses yang dikenal sebagai

saponifikasi. Asam miristat memiliki titik leleh yang sangat dekat dengan
trimyristin sehingga titik leleh saja tidak cukup untuk membedakan

trimiristin dari asam miristat. Trimiristin dan asam miristat dapat dengan

mudah dibedakan dengan kromatografi lapis tipis (Irwandi, 2014).Minyak

pala dari biji buah pala mengandung 90% terpena hidrokarbon dengan

komponen utama sabena, - pinen, dan-pinen, selain itu juga

mengandung terpinen 4-ol. Umumnya minyak pala digunakan sebagai

penyedap makanan dan dalam industri parfum. Isolasi trimiristrin (ester)

yang merupakan kandungan utama dalam buah pala (nutmeg, Myristica

fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara ekstrasi dengan kloroform yang

dilakukan secara kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah pala, dapat

dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi bahan alam, yang

biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh karena kadar

trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah pala, hasil pemisahan yang murni

dapat dicapai dengan cara ekstraksi sederhana dalam penghabluran. Biji

buah pala yang sudah digiling, atau serbuk yang dijual dalam kaleng,

diekstraksi dengan eter dalam labu atau soxklet, dan sisanya

dihablurkan dengan aseton. Trimiristrin, jika direaksikan dengan basa

alakali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya (penyabunan). Pada

trimiristrin gugus- gugus asam ( atau asil) adalah sama, sehingga hidrolisa

menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis asam,

yakni asam miristat. Hidrolisis alkali trimiristin dilakukan dalam

alkohol. Titik leleh trimiristin 54-55˚C dan asam miristat 51-52˚C

(UNS.2011).
 Isolasi Trimyristin dari pala merupakan salah satu contoh isolasi

yang mudah. Pala memiliki keras, berbau aromatic kuat, dan merupakan

benih pohon dari India timur (Myrictica fragans). Trimyristin adalah

trister dari gliserol dan asam miristat, asam lemak. Lemak dan minyak

umumnya trigliserida yang mengandung campuran rantai panjang (14-

20 atom karbon) dan asam karboksilat (asam lemak) (Irwandi.2014: 19)

Isolasi trimiristin (ester) dan miristat (turunan fenil propanon) yang

merupakan dua produk utama dari buah pala dilakukan dengan ekstraksi.

Senyawa ini dipisahkan dengan memisahkan residu dan filtratnya.

Trimiristin padat dicampur dengan alkali dan menghasilkan asam miristat.

Mirstat dapat dimurnikan dengan kromatografi kolom dan destilasi

bertingkat. Isolasi trimiristin dari biji buah pala yang paling baik adalah

dengan cara ekstraksi eter dengan alat refluks dan residunya dihabiskan

dengan aseton. Senyawa trimiristin tidak banyak bercampur dengan ester

lain yang sejenis oleh karena itu baik jika dijadikan sampel percobaan

(Wilcox, 1995). Trimiristin termasuk lipida atau ester dari bahan alamyang

melimpah dalam biji pala. Minyak pala dari biji buah pala mengandung

90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama sabena dan -pinen.

Minyak pala juga mengandung terpinen 4-ol. Minyak pala umumnya

digunakan sebagai penyedap makanan dan industri parfum. Isolasi

trimiristrin (ester) dalam buah pala (nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn)

dilakukan dengan cara ekstrasi dengan aseton yang dilakukan secara

kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah pala dapat dijadikan contoh
sederhana dari percobaan isolasi bahan alam yang biasanya memakan waktu

lama dan sangat rumit. Pemisahan murni dapat dicapai dengan cara

ekstraksi sederhana karena kadar trimiristrin yang tinggi di dalam biji buah

pala. Biji buah pala yang sudah digiling atau dalam bentuk serbuk

diekstraksi dengan diklorometana dalam labu alas bulat pada satu set alat

refluks dan sisanya dilarutkan dengan aseton. Trimiristrin akan bereaksi

dengan basa alkali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya

(penyabunan). Gugus-gugus asam pada trimiristin adalah sama sehingga

hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan satu jenis asam

yaitu asam miristat (Kardinan, 2005).

IV. ALAT DAN BAHAN

a. Alat

No Nama Alat Ukuran Jumlah

1 Rangkaian alat soxhlet - 1 buah
2 Selongsong soxhlet - 1 buah
3 Gelas ukur 250ml 1 buah
4 Spatula - 1 buah
5 Corong - 1 buah
6 Kertas saring - 1 buah
7 Gelas kimia 500ml 1 buah
8 Erlenmeyer - 1 buah
9 Labu alas bulat - 1 buah

b. Bahan

No Nama Bahan Satuan Jumlah

1 Serbuk buah pala Gram 20 gram
2 Larutan petroleum benzine ml 200 ml
3 Metanol ml 100 ml
V. PROSEDUR KERJA

1. Menyiapkan bahan dan alat percobaan

2. memasukkan sebanyak 20 gram serbuk buah pala ke dalam selongsong.

3. Memasukkan sebanyak 200ml petroleum benzene ke dalam labu leher

dua.

4. Mengjalankan ekstraksi mengunakan soxhlet.

5. Mendistilasi larutan hasil ekstraksi

6. Trimiristin dimasukkan ke dalam gelas kimia.

7. Metanol sebanyak 100ml ditambahkan kedalam gelas kimia kemudian

larutan campuran diaduk.

8. Larutan campuran disaring menggunakan kertas saring.

VI. DATA HASIL PENGAMATAN

N
Perlakuan Hasil pengamatan
O
1 Dimasukkan sebanyak 20 Serbuk biji pala berwarna coklat
gram serbuk buah pala ke
dalam selongsong.
2 Memasukkan sebanyak
200ml petroleum benzene
ke dalam labu leher dua.
3 Alat ekstraksi dihidupkan. Larutan petroleum benzene naik ke
atas
Proses ekstraksi berjalan selama 1
jam
4 Mendistilasi larutan hasil Petroleum benzen kembali terbentuk
ekstraksi Destilasi berlangsung pada suhu 55-
60˚C
5 Trimiristin dimasukkan ke Larutan trimiristin berwarna kuning
dalam gelas kimia. kecoklatan
6 Metanol sebanyak 100ml Terbentuk endapan dan warna
ditambahkan kedalam gelas larutan menjadi pudar
kimia kemudian larutan
campuran diaduk.
7 Larutan campuran disaring Dihasilkan endapan berwarna putih
menggunakan kertas saring.
VII. PEMBAHASAN

Praktikum kali ini adalah mengisolasi trimiristin dari biji buah pala.

Isolasi ini dilakukan dengan tujuan untuk mendapatkan trimiristin dari

isolasi biji pala dan mengujinya dengan penentuan titik leleh dari trimiristin

berdasarkan literatur yang valid. Trimistin merupakan suatu ester lemak

jenuh yang terbentuk dari reaksi antara gliserol dan asam miristat. Seperti

diketahui, gliserol merupakan suatu alkohol dan asam miristat merupakan

suatu asam karboksilat. Reaksi antara asam karboksilat dengan suatu

alkohol akan menghasilkan suatu ester yang disebut proses esterifikasi.

Berikut adalah gambar struktur trimiristin

Gambar struktur trimiristin

Isolasi berbeda dengan ekstraksi. Isolasi menurut Kamus Besar

Bahasa Indonesia (KBBI) adalah pemisahan suatu hal dari hal lain atau

pemisahan satu kelompok dari kelompok lain. Sedangkan ekstraksi adalah

pemisahan suatu bahan dari campurannya, biasanya dengan menggunakan

pelarut. Menurut suatu sumber, isolasi adalah suatu usaha untuk

memisahkan senyawa yang ada dalam suatu bahan sehingga didapatkan

senyawa tunggal yang murni. Ektraksi adalah suatu proses pemisahan

dengan bantuan pelarut untuk mengambil suatu komponen yang didinginkan

dari suatu bahan. Bahan yang digunakan untuk mengisolasi maupun

ekstraksi adalah bahan alam seperti bagian-bagian dari tumbuhan. Seperti

halnya pada praktikum kali yang menggunakan tumbuhan berupa buah pala.

Prosedur pertama yang dilakukan pada praktikum ini adalah

menyiapkan set alat. Alat yang digunakan adalah adalah labu alas bulat

mulut 3 dengan termometer, penutup dan mantel pemanasnya serta

kondensor. Metode yang digunakan pada praktikum ini aalah refluks, yaitu

mendidihkan cairan dalam wadah yang disambungkan dengan kondensor

sehingga cairan terus menerus kembali kedalam wadah. Berikut adalah set

alat untuk melakukan refluks pada praktikum ini.

air keluar

air masuk

Gambar set alat refluks

 Buah pala yang digunakan pada praktikum ini dihaluskan terlebih

dahulu sampai menjadi serbuk. Penghalusan buah pala ini bertujuan agar

lebih mudah larut dengan pelarut, karena semakin kecil permukaannya maka

akan semakin cepat larut dan bereaksi dengan pelarutnya. Selain itu, dengan

melakukan penghalusan ini endapan akan mudah terbentuk. Buah pala yang

sudah halus kemudian dimasukkan ke dalam labu alas bulat 100 mL dan

ditambahkan dengan 50 mL diklorometana sebagai pelarut. Diklorometana

digunakan sebagai pelarut karena trimiristin merupakan senyawa nonpolar,

sehingga “like dissolve like” di mana senyawa mudah larut dalam pelarut

yang sejenis, nonpolar akan mudah larut dalam pelarut nonpolar.

Diklorometana merupakan senyawa nonpolar yang akan melarutkan

trimisristin lebih baik dibandingkan dengan air disamping itu juga karena

titik didih diklorometana rendah, yaitu sekitar 40oC, karena jika titik didih

pelarutnya tinggi kemungkinan akan mendekati titik didih trimiristin yang

dapat menyebabkan trimiristin menguap sehingga endapan yang didapat

sedikit.

Metode yang digunakan pada isolasi trimiristin ini adalah metode

sokletasi. Sokletasi merupakan suatu metode pemisahan suatu komponen

yang terdapat dalam sampel padat dengan cara penyarian berulang-ulang

dengan pelarut yang sama, sehingga semua komponen yang diinginkan

dalam sampel terisolasi dengan sempurna

Langkah pertama yang harus dilakukan untuk mengisolasi

trimiristin adalah memasukkan 20 gram serbuk biji pala ke dalam

selongsong. Selanjutnya selongsong yang berisi serbuk biji pala

dimasukkan ke dalam shoxlet. Warna mula-mula serbuk biji pala adalah

coklat. Kemudian pada bagian labu leher dua ditambahkan sebanyak 200ml

petroleum benzene. Kemudian labu ditutup dengan termometer agar

petroleum benzene tidak menguap. Selanjutnya alat ekstraksi dihidupkan.

Tampak pada percobaan larutan petroleum benzene naik ke atas. Naiknya

larutan petroleum benzene ini dikarenakan petroulum benzene berperan

sebagai pelarut yang menyari trimiristin. Selanjutnya setelah bereaksi

dengan serbuk biji pala, larutan petroleum benzene kembali tertampung

pada labu leher dua. Proses ekstraksi ini berlangsung selama 1 jam.

Setelah diekstraksi, langkah ketiga adalah mendestilasi larutan

pada suhu 55 ˚C -60˚C. Proses ini bertujuan untuk memisahkan pelarut

dengan trimiristin. Titik didih pelarut harus lebih rendah dari trimiristin .

Hal ini dikarenakan jika titik didih pelarut medekati atau bahkan lebih tinggi

dari trimiristin dapat menyebabkan trimiristin menguap, sehingga kristal

yang didapat lebih sedikit. Dengan titik didih pelarut yang rendah, maka

hanya pelarut yang akan menguap. Berdasarkan hasil percobaan diakhir

distilasi petroleum benzene akan kembali terbentuk.

Selanjutnya larutan trimiristin yang diperoleh dari tahap destilasi

dimasukkan ke dalam gelas kimia. Kemudian larutan trimiristin

ditambahkan 100ml metanol, larutan diaduk menggunakan spatula. Sesaat

setelah larutan campuran diaduk, terbentuk endapan di dasar gelas kimia

dan warna larutan menjadi pudar. Larutan campuran yang mengandung

endapan kemudian disaring menggunakan kertas saring sehingga diperoleh

kristal trimiristin yang berwarna putih.

VIII. KESIMPULAN

Pada tahap ekstraksi dihasilkan larutan campuran yang mengandung

trimiristin. Selanjutnya setelah di distilasi larutan petroleum benzene

terpisah dari campuran. Kemudian filtran yang mengandung trimiristin

dikristalisasi dengan menambahkan metanol. Kristal trimiristin berwarna

putih.
IX. DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M. Natsir. 2001. Kamus Kimia. Jakarta : PT. Gramedia Pusaka

Utama.

Fieser, Louis. F. 1957. Experiment in Organic Chemistry, 3nd edition,

Revised, D. C. Heath and Company : Boston.

Mulyono. 2002. Kamus Kimia. Bandung : Ganesha Silatama.

Youtube: Laboratorium Pendidikan Kimia UPR

(https://www.youtube.com/watch?v=pB1oa3qGM3w)
X. LAMPIRAN

Foto-foto kegiatan dan hasil praktikum: