Anda di halaman 1dari 9

International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian

Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473


Naskah Rincian Pengolahan (dd / mm / yyyy):
Diterima: 2017/10/07 | Diterima pada: 17/07/2017 | Diterbitkan:
26/07/2017

Gas Chromatography: Prinsip, Keuntungan dan Aplikasi


dalam Analisis Makanan
Wedad Q. AL-Bukhaiti1*, Anwar Noman1, 2 Aseela Saeed Qasim3, Ammar AL-Farga4
1
Negara Laboratorium kunci Sains dan Teknologi & Sekolah Ilmu dan Teknologi Pangan, Jiangnan University, 1800 Lihu Food,
Avenue, Wuxi 214.122, PR China.
2
Departemen Teknik Pertanian, Fakultas Pertanian, Universitas Sana`a, Sana`a, Yaman
3
Departemen Kimia, Fakultas Pendidikan, Universitas Sana`a, Sana`a, Yaman
4
Sekolah Pangan dan Teknik Biologi, Universitas Jiangsu, Zhenjiang 212.013, PR China * Sesuai
penulis: Telp: +86 15251516277, alamat E-mail: wedadqasim@yahoo.com

Abstrak - kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari komponen karena mereka mengelusi dari ujung kolom.
kromatografi digunakan sebagai bagian dari ilmu pengetahuan Karena suhu akan mempengaruhi volatilitas dari analit,
analitis untuk memisahkan dan menyelidiki memperburuk yang kolom ditempatkan dalam oven termostatik dikendalikan
dapat menguap tanpa disintegrasi. employments reguler GC [3]. pemisahan kromatografi gas lebih cepat adalah pilihan
yang mencoba immaculateness dari zat tertentu, atau
yang umumnya bermanfaat. Sejak saat penurunan hasil
memisahkan segmen khas dari campuran. Pengembangan
metode analisis untuk identifikasi, evaluasi kemurnian dan analisis dalam sampel meningkat. Pengurangan waktu
kuantifikasi obat dan makanan telah menerima banyak analisis dapat dicapai dengan parameter mengubah kolom:
perhatian di bidang ilmu pemisahan. Ulasan ini menjelaskan panjang pendek, lebih kecil kolom diameter dalam, film
pengembangan metode GC dan validasi dengan cara umum. yang lebih tipis dari fase diam, atau parameter
Pendekatan umum dan sangat sederhana untuk GC operasional: Tingkat Program suhu lebih cepat, analisis
pengembangan metode untuk pemisahan senyawa dibahas. isotermal. gas pembawa yang berbeda, laju aliran gas
Pengetahuan tentang sifat physiochemical dari senyawa utama pembawa yang lebih tinggi atau kombinasi dari kedua
adalah sangat penting sebelum pengembangan metode GC. pendekatan dapat diterapkan [4]. Chromatography (GC)
Beberapa langkah yang sedang dipertimbangkan untuk
50 tahun yang lalu, GC telah digunakan untuk membantu
pengembangan metode GC seperti bagian kolom (fase diam dan
dimensi: kolom id, panjang, dan ketebalan film), seleksi gas
menentukan komposisi makanan, menemukan kebutuhan
pembawa (Nitrogen, Helium, flow rate), suhu programing (suhu gizi kita, meningkatkan kualitas makanan, dan
awal, terus awal, jalan rate, suhu akhir, dan ditahan akhir), memperkenalkan makanan baru. Selanjutnya, GC telah
seleksi injektor, suhu injector, pemilihan detektor dan suhu satu-satunya pendekatan yang memadai untuk mengukur
detektor. Metode dioptimalkan juga perlu divalidasi dengan banyak kontaminan organik yang terjadi pada konsentrasi
berbagai parameter (misalnya spesifisitas, presisi, akurasi, batas jejak dalam makanan yang kompleks dan sampel
deteksi, linearitas, dll). Suhu injektor, pemilihan detektor dan lingkungan. GC telah berperan dalam membantu manusia
suhu detektor. Metode dioptimalkan juga perlu divalidasi menyadari bahwa kita harus berhati-hati dengan bahan
dengan berbagai parameter (misalnya spesifisitas, presisi,
kimia pertanian dan industri untuk menghindari kesehatan
akurasi, batas deteksi, linearitas, dll). Suhu injektor, pemilihan
detektor dan suhu detektor. Metode dioptimalkan juga perlu
dan kerusakan lingkungan.
divalidasi dengan berbagai parameter (misalnya spesifisitas, Kromatografi Gas (GC) adalah teknik analisis biasanya
presisi, akurasi, batas deteksi, linearitas, dll). digunakan sebagai bagian dari banyak penelitian dan
fasilitas penelitian industri untuk pengendalian kualitas
dan dalam identifikasi penambahan dan kuantisasi
Kata kunci - Gas Chromatography, Pengembangan, komponen dalam campuran. GC adalah juga dimanfaatkan
Kolom, Detektor, Aplikasi, Validasi. teknik sebagai bagian dari berbagai laboratorium
lingkungan dan forensik karena mempertimbangkan
I. sayaP ENDAHULUAN deteksi jumlah yang sangat sedikit. Berbagai ekspansif tes
dapat dianalisis sampai senyawa yang memadai termal
metode pemisahan kromatografi adalah tanpa keraguan stabil dan cukup stabil [5].
teknik analisis yang paling sering digunakan untuk analisis
komposisi [1]. kromatografi gas adalah teknik yang unik II. Prinsip OF GSEBAGAI CHROMATOGRAPHY
dan serbaguna. Dalam tahap awal pembangunan itu
diterapkan pada analisis gas dan Dasar pemisahan adalah keterbelakangan dari masing-
uap dari komponen sangat fluktuatif. kromatografi gas adalah masing komponen karena mereka bergerak melalui kolom
teknik analisis yang digunakan untuk identifikasi produk (di panjang dengan gas pembawa, biasanya helium atau
bawah kondisi yang sangat terkendali) dan harus langsung nitrogen. kolom terdiri dari tabung baja atau kaca diisi
digabungkan ke spektrometer massa ketika informasi selain dengan bahan kemasan inert seperti kaca atau manik-
sidik jari pembanding (program) diperlukan, seperti manik keramik (lihat Gambar 1). Dalam kromatografi gas-
identifikasi positif dari puncak pada kromatogram [2] . cair (GLC), ini dilapisi dengan cairan yang mudah
Prinsip-prinsip dasar kromatografi gas adalah bahwa lebih menguap, sehingga luas permukaan cairan dalam kontak
besar afinitas senyawa untuk fase diam, lebih senyawa dengan gas yang besar. Untuk beberapa aplikasi, kemasan
tersebut akan disimpan oleh kolom dan lebih lama akan mungkin padat tanpa coating cair; itu kemudian disebut
sebelum dielusi dan terdeteksi. Dengan demikian jantung kromatografi gas-padat (GSC), tapi ini kurang banyak
kromatografi gas adalah kolom dimana pemisahan komponen digunakan daripada GLC.
berlangsung, dan untuk ini harus ditambahkan sumber dan Sampel tersebut disuntikkan ke dalam aliran gas
pengendalian aliran gas pembawa melalui kolom, rata-rata pembawa. Ketika bergerak melalui kolom dengan gas
pengenalan sampel dan sarana deteksi pembawa,
Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved
123
International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian
Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473

molekul masing-masing substansi hadir dalam sampel detektor konduktivitas termal (TCDs) bergantung pada
akan mendistribusikan antara gas dan cairan. molekul perubahan konduktivitas termal dari gas meninggalkan
individu akan terus bergerak di antara gas dan cairan kolom. Gas pembawa helium murni melewati filamen
dalam kesetimbangan dinamis. Sementara molekul dalam tungsten-renium panas, menyebabkan itu untuk
fase gas itu akan berlalu sepanjang kolom, sementara itu mendinginkan, karena helium memiliki konduktivitas termal
tetap dilarutkan dalam cairan itu akan menjadi stasioner. yang sangat tinggi. Ketika zat kimia muncul dengan gas
Semakin stabil suatu zat, proporsi yang lebih besar dari pembawa, pendinginan akan kurang, dan suhu filamen akan
waktu molekul akan bergerak dalam gas pembawa, dan naik. Seperti kebanyakan logam, hambatan listrik yang
jadi semakin cepat itu akan muncul dari kolom. Dengan meningkat dengan suhu dan ini dapat diukur dan dicatat.
cara ini setiap zat akan menjadi terpisah dalam kolom dan Nyala deteksi ionisasi (FID) lebih sering dijumpai dalam
emerge dipisahkan oleh waktu di akhir. aplikasi makanan, karena banyak senyawa dalam
Waktu yang dibutuhkan dari injeksi ke munculnya dikenal penyelidikan organik (mengandung karbon), dan FID sekitar
sebagai waktu retensi (Rt), dan karakteristik masing-masing seribu kali lebih sensitif dari deteksi konduktivitas termal
zat di bawah setiap himpunan kondisi. Hal ini tergantung organik. Gas yang muncul dari kolom dibakar dengan
pada volatilitas dari substansi, serta suhu kolom dan panjang hidrogen dan campuran udara. Ini membentuk ion, yang
dan diameter. Banyak zat memiliki waktu retensi melakukan arus listrik yang dapat diperkuat dan direkam
inconveniently lama pada suhu kamar, dan ini diatasi dengan pada perekam grafik. Meskipun jumlah ion terbentuk dengan
memanaskan kolom dalam oven. Setelah memisahkan cara ini kecil, mungkin hanya 0,0001 persen dari atom karbon
komponen dalam kolom sehingga mereka muncul secara keseluruhan hadir dalam sampel, proporsi yang dihasilkan
individual, beberapa metode untuk mendeteksi dan mengukur selalu konstan. Ini berarti bahwa total sinyal direkam pada
mereka dibutuhkan. Dua jenis detektor yang biasa digunakan: perekam grafik sebanding dengan jumlah zat kimia hadir [6].
konduktivitas termal dan ionisasi nyala.

Gambar. 1. Diagram Skema Gas Chromatography

III. SEBUAHplikasi kromatografi (GC) telah menjadi teknik analisis yang sangat
diperlukan dalam penerapan penentuan asam lemak dalam
kromatografi gas (GC) digunakan secara luas dalam pemuliaan tanaman biji minyak, biosintesis dan metabolisme
aplikasi yang melibatkan analisis makanan. aplikasi khas manusia. Serta karakterisasi campuran kompleks dari isomer
berkaitan dengan analisis kuantitatif dan / atau kualitatif geometrik bila dikombinasikan dengan lainnya
komposisi makanan, produk alami, makanan tambahan, pemisahan kromatografi dan identifikasi spektroskopi
rasa dan aroma komponen, berbagai produk transformasi, [13]. pemulia tanaman menggunakan GC sebagai teknik
dan kontaminan, seperti pestisida, fumigan, polusi yang lebih tepat dan cepat untuk mempelajari variasi dan
lingkungan, racun alami, obat-obatan hewan, dan bahan warisan dari asam lemak dalam tanaman biji minyak
kemasan [7]. Dan aplikasi makanan tertentu yang seperti rapeseed [14]. biji rami [15], dan safflower [16].
melibatkan GC, seperti karbohidrat dan asam amino [8].
Lipid dan senyawa lipofilik yang menyertainya [9, 10]. IV. SEBUAHdvantages GC Performance
rasa dan aroma [11, 12].
GC dapat digunakan untuk pemisahan langsung dan Optimum analisis GC kualitatif dan kuantitatif dari
analisis sampel gas, solusi cair, dan padatan volatil. Jika campuran kompleks mengandaikan: (1) resolusi yang baik,
sampel yang akan dianalisis adalah non-volatile, teknik seperti yang ditunjukkan oleh puncak tajam dan simetris; (2)
derivatisasi atau pirolisis GC dapat dimanfaatkan [2]. Gas pengulangan yang tinggi dan reproduktifitas kali retensi; (3)
presisi tinggi
Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved
124
International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian
Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473

dan ketepatan dalam kuantisasi berdasarkan pengukuran optimasi. Manipulasi parameter kolom (fase diam,
luas puncak, yaitu tidak ada diskriminasi dari komponen diameter dalam, panjang, dan ketebalan film) memberikan
melalui volatilitas, polaritas atau konsentrasi; (4) chromatographers kontrol atas efisiensi kolom, resolusi
dekomposisi minimum termal dan katalitik dari komponen dan kecepatan analisis. [2]. Dalam kromatografi gas,
sampel sensitif [17]. Penggunaan kolom kapiler menyatu- urutan elusi analit diatur oleh beberapa faktor seperti
silika dengan peningkatan inertness permukaan, stabilitas tekanan laten uap, kelarutan dalam fase diam, dan
termal dan resolusi [18]. Terbaik memenuhi sebagian dari kecenderungan untuk interaksi molekul dalam fase diam.
persyaratan ini. Dalam GC kapiler resolusi puncak, Semua efek ini berubah dengan suhu dan efek bersama
dinyatakan dalam hal efisiensi kolom, pemisahan dan mereka akhirnya menentukan distribusi kesetimbangan
retensi faktor [19]. Terutama dipengaruhi oleh polaritas molekul zat terlarut antara fase gerak dan diam [28].
fase diam, panjang kolom, diameter dan ketebalan film Pemilihan Kolom:
[20, 21, 22]. Berbagai kolom dengan sifat yang berbeda Sebuah kolom ini tentu saja, awal dan potongan pusat
yang tersedia. Sebagai tambahan, kolom menyatu-silika kromatografi a. Kolom yang dipilih secara tepat dapat
sangat berlaku dalam kerja praktek karena fleksibilitas dan menghasilkan pemisahan kromatografi yang baik yang
kesederhanaan mereka dalam menangani dan koneksi yang memberikan analisis yang akurat dan dapat diandalkan.
mudah ke GC dan spektrometer massa [23]. Dalam rangka Kolom tidak layak digunakan sering dapat menimbulkan
meningkatkan sensitivitas GC analisis juga penting untuk kebingungan, tidak memadai, dan pemisahan yang buruk
menguji pengaruh laju alir gas pembawa, serta arus gas di yang dapat menyebabkan hasil yang tidak valid atau
FID, untuk mengurangi kebisingan dari api hidrogen [24]. kompleks untuk menafsirkan. Ada lebih dari 10, 000
Gas pembawa, biasanya hidrogen atau helium, dan senyawa yang dapat dianalisis dengan GC dan lebih dari
kemurniannya juga dapat mempengaruhi resolusi [20]. 400 kolom GC kapiler. Ini merupakan tantangan bagi
produsen kolom untuk memberikan pedoman seleksi
V. DPEMBANGUNAN DARI GC METHOD kolom rinci untuk memenuhi seperti berbagai macam
aplikasi. Pemisahan kromatografi dioptimalkan dimulai
Metode yang dikembangkan untuk produk baru bila dengan kolom. Pemilihan kolom kapiler tepat untuk
tidak ada metode resmi yang tersedia. metode alternatif aplikasi apapun harus didasarkan pada empat faktor yang
untuk yang ada (Non-farmakope) produk untuk signifikan yaitu: fase diam, kolom diameter, ketebalan
mengurangi biaya dan waktu untuk presisi yang lebih baik film, dan panjang kolom. Perbedaan sifat-sifat kimia dan
dan kekasaran. Ketika metode alternatif yang diusulkan fisik senyawa organik disuntikkan dan interaksi mereka
dimaksudkan untuk menggantikan prosedur data dengan fase diam merupakan dasar dari proses pemisahan.
laboratorium komparatif yang ada termasuk jasa / kerugian Ketika kekuatan interaksi analit-fase berbeda secara
yang dibuat tersedia [25]. Beberapa langkah yang sedang signifikan selama dua senyawa, salah satu dipertahankan
dipertimbangkan untuk pengembangan metode GC seperti lebih lama dari yang lain. Berapa lama mereka
seleksi kolom (fase diam dan dimensi: kolom id, panjang, dipertahankan di kolom (waktu retensi) adalah ukuran dari
dan ketebalan film), seleksi gas pembawa (Nitrogen, interaksi analit-fase tersebut. Mengubah fitur kimia fase
Helium, flow rate), suhu programing (suhu awal, terus diam mengubah sifat fisik. Dua senyawa yang co-elusi
awal, jalan rate, suhu akhir, dan ditahan akhir), suhu (tidak terpisah) pada fase diam tertentu mungkin
injektor dan detektor suhu [26]. Langkah-langkah yang memisahkan pada tahap lain kimia yang berbeda [26].
terlibat dalam Metode pengembangan [27]: Ketika kekuatan interaksi analit-fase berbeda secara
- Memahami sifat-sifat fisiko sampel. signifikan selama dua senyawa, salah satu dipertahankan
- Pemilihan kondisi kromatografi. lebih lama dari yang lain. Berapa lama mereka
- Mengembangkan pendekatan analisis. dipertahankan di kolom (waktu retensi) adalah ukuran dari
- persiapan sampel. interaksi analit-fase tersebut. Mengubah fitur kimia fase
- Metode optimasi. diam mengubah sifat fisik. Dua senyawa yang co-elusi
- Validasi metode. (tidak terpisah) pada fase diam tertentu mungkin
memisahkan pada tahap lain kimia yang berbeda [26].
Ketika kekuatan interaksi analit-fase berbeda secara
VI. SPEMILIHAN CHROMATOGRAPHIC signifikan selama dua senyawa, salah satu dipertahankan
CONDITIONS lebih lama dari yang lain. Berapa lama mereka
dipertahankan di kolom (waktu retensi) adalah ukuran dari
Seleksi 1. Kolom interaksi analit-fase tersebut. Mengubah fitur kimia fase
Sebuah kolom ini tentu saja, awal dan potongan pusat diam mengubah sifat fisik. Dua senyawa yang co-elusi
kromatografi a. Kolom yang dipilih secara tepat dapat (tidak terpisah) pada fase diam tertentu mungkin
menghasilkan pemisahan kromatografi yang baik yang memisahkan pada tahap lain kimia yang berbeda [26].
memberikan analisis yang akurat dan dapat diandalkan. 1-1 Pemilihan Kolom Internal Diameter (id)
Kolom tidak layak digunakan sering dapat menghasilkan Efisiensi Tinggi
pemisahan membingungkan, tidak memadai, dan miskin
Kolom id memainkan dua peran bertentangan dengan
yang dapat menyebabkan hasil yang tidak valid atau
perpisahan. Efisiensi kolom kapiler, diukur dalam piring
kompleks untuk menafsirkan. Ada lebih dari 10, 000
(n) atau piring per meter (n / m), meningkat sebagai id
senyawa yang dapat dianalisis dengan GC dan lebih dari
kolom menurun. Ini adalah salah satu prinsip dasar di
400 kolom GC kapiler [26]. Pilihan awal kolom dan
balik GC cepat tapi menurun kapasitas pemuatan sampel.
instrumentasi pendukung memiliki pengaruh besar pada
Ketika kolom kelebihan beban dengan sampel, plat nomor
kemungkinan, dan hasil akhir dari, pemisahan
menurun sangat. Jika sampel yang akan dianalisis
mengandung banyak analit, atau memiliki analit yang
mengelusi erat bersama-sama, kolom kapiler id yang
paling sempit yang praktis harus dipilih. Perhatikan bahwa Untuk potensi kolom optimal, sampel tidak harus besar,
kolom bore sangat sempit, seperti 0,10 atau 0,18 mm id, dan dapat diperkenalkan ke kolom sebagai "plug" uap -
mungkin memerlukan peralatan khusus, seperti GC dengan injeksi lambat dari sampel yang sangat besar menyebabkan
regulator tekanan yang memungkinkan tekanan kepala pelebaran pita dan kehilangan resolusi. Metodologi injeksi
kolom yang lebih tinggi [29]. common terpenting adalah di mana pun jarum suntik mikro
1-2 Contoh Injection Pelabuhan adalah

Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved


125
International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian
Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473
kolom berada dalam oven, dan temperatur, yang sangat
mempengaruhi efektivitas pemisahan kromatografi,
digunakan untuk menyuntikkan sampel melalui septum merupakan faktor yang sangat penting yang digunakan dalam
karet ke port vaporizer flash pada bagian atas kolom. Suhu mengendalikan GC. Dalam banyak kasus, isotermal tidak
port sampel kadang-kadang mengenai 50Haic melampaui modus suhu yang paling efektif untuk pemisahan sampel;
tujuan mendidih dari jumlah elemen volatil terkecil dari dalam kasus tersebut, program suhu dapat digunakan.
sampel [30-32]. Kebanyakan program temperatur GC memiliki suhu awal,
Suhu 1-3 Kolom ramp (peningkatan derajat per menit) dan suhu akhir.
Untuk pekerjaan yang tepat, suhu kolom harus dikontrol Menggunakan program suhu linear sebagai titik awal jika
untuk pada interval persepuluh gelar. Temperatur kolom informasi analisis sebelumnya tidak tersedia untuk digunakan
optimum tergantung pada tujuan didih sampel. Sebagai sebagai panduan, langkah pertama pengembangan program
aturan praktis [33], suhu sedikit di atas tujuan didih khas adalah untuk mencoba, program suhu linier sederhana. Untuk
sampel berakhir di waktu ekstraksi asosiasi dari dua - meningkatkan resolusi puncak eluting sebelumnya,
setengah jam. suhu setidaknya menawarkan resolusi yang menurunkan suhu awal atau meningkatkan terus waktu awal.
masuk akal, namun meningkatkan waktu ekstraksi [34]. Penurunan suhu awal biasanya menghasilkan peningkatan
2. Pemilihan Carrier Gas: resolusi terbesar, tapi
Menemukan Velocity Terbaik Gas Carrier rata-rata
Linear
Menentukan yang terbaik kecepatan linier rata-rata
cukup mudah dan hanya melibatkan sejumlah kecil trial
and error. Hidrogen memberikan resolusi terbaik dalam
jumlah waktu terpendek. Helium menyediakan resolusi
yang sama, tetapi pada waktu analisis lebih lama. Nitrogen
tidak dianjurkan untuk digunakan dengan kolom kapiler
karena kali analisis yang sangat panjang. Bila
menggunakan helium sebagai gas pembawa, mencoba
kecepatan linear rata-rata awal 30 cm / detik. Jika resolusi
yang lebih baik yang diinginkan, mengurangi kecepatan
untuk tidak kurang dari 25 cm / detik; Namun, waktu
analisis akan meningkat. Jika waktu analisis yang lebih
pendek diinginkan, meningkatkan kecepatan 35-40 cm /
detik; menyadari kerugian resolusi potensial pada ini
kecepatan linear yang lebih tinggi. kecepatan linear rata-
rata 30-35 cm / detik digunakan untuk berbagai analisis
ketika menggunakan helium sebagai gas pembawa. Bila
menggunakan hidrogen sebagai gas pembawa, mencoba
kecepatan linear rata-rata awal 60 cm / detik. Jika resolusi
yang lebih baik yang diinginkan, mengurangi kecepatan
untuk tidak kurang dari 50 cm / detik; Namun, waktu
analisis akan meningkat. Jika waktu analisis yang lebih
pendek diinginkan, meningkatkan kecepatan 70-80 cm /
detik; menyadari kerugian resolusi potensial pada ini
kecepatan linear yang lebih tinggi. kecepatan linear rata-
rata 60-70 cm / detik digunakan untuk berbagai analisis
ketika menggunakan hidrogen sebagai gas pembawa. [35].
Pilihan gas yang akan digunakan sebagai fase gerak pada
kromatografi gas dipengaruhi oleh persyaratan dan
pertimbangan sebagai berikut: meningkatkan kecepatan
70-80 cm / detik; menyadari kerugian resolusi potensial
pada ini kecepatan linear yang lebih tinggi. kecepatan
linear rata-rata 60-70 cm / detik digunakan untuk berbagai
analisis ketika menggunakan hidrogen sebagai gas
pembawa. [35]. Pilihan gas yang akan digunakan sebagai
fase gerak pada kromatografi gas dipengaruhi oleh
persyaratan dan pertimbangan sebagai berikut:
meningkatkan kecepatan 70-80 cm / detik; menyadari
kerugian resolusi potensial pada ini kecepatan linear yang
lebih tinggi. kecepatan linear rata-rata 60-70 cm / detik
digunakan untuk berbagai analisis ketika menggunakan
hidrogen sebagai gas pembawa. [35]. Pilihan gas yang
akan digunakan sebagai fase gerak pada kromatografi gas
dipengaruhi oleh persyaratan dan pertimbangan sebagai
berikut:
Inertness, Kekeringan, Bebas dari oksigen,
Keselamatan, Biaya dan Ketersediaan [3].
3. Optimalisasi Program Suhu Kolom Oven.
pisah suntikan adalah teknik yang paling umum
digunakan. Berpisah Injector dipilih untuk analisis sampel
kali analisis secara substansial meningkat. Resolusi puncak dengan tingkat konsentrasi yang tinggi. Dalam mode split
eluting di tengah kromatogram dapat diubah oleh perubahan injeksi, hanya sebagian kecil dari sampel menguap
tingkat jalan. Jika ada resolusi puncak berlebihan, tingkat ditransfer ke kepala kolom. Sisa dari sampel menguap
jalan dapat ditingkatkan untuk mengurangi resolusi dan waktu dihapus dari port injeksi melalui saluran ventilasi split.
analisis. Jika ada resolusi cukup, menurunkan tingkat jalan, suntikan perpecahan harus digunakan hanya ketika
namun akan ada peningkatan waktu analisis. resolusi yang konsentrasi sampel yang cukup tinggi untuk
lebih baik dari kemudian eluting puncak sering terjadi ketika memungkinkan sebagian dari sampel yang akan dibuang
penurunan tingkat jalan. Pilihan lain untuk mengubah resolusi selama proses injeksi, sementara tetap mempertahankan
puncak di tengah kromatogram adalah dengan menggunakan konsentrasi yang cukup analit pada detektor untuk
suatu pegangan pertengahan jalan. Sebuah pertengahan jalan menghasilkan sinyal [35, 36].
terus adalah bagian beberapa menit isotermal suatu tempat 5. Pemilihan Tahap Stationary
selama jalan suhu. Menghentikan program suhu tak lama Ketika memilih kolom, pertama menentukan karakteristik
setelah puncak terakhir telah dielusi dari kolom. Jika batas sampel untuk mencocokkan kolom fase diam. fasa diam yang
suhu isotermal kolom tercapai dan puncak masih eluting, secara umum dibagi menjadi 3 kategori pertama non-polar
waktu terus akhir diperlukan. kedua mid-polar dan ketiga Polar. fase stasioner yang lebih
4. Optimalisasi Injector Type, Suhu & Injection dikategorikan oleh siloxane (non-polar dan mid-polar) dan
Volume Polyethylene glycol (PEG atau polar). G1, G2 dan G38
Pengenalan sampel ke dalam sistem GC merupakan (100% Metil Polisiloksan) tidak mengalami interaksi ikatan
langkah penting dalam pemisahan. Reproduksibilitas hidrogen. Perubahan dalam urutan elusi Hexanol dan Phenol
jumlah sampel disuntikkan penting untuk memastikan dengan G14, G15, G16, G20, G39 dan G47 (Polyethylene
reproduktifitas hasil. Sampel dapat disuntikkan secara glycol) adalah kombinasi dari dipol dan interaksi ikatan
manual ke dalam sistem atau dengan menggunakan sistem hidrogen [26].
auto sampler. Sebuah kesalahan besar di GC adalah teknik 6. Optimalisasi Detector Type & Detector Suhu
injeksi miskin. Suhu injektor untuk pemisahan. Suhu Berbagai detektor tersedia secara komersial untuk
injektor digunakan untuk cepat menguapkan sampel cair digunakan dengan GC, masing-masing memiliki keterbatasan
ke fase gas yang dapat dibawa ke kolom untuk pemisahan. dan kelebihan tersendiri. Detektor yang paling umum
Dalam kapiler dan mikro dikemas kromatografi gas (GC), digunakan di GC adalah api detektor ionisasi. suhu detektor
ada empat teknik utama untuk menguapkan sampel dan dan tingkat aliran relatif
mentransfer ke inlet kolom analitis: split, pisah, langsung,
dan suntikan on-kolom. Dari jumlah tersebut, split dan
Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved
126
International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian
Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473

dari gas pembawa, hidrogen dan udara ke detektor adalah sistem deteksi aliran massa (misalnya, deteksi ionisasi
parameter operasi utama [26]. Serangkaian standar nyala, api deteksi fotometrik, deteksi nitrogen fosfor)
didefinisikan untuk evaluasi parameter detektor seperti drift, respon berbanding terbalik dengan waktu retensi [37].
kebisingan, sensitivitas, rentang linear, kisaran dinamis dll 7. Detektor
Variasi dalam respon detektor dengan laju aliran tergantung Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam
pada apakah detektor adalah konsentrasi atau aliran massa kegiatan gas. Benar-benar detektor yang berbeda dapat
tergantung. Untuk konsentrasi detektor tergantung (misalnya, menawarkan berbeda jenis properti. Respon dari aliran
detektor konduktivitas termal, foto ionisasi detektor) detektor tergantung massa tidak dipengaruhi oleh make-up
penurunan aliran-rate tidak mempengaruhi ketinggian puncak, gas. Seperti ditunjukkan dalam tabel (1) [38-43].
yang tetap mendekati konstan. Namun lebar puncak, dan
akibatnya daerah puncak, meningkat. Sebaliknya, untuk
Tabel: 1 Jenis detektor yang dapat digunakan dalam aktivitas gas
Detektor Mengetik gas dukungan selektivitas Detectab Dinamis
ility jarak
7
ionisasi nyala aliran massa hidrogen dan Kebanyakan CPDS organik. 100 pg 10
udar
(FID) a
7
Konduktivitas termal Konsentrasi Referensi Universal 1 ng 10
(TCD)
5
penangkapan elektron Konsentrasi Dandan Halida, nitrat, nitril, peroksida, 50 fg 10
(ECD) anhidrida, organometallics
6
fosfor nitrogen aliran massa hidrogen dan Nitrogen, fosfor 10 pg 10
udar
a
3
fotometri nyala aliran massa hidrogen dan Belerang, fosfor, timah, boron, arsen, 100 pg 10
udar
(FPD) a mungkin germanium, selenium, kromium
oksigen
7
Aliphatic, aromatik, keton, ester, 2 pg 10
ionisasi foto- Konsentrasi Dandan aldehida, amina, heterocyclics,
(PID) organosulphurs, beberapa organometallics

Air buangan dari kolom dicampur dengan gas dan REFERENCES


udara, dan menyala senyawa organik terbakar dalam ion
pembuatan api dan elektron yang mungkin menghantarkan [1] Kaal, Erwin, dan Hans-Gerd Janssen. "Memperluas jangkauan
listrik melalui api [44]. Potensial listrik outsized aplikasi molekul kromatografi gas." Journal of Chromatography
A tahun 1184. 1, 2008, hlm. 43-60.
diterapkan pada ujung burner, dan konduktor kolektor
[2] Grob, Robert L., dan Eugene F. Barry, eds. praktik modern
ditemukan lebih tinggi dari api [45]. Sekarang berikutnya kromatografi gas. John Wiley & Sons, 2004.
dari transformasi senyawa organik setiap diukur [46]. [3] IA Fowlis, Gas Chromatography-Analytical kimia oleh
pembelajaran terbuka, 2nd Ed., John Wiley & Sons, 1995.
[4] Mastovska, K., Hajslova, J., Godula, M., Krivankova, J., &
VII. CONCLUSION Kocourek, V. pemrograman suhu Cepat dalam analisis rutin
beberapa residu pestisida dalam matriks makanan. Journal of
kromatografi gas adalah teknik analisis penting untuk Chromatography A, 907 (1), 2001, hlm. 235-245.
analisis kualitatif dan kuantitatif dalam berbagai bidang [5] Pravallika. Gas Chromatography S. Ulasan Mini. Penelitian dan
Ulasan Jurnal Analisis Farmasi: 5 (2), 2016, pp 55-62..
aplikasi. Hal ini cepat, menyediakan kapasitas puncak tinggi, [6] Holley, Kathy, Mark Pennington, dan Paul Phillips.
sensitif dan memungkinkan kombinasi dengan berbagai "Kromatografi gas dalam analisis makanan: sebuah pengantar."
metode pendeteksian selektif termasuk spektrometri massa. Nutrisi & Food Science 95,5 tahun 1995, pp 10-12..
Namun, daerah penerapan GC terbatas karena molekul yang [7] Lehotay, Steven J., dan Jana Hajslova. "Penerapan kromatografi
gas dalam analisis makanan." TRAC Tren Analytical Chemistry
akan dianalisis harus termal stabil dan cukup stabil. Banyak 21,9 2002, pp. 686-697.
molekul tidak memenuhi persyaratan ini dan karenanya tidak [8] Molnar-Perl, I. "Peran kromatografi dalam analisis gula, asam
setuju untuk analisis GC langsung. Penelitian terbaru telah karboksilat dan asam amino dalam makanan." Journal of
menghasilkan kolom kromatografi yang lebih baik dan Chromatography A 891,1 2000, hlm. 1-32.
[9] Marriott, Philip J., Robert Shellie, dan Charles Cornwell. "Gas
metode untuk persiapan sampel yang memungkinkan teknologi kromatografi untuk analisis minyak esensial." Journal
ekspansi yang signifikan dari berbagai aplikasi molekul GC. of Chromatography A 936,1, 2001, pp. 1-22.
Strategi dieksploitasi termasuk konversi (makro) molekul [10] Lercker, G., dan MT Rodriguez-Estrada. "Analisis kromatografi
menjadi spesies yang lebih kecil dan pendekatan untuk senyawa unsaponifiable minyak zaitun dan makanan yang
mengandung lemak." Journal of Chromatography A 881,1, 2000,
mengurangi polaritas molekul. hlm. 105-129.
[11] Wilkes, Jon G., et al. "Persiapan sampel untuk analisis rasa dan
singkatan off-rasa dalam makanan." Journal of Chromatography A 880,
mm milimeter (1): 2000, hlm 3-33..
[12] Pais, Pilar, dan Mark G. Knize. "Kromatografi dan teknik terkait
fg femtogram untuk penentuan amina heterosiklik aromatik dalam makanan."
ng nanogram Journal of Chromatography B: Ilmu Biomedis dan Aplikasi 747,
pg pictogram (1): 2000, hlm 139-169..
Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved
127
International Journal of Inovasi Pertanian dan Penelitian
Volume 6, Edisi 1, ISSN (Online) 2319-1473

[13] Seppanen-Laakso, T., I. Laakso, dan R. Hiltunen. "Analisis asam [36] Klee, Matthew S., dan Leonid M. Blumberg. "Aspek teoritis dan
lemak dengan kromatografi gas, dan relevansinya dengan praktis dari kromatografi gas cepat dan penerjemahan metode."
penelitian tentang kesehatan dan gizi." Analytica Chimica Acta Jurnal kromatografi ilmu 40, (5): 2002, hlm 234-247..
465. (1) 2002, hlm. 39-62. [37] Barwick, Vicki J. "Sumber ketidakpastian dalam kromatografi
[14] Harvey, BL, dan RK Downey. "Warisan dari kandungan asam gas dan kinerja tinggi kromatografi cair." Journal of
erusat di rapeseed (Brassica napus)." Canadian Journal of Plant Chromatography A 849, (1): 1999, hlm 13-33..
Science 44,1, 1964, hlm. 104-111. [38] Handley, Alan John, dan Edward R. Adlard. Gas teknik kromatografi
[15] Yermanos, DM, dan PF Knowles. "Komposisi asam lemak dari dan aplikasi. Vol. 5. Taylor & Francis, 2001.
minyak dalam biji menyeberang dari rami." Ilmu Tanaman 2.2, [39] Kitson, Fulton G., Barbara S. Larsen, dan Charles N. McEwen.
1962, hlm. 109-111. kromatografi gas dan spektrometri massa: panduan praktis.
[16] Knowles, PF, dan AB Hill. "Warisan dari kandungan asam lemak Academic Press, 1996.
dalam minyak biji dari pengenalan safflower dari Iran." Ilmu [40] Reade, S., A. Walikota, R. Aggio, T. Khalid, DM Pritchard, AK
Tanaman 4.4 1964, hlm. 406-409. Ewer, dan CS Probert. "Optimalisasi persiapan sampel untuk
[17] Schomburg, G., et al. "Teknik dalam kromatografi gas kapiler analisis SPME-GC-MS langsung murine dan senyawa manusia
Sampling." Journal of Chromatography A 142, 1977, hlm. 87- feses organik volatil Studi metabolomika." Journal of Analytical
102. & Bio Teknik analitis 5, (2): 2014, hlm 1..
[18] Lipsky, SR, et al. "Fused kolom silika kaca kapiler untuk [41] Karthikeyan, R., Suresh K. Kumar, K. Singaravadivel, dan K.
kromatografi gas analisis." Journal of kromatografi Ilmu 18. (1): Alagusundaram. "Elemen Volatile Kelapa Toddy (Cocos
1980, hlm 1-9.. Nucifera) dengan Kromatografi Gas-Spektrometri Massa."
[19] Christie, William W. kromatografi gas dan lipid. Vol. 39. Ayr: Journal of Chromatography & Teknik Pemisahan 5, (1): 2014,
berminyak Press, 1989. hlm 1..
[20] Gutnikov, George. "Profil asam lemak dari sampel lipid." [42] Bradley-Whitman, MA, dan MA Lovell. "Peningkatan kerusakan
majalah oksidatif pada RNA dalam perkembangan penyakit Alzheimer."
dari Chromatography B: Ilmu Biomedis dan Aplikasi 671,1, Journal of Analytical & Bio Teknik analisis S2, 2014, hlm. 1.
1995, hlm 71-89.. [43] Kruger, Monika, Philipp Schledorn, Wieland Schrodl, Hans-
[21] Eder, K. "Gas analisis kromatografi asam lemak metil ester." Wolfgang Hoppe, Walburga Lutz, dan Awad A. Shehata.
Journal of Chromatography B: Ilmu Biomedis dan Aplikasi 671, "Deteksi residu glifosat pada hewan dan manusia." Journal of
(1): 1995, hlm 113-131.. Environmental & Analytical Toxicology 4,
[22] Shantha, NC, dan Guillermo E. Napolitano. "Kromatografi gas (2):. 2014, hlm 1.
asam lemak." Journal of Chromatography A 624, (1-2): 1992, [44] Sampson, L., B. Wilson, dan HJM Hou. "Gas kromatografi-massa
hlm 37-51.. analisis spektrometri dari flunitrazepam obat forensik setelah
[23] Kaiser, Mary A., dan Matthew S. Klee. "Saat ini status teknologi terpapar radiasi UV." J. Forensik Res 4, 2013, hlm. 1-4.
kolom resolusi tinggi untuk kromatografi gas." Jurnal [45] Fatemi, MH, H. Kouchakpour, dan H. Malekzadeh. "Metrik
kromatografi ilmu 24, (9): 1986, hlm 369-373.. Kemo optimasi analisis senyawa organik yang mudah menguap
[24] Simon, Richard K. "Optimalisasi detektor ionisasi nyala untuk dalam air dengan headspace statis kromatografi gas spektrometri
kromatografi kapiler." Jurnal kromatografi ilmu 23, (7): 1985, massa." Hydrol Curr Res 4, 2013, 1.000.153.
hlm 313-319.. [46] Shilpa, Deshpande, Patil Tushar, Sendirian Snehal, dan
[25] S. Sood, R. Bala, NS Gill, pengembangan metode dan validasi Duragkar Nandkishor. "Mikroba Konversi Tanaman Berbasis tak
menggunakan teknik HPLC - review A, Jurnal Penemuan Obat jenuh ganda Fatty Acid (PUFA) Untuk Panjang Rantai PUFA
dan Terapi 2 (22): 2014, hlm 18-24.. dan Identifikasi Its oleh Gas Chromatography." J Biotechnol
[26] PK Singh, M. Pande, LK Singh, RB Tripathi, langkah-langkah biomaterial, 2013, S13.
yang harus dipertimbangkan selama pengembangan metode dan
validasi untuk analisis pelarut sisa dengan kromatografi gas, Int.
Res J Pharm. . App Sci, 3 (5):. 2013, hlm 74-80. SEBUAHP ara penulis'PROFILES
[27] MS Charde, AS Welankiwar, J. Kumar, Metode pengembangan
dengan kromatografi cair dengan validasi, International Journal Penulis Pertama:
of Pharmaceutical Chemistry, 4 (1): 2014, hlm 57-61.. Wedad Q. AL-Bukhaiti
[28] R. Ong, P. Marriott, P. Morrison, P. Haglund, Pengaruh kondisi Jiangnan University, 1800 Lihu Avenue, Wuxi, 214.122, Jiangsu, PR
kromatografi pada pemisahan dalam kromatografi gas yang Cina.
komprehensif, J. Chromatogr. A, 962, 2002, hlm. 135-152
[29] Agilent J & W GC Column Panduan Pemilihan. Tersedia Kedua Penulis:
di:http://www.google.co.in/url?sa=t&rct=j&q=column + seleksi Anwar Noman
+ panduan + gc & source = web & cd = 5 & cad = rja & ved = Sekolah Ilmu dan Teknologi Pangan, Jiangnan University, 1800 Lihu
0CEg QFjAE & url = http% 3A% 2F% 2Fwww. Avenue, Wuxi, 214.122, Jiangsu, PR China.
crawfordscientific.com% 2Fdownloads% 2Fpdf_new% 2FGC%
2F Agilent_J% 26W_GC_Column_Selection_Guide.pdf & ei =
J6phUf
f- GIbprQfS84CgDw & USG = AFQjCNGBnC02jbZ_Z
AhRx_LEU8PD2OLhvw
[30] Wu, PS, Kuo, YT, Chen, SM, Li, Y. dan Lou, BS, Gas
Chromatography-Mass Spectrometry Analisis Karakteristik
fotosensitif di Citrus dan Herb Minyak Atsiri. J Chromatogr
September Tech, 6:. 261, 2015, pp pp, 1-9.
[31] Trifluoroacetylacetone dan etil kloroformat sebagai reagen
derivatizing pada sampel kulit pasien psoriasis dan arsenikosis.
"Chromatographia 73, (7-8): 2011, hlm 701-708..
[32] Awan, M. Ali, I. Armada, dan CL Paul Thomas. "Penentuan
diamina biogenik dengan pendekatan penguapan derivatisasi
menggunakan solid-fase gas ekstraksi mikro kromatografi-mass
spektrometri." Makanan kimia 111, (2): 2008, hlm 462-468..
[33] Amirav, A., Gordin, A., Poliak, M. dan Fialkov, AB "kromatografi gas-spektrometri massa dengan
balok molekul supersonik "Journal of spektrometri massa 43, (2):. 2008, hlm 141-163..
[34] Chauhan, Ashish, Manish Kumar Goyal, dan Priyanka Chauhan.
"Teknik GC-MS dan aplikasi analitis dalam ilmu pengetahuan
dan teknologi." J Anal Bioanal Tek 5 (6): 2014, hlm 222..
[35] T. Kupiec, Quality control Metode Analytical: Gas
Chromatography, Int. J. Pharm. Compd., 8 (4) (2004) 305-309.
Copyright © 2017 IJAIR, All right reserved
128

Anda mungkin juga menyukai