JURNAL PRAKTIKUM

SPEKTROMETRI
UJI INTERFERENSI
ADANYA UNSUR LAIN PADA ANALISIS BESI(III)
MENGGUNAKAN SPEKTROMETER UV-VIS

Oleh:
Nama : Sofiatul Hasanah
NIM : 191810301049
Kelas/Kelompok : B/2
Nama Asisten : Isti Faizah

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS JEMBER
2021
I. Tujuan
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah sebagai berikut
1.1 Mahasiswa mampu melakukan uji interferensi terhadap suatu metode yang
digunakan dalam percobaan
1.2 Mengetahui pengaruh adanya unsur lain pada analisis besi menggunakan
spektrofotometer UV-Vis

II. Tinjauan Pustaka

2.1 MSDS (Material Safety Data Sheet)
2.1.1 Akuades (H2O)
Akuades merupakan senyawa murni yang berwujud zat cair. Bahan ini
memiliki berat molekul sebesar 18,0 g/mol. Nilai pH yang dimiliki bahan ini
netral yaitu 7. Titik didih air sebesar 100℃. Akuades tidak berbau dan tidak
berwarna. Grativitas sepesisinya ialah 1 dengan tekanan uap sebesar 2,3 kPa.
Densitas uapnya mencapai 0,62 dan bahan ini merupakan pelarut yang baik juga
stabil. Bahan ini tidak berbahaya dalam kasus tertentu dan mudah didapatkan
(Sciencelab, 2021).
2.1.2 Asam nitrat (HNO3)
Asam nitar berwujud cairan dengan rentang warna tidak berwarna hingga
berwarna kuning atau dalam cahaya yang terang dapat berwarna merah hingga
kuning. Asam nitrat memiliki pH sebesar 1 dengan konsentrasi 6%. Titik leleh
senyawa ini sebesar -42 hingga 38oC. Titik didih senyawa ini sebesar 83-122oC.
Densitas senyawa ini sebesar 1413-1513 kg/m3. Perlindungan ketika
menggunakan senyawa ini adalah dengan menggunakan jas lab, kacamata
pelindung serta masker (Labchem, 2021).
2.1.3 Kalium tiosianat (KSCN)
Kalium tiosianat berwujud padatan dan berwarna putih. KSCN tidak
berbau dengan pH larutan sebesar 5. Titik leleh senyawa ini sebesar 170-179oC
dengan densitas relative sebesar 1.886 dan massa molekul sebesar 97.18 g/mol.
KSCN larut dalam air. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan menggunakan
sarung tangan dan kacamata pelindung (Labchem, 2021).
2.1.4 Timbal (II) Nitrat Pb(NO3)2
Timbal (II) nitrat adalah senyawa yang berwujud padatan, tidak berwarna,
tidak berbau dengan rumus molekul yaitu Pb(NO3)2. Senyawa ini mempunyai pH
sebesar 3-4 pada 50 g/l 20oC. Densitas senyawa ini sebesar 4,49 g/cm3 dengan
kelarutan dalam air sebesar 486 g/l. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan
menggunakan jas lab, kacamata pelindung serta lateks (Smartlab, 2021).
2.1.5 Tembaga (II) Nitrat
Tembaga (II) Nitrat merupakan senyawa yang larut dalam air pada 137.8
g/100 cc dan juga larut dalam alcohol. Densitas senyawa ini sebesar 2.32 pada
suhu 68oF dengan warnanya yang berwarna biru. Senyawa ini mudah menyublim
dengan titik leleh sebesar 238.1 oF. Cara penanganan senyawa ini adalah dengan
menggunakan jas lab, kacamata pelindung dan lateks (Pubchem, 2021).
2.1.6 Besi (III) klorida heksahidrat
Besi (III) klorida heksahidrat merupakan senyawa yang berwujud padatan
kristal dengan warna cokelat hingga kuning. Senyawa ini larut dalam air, ethanol,
ether, aseton dengan kelarutan dalam air sebesar 92 g/100 mL. FeCl3.6H2O
mempunyai pH sebesar 2 dengan titik leleh sebesar 37oC dan titik didihnya
sebesar 280oC. Densitas relative senyawa ini sebesar 1.66. Cara penanganan
senyawa ini adalah dengan menggunakan masker, kacamata pelindung, jas lab,
dan pelindung wajah (Labchem, 2021).
Tinjauan Pustaka
Suatu berkas radiasi apabila dilewatkan dalam sampel kimia sebagian akan
terabsorbsi. Energi elektromagnetik ditransfer ke atom atau molekul dalam sampel
sehingga menimbulkan partikel bergerak dari tingkat energi yang lebih rendah ke
tingkat yang lebih tinggi yang disebut dengan tereksitasi. Telaah frekuensi spesies
terabsorbsi adalah cara untuk mengananalisis suatu sampel dimana spektra
absorbsi yang berupa hubungan antara absorbsi dengan panjang gelombang.
Spektra dapat disebabkan absorbsi atom atau molekul (Tim, 2021).
Spektrofotometri UV-Visible diaplikasikan dalam penentuan sampel yang
berupa larutan, gas, atau uap. Sampel harus diubah menjadi suatu larutan yang
jernih terlebih dahulu. Sampel yang berupa larutan harus memperhatikan beberapa
persyaratan pelarut yang dipakai antara lain:
1. Harus melarutkan sampel dengan sempurna.
2. Pelarut yang dipakai tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi pada
struktur molekulnya dan tidak berwarna
3. Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis 4.
Kemurniannya harus tinggi.
(Suhartati, 2020).
Tabel 1. Pelarut-pelarut yang mengabsorbsi sinar UV pada panjang gelombang
spesifik.
Pelarut maks, nm Pelarut maks, nm
Asetronitril 190 n-heksana 201
kloroform 240 Methanol 205
sikloheksana 195 Isooktana 195
1-4 dioksan 215 Air 190
Etanol 95% 205 Aseton 330
Benzena 285 Piridina 305
Konsentrasi sampel merupakan suatu factor yang sangat penting untuk
mendapatkan spectrum UV-Vis yang baik. Hubungan antara absorbansi terhadap
konsentrasi adalah linier (A≈C). Nilai absorbansi larutan antara 0,2-0,8 (0,2 ≤ A <
0,8) atau daerah berlakunya hukum Lambert-Beer dengan lebar sel 1 cm, dan
besarnya absorbansi ini berlaku untuk senyawa yang memiliki ikatan rangkap
terkonjugasi yang mengalami eksitasi elektron   *, dengan ε 8.000 – 20.000;
konsentrasi larutan sekitar 4 x 10‫ ־‬5 mol/L. Senyawa yang hanya memiliki
eksitasi elektron n  *, ε 10 – 100, maka konsentrasinya sekitar 10‫ ־‬2 mol/L .
Apabila senyawa yang akan diukur tidak diketahui Mr nya maka konsentrasi
larutan dengan absorbansi tersebut umumnya digunakan 10 ppm. Apabila
absorbansi yang diperoleh masih terlalu tinggi, larutan sampel tersebut harus
diencerkan, sebaliknya bila terlalu rendah, maka jumlah sampel harus ditambah
(Fessenden, 1991).
 Metode Spektrofotometri Ultra-violet didasarkan pada hukum LAMBERT-
BEER. Hukum lambert berr menyatakan bahwa jumlah radiasi cahaya Tampak,
Ultra-violet dan cahaya-cahaya lain yang diserap atau ditransmisikan oleh suatu
larutan merupakan suatu fungsi eksponen dari konsentrasi zat dan tebal larutan.
Hukum ini secara sederhana dapat dinyatakan dalam rumus berikut
Log = k1b

sedangkan Beer menemukan hubungan antara konsentrasi materi dengan

besarnya penyerapan yaitu :
Log = k1b

k1 dan k2 = tetapan, b = tebal medium, c = konsentrasi materi Gabungan

kedua hukum ini akan menghasilkan
Log = kbc

Istilah log (Io/It) dikenal sebagai absorbans dan sering disimbolkan sebagai A,
dimana b adalah panjang jalan (tebal) medium penyerap yang dilalui cahaya dan
dapat dinyatakan dalam centimeter, kemudian c menyatakan konsentrasi solut
yang menyerap cahaya dan dinyatakan dalam mol/L atau g/L. Harga K tergantung
dari satuan b dan yang digunakan apabila c dinyatakan g/L, maka tetapan K
disebut sebagai absortivitas dengan simbol a, jika c dinyatakan mol/L, maka
tetapan tersebut biasa disebut absortivitas molar dengan simbol Є. Pengukuran
cahaya secara langsung cukup sulit, sehingga cahaya yang diserap dapat diukur
berdasarkan cahaya yang diteruskan oleh sampel dan dinyatakan sebagai
Transmitant (T), dimana T = It/Io. Besaran transmitant umumnya diukur sebagai
persen Transmitant sehingga % t = It/Io x 100 . Berikut merupakan hubungan
antara Tranmsitant dengan Absorbans dapat diketahui
A = log (Io/It)
T = It/Io Maka,
A = log (I/T)
(Tim, 2021).
Gelombang cahaya yang diserap atau yang ditransmisikan oleh suatu media
diukur dengan alat yang dapat berupa kolorimeter yang sederhana atau dengan
suatu spektrofotometer. Spektrofotometer Ultra-violet dalam analisis kuantitatif
mempunyai beberapa keuntungan:
a. Dapat dipergunakan untuk banyak zat organik dan anorganik.
b. Selektif. Pada pemilihan kondisi yang tepat dapat dicari panjang
gelombang untuk zat yang dicari.
c. Mempunyai ketelitian yang tinggi, dengan kesalahan relatif sebesar 1% -
3%, tetapi kesalahan ini dapat diperkecil lagi.
d. Dapat dilakukan dengan cepat dan tepat
(SKOOG & WEST, 1971).
Kegunaan Spektrofotometer Ultra-violet dalam analisis kimia adalah untuk
analisis kualitatif dan kuantitatif. Kelemahan Spektrofotometer Ultra-violet dalam
analisis kualitatif adalah kurang teliti. Hal tersebut disebabkan karena pita-pita
absorpsi yang diperoleh melebar sehingga kurang khusus atau terbatas
pemakaiannya (Nugroho, 2020). Spektrum serapan Ultra-violet dapat dipakai
untuk mengetahui ada atau tidak adanya gugus fungsional tertentu dalam senyawa
organik. Alat ini dapat juga dipergunakan untuk menentukan jumlah kecil
senyawa berkadar rendah yang dapat mengabsorpsi dalam media non absorben
(PECSOK et al, 1976).
Besi juga dapat mengandung timbal (Pb) dan tembaga (Cu). Timbal berasal
dari pencemaran limbah industri seperti limbah pabrik accu, gelas, pemoles
keramik, semen yang masuk ke laut atau sungai (Petrucci, 1989). Pb dapat masuk
ke dalam air sumur melalui udara yang disebabkan oleh polusi Pb dari kendaraan
bermotor. Senyawa Pb yang terdapat di udara masuk ke perairan melalui
pengkristalan Pb di udara dengan bantuan air hujan dan kemudian masuk ke
dalam air sehingga air didekat sumber pencemar Pb dapat terakumulasi dengan
logam Pb. Pengukuran interferensi dapat menyebabkan absorbansi dari analit
yang ditentukan menjadi lebih besar atau lebih kecil daripada absorbansi yang
seharusnya (Iswari, 1997).
III. Metodologi Percobaan
3.1 Alat dan Bahan
3.1.1 Alat
- Spektrofotometer UV-vis
- Neraca analitik
- Alat-alat gelas
3.1.2 Bahan
- Akuades
- FeCl3.6H2O
- Pb(NO3)2
- Cu(NO3)2.3H2O
- KSCN 10%
- HNO3

3.2 Skema Kerja

3.2.1 Pembuatan larutan
Fe (III) 1000 ppm

 dibuat dengan melarutkan 2,4202 gram FeCl3.6H2O dalam akuades

hingga volumenya 500 mL
Hasil

Fe (III) 10 ppm

 dibuat dengan mengambil 1 mL larutan Fe(III) 1000 ppm kemudian

ditambah akuades hingga volumenya 100 mL
Hasil

Cu (II) 1000 ppm

 dibuat dengan melarutkan 0,3880 gram Cu(NO3)2.3H2O dalam akuades

hingga volumenya 100 mL. Pengenceran dilakukan sesuai kebutuhan
Hasil
 Pb (II) 1000 ppm

 dibuat dengan melarutkan 0,1599 gram Pb(NO3)2 dalam akuades hingga

volumenya 100 mL. Pengenceran dilakukan sesuai kebutuhan
Hasil

3.2.2 Pengujian Interferensi

3.2.2.1 Interferensi Cu(II) terhadap Fe(III)
Cu (II) 5 ppm

 dibuat variasi berturut turut 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 0 mL sebagai

pembanding
 ditambah Fe(III) 10 ppm sebanyak 10 mL
 Ditambah 5 mL KSCN 10% dan dilakukan pembacaan absorbansi
menggunakan spektrofotometer UV-Vis terhadap masing-masing alrutan
pada panjang gelombang 450 nm
 Dibuat kurva kalibrasi Cu(II) terhadap absorbansi Fe(III)

Hasil

3.2.2.2 Interferensi Pb(II) terhadap Fe(III)

Pb (II) 5 ppm

 dibuat variasi berturut turut 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 dan 0 mL sebagai

pembanding
 ditambah Fe(III) 10 ppm sebanyak 10 mL
 Ditambah 5 mL KSCN 10% dan dilakukan pembacaan absorbansi
menggunakan spektrofotometer UV-Vis terhadap masing-masing alrutan
pada panjang gelombang 450 nm
 Dibuat kurva kalibrasi Pb(II) terhadap absorbansi Fe(III)

Hasil
DAFTAR PUSTAKA
Fessenden, R.J. dan J.S. Fessenden, 1991. Kimia Organik Jilid 2, edisi ketiga.
Wadsworth, Inc., Belmont, alih bahasa: Aloysius Hadyana P.
Iswari, S.R. 1997. Potensi Cemaran Pb sebagai Racun Syaraf perlu Diwaspadai
(Media Pendidikan MIPA). Semarang: IKIP Semarang Press.
Labchem. Material Safety Data Sheet Of Ferric Chloride, Hexahydrate.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC14290.pdf (diakses 20
Oktober 2021)
Labchem. Material Safety Data Sheet Of Nitric acid.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC17700.pdf (diakses 20
Oktober 2021)
Labchem. Material Safety Data Sheet Of Pottasium Thiocyanate.
http://www.labchem.com/tools/msds/msds/LC20120.pdf (diakses 20
Oktober 2021)
Nugroho, H., Sarwono, E., & Rinaldi, A. (2020). Aplikasi Metode
Spektrofotometri pada Klasifikasi Gas Karbon Monoksida (CO) dan Uap
Bahan Bakar Petrodiesel (C14H30). Progressive Physics Journal, 1(1), 1-14.
PECSOK, R.L.; L.D. SHILEDS; T. CAIRNS; and I.G. MCWILLIAM 1976.
Modern methods of chemical analysis. 2 nd ed. John Wiley & Sons, Inc.,
New York.
Petrucci, Ralph H. 1985. Kimia Dasar Prinsip dan Terapan Modern Edisi
keempat-jilid 2. Jakarta: Erlangga.
Pubchem. 2021. Material Safety Data Sheet of Cupric nitrate.
https://pubchem.ncbi.nlm.nih.gov/compound/Cupric-nitrate (diakses 20
oktober 2021)
Sciencelab. 2021. Material Safety Data Sheet of Aquades. http://
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927321 (diakses 20 oktober 2021)
SKOOG, S. 1971. Textbook of physical chemistry. 2 nd ed. Macmillan and Co.
Ltd., London.
Smartlab. 2021. Material Safety Data Sheet of Lead Nitrate. http://
www.sciencelab.com/msds.php?msdsId=9927321 (diakses 20 oktober 2021)
Suhartati, T. 2020. Dasar-dasar spektrofotometri UV-Vis dan spektrometri massa
untuk penentuan struktur senyawa organik.
Tim Penyusun. 2021. Penuntun Praktikum Spektrometri. Jember: Universitas
Jember.
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro.
Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.