I .

PENDAHULUAN
1.1 Tujuan
1.1.1 Tujuan umum
Mahasiswa mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat
dalam sampel serbuk dengan titrasi asam-basa
1.1.2 Tujuan khusus
2. Mampu melakukan pembekuan larutan asam dan basa
3. Mampu melakukan titrasi asam-basa (titrasi balik dan titrasi
langsung)
4. Mampu melakukan penetapan kadar asam salisilat dalam
sampel serbuk.
1.2 Latar Belakang
Toksikologi

merupakan

ilmu

yang

berkaitan

dengan

racun.

Toksikologi ditekankan pada kandungan kimia atau fisik dari substansi

racun dan efek fisiologis pada makhluk hidup, metode kualitatif dan
kuantitatif

untuk

analisis

materi

biologis

dan

nonbiologis,

dan

perkembangan prosedur untuk mengobati keracunan. Racun dianggap

sebagai substansi yang ketika digunakan dalam jumlah yang cukup akan
menyebabkan penyakit atau kematian.
Secara umum tugas analisis toksikolog forensik (klinik dalam
melakukan analisis dapat dikelompokkan ke dalam tiga tahap yaitu: 1)
penyiapan sampel sampel preparation, 2) analisis meliputi uji penapisan
screening test atau dikenal juga dengan general unknown test dan uji
konfirmasi yang meliputi uji identifikasi dan kuantifikasi, 3) langkah
terakhir adalah interpretasi temuan analisis dan penulisan hasil laporan
analisis. Menurut masyarakat toksikologi forensik amerika society of
forensic toxicologist, inc. SOFT bidang kerja toksikologi forensik
meliputi:

analisis dan mengevaluasi racun penyebab kematian,

analisis ada/tidaknya alkohol, obat terlarang di dalam cairan

tubuh atau napas, yang dapat mengakibatkan perubahan prilaku
(menurunnya kemampuan mengendarai kendaraan bermotor di
jalan raya, tindak kekerasan dan kejahatan, penggunaan
dooping),

analisis obat terlarang di darah dan urin pada kasus

penyalahgunaan narkotika, psikotropika dan obat terlarang
lainnya

Dalam praktis analisis menggunakan teknik GC-MS, LC-MS, atau

HPLC-Diode array detektor memerlukan biaya analisis yang relatif mahal
ketimbang KLT-Spektrofotodensitometri. Sehingga disarankan dalam
perencanaan

pengadaan

/pemilihan

peralatan

suatu

laboratorium

toksikologi seharusnya mempertimbangkan biaya operasional penanganan

sampel. Hal ini pada kenyataannya sering menjadi faktor penghambat
dalam

penyelenggaraan

laboratorium

toksikologi.

Karena

pada

kenyataanya telah diatur dalam KUHAP, bahwa biaya yang ditimbulkan

akibat pemeriksaan atau penyidikan dibebankan pada negara, namun pada
kenyataanya sampai saat negara belum mampu memikul beban tersebut
Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)
absolute atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam
sampel, misalnya terhadap bahan-bahan atau sediaan yang digunakan di
dalam farmasi, obat di dalam jaringan tubuh, dan sebagainya. Banyak
sedikitnya sampel dan jumlah relatif analit penyusun sampel merupakan
karakteristik yang penting dalam suatu metode analisis kuantitatif.
Metode-metode ini dapat digolongkan sebagai makro, semimikro, dan
mikro tergantung pada banyak sedikitnya sampel. Banyak sedikitnya
sampel yang diambil untuk analisis tergantung pada metode analisis yang
akan

digunakan.

Suatu

penentuan

konsentrasi

sekelumit

secara

spektrofotometri memerlukan suatu sampel makro, tetapi bila dilakukan

II. DASAR TEORI

Asam salisilat adalah salah satu obat yang diketahui untuk mengobati
keratonoid dan pengobatan yang baik khusus kondisi kulit, termasuk psoriasis.
Ketika mekanisme kerja keratonoid tidak sepenuhnya dimengerti, diperkirakan
2

asam salisilat mungkin mengurangi keratonoid keratonoid dengan baik dengan

perlahan-lahan mengurangi pH pada stratum corneum, efek ini menjadi awal dari
berkurangnya skala dan kelembutan pada daerah yang terkena. Asam salisilat
menjadi pilihan yang aman untuk mengontrol efek psoriatic local pada kehamilan,
bagaimanapun karena resiko yang sangat besar dari sistem penyerapan dan efek
racun, asam salisilat harus dihindarkan dari jangkauan anak anak (K. Rao,
2010).
Asam salisilat memiliki aktivitas keratorik dan antiseptik lemak jika
digunakan secara topikal. Sifatnya yang asam meningkatkan hidrasi endogen,
sehingga keratin terdistribusi di permukaan kulit yang pada gilirannya dapat
meningkatkan kemampuan absorbsi ke dalam kulit. Selain itu, penggunaan jangka
panjang pada daerah yang sama akan mengiritasi kulit sehingga menyebabkan
dermatitis. Untuk mengurangi sifat iritatif pada kulit, dilakukan usaha
mikroenkapsulasi dalam bentuk sistem liposom Liposom tidak menimbulkan
modifikasi kimia bahan obat dan dapat menjerat obat yang bersifat polar maupun
yang bersifat non polar. Asam salisilat bersifat hidrofil, tetapi sukar larut dalam
air. Dilain pihak asam salisilat diharapkan terjerat dalam kompartemen air, karena
asamsalisilat harus dalamkeadaan terlarut. Pelarut guna meningkatkan kelarutan
asam salisilat (Panjaitan, 2008).
Dosis oral sehari dari natrum salisilat 9 mg/kg untuk 20 subjek wanita dan
20 subyek laki-laki, rata-rata konsentrasi puncak plasma 57 dan 58 mg/L yang
dicapai dalam 0,5 dan 0,9 jam. Setelah pemakaian dosis oral choline salisilat yang
setara dengan 3,8 gram aspirin, rata-rata konsentrasi steady-state dilaporkan
sebesar 166 mg/L.
Dosis Letal minimum asam salisilat sebesar 15 gram. Konsentrasi plasma
untuk menghasilkan efek toksik lebih dari 300 mg/L dan konsentrai lebih dari 500
mg/L berkaitan dengan intoksikasi moderat. Waktu paruh plasma tergantung dari
dosis (2-4 jam setelah mengkonsumsi salisilat kurang dari 3 gram, meningkat
menjadi 19 jam pada dosis yang lebih dari 3 gram. Volume distribusi sekitar 0,1
0,2 L/kg (tergantung pada dosis).
Reaksi asam basa digunakan untuk mennetukan konsentrasi larutan asam
atau basa. Reaksi asam basa biasanya dilakukan dengan meneteskan larutan basa
yang konsentrasinya sudah diketahui kedalam larutan asam yang konsentrasinya
3

belum diketahui atau dengan cara sebaliknya, metode ini disebut dengan analisis
volumetric. Proses penetesan tersebut dilakukan sampai larutan asam da basa
tepat habis bereaksi atau mencapai titik ekivalen yang ditandai adanya perubahan
warna karena penambahan indikatornya.
Indikator asam basa yang digunakan untuk membedakan larutan yang
bersifat asam dan basa serta memeperkirakan besranya pH larutan dengan cara
mengetahu trayek pH dari indicator. Phenolftalein merupakan indikator yang
paling serig digunakan karena perubahan warna yang terbentuk sangat mudah
diamati. Bila dalam keadaan tidak terionisasi indicator ini tidak akan mengalami
perubahan warna, sedangkan dalam lingkungan basa phenolftalein akan
terionisasi menghasilkan perubahan warna merah.
III. KASUS
Dalam kasus kematian seorang wanita ditemuakn telah menjadi mayat
pada sebuah kamar kos, yang lokasinya didaerah Denpasar. Hasil otopsi dalam
laporan visum et repertum dituliskan tidak terdapat tanda=tanda kekerasan fisik
bekas kematian. Dilaporakn wanita tersebut mengalami asidosis . Disamping
mayat korban ditemukan bungkusna serbuk bertuliskan asam salisilat dan masih
terdapat serbuk yang masih tersisa. Sampel serbuk tersebut dimasukan pada
wadah yang telah tersegel, kemudian dikirim ke laboratorium forensic. Sebagai
seorang analis forensic lakukan penetapan kadar asam salisilat tersebut dengan
metode titrasi asam-basa.

IV. ALAT DAN BAHAN

4.1 ALAT
1. Erlenmeyer
2. Pipet tetes
3. Pipet volume
4. Gelas beaker
5. Labu ukur
6. Buret +statif
4

7.
8.
9.

Klem
Neraca analitik
Corong gelas

4.2 BAHAN
1. NaOH
2. HCl
3. Asam Oksalat
4. Asam Salisilat
5. Indikator Phenolphtalein
6. Kloroform
7. Aquadest

V. PROSEDUR KERJA
5.1 Cara Pembuatan larutan

V.

DATA PENGAMATAN
Tanggal
:
Kelompok
:

I. Penentuan Normalitas Larutan Baku NaOH

Normalitas larutan baku asam oksalat :
Indikator :
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi :
Data volume titrasi :
Pengulangan

Volume Titrat

Volume Titran

(Asam Oksalat)

(NaOH)

I
II
III

II. Penentuan Normalitas Larutan Baku HCl

Normalitas larutan baku NaOH :
Indikator :
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi :
Data Volume Titrasi
Pengulangan

Volume Titrat

Volume Titran

(NaOH)

(HCl)

I
II
III
III. Penetapan Kadar Sampel (Asam Salisilat)
1. Titrasi Langsung
Indikator :
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi :
Data Volume Titrasi
Pengulangan

Volume Titrat

Volume Titran

(Asam Salisilat

(NaOH)

dalam Air)
I
II

2. Titrasi Balik
Indikator :
Perubahan warna yang terjadi saat titik akhir titrasi :
Data Volume Titrasi
Pengulangan

Volume Titrat

Volume Titran

(Asam Salisilat

(HCl)

yang dilarutkan
dalam NaOH)
I
II

1. Untuk menghitung normalitas larutan baku, gunakan rumus

N1.V1=N2.V2
2. hitung normalitas (N) larutan baku NaOH pada masing-masing
pengulangan, hitung normalitas rata-ratanya. Gunakan normalitas
rata-rata ini untuk perhitungan penetapan kadar asam salisilat
dengan titrasi langsung.
3. Hitung normalitas (N) larutan baku HCl pada masing-masing
pengulangan, hitung normalitas rata-ratanya. Gunakan normalitas
rata-rata ini untuk perhitungan penetapan kadar asam salisilat pada
titrasi balik.
4. Hitung normalitas (N) dan kadar sampel (asam salisilat) dalam
gram/100 mL pada masing-masing pengulangan. Hitung kadar
sampel rata-rata dalam gram/100 mL.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2010. Penetaapan Kadar dengan metode asisimetri dan alkalimetri.
[online] : http://aoiworld99999.blogspot.co.id/2014/07/laporan-kuliahasidi-alkalimetri.html (Diakses 15 Maret 2016, pukul 18:08 WITA )
K. Rao, Purushotham, Khaliq K., Kharat S. S., Sagare P., dan Patil S. K.,
2010, Preparation And Evaluation O/W Cream For Skin
Psoriasis,
International Journal of Pharma and Bio Sciences, Vol.
1, No. 3, ISSN :
0975 6299, India.
Panjaitan,
Elman,
2007,
Karakterisasi
Fisik
Liposom
Asam
Salisilat
Menggunakan Mikroskop Elektron Transmisi, Jurnal Sains
Materi
Indonesia, Vol. 9, No. 3, ISSN : 1411 1098, Tanggerang.
Wirasuta, I Made Agus Gelgel. 2009. Analisis Toksikologi Forensik. [online].
tersedia: http://gelgel-wirasuta.blogspot.co.id/2009/12/analisis-toksikologiforensik.html (Diakses: 16 Maret 2016 pukul 10.09 WITA)

10

Denpasar, 17 Maret 2016

Praktikan I

Praktikan II

(Putu Rina Widhiasih)

(Luh Putu Devi Kartika)

Praktikan III

Praktikan IV

(A.A Lidya Nirmala Dewi)

(Ni Putu Puri Artini)

Praktikan v

Praktikan VI

(Ni Made Andini Dewi)

(Thalia Anggrea Noor)

Praktikan VII

(Vitri Anastasia Irianto)

11

LEMBAR PENGESAHAN
Pembimbing I

(Dr.rer.nat. I Md Agus Gelgel

Wirasuta, M.Si.,Apt )

Pembimbing III

(Ni Made Widi Astuti, S.Farm,

M.Si.,Apt )

Pembimbing II

(Pande Made NovaArmitha, S.Farm.,

M.Si., Apt.)

Pembimbing IV

(G.A. Made Ratih Kusuma Ratna D.,

S.Farm.,Apt.)

12