LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN IV

PENETAPAN KADAR SULFADIAZIN DENGAN

METODE BRATTON- MARSHALL

DISUSUN OLEH :

NAMA : ASRIATIN DWI SEPTYANINGSIH

NIM : O1A1 15 012

KELAS :A

KELOMPOK : 1 (SATU)

ASISTEN : HENDRA FEBRIANSYAH

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS HALU OLEO

KENDARI

2017
 PENETAPAN KADAR SULFADIAZIN DENGAN METODE BRATTON-
MARSHALL

A. TUJUAN
Tujuandaripercobaaniniadalahuntukmengetahuicarapenetapankadar
sulfadiazine denganmetode Bratton- Marshall.

B. TINJAUAN PUSTAKA
Spektrofotometri merupakan suatu metode analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna
pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan tabung foton. Metode spektrofotometri memiliki
keuntungan yaitu dapat digunakan untuk menganalisa suatu zat dalam jumlah
kecil (Harini, 2012).
Metode spektrofotometri visibel adalah salah satu metoda analisis kimia
untuk menentukan unsur logam, baik secara kualitatif maupun secara
kuantitatif. Analisis secara kualitatif berdasarkan pada panjang gelombang
yang ditunjukkan oleh puncak spektrum (190 nm s/d 900 nm), sedangkan
analisis secara kuantitatif berdasarkan pada penurunan intensitas cahaya yang
diserap oleh suatu media. Intensitas ini sangat tergantung pada tebal tipisnya
media dan konsentrasi warna spesies yang ada pada media tersebut.
Pembentukan warna dilakukan dengan cara menambahkan bahan
pengompleks yang selektif terhadap unsur yang ditentukan (Fatimah, 2009).
Beberapa keuntungan dari metode ini antara lain: spektrum memberikan
gambaran struktur yang terinci dari spektrum serapan dan gambaran ini makin
jelas dari spektra pertama ke keempat. Selain itu, dapat dilakukan analisis
kuantitatif suatu komponen dalam campuran dengan bahan yang panjang
gelombangnya saling berdekatan. Dalam bidang farmasi, karena terkait
dengan terapi, penetapan kadar obat adalah masalah analisis dalam kontrol
kualitas pada industri farmasi. Spektrofotometri adalah teknik analisis dengan
kemampuan memisahkan campuran obat yang memiliki spektra tumpang
tindih. Selain itu, telah digunakan pula untuk penetapan kadar obat yang
tercampur dengan hasil peruraiannya (Nurhidayati, 2007).
 Sulfadiazine merupakan serbuk atau hablur, putih atau agak kekuningan :
tidak berbau rasa agak pahit, mantap di udara kalau cahaya langsung lambat
laun warna menjadi tua. Kelarutannya sangat sukar larut dalam air, dalam
kloroform p , dan dalam eter p, sukar larut dalam etanol (95%) p, agak sukar
larut dalam aserton p, mudah larut dalam asam mineral encer dan dalam
larutan alkalihidroksida. Khasiat sulfamerazine adalah sebagai antibakteri
(Ditjen POM, 1979).
Metode ini didasarkan pada reaksi diazotasi yakni reaksi antara amina
aromatik primer dengan asam nitrit dalam suasana asam membentuk garam
diazonium (Gandjar,2007). Diazotasi ini telah digunakan secara umumuntuk
penetapan senyawa-senyawa dalam industri zat warna, senyawafarmasi dan
dapat dipakai untuk penetapan semua senyawa-senyawa yangmengandung
gugus amina aromatis primer (Wiadnya, 2012)
C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat- alat yang dugunakanpadapercobaaniniadalah:
a. Batangpengaduk
b. Gelaskimia 100 mL
c. Gelasukur 100 mL
d. Kuvet
e. Labutakar 50 mL, 100 mL
f. Pipettetes
g. Spatula
h. Spektrofotometervisible
i. Spuit 1 mL
j. Timbangananalitik

2. Bahan
Bahan- bahan yang digunakanpadapercobaaniniadalah:
a. Akuades
b. Sulfadiazine
c. Pereaksi N-(1- naftil) etilendiamindihidroklorida (NED.2HCl)
d. NatriumHidroksida (NaOH) 0,5 N
e. Asamklorida (HCl) 0,02 N, 0,5 N
f. Larutannatriunitrit (NaNO2) 0,1 %
g. Kertassaring
E. . HASIL PENGAMATAN

1. Tabelhasilpengamatan
No Konsentrasi Absorbansi
1 0,1 0,116
2 0,15 0,165
3 0,2 0,216
4 0,25 0,267
5 0,3 0,323

2. Kurvahubunganabsorbansidankonsentrasi

kurva hubungan konsentrasi dan absorbansi

0.4
y = 1,032x - 0,011
0.3
konsentrasi

R = 0,999
0.2
Series1
0.1
Linear (Series1)
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4
absorbansi

3. Perhitungan
Diketahui : absorbansisampelmurni = 0,101
Ditanya : kadar ?
Penyelesaian :
y = 1,032x 0,011
0,101 = 1,032x 0,011
0,112 = 1,032x
0,112
x = 1,032

x = 0,108 mg/mL
F. PEMBAHASAN
Spektrofotometri adalah analisa instrument yang membahas tentang
molekul dan radiasi elektromagnetik obat golongan sulfadiamida yang
mempunyai struktur umum. Spektrofotometri adalah suatu metode analisi
kimia yang di gunakan untuk menerapkan kadar suatu zat atau senyawa obat
dengan menggunakan alat yang biasa di sebut spektrofotometer.
Prinsip kerja spektrofotometer adalah menggunakan instrumen obat
atau molekul dengan radiasi elektromagnetik, yang energiknya sesuai. Interaksi
tersebut akan meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat aksitan.
Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik
pada suatu macam gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan
garis spektrum.
Obat sulfadiazine dapat diubah menjadi senyawa azo yang berwarna
dengan jalan reaksi diazotasi antara amin aromatis primer pada sulfadiazine
diikuti dengan penggabungan (kompling) dengan pereaksi N-(1- naftil) etilen
diamin dihidroklorida. Warna ungu yang terbentuk diukur absorbansnya secara
spektrofotometri visible ( sinar tampak).
Umumnya golongan sulfonamide mengandung gugus amin aromatis
primer (Ar-NH2), apabila direaksikan dengan asam nitrit dengan pemberian
pereaksi pengkopling dari senyawa N-(1-Naftil) etilendiamin, sehingga
menghasilkan derivat garam diazonium yang berwarna (reaksi diazotasi).
Diazotasi adalah reaksi antara amin aromatis primer dengan asam nitrit yang
berasal dari natrium nitrit dalam suasana asam untuk membentuk garam
diazonium.
Dalam percobaan ini, sampel yang digunakan adalah sulfadiazine.
Sulfadiazine merupakan salah satu contoh senyawa yang tidak berwarna
namun memiliki kromofor. Sebagaimana kita ketahui, senyawa ini tidak dapat
menyerap cahaya pada daerah UV. Sehingga sulfadiazine harus diubah menjadi
senyawa berwarna. Berubahnya warna tersebut dikarenakan adanya reaksi
diazotasi. Reaksi diazotasi sendiri merupakan reaksi antara amina aromatik
primer dengan asam nitrit yang kemudian membentuk garam yang disebut
garam diazonium.
Namun sifat asam nitrit yang tidak stabil, sehingga menyebabkan
asam nitrit digantikan dengan natrium nitrit yang merupakan garam dari asam
nitrit.Asam klorida dipergunakan untuk membuat suasana asam sehingga
reaksi dapat berlangsung. Dalam percobaan ini, digunakan asam klorida, tujuan
digunakan asam klorida adalah untuk menghilangkan kelebihan asam nitrit.Hal
ini sangat penting, karena mengingat asam nitrit dapat mengoksidasi larutan
sampel sehingga larutan yang berwarna kembali lagi menjadi tidak berwarna.
Reaksi kemudian dikopling dengan penambahan 1-naftil etilendiamin 0,1%.
Dalam percobaan ini, didapatkan panjang gelombang maksimum dari
sulfadiazin adalah 510 nm, dimana pada panjang gelombang ini sulfadiazine
memiliki serapan yang maksimum. Larutan sampel memiliki absorbansi
sebesar 0,101. Dari hasil pengamatan ini juga kita akan membuat kurva standar
yang diperoleh dari larutan berwarna dengan berbagai konsentrasi. Dari
percobaan ini diperoleh konsentrasi dengan absorbansi yaitu semakin banyak
molekulnya maka semakin banyak gugus kromofornya yang dapat menyerap
cahaya.
Untuk mengetahui kadar sulfadiazin, dilakukan beberapa kali
pengenceran dengan mengunakan beberapa konsentrasi yaitu 10 ppm, 20 ppm,
30 ppm, 40 ppm, 50 ppm, dengan menggunakan alat yang di sebut
spektrofotometer visible. Pengenceran ini di lakukan karena sampel sukar larut
dalam air, tetapi larut dalam alkali hidroksida. Berdasarkan hasil pengamatan
dan perhitungan yang telah dilakuan pada sulfadiazina, dapat diketahui bahwa
hubungan antara konsentrasi (ppm) dengan nilai absorben (a) tegak lurus,
sehingga dapat di simpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi sulfadiazina,
maka nilai absorbennya atau daya tembus cahaya yang di lewati sampel
semakin besar berdasarkan hasil perhitungan, maka di dapatkan kadar
sulfadiazin yaitu 0.108 ppm.
G. KESIMPULAN
Kesimpulan yang dapat diperolehdari percobaan ini adalah kadar
sulfadiazine diukur menggunakan spektrofotometri visible pada panjang
gelombang 510 nm didapatkan nilai absorbansi 0, 101 sehingga kadar
sulfadiazine yang diperoleh yaitu 0,108 ppm,
 DAFTAR PUSTAKA

Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia Edisi III. Depkes RI: Jakarta

Fatimah S, Iis Haryati dan Agus Jamaludin. Pengaruh Uranium Terhadap Analisis
Thorium Menggunakan Spektrofotometer UV-Vis. Seminar Nasional V,
ISSN 1978-0176. SDM Teknologi Nuklir Yogyakarta, 5 November 2009.

Harini, W. B., 2012. Aplikasi Metode Spektrofotometri Visibel Untuk Mengukur

Kadar Curcuminoid Pada Rimpang Kunyit (Curcuma Domestica).
Prosiding Seminar Nasional Aplikasi Sains & Teknologi (SNAST) Periode
III. ISSN: 1979-911X.

Nurhidayati., L. 2007. Spektrofotometri Derivatif dan Aplikasiya dalam Bidang

Farmasi. Jurnal Ilmu Kefarmasian Indonesia. Vol .5. No.2.

Wiadnya IBR, Ganden Supriyanto dan Handoko D. Pengembangan Metode

Analisis Melamin Dalam Produk Susu Berbasis Reaksi Diazotasi dengan
Senyawa Pengkoupling -Naftol. Jurnal Matematika dan Ilmu Pengetahuan
Alam, Vol. 15 No. 1, Januari 2012.