Anda di halaman 1dari 9

PENENTUAN KADAR ASAM ASETIL SALISILAT SEBAGAI BAHAN AWAL OBAT

DENGAN TITRASI DAN SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS


Halimah, Hani Nurliyani, Eni Herdiani, Tazyinul Q. Alfauziah
Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran
tazyinul95@gmail.com

ABSTRAK
Asam asetilsalisilat merupakan obat yang berguna sebagai analgesik, antipiretik dan
antiinflamasi. Asam asetilsalisilat merupakan analgesik antiinflamasi pilihan pertama yang
banyak digunakan oleh masyarakat. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar
asam asetilsalisilat dengan menggunakan metode titrasi dan spektrofotometer UV Vis. Titrasi
yang digunakan adalah titrasi alkalimetri dengan NaOH sebagai titran dan fenolftalein
sebagai indikator. Sedangkan pengukuran dengan spektrofotometer UV Vis, metode kalibrasi
yang digunakan adalah metode standar eksternal. Standar asam asetilsalisilat dibuat dalam
beberapa konsentrasi, yaitu 4,44; 13,32; dan 22,2 ppm. Nilai absorbansi asam asetilsalisilat
yang terukur sebesar 0,464. Hasil pengukuran kadar dengan metode titrasi dan
spektrofotometer UV Vis secara berturut-turut adalah 101,78% dan 79,72%. Persyaratan yang
ada di FI IV menyatakan bahwa kadar asam asetilsalisilat berada pada rentang 99,5%100,5%. Kesimpulannya, penetapan kadar asam asetilsalisilat dapat dilakukan dengan kedua
metode tersebut, meskipun dengan perbedaan kadar yang dihasilkan jauh berbeda dan tidak
masuk pada rentang yang disyaratkan farmakope. Perbedaan ini disebabkan karena asam
asetilsalisilat mengandung pengotor, atau pada saat penyimpanan dan preparasi zat terurai
dengan adanya kelembaban udara.
Kata kunci: Asam asetilsalisilat, Spektrofotometer UV Vis, Titrasi, Alkalimetri, kadar
ABSTRACT
Acetylsalicylic acid is a drug that is useful as an analgesic, antipyretic and antiinflammatory. Acetylsalicylic acid is a drug choice that is widely used by the public. The
purpose of this study was to establish the levels of acetylsalicylic acid using titration method
and UV Vis spectrophotometer. Titration was used alkalimetry titration with NaOH as titrant
and phenolphthalein as an indicator. While measuring the UV Vis spectrophotometer, a
calibration method used was the external standard method. Standard acetylsalicylic acid
made in several concentrations, namely 4.44; 13.32; and 22.2 ppm. Acetylsalicylic acid
absorbance values were measured at 0.464. The results of measurements of the titration
method and UV Vis spectrophotometer respectively are 101.78% and 79.72%. Requirements
in FI IV states that acetylsalicylic acid levels are in the range of 99.5% -100.5%. In
conclusion, acetylsalicylic acid assay can be performed with both methods, although with
varying levels generated much different and not get in on the required range pharmacopoeia.
This difference is due to acetylsalicylic acid containing impurities, or during storage and
preparation substance decomposes in the presence of humidity.
Keywords: Acetyl salicylic acid, UV-Vis Spectrophotometer, Titration, Alkalimetry, levels

PENDAHULUAN
Asam

Vis melibatkan energi elektronik yang

asetilsalisilat

merupakan

cukup besar pada molekul yang dianalisis,

obat yang berguna sebagai analgesik,

sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih

antipiretik

banyak dipakai untuk analisis kuantitatif.

dan

asetilsalisilat

antiinflamasi.
merupakan

Asam

analgesik

antiinflamasi pilihan pertama yang banyak

METODE
a

Spektrofotometri UV

digunakan oleh masyarakat (Badan POM,

Pembuatan Larutan Baku Asetosa BPFI

2003). Sediaan asam asetilsalisilat yang

ditimbang 10 mg, dilarutkan dalam labu

umumnya berupa sediaan tablet yang

ukur 50 mL lalu ditambahkan etanol

banyak digunakan oleh para produsen obat

hingga tanda batas.

dengan beberapa jenis sediaan, bahkan

Penetapan

dapat digunakan sebagai anti platelet.

dipipet 1,2 mL dan diencerkan dengan

Dengan beberapa karakteristik tersebut

etanol

perlu adanya suatu pengawasan mutu

ditambahkan etanol hingga tanda batas.

dengan

dan

Pembuatan Kurva Baku Dipipet larutan

memiliki sensitivitas tinggi dengan batas

stok 0,4 mL; 1,2 mL; 2,0 mL dan

deteksi yang rendah.

diencerkan dalam labu ukur 20 mL,

metode

yang

sederhana

Lamdamax

dalam

labu

Larutan

ukur

20

baku
mL

Metode yang banyak digunakan

ditambahkan etanol hingga tanda batas lalu

sebagai alternatif penetapan kadar asam

diukur absorbansi terhadap blanko pada

asetilsalisilat adalah titrasi asam basa,

Lamdamax.

spektrofotometri

Penetapan

ultraviolet-visibel,

Kadar

Sampel

Asetosal

fluoresen, dan spektrofotometri inframerah

ditimbang 10 mg, dilarutkan dalam labu

(Matias et al, 2004). Dari beberapa metode

ukur 100 mL dan ditambahkan etanol

tersebut, metode titrasi alkalimetri ini

hingga

menguntungkan karena pelaksanaan nya

pengenceran hingga 12 ppm, lalu ukur

mudah dan cepat, serta ketelitian dan

absorbansi dan dimasukkan nilai A yang

ketepatannya cukup tinggi.

didapat ke dalam regresi linear Y=ax + b.

Spektrofotometri

UV-Vis

tanda

batas.

Dilakukan

Titrasi Alkalimetri

merupakanteknik analisis spektroskopik

Pembakuan NaOH Sebanyak 2 g NaOH

yang memakai sumber REM (radiasi

ditimbang lalu dilarutkan dalam 500 mL

elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-

aquades bebas CO2 pada gelas piala.

380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm)

Sebanyak 1,57 g Asam Oksalat ditimbang

dengan

instrumen

dan dilarutkan pada labu ukur250 mL.

spektrofotometer. Spektrofotometri UV-

Sebanyak 10 mL larutan Asam Oksalat

memakai

dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer,


ditambahkan
kemudian
dilakukan

indikator
dititrasi

triplo.

Fenolptalein

dengan

Dihitung

NaOH,
normalitas

NaOH.
Titrasi

Sampel

Dilarutkan

100

mg

asetosal dalam 10 mL etanol, larutan


dinetralkan. Ditambahkan indikator 3 tetes
Fenolptalein,
triplo.

dititrasi

Dihitung

dengan

normalitas

sampel

Tabel 1. Hasil titrasi asetosal dengan NaOH

VNaOH
6,60 mL
6,70 mL
6,60 mL
6,63 mL
0,20 mL

mgasetosal
100,2 mg
100,0 mg
100,1 mg
100,1 mg
-

V =6,63 mL0,2 mL=6,43 mL

1
1

100,1

100

b
asetosal=101,78
b
Tabel 2. Pengukuran absorbansi asetosal

No.
1
2
3

HASIL

rata-rata
blanko

b
asetosal=
b

6,43 0,088 180,06

NaOH,

asetosal.

No.
1
2
3

b
asetosal=
b

val NaOH
val asetosal
100
W asetosal

( V . M )NaOH . Mr asetosal .

c (ppm)
4,44
13,32
22,20

0,218
0,625
1,084
sampel
(12
ppm)
4
0,464
Persamaan linear: y = 0,0487x 0,0067
Konsentrasi sampel= 9,663 ppm
Berat sampel:
= 9,663 ppm x 100 mL x 8,33
= 8,05 mg
%kemurnian=

8,05 mg
100 =79,72
10,1mg

Kurva Baku Asetosal


1.2
f(x) = 0.05x - 0.01
R = 1

1
0.8

absorbansi

0.6

Absorbansi

Linear (absorbansi)

0.4
0.2
0
0

10

15

20

25

Konsentrasi (ppm)

PEMBAHASAN

larutan baku sekunder. Dan asam oksalat

Digunakan dua metode penetapan


kadar asam asetilsalisilat, yaitu dengan
titrasi asam basa (alkalimetri) dan dengan
spektrofotomter UV-Visible. Untuk titrasi,
digunakan larutan baku primer dan larutan

dibuat

dengan cara ditiimbang asam

oksalat sebanyak 1,57 gram dan kemudian


dilarutkan dengan air (aquadest) hingga
250 mL, sehingga didapat larutan baku
primer asam oksalat 0,1 N.

baku sekunder. Larutan baku Primer untuk

Larutan baku sekunder atau larutan

reaksi netralisasi pada umumnya berupa

NaOH 0,1 N dibuat dengan menggunakan

larutan basa atau larutan asam baik

aquadest

senyawa

senyawa

dilakukan pemanasan terlebih dahulu pada

anorganik. Larutan baku primer biasanya

aquadest. Hal ini dilakukan agar terbentuk

dibuat

yang

larutan baku sekunder yang baik. Karena

dilakukan pun harus teliti, dan dilarutkan

jika terdapat CO2 di dalam aquadest,

dengan

NaOH

organik
dengan
volume

maupun
penimbangan
yang

akurat.

Pada

bebas

akan

CO2,

bereaksi

yaitu

dengan

dengan

CO2

praktikum kali ini digunakan asam oksalat,

membentuk Na2CO3 (natrium karbonat).

karena

Selain

pada

menggunakan
untuk

praktikum
titrasi

menstandarisasi

kali

ini

alkalimetri,

juga

NaOH

sebagai

itu,

karena

NaOH

bersifat

higroskopis, proses penimbangan zat pun


dilakukan

dengan

menggunakan

kaca

arloji yang kemudian ditutup dengan

natrium hidroksida yaitu 0,088 N. Setelah

plastic wrap agar NaOH tidak bereaksi

itu , larutan natrium hidroksida ini bisa

dengan udara.

digunakan untuk mentitrasi asam asetil

Larutan natrium hidroksida yang

salisilat.

telah dibuat kemudian dibakukan dengan


larutan asam oksalat. Larutan natrium
hidroksida tidak stabil konsentrasinya
dalam penyimpanan sehingga sebelum
digunakan untuk menentukan kadar asam
asetisalisilat

harus

dibakukan

terlebih

dahulu konsentrasinya. Saat larutan asam


oksalat dititrasi dengan larutan natrium
hidroksida, akan terjadi reaksi netralisasi
antara natrium hidroksida dengan asam
oksalat, sehingga analit yang bersifat asam
akan

berubah

menjadi

netral,

yang

menunjukkan titik ekuivalen pada titrasi


yang maksudnya jika semua asam oksalat
yang ada di analit bereaksi sempurna
dengan natrium hidroksida yang berasal
dari titran. Namun saat natrium hidroksida
berlebih,

maka

pH

akan

meningkat

menjadi basa, dan saat itu indikator yang


ada di analit bereaksi dan mengubah warna
analit menjadi warna merah muda. Titrasi
pembakuan ini diulang sebanyak 3 kali
untuk mendapatkan hasil yang lebih
akurat. Dan tercatat volume titran yang
terpakai yaitu 11,45 mL, 11,6 mL, dan 11,2
mL.

Kemudian

dihitung

konsentrasi

natrium hidroksida dengan menggunakan


rumus

V 1 x N 1=V 2 x N 2

sehingga

didapat konsentrasi dari larutan baku

Pada

penetapan

kadar

asetosal

dengan metode alkalimetri, untuk dapat


melarutkan sampel yang tidak larut air,
digunakan

etanol

netral.

Jika

menggunakan etanol biasa, dikhawatirkan


dapat

menambah

keasaman

asetosal,

sehingga nantinya akan mempengaruhi


hasil dari penetapan kadarnya. Kadar yang
didapatkan dengan metode alkalimetri ini
adalah 101,78 %. Hasil tersebut tidak
memenuhi

syarat

yang

tertera

pada

Farmakope Indonesia dimana syarat yang


tertera adalah sebesar 99,5% - 100,5%.
Kadar yang didapatkan tersebut, dapat
terjadi

dikarenakan

asetosal

yang

digunakan sebagai sampel kemungkinan


telah terkontaminasi zat lain selama dalam
penyimpanan, sampel yang digunakan
telah disimpan dalam waktu yang lama
sehingga kualitas sampel telah berkurang,
serta saat penetapan kadar tidak dilakukan
titrasi blanko. Titrasi blanko dilakukan
untuk

mengurangi

kesalahan

yang

disebabkan oleh zat pereaksi, pelarut, atau


kondisi

percobaan.

Faktor

yang

menyebabkan kelebihan titran berpengaruh


kecil,

tetapi

masalahnya

untuk

larutan

encer,

menjadi

serius.

Maka

diperlukan faktor koreksi, yang dicapai

ditentukan

dengan titrasi blanko.

gelombang maksimal dari asam asetil

Penetapan
dilakukan

kadar

dengan

asetosal

pun

menggunakan

alat

spektrofotometer

UV-Visible.

Spektrofotometer UV-Visible mempunyai


prinsip kerja absorpsi cahaya dalam emisi
radiasi

oleh

pengukuran

molekul,

yang

dilakukan

terlebih

dahulu

panjang

salisilat, dan didapat panjang gelombang


228 nm. Dan pada panjang gelombang ini
juga didapatkan absorbansi 0,218467;
0,62493; dan 1,0840607.
Setelah

diketahui

panjang

sehingga

gelombang maksimalnya, maka dilakukan

terhadap

pengukuran

pada

asam

asetilsalisilat

banyaknya sinar yang diserap terhadap

sampel. Sejak pembuatan larutan stok baku

frekuensi atau panjang gelombang yang

hingga larutan sampel digunakan etanol

digunakan sinar dan terbaca pada alat

95% karena kelarutan asam asetilsalisilat

sebagai suatu spektra absorpsi. Pada saat

yang baik dalam etanol sehingga larutan

suatu senyawa menyerap radiasi, maka

yang dihasilkan jernih. Kekeruhan pada

pengurangan kekuatan energi radiasi yang

larutan akan menyebabkan cahaya yang

mencapai detektor diabsorpsi oleh molekul

diabsorbsi berkurang karena partikel

atau senyawa dalam sampel yang terbaca

partikel

sebagai

absorbansi

konsentrasi

tertentu

koloid

yang

muncul

karena

dengan

batasan

ketidak sempurnaan pelarutan sampel akan

yang

nilainya

menghamburkan

cahaya.

sebanding dengan banyaknya molekul

larutan

untuk mengabsorpsi radiasi atau cahaya

megambil 1,2 mL larutan sampel, lalu

sehingga dapat menjadi bahan informasi

dimasukkan ke dalam labu ukur 20 mL dan

untuk analisis senyawa secara kualitatif

ditambahkan etanol 95% hingga tanda

maupun kuantitatif.

batas. Maksud dari pengenceran ini untuk

Pada preparasi sampel untuk analisis


dengan

spektrofotometer

UV-Visible,

Asam asetilsalisilat akan dihitung kadar


dengan dibandingkan dengan absorbansi
dari asam asetilsalisilat BPFI. Maka dari
itu, dilakukan pengukuran terhadap asam
asetilsalisilat
Larutan

BPFI

asam

terlebih

asetilsalisilat

dahulu.
BPFI

dimasukkan ke dalam kuvet dan di ukur,

sampel

Selanjutnya

meningkatkan

diencerkan

absorbsi

dengan

cahaya

pada

panjang gelombang yang diberikan, jika


konsentrasi

terlalu

tinggi

akan

ada

interaksi dimana jarak antar partikel


menjadi kecil dan mempengaruhi distribusi
muatan yang berakibat pada penurunan
kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya
pada panjang gelombang yang diberikan.

Analisis

kuantitatif

dari

kadar

sampel

nyata

dihitung

dengan

asetosal menggunakan spektrofotometer

membandingkan absorbansi larutan sampel

UV-Vis dilakukan dengan menghitung

dan

nilai absorbansi dari larutan baku 4,44

dikalikan dengan konsentrasi larutan baku,

ppm yang diencerkan dari larutan stock.

didapatkan hasil 9,6626 ppm. Kadar

Nilai absorbansi rata-rata yang didapatkan

sampel asetosal pun kemudian dihitung

adalah

dengan

0,218467.

Sementara

larutan

absorbansi

larutan

membandingakan

baku

yang

konsentrasi

sampel yang digunakan adalah dengan

sampel nyata dengan konsentrasi sampel

konsentrasi 22,2 ppm secara teoritis.

teoritis dikalikan 100%, kadar pun didapat

Kemudian didapatkan absorbansi rata-rata

sebesar 79,72 %.

adalah 1,0840607. Selanjutnya konsentrasi

Gambar 2. Spektrum UV asetosal baku konsentrasi 22,4 ppm

Dari dua metode yang digunakan


untuk

menentukan

asetilsalisilat,

kadar

dari

asam

metode spektrofotometer UV-Visible lebih


terpercaya daripada metode titrasi, tetapi

didapatlan

persentase

kemurnian yang berbeda.

Dari titrasi

spektrofotometer

UV-Visible

karena

didapatkan 101, 78% dan spektrofotometer

spektrofotometer

UV-Visible

hannya

UV-Visible didapatkan 79,72 %. Terdapat

memakai satu titik sedangkan titrasi

perbedaan yang cukup signifikan dari

dilakukan sampai 3 kali titrasi. Bisa juga

kedua

dikarenakan pada saat preparasi sampel

metode

tersebut.

Dikarenakan

lebih

akurat

titrasi

daripada

yang dilakukan dengan kurang hati hati

di

seperti saat memasukkan sampel ke dalam

pembuatan

labu ukur dengan jumlah sampel yang

homogen.

sangat sedikit sehingga jika tidak semua


masuk akan mengurangi konsentrasi. Pada

ruangan

analisis,
larutan

ataupun

sampelnya

saat
tidak

DAFTAR PUSTAKA

saat titrasi juga, ada kemungkinan pada

Herliani, An an. 2008. Spektrofotometri.

larutan asam oksalat atau larutan natrium

Pengendalian Mutu Agroindustri.

hidroksida

Program D4-PJJ.

yang

digunakan

kadarnya

kurang tepat atau saat pembuatanya tidak


teppat sehingga mempenngaruhi hasil
titrasi. Diperlukannya pengujian kadar
ulang dengan prosedur yang lebih tepat
dan lebih hati hati dilakukan, terutama
pada metode dengan spektrofometer UVVisible perlunya menggunakan persamaan
dari kurva standar dan digunakan 5 titik
konsetrasi

sehingga

hasilnya

yang

didapatkan lebih akurat dan terpercaya.

alkalimetri

didapatkan

kadar

asetosal sebesar 101,78% dan hasil analisis


Visible

sebesar

Pada

Obat

Menggunakan
Persamaan

Influenza

Dengan

Aplikasi

Sistem

Linier.

KOMMIT.

Universitas Gunadarma.
Suirta, I.W. 2010. Sintesis Senyawa OrtoFenilazo-2-Naftol sebagai Indikator
dalam Titrasi. Jurusan Kimia FJimbaran. Jurnal Kimia Vol. 4(1). :

Dari hasil analisis asetosal dengan

menggunakan

Analisis Spektrofotometri UV-Vis

MIPA Universitas Udayana Bukit

KESIMPULAN

titrasi

Henry,A. Suryadi MT. Arry Y,. 2002.

spektrofotometer
79,72

%.

UVDapat

disimpulkan bahwa sampel asetosal ini


tidak murni dikarenakan jauh dari range
kemurnian asetosal yang terdapat dalam
Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu tidak
kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari
100,5%. Hal ini dapat disebabkan karena
asetosal yang digunakan mengandung
pengotor, asetosal yang digunakan terurai
karena adanya pengaruh kelembaban udara

27-34.
Sopyan,

Lis,

Kuantitaif,

1999, Analisis

Kimia

terjemahan

dari

Quantitative Analysis oleh R. A Day,


Jr dan A. L Underwood, Erlangga,
Jakarta.
Harjadi, 1993, Ilmu Kimia Analitik Dasar,
Gramedia, Jakarta.
BPOM. (2003). Bahan Tambahan Pangan.
Direktorat SPKP, Deputi III. Jakarta.
Hal: 9.

Mathias JL, Bigler ED, Jones NR, Bowden

following

moderate

and

severe

SC, Barrett-Woodbridge M, Brown

traumatic brain injury: a preliminary

GC,

study. Appl Neuropsychol 11:134

Taylor

DJ

(2004).

Neuropsychological and information


processing

performance

and

its

relationship to white matter changes

152.