PENENTUAN KADAR ASETOSAL DALAM TABLET ASPILET

MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER UV-VIS METODE STANDAR

ADISI
Halimah, Hani N, Eni H, Tazyinul Q. Alfauziah, Andhini V.
Laboratorium Analisis Farmasi, Fakultas Farmasi, Universitas Padjadjaran
tazyinul95@gmail.com
ABSTRAK
Asam asetilsalisilat atau aspirin (asetosal) adalah suatu jenis obat dari keluarga salisilat
yang sering digunakan sebagai analgesik, antipiretik dan anti-inflamasi. Aspirin juga memiliki
efek antikoagulan dan digunakan dalam dosis rendah dalam tempo lama untuk mencegah
serangan jantung. Tujuan dari penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar asam asetilsalisilat
dengan metode standar adisi menggunakan alat spektrofotometer UV-Vis. Pengukuran sampel
dilakukan pada panjang gelombang 230 nm. Hasil pengukuran kadar dengan metode standar
adisi adalah 96,63%. Persyaratan yang ada di FI IV menyatakan bahwa kadar asam asetilsalisilat
berada pada rentang 90,0%-110,0%. Kesimpulannya, penetapan kadar asam asetilsalisilat dapat
dilakukan dengan menggunakan metode standar adisi tersebut masuk pada rentang yang
disyaratkan pada farmakope.
Kata kunci: Asam asetilsalisilat, Standar Adisi, Spektrofotometer UV-Vis
ABSTRACT
Acetylsalicylic acid, or aspirin (aspirin) is a salicylate family kind of drug that is often
used as an analgesic, antipyretic and anti-inflammatory. Aspirin also has an anticoagulant effect
and is used in low doses in a long time to prevent heart attacks. The purpose of this study was to
establish the levels of acetylsalicylic acid with the standard addition method using UV-Vis
spectrophotometer. Measurements were conducted at a wavelength of 230 nm. The results of
measurements of the standard addition method was 96.63%. Requirements in FI IV states that
acetylsalicylic acid levels are in the range of 90.0% -110.0%. In conclusion, acetylsalicylic acid
assay can be performed using the standard addition method is entered in the required range in
the pharmacopoeia.
Keywords: Acetylsalicylic acid, Standard Addition, UV-Vis Spectrophotometer

PENDAHULUAN
Secara struktur, nama asetosal
adalah 2-(acetyloxy) benzoic acid
(Senzana et al., 2008). Asam
asetilsalisilat dosis rendah telah
banyak digunakan sebagai agen
antiplatelet
untuk
pencegahan
gangguan
kardiovaskular,
infark
miokard, dan stroke pada pasien
yang
berisiko
tinggi
terjangkit
penyakit vaskular. Di antara berbagai
antiplatelet
lainnya,
asam
asetilsalisilat merupakan senyawa
tertua, termurah, dan paling banyak
beredar sehingga menjadikannya
obat standar untuk membandingkan
obat
antiplatelet
(Antithrombolic
Trialists Collaboration, 2002).

metode
lain
yang
bisa
meminimalisasi pengaruh matriks ini
(Suriansyah et al., 2012).
Salah satu metode yang telah
lama dikena yaitu adisi standar.
Sejumlah
sampel
ditambahkan
larutan standar yang konsentrasinya
diketahui, lalu ditambahkan pelarut
yang sesuai (Suriansyah et al.,
2012).
Metode
ini
dapat
meminimalisasi eror akibat matriks
(perbedaan
kondisi
llingkunan)
antara
sampel
dan
standar
(Syahputra, 2004).
Pada penelitian ini, digunakan
metode
standar
adisi
untuk
menghitung kadar asetosal dalam
tablet
Aspilet
dengan
spektrofotometer UV-Vis.
METODE

Gambar 1. Rumus Struktur asam asetil

salisilat (asetosal)

Beberapa metode analitik telah

dilakukan untuk menentukan kadar
asetosal dalam tablet (Gandhi et al.,
2003) menggunakan teknik analisis
(Harris, 2003). Metode analisis
kuantitatif yang umum digunakan
untuk mengukur unsur dengan
spektrofotometer
adalah
teknik
kurva kalibrasi. Namun, karena
adanya matriks dalam sampel,
sedangkan dalam larutan standar
tidak ada matriks maka digunakan

Spektrofotometri UV
Pembuatan Larutan Baku Asetosal BPFI
ditimbang 10 mg, dilarutkan dalam labu ukur
100 mL lalu ditambahkan etanol hingga tanda
batas.
Preparasi Sampel 10 tablet Aspilet
ditimbang satu per satu, digerus . Hitung bobot
rata-rata tablet. Timbang setara dengan 1
tablet, kemudian dilarutkan dalam labu ukur
100 mL dan ditambahkan etanol hingga tanda
batas.
Pembuatan Kurva Baku Dipipet larutan
sampel 0,5 mL dan dimasukkan ke dalam
labu, kemudian ditambahkan larutan baku
dengan berbagai konsentrasi 0 mL; 0,4 mL;
0,8 mL ; 1,2 mL; dan 1,6 mL ditambahkan

etanol hingga tanda batas lalu diukur

absorbansi pada max
Penetapan max Diukur absorbansi larutan
dari salah satu larutan uji.

HASIL

0,500

1,200

6,000

18,300

0,500

1,600

8,000

17,900

Tabel 2. Pengukuran Absorbansi Sampel

Aspilet
No

Konsentr
asi Baku
(ppm)

0,000

2,000

4,000

6,000

8,000

A1

A2

A3

0,88
4
1,01
7
1,05
1
1,16
9
1,28
7

0,88
3
1,01
7
1,05
1
1,16
9
1,28
7

0,88
4
1,01
7
1,05
1
1,16
8
1,28
8

0,88
4
1,01
7
1,05
2
1,16
9
1,28
7

Tabel 1. Volume sampel dan baku

Volu
me
samp
el
(mL)
0,500

0,500

0,400

2,000

19,100

0,500

0,800

4,000

18,700

N
o

Volum
e
Baku
(mL)

Konsent
rasi
baku
(ppm)

Volum
e
etanol
(mL)

0,000

0,000

19,500

Gambar 2. Kurva baku standar adisi asetosal (Volume Standar terhadap Absorbansi)

m = 0,2395 ; b = 0,8901

A = m.Vs +b

A = 0,2395 .Vs + 0,8901

Konsentrasi sampel
Cx=

Cs b
m Vx

104 0,8901
0,2395 20

= 19,326

ppm
Cx = 19,326 x 40 = 773,06 ppm
% kadar =

773,06 ppm
800 ppm

x 100 % = 96,63

PEMBAHASAN
Digunakan metode standar adisi untuk
penetapan kadar asam asetilsalisilat atau
asetosal pada sediaan tablet Aspilets yang
selanjutnya
dianalisis
kuantifikasi
menggunakan spektrofotomter UV. Pada
metode standar adisi dilakukan penambahan
analit yakni larutan standar asetosal yang telah
diketahui konsentrasinya dengan variasi
volume atau konsentrasi dengan larutan
sampel yang dibuat tetap volumenya dan
ditambahkan dengan pelarutnya, dimana
kelebihan dari metode ini adalah untuk
memperkecil
eror
akibat
matriks
(perbedaan
kondisi
lingkungan)
antara sampel dan standar. Penetapan
kadar
asetosal
dilakukan
dengan
menggunakan alat spektrofotometer UV.
Spektrofotometer UV ini mempunyai prinsip
kerja absorpsi cahaya dalam emisi radiasi oleh
molekul,
sehingga
pengukuran
yang
dilakukan terhadap banyaknya sinar yang
diserap terhadap frekuensi atau panjang
gelombang yang digunakan sinar dan terbaca
pada alat sebagai suatu spektra absorpsi. Pada

saat suatu senyawa menyerap radiasi, maka

pengurangan kekuatan energi radiasi yang
mencapai detektor diabsorpsi oleh molekul
atau senyawa dalam sampel yang terbaca
sebagai absorbansi dengan batasan konsentrasi
tertentu yang nilainya sebanding dengan
banyaknya molekul untuk mengabsorpsi
radiasi atau cahaya sehingga dapat menjadi
bahan informasi untuk analisis senyawa secara
kualitatif maupun kuantitatif.
Pada preparasi sampel untuk analisis
dengan spektrofotometer UV dengan metode
standar adisi, dilakukan penimbangan 10 buah
sampel tablet Aspilets satu per satu yang
kemudian didapatkan bobot rata-rata yaitu
228,79 mg. Kemudian ditimbang sampel
sejumlah rata-rata tersebut dan dilarutkan
dalam 100 mL etanol. Untuk larutan baku
asetosal ditimbang sebanyak 10 mg asetosal
standar dan dilarutkan dalam 100 mL etanol,
sebagai stok larutan baku. Untuk pengukuran
dibuat lima (I, II, III, IV dan V) larutan
campuran, yaitu larutan sampel dengan
volume masing-masing 0,5 mL, variasi
volume larutan standar (0; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6)
dan penambahan pelarut hingga volume
mencapai 20 mL. Diperoleh panjang
gelombang 278 nm. Sampel siap dilakukan
pengukuran dengan spektrofometer UV.
Baik larutan baku maupun sampel
dilarutkan menggunakan etanol 95%, karena
kelarutan asetosal yang baik dalam etanol
sehingga larutan yang dihasilkan jernih, sesuai
kriteria
pengukuran
menggunakan
spektrofometer UV bahwa sampel yang diukur
harus dalam keadaan jernih dan konsentrasi
rendah. Kekeruhan pada larutan akan
menyebabkan cahaya yang diabsorbsi
berkurang karena partikel partikel koloid

yang muncul karena ketidak sempurnaan

pelarutan sampel akan menghamburkan
cahaya. Selain itu, konsentrasi rendah ini
ditujukan untuk meningkatkan absorbsi
cahaya pada panjang gelombang yang
diberikan, jika konsentrasi terlalu tinggi akan
ada interaksi dimana jarak antar partikel
menjadi kecil dan mempengaruhi distribusi
muatan yang berakibat pada penurunan
kemampuan untuk mengabsorbsi cahaya pada
panjang gelombang yang diberikan.

yang kompleks atau tidak diketahui

secara pasti (eksipien dalam tablet).
Instrumen yang digunakan adalah
spektrofotometer UV pada panjang
gelombang maksimum 230 nm.
Didapatkan kadar asetosal dalam
tablet Aspilet
sebesar 96,63%,
rentang ini memenuhi persyaratan
pada FI IV dimana kadar asetosal
dalam tablet berada pada rentang
99,0%-110,0%.

Analisis kuantitatif dari kadar asetosal

menggunakan spektrofotometer UV dilakukan
dengan menghitung nilai absorbansi dari
larutan campuran I, II, III, IV dan V diperoleh
nilai absorbansi rata-rata hasil pengukuran
berturut-turut 0,884; 1,017; 1,051; 1,169; dan
1,287. Dari nilai absorbansi ini dibuat kurva
antara absorbansi dan volume larutan standar
menghasilkan nilai regresi linear yang
memenuhi persamaan Y=ax + b atau dalam
hal ini A = m.Vs +b yaitu A = 0,2395 .Vs +
0,8901, dimana A adalah absorbansi, m adalah
gradien, b adalah slop dan Vs adalah volume
standar. Dari nilai persamaan tersebut
kemudian diperoleh nilai Cx atau konsentrasi
sampel yaitu 19,326 ppm yang merupakan
nilai konsentrasi dari asetosal pada campuran
atau hasil pengenceran, maka untuk
memperoleh kadar awal sampel asetosal dari 1
tablet Aspilets dikalikan dengan faktor
pengencerannya. Sehingga akhirnya diperoleh
kadar asetosal sampel sebesar 773,06 ppm
atau dalam bentuk persentase yakni sebesar
96,63 % dalam setiap tablet sediaan Aspilets.

DAFTAR PUSTAKA

KESIMPULAN
Metode standar adisi dapat
digunakan untuk mengukur kadar
suatu zat (asetosal) dalam matriks

Antithrombolic
Trialists
Collaboration.
2002.
Collaborative meta-analysis of
randomized trials of antiplatelet
therapy for prevention of death,
myocardial infarction, and stroke
in high patients. BMJ. 324: 71-86.
Gandhi math M, Ravit, Abraham,
Thomas R. 2003. Simultaneous
determination of aspirin and
isosorbid
5-mononitrate
in
formulation by reversed HPLC.
Journal pharm. Biomed Anal. 32:
145-148.
Harris D. 2003. Multicomponent
pharmaceutical
mixture
with
prefractionation and Absorption
spectroscopy, 6th Ed. Quantitative
analysis. pp.548-552,
Senzana S., Gordana Z., Aleksandra
N., Senzana B. and Salvinca M.
2008. Quantitative analysis of
acetylsalicylic acid in commercial
pharmaceutical formulations and
Human control serum using

kinetic spectrophotometry. Acta

Chem Solv. 55: 508-515.
Suriansyah
A,
Gusrizal,
Adhitiyawarman. 2012. Kalibrasi
dan
Adisi
Standar
Pada
Pengukurann Merkuri Dalam Air
dengan
Kandungan
Senyawa

Organik
Tinggi
Menggunakan
Spektrofotometer Serapan Atom.
JKK. 1 (1): 40-44.
Syahputra, R. 2004. Modul Pelatihan
Instrumentasi AAS. Laboratorium
Instrumental
Terpadu
UII.
Yogyakarta.