ABSTRAK
Kafein (1, 3, 5-trimethylxanthine) adalah bahan aktif yang sering ditambahkan ke obat analgesik untuk mengatasi
sakit kepala puting atau mengurangi rasa sakit. Penelitian ini bertujuan untuk menganalisis secara kuantitatif
kadar kafein dalam bentuk sediaan tablet dengan metode spektrofotometri dan titrasi balik iodometri. Pada
metode spektrofotometri pengukuran kadar kafein dilakukan dengan menggunakan panjang gelombang maksimal
272 nm. Hasil kadar kafein ditemukan untuk obat bodrex (50,87 ± 0,195 mg / tab), ekstra panadol (64,92 ± 0,579
mg / tab), saridon (51,38 ± 0,273 mg / tab) dan paramex (46,78 ± 0,072 mg / tab). Persentase kemurnian kafein
ditemukan pada kisaran antara 93,57-102,76%. Sedangkan metode titrasi balik iodometri diperoleh untuk bodrex
(48,04 ± 0,889 mg / tab), ekstra panadol (64,45 ± 0,697 mg / tab), saridon (43,38 ± 0,756 mg / tab) dan paramex
(42,36 ± 0.
99,15%. Rata-rata kandungan kafein dari kedua metode tersebut masih ada kesesuaian yang mendekati nilai sebenarnya
seperti yang tertera pada label. Hasil dari metode spektrofotometri lebih akurat, sedangkan metode titrimetri masih baik
digunakan karena lebih murah dan hanya membutuhkan peralatan sederhana dan bahan kimia biasa.
DOI: https://doi.org/10.25026/jtpc.v4i6.214
air pada suhu kamar (2 g / 100 mL) tetapi sangat Kafein memiliki banyak efek fisiologis penting,
larut dalam air mendidih (66 g / 100 mL) [5]. bertindak sebagai stimulan sistem saraf pusat,
meningkatkan detak jantung dan meningkatkan aktivitas
otak [17]. Kafein bekerja sebagai stimulan psikoaktif dan
diuretik ringan [18], secara medis mengurangi kelelahan
fisik dan mengembalikan kewaspadaan saat kantuk
terjadi [17]. Kafein dalam jumlah berlebihan di dalam
tubuh bisa menimbulkan perasaan
menunjukkan sebaliknya. Kafein murni diperoleh air suling ganda ditambah dengan sedikit
dari Sigma-Aldrich (Merck), tablet sediaan farmasi pemanasan. Campuran didinginkan hingga suhu
yang diambil langsung dari supermarket di kota kamar dan 12,7 g yodium padat dilarutkan dalam
Gresik, Jawa Timur. Bahan kimia lainnya adalah gelas yang sama sambil diaduk hingga larut. Larutan
yodium iodium dipindahkan ke dalam labu ukur 1000 ml,
(Merck), sodium tiosulfat kemudian encerkan dengan air suling ganda hingga
(Merck), kalium iodat (Merck), Kalium Iodida tanda.
(Merck), asam sulfat (Merck), asam klorida
(Merck), pati (Merck) dan etanol. Semua larutan
dibuat dalam air suling ganda dan disimpan Persiapan Larutan Standar Kafein
dalam wadah botol gelap pada suhu kamar.
Larutan stok standar kafein (1000 μg / ml)
dibuat dengan melarutkan 100 mg kafein dalam
100 ml air suling ganda. Larutan standar kerja
Instrumen kafein (100 µg / ml) dibuat dengan memipet 10
Spektrofotometer UV-1600PC ml alikuot larutan stok kafein ke dalam labu ukur
(balok tunggal), dengan kuvet kuarsa 10 mm yang 100 ml, kemudian diencerkan sampai tanda
cocok digunakan untuk pengukuran absorpsi. tersebut dengan air suling ganda.
Peralatan lainnya adalah timbangan analitik, hot
plate, magnetic stirrer, dan satu set peralatan gelas
untuk keperluan titrasi.
Persiapan Kurva Kalibrasi
Larutan standar kafein disiapkan dengan
Persiapan Solusi kisaran konsentrasi 1,6-
Larutan indikator pati dibuat segar dengan 8,0 µg / ml. Larutan kerja kafein diambil secara
melarutkan 1,0 g pati ke dalam 10 ml air suling berurutan 0,4 ml; 0,5 ml; 0,8 ml; 1,0 ml; 1,5 ml; 2.0
ganda, diaduk rata dan kemudian dipindahkan ml, dipindahkan ke dalam labu ukur 25 ml seri
ke dalam 100 ml air mendidih. Larutan diaduk kemudian diencerkan dengan air suling ganda
dan direbus selama satu menit kemudian sampai tanda. Absorbansi setiap larutan standar
dibiarkan dingin pada suhu kamar dan disaring. diukur pada panjang gelombang maksimum 272 nm
Asam klorida (4,0 M) diukur terhadap air suling ganda sebagai blanko
menggunakan quvet kuarsa 10 mm. Kurva kalibrasi
33,3 ml HCl 37% dan dituangkan ke dalam 100 diplot dengan mengambil konsentrasi pada sumbu x
ml air suling ganda. Asam sulfat (10%) dibuat dan absorbansi pada sumbu y.
dengan mengukur
10,2 ml 98% H. 2 BEGITU 4 dan menuangkannya ke
dalam 100 ml air suling ganda. Kalium iodida
(10%) ditimbang 10 g KI dan diencerkan dalam Persiapan Sampel
100 ml air suling ganda. Kalium iodat (0,1000 N) Dua puluh tablet sediaan farmasi ditimbang
disiapkan kemudian digerus menggunakan mortar porselen
dengan berat 1,7833 g KIO 3 bubuk dan diencerkan hingga menjadi serbuk halus. Serbuk yang
dalam 500 ml air suling ganda. Natrium tiosulfat (0,1 diperoleh dianalisis sesuai dengan metode yang
N) dibuat dengan melarutkan 24,8 g kristal natrium digunakan.
tiosulfat yang diencerkan dalam 1000 ml air suling
ganda yang baru dididihkan dan didinginkan. Larutan Penentuan Kafein dengan Spektrofotometer
yodium (0,1 N), 20 g KI dipindahkan ke dalam gelas UV
kimia 100 ml dan 40 ml Penentuan kafein dengan metode
spektrofotometri seperti yang diusulkan oleh
Sethuraman et al., (2013) [25]. Serbuk tablet ditimbang Kertas saring Whatman (No. 42). Filtrat yang
secara akurat setara dengan 50 g kafein, dipindahkan diperoleh segera dititrasi dengan larutan standar
ke dalam gelas kimia 100 ml dan 50 ml air suling ganda natrium tiosulfat hingga warna kuning hampir
ditambahkan. Larutan diaduk menggunakan magnetic hilang (kuning pucat). Beberapa tetes indikator
stirrer selama 15 menit, kemudian dipindahkan ke pati ditambahkan dan titrasi dilanjutkan sampai
dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan hingga tanda warna biru larutan hilang. Titrasi diulangi sesuai
dengan pelarut yang sama. Larutan kemudian disaring langkah di atas hingga diperoleh tiga hasil yang
menggunakan kertas saring Whatman (No. 42) dua kali konsisten.
penyaringan dengan 10 ml filtrat pertama dihilangkan.
Filtrat yang diperoleh diambil 2 ml dan diencerkan
hingga 100 ml untuk mendapatkan sampel
HASIL DAN DISKUSI
tingkat dalam tablet sediaan farmasi. metode dan titrasi balik iodometri. Spektrofotometri
adalah pengukuran kuantitatif dari sifat pemantulan
Penelitian ini menggunakan sampel atau transmisi suatu bahan sebagai fungsi panjang
sediaan farmasi berupa tablet yang mengandung gelombang [28]. Metode ini memiliki keunggulan
kafein dan berfungsi sebagai obat analgesik. penggunaan waktu yang singkat, biaya rendah,
Tablet ini sangat populer di masyarakat dan ketahanan dan kemampuan untuk presisi tinggi.
sering digunakan sebagai obat sakit kepala dan Penggunaan spektrofotometri terutama diterapkan
pereda nyeri. Analisis kafein dalam penelitian ini secara luas dalam analisis bentuk sediaan farmasi.
ditentukan
oleh spektrofotometri
0,5
y = 0,051x + 0,006
0,4
R² = 0,999
0,3
Daya serap
0,2
0,1
0,0
0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
Tabel 1. Tingkat kafein dalam tablet persiapan oleh spektrof otometrik metode
Berlabel Jumlah Rata-rata ± SD
Sampel tablet klaim ditemukan % Kemurnian E rel% (n = 3)
(mg / tab) (mg / tab) (mg / tab)
Bodrex 50 50.755 101.510 1.735 50,87 ± 0,195
50 50.755 101.510
50 51.093 102.186
Panadol Ekstra 65 65.145 100.223 - 0,635 64,92 ± 0,579
65 64.267 99.884
65 65.361 100.555
Saridon 50 51.537 103.074 2.759 51.38 ± 0.273
50 51.065 102.130
50 51.537 103.074
Paramex 50 46.824 93.648 - 6.435 46,78 ± 0,072
50 46.700 93.400
50 46.824 93.648
H. 2 BEGITU 4
+ 2 saya 2 + KI . HAI. saya 4 + KHSO 4 ...... ( 1)
Hasil penelitian rata-rata kadar kafein pada yang bisa ditambahkan yodium. Jumlah kafein dapat
obat analgesik ditunjukkan pada Tabel 1. Perolehan ditentukan dengan menambahkan larutan yodium
kadar kafein untuk obat bodrex (50,87 ± 0,195 mg / berlebih yang diketahui terkonsentrasi secara akurat.
tab), panadol ekstra (64,92 ± 0,579 mg / tab),
saridon (51,38 ± 0,273 mg / tab) / tab) dan paramex Kafein bereaksi dengan yodium dalam
(46,78 ± 0,072 mg / tab). Sedangkan persentase lingkungan asam, membentuk endapan yang tidak
rata-rata setiap tablet diperoleh bodrex (101,74%), larut kemudian dipisahkan dengan filtrasi. Yodium
ekstra panodol (99,88%), saridon (102,76%) dan yang terkandung dalam filtrat adalah sisa yodium
paramex (93,57%). Tingkat kafein secara setelah reaksi penambahan dengan kafein. Jumlah
keseluruhan masih menunjukkan hasil di atas kelebihan yodium yang tersisa kemudian dititrasi
93,57% dan kesalahan relatif berkisar dari -6,44% dengan larutan natrium tiosulfat standar
dan menggunakan indikator pati sampai warna biru
larutan hilang. Jumlah yodium yang bereaksi dengan
2,76%. Kesalahan relatif tertinggi ditemukan pada kafein dapat dihitung dengan mengurangi jumlah
obat paramex sebesar -6,4%. Kehadiran zat yodium yang ditambahkan dengan sisa yodium.
multikomponen yang terkandung dalam obat dapat Persamaan reaksi kimia yang terjadi ditunjukkan
mempengaruhi gangguan pada Gambar 3.
itu hasil dari itu
analisis spektrofotometri dari metode yang
digunakan. Obat paramex memiliki komposisi Hasil penentuan kafein pada tablet
dengan jumlah komponen terbanyak di antara obat dengan titrasi balik iodometri disajikan pada
lain yang diteliti. Menurut Wanyika, et al., (2010) Tabel 2. Rata-rata kandungan kafein obat
dalam kesalahan eksperimental, batas nilai yang bodrex diperoleh (48,04 ± 0,889 mg / tab),
secara umum disepakati untuk akurasi yang baik ekstra panadol (64,45 ± 0,697 mg / tab), saridon
menurut literatur yang dikutip adalah nilai 2-5% [28]. (43,38 ±
0,756 mg / tab) dan paramex (42,36 ± 0,889 mg /
tab). Persentase masing-masing tablet diperoleh
untuk bodrex (96.07%), panodol extra (99.15%),
Analisis Titrasi Balik Iodometri saridon (86.77%) dan paramex (84.73%).
Titrasi balik iodometri itu sederhana Persentase terendah pada obat paramex 84,73%
dan tepat metode untuk dan tertinggi pada obat panadol 99,15%.
menentukan jumlah kafein dalam larutan air. Kesalahan relatif diperoleh dengan kisaran antara
Metode ini membutuhkan peralatan sederhana -15,27 dan 0,85%.
dan bahan kimia umum [26]. Dalam kafein, ada
ikatan rangkap
Adanya multikomponen dalam obat yang obat bodrex dan panadol sehingga keduanya mendapatkan
diteliti dapat menjadi gangguan reaksi adisi persentase yang lebih tinggi masing-masing sebesar 96,07%
dengan kafein. Komponen terbanyak terdapat dan 99,15%.
pada obat paramex dengan komposisi Pada titrasi balik iodometri, sifat larutan
parasetamol, propyphenazone dan iodium bersifat volatil, sebagian iodium dapat
dexchlorpheniramine. hilang selama proses eksperimental, terutama saat
maleate. Obat saridon mengandung komponen penyaringan. Dengan demikian, ini berkontribusi
dari parasetamol dan pada kesalahan titrasi. Selain itu, larutan iodium
propyphenazone. Dua obat lain, bodrex dan standar harus distandarisasi dengan larutan
extra panadol hanya mengandung komponen standar natrium tiosulfat yang telah diketahui
parasetamol. Jumlah tertinggi yodium diserap konsentrasinya secara akurat untuk mendapatkan
oleh kafein melalui reaksi penambahan ekstra konsentrasi yang tepat.
Tabel 2. Kadar kafein dalam sediaan tablet dengan titrasi balik iodometri
Berlabel Jumlah Rata-rata ± SD
Tablet
klaim ditemukan % kemurnian E rel% (n = 3)
sampel
(mg / tab) (mg / tab) (mg / tab)
Bodrex 50 48.55 97.10 - 3.927 48.04 ± 0.889
50 47.01 94.02
50 48.55 97.10
Panadol Ekstra 65 63.72 98.03 0.851 64,45 ± 0,697
65 64.51 99.25
65 65.11 100.17
Saridon 50 42.51 85.02 - 13.233 43.38 ± 0.756
50 43.82 87.64
50 43.82 87.64
Paramex 50 41.85 83.70 - 15.273 42.36 ± 0.889
50 41.85 83.70
50 43.39 86.78
70
Spektrofotometri
60 Titrasi balik iodometri
50
40
Cafeine levls (mg / tab)
30
20
10
0
Paramex Panadol E Saridon Bodrex
Jenis tablet
Gambar 4. Perbandingan kadar kafein dengan metode spektrofotometri dan iodometri
Perbandingan kedua metode didapatkan [2] Subila, S & Navis, MS, 2016. Penetapan
bahwa tidak terdapat perbedaan yang besar pada dari Kafein di
kadar kafein antara kedua metode tersebut kecuali Sampel Teh yang Berbeda, Jurnal Kimia
pada obat saridon dan paramex, kadar kafein sedikit Terapan, 9 (12), 75-78. Amare, M.,
lebih rendah pada titrasi balik iodometri (Gambar 4). [3] Shimelis, A., 2012. Polimer Modifikasi
Baik metode spektrofotometri maupun titrasi balik Elektroda Karbon Kaca untuk Penentuan
iodometri masih terdapat kesesuaian hasil kadar Elektrokimia Kafein dalam Kopi,
kafein mendekati kadar sebenarnya sebagaimana
tertera pada label. Pada metode spektrofotometri, Talanta, 93, 122–128.
hasilnya lebih akurat dengan kesalahan yang relatif [4] Shalmashi, A dan Golmohammad,
lebih kecil. Metode titrimetri lebih baik jika digunakan F., 2010. Kelarutan Kafein dalam Air, Etil
untuk analisis obat dengan komponen yang lebih Asetat, Etanol, Karbon Tetraklorida,
sedikit dalam campuran. Metanol,
Kloroform, Diklorometana dan
Aseton antara 298 K dan 323 K.,
Lat. Saya. Appl. Res., 40 (3), 327-341.
KESIMPULAN [5] Budavari, S., 1996. Indeks Merck,
Penentuan kadar kafein dalam bentuk Edisi ke-2, Whitehouse Station, NJ: Merck &
sediaan tablet dengan metode spektrofotometri Co., Inc., 1674.
dan diperoleh titrasi balik iodometri [6] Frary, CD, Johnson, RK, Wang,
baik ketepatan hasil. MQ, 2005. Sumber Makanan dan Asupan
Spektrofotometri lebih akurat, sedangkan metode titrasi Kafein dalam Diet Orang di Amerika
balik iodometri masih cukup baik untuk digunakan, Serikat, Jurnal dari
terutama untuk sampel tablet yang kandungan Itu Amerika Dietetic
komponennya lebih sedikit. Metode ini lebih murah, Asosiasi, 105 (1), 110-113.
hanya membutuhkan peralatan sederhana dan bahan [7] Runge, F dan Friedlie, F., 2014.
kimia biasa dan dan memiliki kegunaan yang lebih Penemuan fitokimia terbaru untuk
luas. berdirinya fitokimia ilmiah, Publikasi
Joseph,
Edisi ke-20. Amerika, 144–159.
UCAPAN TERIMA KASIH [8] Andrews, KW, Schweitzer, A., Zhao, C.,
Secara khusus mengucapkan terima kasih kepada 2007. Kandungan Kafein dari Suplemen
Departemen Apoteker Delima Husada College of Health Diet yang Biasa Dibeli di AS: Analisis 53
Analyst dengan ketersediaan peralatannya Produk yang Mengandung Kafein
dan reagen untuk itu
pelaksanaan penelitian ini. Bahan,
Analitis dan Bioanalitik
REFERENSI Kimia, 389 (1), 231–239.
[1] Abdalla, M..A., 2015. Penetapan [9] Bempong, DK, Houghton, PJ, Steadman,
Kafein, Bahan Aktif dalam Berbagai K., 1993. Kandungan Xanthine dari
Minuman Kopi dan Karakterisasinya Guarana dan Persiapannya, Int.
dengan FTIR / ATR dan TGA / DTA, Jurnal J.
Internasional Teknik dan Ilmu Terapan, Pharmacog, 31 (3), 175–181.
[10] Nour, V., Trandafir, I dan Ionica,
2 (12), 85-89. SAYA, 2010. Kromatografi
Penentuan Isi Kafein
dalam Minuman Ringan dan Energi yang [19] Peri-Okonny, UL, Wang, SX, Stubbs, RJ,
Tersedia di Pasar Rumania, St. Cerc. St. CICBIA, 11 & Guzman, NA,
(3), 351-358. 2005. Penentuan Kafein dan Metabolitnya
[11] Oliveira, TD, William S., Martini, Mellina, dalam Urin dengan Spektrometri Massa
Santos, DR, Matos, MAC dan Rocha, Elektroforesis Kapiler,
L.LD, 2015. Oksidasi Kafein dalam Air Elektroforesis, 26 (13), 2652-2663.
oleh Fenton dan Proses Fenton-Like: [20] Švorc, L, 2013. Determination of Caffeine: A
Pengaruh Anorganik Comprehensive Review on Electrochemical
Anion dan Methods, Int. J. Electrochem. Sci., 8, 5755 -
Ekotoksikologis Evaluasi di 5773. Evans, SM, Griffiths RR, 1992.
Organisme Akuatik, J. Braz. Chem. Soc., 26 [21] Toleransi Kafein dan Pilihan pada Manusia,
(1), 178-184.
[12] Burnhan, TA, 2001. Facy dan Perbandingan Psikofarmakologi,
Obat, St Louis: Perusahaan Wolters 108 (1-2), 51–59.
Kluwers, AS. [22] Verenitch, SS, Lowe, CJ,
[13] Norton, TR, Lazev, AB, Sullivan, Mazumder, A., 2006. Penentuan Obat
MJ, 2011. 'Buzz' pada Kafein: Pola Asam dan Kafein di Kota
Penggunaan Kafein dalam Sampel Air limbah dan
Kenyamanan Mahasiswa. Jurnal Kafein Menerima Perairan Oleh Gas
Kromatografi – Ion Perangkap Tandem
Penelitian, 1 (1), 35–40. Spektrometri massa, Jurnal dari
[14] Bharate, SS, dan Bharate, SB Kromatografi A, 1116 (1-2), 193–
2012. Spektrofotometri dan 203.
Penentuan Kromatografi [23] Al-Qaim, FF, Siti Hasmah Jusof1,
Asam Asetilsalisilat dan Kafein dalam SH, Abdullah1, P., Mussa1, ZH, Tahrim1,
Bentuk Sediaan Murni dan Tablet, J. Adv. NA, Khalik, WMA,., Othman, MR, 2017.
Scient .Res. 3 (1), 73-81. Abbood, A dan Penentuan Kafein dalam Air Permukaan
[15] Aldiab, D., 2017. Penentuan HPLC Kafein Menggunakan Ekstraksi Fase Padat dan
dalam Beberapa Minuman dan Bentuk Kinerja Tinggi
Dosis Farmasi yang Tersedia di Pasar Cair
Suriah, Jurnal Ilmu Kimia dan Farmasi, 10 Kromatografi, Malaysia
(3), Jurnal Ilmu Analitik,
21 (1), 95 - 104.
1174-1179. [24] Zen, JM, Ting, YS, dan Shih, Y.,
[16] Fiebich, B., Lieb, K., Hüll, M., Aicher, B., 1998. Penentuan Voltametri
Ryn, JV, Engelhardt, Kafein dalam Minuman Menggunakan Elektroda
G., 2000. Neurofarmakologi, 39, 2205-2213 yang Dimodifikasi Secara Kimiawi,
Analis, 123, 1145–1147.
[17] Maidon, AB, Mansoer, AO dan Sulistyarti, [25] Sethuraman, S., Radhakrishnan, K dan
H., 2012. Kajian Berbagai Pelarut untuk Solomon, TA, 2013. Pengembangan Metode
Penentuan Kafein Analisis dan Validasi Kafein dalam Bentuk
Menggunakan UV Sediaan Tablet dengan Menggunakan
Spektrofotometer. J. Appl. Sci. Res., 8 (5), UV- Spektroskopi,
2439-2442. Jornal Internasional tentang Tren Baru
[18] Maughan, RJ, 2003. Caffeine Ingestion dalam Ilmu Farmasi, 3 (4), 82-86.
and Fluid Balance: A Review,
J. Manusia Nutrisi
Dietetika, 16, 411–20.
[26] Lok, HC, Kit, KM, Tung, CK, Ho., TS, [28] Wanyika HN, Gatabe EG, Gitu
2012. Uji Kimia untuk Kafein, Kimia Hong LM, Ngumba EK, Maritim CW
Kong 2010. Penentuan Kandungan Kafein dari
Olimpiade untuk Sekolah Menengah, 1- Merek Teh dan Kopi Instan yang
25. Ditemukan di Pasar Kenya. Jurnal Ilmu
[27] Diverdi, J, 2013. Penentuan Kafein dalam Pangan Afrika. 4 (6): 353 - 358.
Kopi, Universitas Negeri Colorado, Fort
Collins, CO., Coloardo, 1-10.