PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA

SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 1 PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Besi dalam tubuh terdapat pada hemoglobin yang
memungkinkan sel darah merah membawa oksigen dan
mengantarkannya ke jaringan tubuh. Kekurangan zat besi dalam tubuh
dapat menyebabkan anemia sedangkan jika kelebihan dapat
menyebabkan keracunan, muntah, diare dan kerusakan
usus.Kekurangan zat besi dapat diobati dengan mengkonsumsi
makanan yang mengandung zat besi. Kelebihan zat besi dapat diobati
dengan cara menjaga asupan makanan yang mengandung besi agar
tidak terlalu berlebihan.
Besi merupakan elemen kimia yang dapat ditemukan hampir
semua lapisan geologis dan air.Besi dalam air dan tanah membentuk
Fe (II) dan Fe (III) terlarut.Fe(II) terlarut dapat tergabung dengan zat
organic membentuk senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi
dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan
noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan
permeabilitas dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga
plasma darah merembes keluar.
Metode adisi standar, metode ini dipakai secara luas karena
mampu meminimalkan kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan
kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar. Dalam metode ini
dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel dipindahkan
kedalam labu takar. Satu larutan diencrkan sampai volume tertentu
kemudian diukur absorbansinya tanpa ditambah dengan zat standar,
sedangkan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah
terlebihdahulu dengan sejumlah tertentu standar dan diencerkan
seperti pada larutan yang pertama.
Spektrofotometri merupakan metode yang digunakan untuk
analisis secara kuantitatif dan kualitatif. Kuantitatif digunakan untuk
menentukan kadar suatu zat atau sampel yang akan dianalsis. Metode

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
spektrofotometri yang digunakan untuk mengukur kadar besi melalui
spektrofotometri visible.
Oleh karena itu, dilakukan penetapan kadar Fe dengan
menggunakan spektrofotometri dengan metode standar adisi.
1.2 Maksud praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini adalah untuk mengetahui dan
memahami cara penetapan kadar Fe (Besi) dalam sediaan Iberet Folic
secara spektrofotometri visible/kolorimetri menggunakan metode
standar adisi.
1.3 Tujuan praktikum
Adapun tujuan dari praktikum ini adalah untuk menentukan
kadar Fe (Besi) dalam sediaan Iberet Folic secara spektrofotometri
visible atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Teori Umum

Sediaan besi (ferosulfat, ferofumarat) yang paling baik
absorpsinya dari usus bila diminum pada saat perut kosong, tetapi
sering kali obat ini merangsang selaput lender lambung dan
menimbulkan keluhan sehingga dalam hal demikian obat tetap harus
diminum sesudah makan untuk meringankan iritasi lambung
(Rahardja, 2010).
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, arena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah.Analisis kuantitatif besi dengan
spektrofotometri dikenal dengan dua metode, yaitu metode
ortofenantrolin dan metode tiosianat.besi bervalensi dua maupun
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk
dapat diukur diukur dengan spektrofotometri sinar tampak
(Kartasasmita, 2009).
Tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah untuk
(1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur; (2)
menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator (Watulingas, 2008).
Ferrum (Fe) atau besi terutama terdapat dalam hati, selain itu
juga terdapat di dalam daging dan kuning telur. Gunanya yaitu
(Widjayanti, 2008) :
1. Merupakan bagian yang terpenting dari protoplasma.
2. Sebagian besar (80%) diperlukan untuk pembentukan sel-sel darah
merah (hemoglobin = Hb) yang memberi warna merah pad darah.
Kebutuhan besi dalam keadaan normal adalah 1-3 mg sehari
untuk orang dewasa.Untuk anak-anak, masa menstruasi dibutuhkan

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
besi dalam jumlah yang lebih agak banyak yaitu 3 mg sehari
(Widjayanti, 2008).
Alat yang digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang
diserap oleh atom atau molekul disebut spektrofotometer.
Spektrofotometer yang tersedia berbeda tergantung pada cahaya yang
digunakan, apakah berkas cahaya tunggal atau berkas sampel dan
perbandingan secara terpisah, dan apakah pengukurannya dilakukan
pada panjang gelombang tetap atau memindai spectrum pada panjang
gelombang (Puspita, 2009).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang
terdiri spectrometer dan fotometer.Spectrometer menghasilkan sinar
dari spectrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer
adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi.Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energy
secara relative jika energy tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau
diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang (Khopkar, 2010).
Metode pengukuran menggunakan prinsip spektrofotometer
adalah berdasarkan absorpsi cahaya pada panjang gelombang
tertentu melalui suatu larutan yang mengandung kontaminan yang
akan ditentukan konsentrasinya. Proses ini disebut absorpsi
spektrofotometer, dan jikka panjang gelombang yang digunakan
adalah gelombang cahaya tampak, maka disebut kolorimetri, karena
memberikan warna (Lestari, 2010).
Spektrum lengkap elektromagnetik dengan kisaran mulai dari
panjang gelombang radio dan televisi berenergi rendah hingga sinar
gmma yang dapat dideteksi oleh mata manusia (kira-kira 400-700 nm)
disebut spectrum tampak, dan spektroskopi yang dilakukan pada
panjang gelombang ini dinamakan spektroskopi tampak atau
kolorimetri (Puspita, 2009).
Selain cahaya tampak, spektrofotometri juga menggunakan
panjang gelombang pada gelombang ultraviolet dan inframerah.Prinsip

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
kerja metode ini adalah jumlah cahaya yang diabsorpsi oleh larutan
sebanding dengan konsentrasi kontaminan dalam larutan.prinsip ini
dijaarkan dalam Hukum Beer-Lambert, yang menghubungkan antara
absorbansi cahaya dengan konsentrasi pada suatu bahan yang
mengabsorpsi (Lestari, 2010).
Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah
panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini
diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah
optis. Pada fotometer filter sinar dengan panjang gelombang yang
diinginkan diperoleh dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu (Khopkar, 2010).
Pada spektrofotometer panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma.Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum
tampak yang kontinu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan
sampel atau blangko ddan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding
(Khopkar, 2010).
Spektrum lengkap elektromagnetik dengan kisaran mulai dari
panjang gelombang radio dan televisi berenergi rendah hingga sinar
gmma yang dapat dideteksi oleh mata manusia (kira-kira 400-700 nm)
disebut spectrum tampak, dan spektroskopi yang dilakukan pada
panjang gelombang ini dinamakan spektroskopi tampak atau
kolorimetri (Puspita, 2009).
Radiasi elektromagnetik, yang mana sinar ultraviolet dan sinar
tampak merupakan salah satunya, dapat dianggap sebagai energy
yang merambat dalam bentuk gelombang.Beberapa istilah dan
hubungan digunakan untuk menggambarkan gelombang ini.Panjang
gelombang merupakan jarak linear dari suatu titik pada satu
gelombang ke titik yang bersebelahan pada panjang gelombang yang
berdekatan (Gandjar, 2012).

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Cahaya putih meliputi seluruh spektrum Nampak 400-760 nm.
Jika panjang gelombang kasar, yaitu (Suwandri, 2006) :
Ultraviolet < 400 nm, kuning 570 – 590 nm
Violet 400 – 450 nm, jingga 290 – 620 nm
Biru 450 – 500 nm, merah 620 – 760 nm
Hijau 500 – 570 nm, inframerah > 760 nm.
Spektrofotometer UV-Vis adalah teknik analisis spektroskopik
menggunakan sumber REM ultraviolet dekat (190 – 380 nm)dan sinar
tampak, visible (380 – 780 nm) dengan memakai instrument
spektrofotometer. Spektrofotometer UV-Vis melibatkan energy
elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
penggunaanya lebih banyak untuk analisis kuantitatif (Suwandri,
2006).
Ada beberapa alasan mengapa harus menggunakan panjang
gelombang maksimal, yaitu (Gandjar, 2012):
a. Pada panjang gelombang maksimal, kepekaanya juga maksimal
karena pada panjang gelombang maksimal tersebut, perubahan
absorbansi untuk setiap satuan konsentrasi adalah yang paling
besar.
b. Disekitar panjang gelombang maksimal, bentuk kurva absorbansi
datar dan kondisi tersebut hokum Lambert-Beer akan terpenuhi
c. Jika dilakukan pengukuran ulang maka kesalahan yang
disebabkan oleh pemasangan ulang panjang gelombang akan
kecil sekali, ketika digunakan panjang gelombang maksimal.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
2.2 Uraian Bahan
1. Aquadest (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : AQUADESTILLATA
Nama Lain : Air suling
RM/BM : H2o/ 18,02
Rumus Struktur : O
H H
Pemerian : Cairan jernih, tidak berbau, tidak berasa
Kegunaan : Sebagai pelarut
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup
2. Asam klorida (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM
Nama Lain : Asam klorida
RM/BM : HCl/36,46
Rumus Struktur : H Cl
Pemerian : Cairan jernih, tidak berwarna, bau
merangsang.
Kelarutan : Jika diencerkan dengan 2 bagian air,
berasap dan bau hilang
Kegunaan : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
3. KSCN (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi        : KALII TIOSIANAT
Namalain             : Kalium tiosianat
RM/BM               : KSCN/97,18
Rumus Struktur : K SCN
Pemerian   : Hablur tidak berwarna, melelah basah.
Kelarutan   : Larut dalam 0,5 bagian air dan dalam 15
bagian etanol mutlak P.
Kegunaan   : Sebagai pereaksi
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.
4. FeSO4 (Ditjen POM, 1979)
Nama Resmi : FERROSI SULFAS
Nama Lain : Besi (II) Sulfat
RM/BM : FeSO4/151,90
Rumus Struktur :

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Pemerian : Serbuk, putih keabuan, rasa logam,
sepat
Kelarutan : Perlahan-lahan larut hamper sempurna
dalam air bebas karbondioksida
Kegunaan : Sebagai sampel
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik

2.3 Prosedur Kerja (Anonim, 2017)

1. Pembuatan larutan standar
Timbang seksama bahan murni senyawa besi ( besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg. Larutkan dengan HCL pekat secukupnya dalam
labu takar 100 ml, encerkan dengan aquadest sampai batas, sek
pH larutkan sekitar 1-2. (larutan srtandar). Dipipet 1 ml larutan ke
dalam labu takar 50 ml ditmabahkan larutan KSCN berlebih untuk
menghasilkan kompleks merah Fe(SCN)+2, diencerkan sampai
batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan 11,03 ppm
2. Penentuan spektrum absorban
Pipet larutan standar yang telah dibuat dimasukkan ke
dalam kuvet, ukur absorbsi larutan relatif terhadap larutan blanko
pada rentang panjang gelombang 450 nnm sampai 600 nm
dengan catatan pembacaan setiap interval 10 nm, dan interval 5
nm sekitar absorbsi optimal, serta interfal 2 nm pada puncak
maksumum dan minimum. Tentukan panjang gelombang
maksimum dari sampel darai hasil plot absotbansi terhadap
panjang gelombang.
3. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
Timbang seksama sediaan tablet mengandung besi (fe)
yang telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet,
dan hitung rata-rata tiap tablet. Selanjutnya tablet di gerus halus,
dan timbang seksama sebayak lebih kurnag 100mg, lalu larutkan

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
dengan HNO3 pekat secukupnya dan encerkan dengan aquadest
dalam labu takar sampai 250 ml. Pastikan pH antara 1 sampai 2
(sebagai larutan stok sampel).
Metode standar adisi
Siapkan 5 labu takar ukuran 50 ml berpenandaan, lalu
pipet 5 ml larutan stok sampel. Masukkan masing-masing kedalam
labu takar 50 ml tersebut. Selanjutnya pipet 0,00; 5,00; 15,00; dan
20,00 deret larutan standar yang mengandung 11,03 ppm
kemudian labbu takar yang berisi sampel tadi , tandai tiap labu
takar tersebut. Kemudian masing-masing labu takar tersebut
ditambahakan larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan
kompleks merah Fe(SCN)+2. Setelah pengenceran pada tanda
batas labu takar, selanjutnya tentukan absorbansi masing-masing
larutan pada maks. Hitunglah kadar besi (Fe) dalam contoh
menggunakan persamaan diatas. Tentukan persenkadar dari
sediaan tablet yang mengandung besi tesebut.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 3 METODE KERJA

3.1 Alat Praktikum

Adapun alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Batang Pengaduk, Cawan Porselin, Corong Penyaring, Erlenmeyer,
Gelas Arloji, Gelas Piala, Kertas pH Universal, Labu ukur 100 mL dan
5 mL, Pipet Volume, Sendok Tanduk, Spektrovotometer UV-Vis dan
Timbangan Analitik.
3.2 Bahan Praktikum
Adapun bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah
Aquades, Bahan Obat Murni FeSO 4 (Besi Sulfat), Sediaan sampel obat
tablet yang mengandung FeSO 4 (Iberet Folic), HCl pekat, kertas saring,
Kertas Timbang, dan Larutan pereaksi KSCN,
3.2 Cara Kerja
1. Pembuatan larutan standar
a) Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat)
yang sudah di keringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih
kurang 150 mg.
b) Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labu takar 100
mL
c) Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutkan sekitar
1-2 (larutan standar).
d) Dipipet 1 mL larutan kedalam labutakar 50 ml ditambahkan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2
e) Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar
diperkirakan 11,03 ppm
2. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan
a) Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang
telah dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 3 buah tablet
dan gerus halus
b) DItimbang seksama sebanyak lebih kurang 14,98 mg
SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm
15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
c) Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya
d) Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 50 mL.
DIpastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).
Metode standar adisi

a) Disiapkan 5 labu takar ukuran 5 mL berpenandaan

b) Dipipet 0,5 mL larutan stok sampel masukkan masing-masing ke
dalam labu takar 5 mL.
c) Dipipet 0,00; 0,5; 1; 1,5; dan 2 mL deret larutan standar yang
mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar yang berisi sampel
tadi.
d) Ditandai tiap labu takar tersebut.
e) Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahakan
larutan KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah
Fe(SCN)+2.
f) Diencerkan hingga tanda batas labu takar
g) Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.
h) Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung
besi tesebut.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil
a. Tabel Pengamatan
Sampel Iberet Folic

Konsentrasi (ppm) Absorban

0 0,177
1,103 0,191
2,206 0,204
3,309 0,208
4,412 0,217

b. Kurva Baku
6

Y= 0,0088x + 0,18
5
+0,0043x

0
0.5 1 1.5 2 2.5 3 3.5 4 4.5 5 5.5

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
c. Perhitungan
Berat yang diinginkan ×berat rata−rata
1. BYD =
Berat etiket
10 mg×1.188 mg
=
10,5 mg
= 113,14 mg
α x Cs 0,18 x 11,03
2. Cx = = = 21,06 ppm = 21,06 mg/1000 mL
β x Vx 0,0088 x 1
V x C x Fp
3. % Kadar = x 100
Bs
21,06
75 mg x mL x 10
= 1000 x 100
9,09 mg
= 52,70%
y = a + bx
y = 0,0043x + 0,18
α =b
α =0,0043
β=a
β=0,18
Cs = 11,03
Vx = 5 mL
αxCs
Cx =
βxVx
0,0043 x 11,03
Cx =
0,18 x 5
Cx = 0,052 ppm = 0,052 mg

4.2 Pembahasan
Sediaan besi (ferosulfat, ferofumarat) yang paling baik
absorpsinya dari usus bila diminum pada saat perut kosong, tetapi
sering kali obat ini merangsang selaput lender lambung dan

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
menimbulkan keluhan sehingga dalam hal demikian obat tetap harus
diminum sesudah makan untuk meringankan iritasi lambung.
Kebutuhan besi dalam keadaan normal adalah 1-3 mg sehari
untuk orang dewasa.Untuk anak-anak, masa menstruasi dibutuhkan
besi dalam jumlah yang lebih agak banyak yaitu 3 mg sehari.
Metode analisis besi yang sering digunakan adalah dengan
spektrofotometri sinar tampak, arena kemampuannya dapat mengukur
konsentrasi besi yang rendah. Analisis kuantitatif besi dengan
spektrofotometri dikenal dengan dua metode, yaitu metode
ortofenantrolin dan metode tiosianat besi bervalensi dua maupun
bervalensi tiga dapat membentuk kompleks berwarna dengan suatu
reagen pembentuk kompleks dimana intensitas warna yang terbentuk
dapat diukur diukur dengan spektrofotometri sinar tampak.Percobaan
yang dilakukan berupa uji kualitatif dan kuantitatif pada sediaan obat
generik yang mengandung Besi (III) Sulfat. Uji kualitatif yang
dilakukan yaitu untuk menentukan panjang gelombang (λ) maksimum
dan uji kuantitatif yaitu penentuan kadar Besi (III) Sulfat dalam
sediaan.
Adapun tujuan utama penggunaan metode adisi standar adalah
untuk (1) meningkatkan sensitivitas melalui penambahan nilai terukur;
(2) menurunkan sensitivitas ketika larutan analit terlalu tinggi
konsentrasinya; (3) mengkompensasi efek matriks; (4)
mengkompensasi kesalahan operator.
Pada spektrofotometer panjang gelombang yang benar-benar
terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya
seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spectrum
tampak yang kontinu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan
sampel atau blangko ddan suatu alat untuk mengukur perbedaan
absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding.
Pada percobaan ini, langkah pertama yang dilakukan dengan
mereaksikan larutan standar besi yang berada di dalam labu takar

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
dengan larutan KSCN (amonium tiosulfat) yang merupakan pereaksi
warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa
kompleks [Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang
menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi
dalam kadar kecil.
Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi  harus memenuhi
beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab
reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan
sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna
merah.Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka
waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga
akhir analisis.Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion
H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.
Warna merah bata yang dihasilkan memiliki warna
komplementer hijau – biru. Warna komplementer terbentuk ketika
cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang
melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya
bagi panjang – panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang
– panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu akan tampak
berwarna bagi pengamat.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam
percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum.
Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan
pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan
maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini artinya
serapan larutan encer masih terdeteksi.
Dari percobaan yang telah dilakukan diperoleh hasil kadar Fe
dalam sediaan tersebut adalah 52,70%. Hal ini tidak sesuai dengan
Farmakope Indonesia IV yang menyatakan bahwa Besi (II) sulfat
mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 104,5
FeSO4.7H2O%.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Adapun faktor kesalahan pada praktikum adalah kurangnya
ketelitian pada saat penambahan pereaksi dan bahan obat pada saat
penimbangan tidak tepat.
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang dapat diambil dari praktikum ini yaitu
diperoleh hasil kadar Fe dalam sediaan tersebut adalah 52,70%. Hal
ini tidak sesuai dengan Farmakope Indonesia IV yang menyatakan
bahwa Besi (II) sulfat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak
lebih dari 104,5% FeSO4.7H2O.
5.2 Saran
Sebaiknya asisten mendampingi praktikan saat praktikum
berlangsung agar tidak terjadi kesalahan dalam paktikum, dan
praktikan lebih memahami dan mengerti apa yang dipraktikumkan.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2017, Penuntun Praktikum Analisis Instrumen, Universitas

Muslim Indonesia : Makassar.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Depkes RI : Jakarta.

Gandjar, I.G., dan Rohman, A., 2012, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka
Pelajar : Yogyakarta.

Kartasasmita, E., Tuslinah, L., 2009, Penentuan kadar Besi (II) dalam
sediaan tablet Besi (II) sulfat menggunakan Metode Orto-
Fenantropin, Jurnal Kesehatan Vol (1) No. 1. Jurusan Farmasi
Sekolah Tinggi Ilmu Kesehatan Bakti Tunas Husada :
Tasikmalaya.

Khopkar, S.M., 2010, Konsep Dasar Kimia Analitik, UI-Press : Jakarta

Lestari, Dra. F., Bahaya Kimia Sampling dan Pengukuran kontaminan

kimia di Udara, EGC : Jakarta.

Puspita, R. M., 2009, Intisari Kimia Farmasi Edisi 2,EGC : Jakarta.

Suwandri & H. Diastuti, 2006, Isolasi dan Identiikasi Senyawa Kimia Serta
Uji Aktivitas Anticandidaisis Serbuk Daun Sirih Duduk (Piper
sarmentosum Roxb. Ex Hunter).Jurnal kimia Vol. 1 No. 1:
Yogyakarta.

Watulingas, Maasje Catherine, 2008, Aplikasi Teknik Adisi Standar pada

Penetapan Kadar Besi (III) dalam Air Sungai Karang Mumus
dengan Spektronic 21-D. Jurnal Kimia Mulawarman, Vol.6 No.1,
ISSN 1693-5616. Jurusan Pendidikan Kimia Universitas
Mulawarman.

Widjayanti, V.N., 2008, Obat-obatan, PT Kanisius : Yogyakarta.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
LAMPIRAN

Skema kerja
a. Pembuatan larutan standar
Ditimbang seksama bahan murni senyawa besi (besi sulfat) yang
sudah dikeringkan pada suhu 105°C selama 1 jam lebih kurang 150mg.

Dilarutkan dengan HCl pekat secukupnya dalam labutakar 100 mL

Diencerkan dengan aquadest sampai batas, pH larutkan sekitar 1-2

(larutan standar)

Dipipet 1 mL larutan kedalam labutakar 50 ml ditambahkan larutan KSCN

berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2

Diencerkan sampai batas tanda. Konsentrasi larutan standar diperkirakan

11,03 ppm

b. Penentuan kadar Fe(besi) dalam sediaan

Ditimbang seksama sediaan tablet mengandung besi (Fe) yang telah
dikeringkan 105° selama 1 jam sebanyak 5 buah tablet dan dihitung
rata-rata tiap tablet, gerus halus

Ditimbang seksama sebanyak lebih kurang 20 mg

Dilarutkan dengan HNO3 pekat secukupnya

Diencerkan dengan aquadest dalam labu takar sampai 50 ml

Dipastikan pH antara 1 sampai 2 (sebagai larutan stok sampel).

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
c. Metode standar adisi
Disiapkan 5 labu takar ukuran 5 ml berpenandaan

Dipipet 1 mL larutan stok sampel masukkan masing-masing ke dalam

labu takar 100 mL.

Dipipet 0,00; 0,5 mL; 1 mL; 1,5 mL; dan 2 mL deret larutan standar
yang mengandung 11,03 ppm kemudian labu takar yang berisi sampel
tadi.

Ditandai tiap labu takar tersebut.

Ditambahkan masing-masing labu takar tersebut ditambahakan larutan

KSCN berlebih untuk menghasilkan kompleks merah Fe(SCN) +2.

Diencerkan hingga tanda batas labu takar

Ditentukan absorbansi masing-masing larutan pada maks.

Ditentukan persen kadar dari sediaan tablet yang mengandung besi

tesebut.

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Gambar

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Perhitungan
Deret konsentrasi Absorbansi
0,00 0,190 Diketahui :
0,50 0,203
1,00 0,193 ƛ = nm
1,50 0,201
Cs =
2,00 0,202
a= Vx =

b=

r=
Penyelesaian :

α Cs
Cx =
β Vx

❑
Cx =

Cx =

Cx x Vx
%kadar = X fp X 100%
Berat Sampel
❑
= X 1 X 100%

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
Perhitungan

1. Pembuatan larutan Sampel konsentrasi 11.03 ppm

Diketahui : senyawa murni FeSO4 = 150 mg

Volume sampel = 50 mL

Ar Fe = 55.847

Mr FeSO4 = 151.9046

Berat Fe Berat FeSO 4

=
Ar Fe Mr FeSO 4

Ar Fe
Berat Fe= × Berat FeSO 4
Mr FeSO 4

55.847
= ×150 mg
151.9046

= 55,14 mg

55.14 mg 551,4 mg
Konsentrasi Larutan sampel = = =551,4 ppm
100 mL 1000 mL
= 551.4 × 10-3 mg / mL

V1 · C 1 = V2 · C 2

1mL · 551,4 10−3 mg/mL = 50 mL · C2

−3
551,4 10 mg
C2 =
50 mL

= 11,03 ×10−3 mg / mL

= 11,03 ppm

2. Perhitungan Pengenceran pada larutan sampel

Dipipet 0,00 mL dalam 5 mL
V1 · C 1 = V2 · C 2

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
0 mL · 11,03×10−3 mg / mL = 5 mL · C2
0 ×10−3 mg
C2 = = 0 ×10−3 mg/ mL = 0 ppm
5 mL
Dipipet 0,5 mL dalam 5 mL
V1 · C 1 = V2 · C 2

0,5 mL · 11,03 ×10−3 mg / mL = 5 mL · C2

= 5,515× 10−3 mg
C2
5 mL
= 1,103×10−3 mg / mL
= 1,103 ppm
Dipipet 1 mL dalam 5 mL
V1 · C 1 = V2 · C 2

1 mL · 11,03 ×10−3 mg / mL = 5 mL · C2

11,03 ×10−3 mg
C2 =
5 mL

= 2,206×10−3 mg / mL

= 2,206 ppm

Dipipet 1,5 mL dalam 5 mL

V1 · C 1 = V2 · C 2

1,5 mL · 11,03 ×10−3 mg / mL = 5 mL · C2

16,545× 10−3 mg
C2 =
5 mL

= 3,306 mg / mL

= 3,306 ppm

Dipipet 2 mL dalam 5 mL
V1 · C 1 = V2 · C 2

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
2 mL · 11,03 ×10−3 mg / mL = 5 mL · C2

22,06× 10−3 mg
C2 =
5 mL

= 4,412 mg / mL

= 4,412 ppm

3. Persamaan kurva baku

Y = 0,003x + 0,190
R2 = 0,882 = √ 0,882
= 0,939

Sehingga,

a = 0,190

b = 0,003

r = 0,939

maka, α =b

β=a

Vx = 0,5 mL

α x Cs
Cx =
β x Vx

0,190× 11,03 ×10−3 mg /mL

Cx =
0,003 x 0,5 mL

2,0957 ×10−3 mg /mL

Cx =
1,5 ×10−3 mL

Cx = 1,3971 mg

Berat yang di analisis

BYD = ×kadar obat sesuai etiket
BRT

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249
 PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA
SPEKTROFOTOMETRI VISIBLE/KOLORIMETRI
MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI
20 mg
¿ ×176=14.98 mg
234.9

V xxCx 0.5 x 1.3971

% Kadar= x fp x 100 %= x 10 x 100 %
Berat Sampel 14.98

= 46.63%

SYALFA KHAIRUNNISA RIFKY SALDI A. WAHID, S.Farm

15020150249