Judul Jurnal: Pengembangan dan Validasi Analisis Kuantitatif Natrium Seftriakson dengan

Menggunakan Metode FTIR-ATR

Volume: Prosiding PPIS 2019 – Semarang, 11 Oktober 2019: Hal 83-90
Penulis : Rohimmahtunnissa Azhar, Saly Amaliacahya Aprilian, Raodatul Jannah, Susi
Kusumaningrum, dan Firdayani
Pusat Teknologi Farmasi dan Medika, BPPT. Kompleks Puspiptek, Serpong.
Email: rohimmahtunnissa@bppt.go.id

Abstrak
Seftriakson adalah salah satu antibiotik turunan Sefalosporin generasi ketiga. Analisis
kuantitatif bahan baku seftriakson dalam sediaan natrium seftriakson pada umumnya
menggunakan metode KCKT. Pada metode KCKT relatif menggunakan pelarut tidak ramah
lingkungan oleh karena itu dilakukan pendekatan dengan metode spektroskopi FTIR-
ATR.Kelebihan metode ini relatif lebih cepat dalam preparasi dan waktu analisis sampel
dibandingkan metode KCKT,berbiaya rendah dan menggunakan pelarut ramah lingkungan.
Validasi metode ditetapkan berdasarkan parameter linearitas, selektivitas, presisi, akurasi, limit
deteksi dan limit kuantifikasi. Berdasarkan hasil validasi didapatkan linearitas dengan
koefisien determinasi 0,9992 pada rentang konsentrasi 300 – 800 mg/mL, limit deteksi sebesar
20,02 mg/mL, dan limit kuantifikasi sebesar 60,68 mg/mL.Dengan demikian metode ini dapat
dijadikan rekomendasi sebagai metode analisis dalam Farmakope Indonesia.
Analisis Natrium Seftriakson dapat dilakukan dengan menggunakan FTIR-ATR
dengan menghitung luas puncak dari spektrum gugus karbonil yang dihasilkan, yaitu pada
rentang panjang gelombang 1800 – 1700 cm-1. Metode analisis kuantitatif dari Natrium
Seftriakson memerlukan adanya validasi sesuai dengan syarat ICH (International Council for
Harmonization).
Metode Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah prototipe working standar natrium
seftriakson BPPT yang telah dibandingkan dengan standar primer US Pharmacopeia. Sampel
natrium seftriakson dilarutkan dalam air destilasi kemudian dianalisis dengan instrumen FTIR
pada rentang spektrum 4000–400 cm-1, resolusi 8 dan interval 1 cm-1. Luas area absorbansi
gugus karbonil pada rentang spektrum 1800–1700 cm-1 dihitung berdasarkan parameter
validasi yang dilakukan sebagai berikut:
a) Parameter linearitas yang didapat berupa koefisien determinasi, LOD dan LOQ dengan
variabel konsentrasi 300 mg/mL, 400 mg/mL, 500 mg/mL, 600 mg/mL, 700 mg/mL dan 800
mg/mL.
b) Parameter presisi yang didapat berupa %R.S.D. dari 6 kali ulangan variabel konsentrasi 800
mg/mL
c) Parameter akurasi yang didapat berupa % recovery yang dilakukan oleh 2 orang analis
menganalisis 3 kali ulangan untuk konsentrasi 500 mg/mL dan 700 mg/mL dengan perlakuan
yang sama.
d) Parameter selektivitas ditentukan dengan membandingkan gugus puncak karbonil antara
spektrum sampel dengan spektrum pelarut yang berupa air destilasi.
Judul Jurnal : Pembuatan Spektrum IR dan Penentuan Kadar Kafein dalam Teh
Menggunakan Spektrofotometer FTIR
Penulis : Norma Nur Azizah, Antonio Kautsar, Mohamad Rafi.
Departemen Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Pertanian
Bogor

Abstrak
FTIR tidak hanya mempunyai kemampuan untuk analisa kulitatif, namun untuk analisa
kuantitatif. Percobaan ini menggunkan FTIR untuk analisis secara kuantitatif penentuan kadar
kafein dalam teh menggunakan larutan standar kafein 300 ppm, 500 ppm, 5000 ppm, dan 10000
ppm. Dengan menghasilkan kurva standar didapatkan persamaan garis yang hubungannya
antara absorban terhadap konsentrasi kafein. Bilangan gelombang khas untuk kafein, yaitu
sebesar 1658 cm-1 dan kadar kafein dalam teh didapatkan sebesar 2.85 %.

Penentuan Kadar Kafein dalam Teh

Ekstraksi kafein dilakukan dengan menimbang 0.250 g serbuk teh ditimbang secara
akurat dalam tabung reaksi. Sebanyak 5 ml NH4OH 2 M ditambahkan ke dalam wadah tersebut
kemudian campuran tersebut dikocok selama 2 menit. Kemudian ditambahkan 5 ml kloroform
ke dalam campuran tersebut lalu dikocok kembali selama 2 menit. Setelah itu campuran
dipisahkan secara sentrifugasi. Diambil fase kloroform dari campuran tersebut, kemudian
dibuat spektrum IR diantara bilangan gelombang 4000-600 cm-1 Spektrum background
diperoleh dari larutan blanko (tanpa sampel). Untuk penentuan nilai tinggi serapan kafein
dilakukan koreksi garis dasar mulai bilangan gelombang 1800 cm-1 pada sampel yang
kemudian diinterpolasi dengan kurva kalibrasi yang diperoleh dari standar kafein yang
dilarutkan dalam kloroform yang diiukur dengan kondisi yang sama seperti sampel dengan
koreksi background nya menggunakan kloroform. Setelah diperoleh persamaan kurva
kalibrasi dientukan konsentrasi kafein sampel dan ditentukan kadarnya dalam (b/b%).
Lampiran
Gambar 1 Spektrum IR investigasi nisbah sinyal terhadap derau (jumlah payar berbeda,
resolusi sama)

Gambar 2 Spektrum IR investigasi nisbah sinyal terhadap derau (Beda resolusi, jumlah payar
berbeda)