LAPORAN PRAKTIKUM VII

KIMIA ANALISIS
“PENETAPAN KADAR KAPSUL KETOPROFEN DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS”

Disusun Oleh:

Citra Fatima Marsidi

(19101105020)
Farmasi A

LABORATORIUM KIMIA ANALISIS

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SAM RATULANGI
MANADO
2020

2
 PENETAPAN KADAR KAPSUL KETOPROFEN DENGAN
METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS

A. TUJUAN PERCOBAAN
Memahami prinsip dasar metode spektrofotometri UV-VIS serta menentukan kadar kapsul
ketoprofen

B. DASAR TEORI
Batas sensitivitas mata manusia adalah sinar tampak atau terlihat (visible) yaitu dengan
panjang gelombang (λ) antara 4 x 10-7 m (400 nm) berupa cahaya violet/ungu/lembayung
sampai 8 x 10-7 m (800 nm) atau merah. Panjang gelombang juga lazim disajikan dalam
satuan nm dimana 1 m = 10-9 nm. Bila cahaya UVtampak (UV-Vis) dikenakan pada senyawa
maka sebagian dari cahaya tersebut akan diserap oleh molekul yang mempunyai tingkatan
energi yang spesifik. Setiap molekul mempunyai tingkat energi dasar (ground state = GS)
yang spesik. Sinar yang diserap adalah untuk menaikkan elektron ikatan ke tingkat energy
eksitasi (excited state = ES). Karena level energy GS ke ES tiap molekul spesifik maka E
(sinar) yang diserap juga spesifik merupakan dasar analisa kualitatif (Marham, 2009).
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang
tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang
diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang.
Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar
putih lebih dapat terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating
ataupun celah optis. Pada fotometer filter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan
diperoleh dengan berbagai filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi melewatkan
trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang
gelombang yang benar-benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30-
40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer
tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk
larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel
dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1990).
Ada beberapa hal yang harus diperhatikan dalam analisis dengan spektrofotometri UV-
Vis terutama untuk senyawa yang semula tidak berwarna yang akan dianalisis dengan

3
spektrofotometri visible karena senyawa tersebut harus diubah terlebih dahulu menjadi
senyawa yang berwarna. Berikut adalah tahapantahapan yang harus diperhatikan.
a. Pembentukan molekul yang dapat menyerap sinar UV-Vis
Hal ini perlu dilakukan jika senyawa yang dianalisis tidak menyerap pada daerah
tersebut. Cara yang digunakan adalah dengan merubah menjadi senyawa lain atau
direaksikan dengan pereaksi tertentu.
b. Waktu operasional (operating time)
Cara ini biasa digunakan untuk pengukuran hasil reaksi atau pembentukan warna.
Tujuannya adalah untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil.
c. Pemilihan panjang gelombang
Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang
gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang
gelombang maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi
dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.
d. Pembuatan kurva baku
Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi.
Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian
dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (X).
e. Pembacaan absorbansi sampel atau cuplikan
Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau
15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan
bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik).
(Gandjar & Rohman, 2007).

Komponen-komponen peralatan spektrofotometer UV-Vis dijelaskan secara garis

besar sebagai berikut. .
1. Sumber Cahaya
Sebagai sumber radiasi UV digunakan lampu Hidrogen (H) atau lampu
Deutirium (D). Sedangkan sumber radiasi tampak yang juga menghasilkan sinar Infra
Merah (IR) dekat menggunakan lampu filament tungsten yang dapat menghasilkan
tenaga radiasi 350-3500 nm.
2. Monokromator
Radiasi yang diperoleh dari berbagai sumber radiasi adalah sinar polikromatis
(banyak panjang gelombang). Monokromator berfungsi untuk mengurai sinar tersebut
menjadi monokromatis sesuai yang diinginkan. Monokromator terbuat dari bahan
optic yang berbentuk prisma.

4
 3. Tempat Sampel
Dalam bahasa sehari-hari tempat sampel (sel penyerap) dikenal dengan istilah
kuvet. Kuvet ada yang berbentuk tabung (silinder) tapi ada juga yang berbentuk kotak.
Syarat bahan yang dapat dijadikan kuvet adalah tidak menyerap sinar yang dilewatkan
sebagai sumber radiasi dan tidak bereaksi dengan sampel dan pelarut.
4. Detektor
Detektor berfungsi untuk mengubah tenaga radiasi menjadi arus listrik atau
peubah panas lainnya dan biasanya terintegrasi dengan pencatat (printer). Tenaga
cahaya yang diubah menjadi tenaga listrik akan mencatat secara kuantitatif tenaga
cahaya tersebut. (Marham, 2009).

C. URAIAN BAHAN
 Metanol (FI edisi III hal : 1184)
Nama Lain : Metanol
RM/BM : CH3OH/32,04
Pemerian : Cairan tidak berwarna, jernih dan bau khas
Kelarutan : Larut dengan air, membentuk cairan jernih dan tidak berwarna
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Kegunaan : Sebagai pelarut
 Ketoprofen
Rumus molekul : C16H14O3
Berat molekul : 254,3
Pemerian : Serbuk hablur, putih atau hampir putih, tidak atau hampir tidak
berbau.
Kelarutan : Mudah larut dalam etanol, dalam kloroform dan dalam eter;
praktis tidak larut dalam air (Ditjen POM,1995).
pKa : 4,5

D. ALAT DAN BAHAN

1. Pipet volume 10 mL dan pipet ukur 10 mL
2. Labu ukur 100 dan 250 mL
3. Erlenmeyer
4. Bekerglass 250 mL
5. Kapsul ketoprofen

5
 6. Methanol
7. Alat spektrofotometer

E. CARA KERJA
1. Sediakan kapsul ketoprofen sebanyak 20 kapsul
2. Keluarkan semua isi kapsul, bersihkan cangkang kapsul dan timbang
3. Hitung bobot rata-rata kapsul
4. Timbang saksama sejumlah isi kapsul setara dengan 50 mg
5. Kocok dengan 300 ml metanol P 75% selama 10 menit
6. Encerkan dengan metanol P 75% hingga 500 ml, diamkan
7. Encerkan 5 ml beningan dengan methanol P 75% sampai 100 ml
8. Ukur serapan maksimum pada panjang gelombang 258 nm
9. Hitung kadar dalam mg dimana pada panjang gelombang 258 nm nilai absorbtivitas E
1%1 cm = 662.

6
F. HASIL
 Mencari Konsentrasi Ketoprofen
A=a . b . c
Dik : A = 0,65
a = 662
b=1
Dit : c = ….. ?
Penyelesaian
A=a . b . c

0,65 = 662 . 1 . C
0,65 = 662 . C
0,65
C=
662
= 0,000982 g/ml
 Menentukan kadar ketoprofen

Kadar = konsentrasi × Faktor pengenceran

= 0,000982 x 20
= 0,01964 g/100 ml

7
G. PEMBAHASAN
Spektrofotometri merupakan salah satu metode dalam kimia analisis yang digunakan
untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara kuantitatif dan kualitatif yang
didasarkan pada interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa
cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul namun
yang lebih berperan adalah elektron valensi. Spektrofotometri UV-Vis merupakan gabungan
antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda,
sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. Untuk sistem spektrofotometri, UV-Vis paling
banyak tersedia dan paling populer digunakan. Kemudahan metode ini adalah dapat
digunakan baik untuk sample berwarna juga untuk sampel tak berwarna.
Spektrofotometer UV-Vis adalah pengukuran panjang gelombang dan intensitas sinar
ultraviolet dan cahaya tampak yang di absorbsi oleh sampel. Spektrofotometer UV-Vis
biasanya digunakan untuk molekul dan ion anorganik atau kompleks dalam larutan. Sinar
ultraviolet berada pada panjang gelombang 200-400nm, sedangkan sinar tampak berada pada
panjang gelombang 400-800 nm. Sebagai sumber cahaya biasanya di gunakan lampu
hydrogen atau deuterium untuk pengukuran UV dan lampu tungsten untuk pengukuran pada
cahaya tampak.
Analisis penentuan kadar kapsul Ketoprofen pada praktikum ini menggunakan teknik
spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometri yang digunakan tepatnya adalah spektrofotometri
Sinar Ultraviolet karena Ketoprofen mempunyai panjang gelombang 258nm.
Pada panjang gelombang 258 nm diperoleh nilai absorbansi paling tinggi (maksimum)
yaitu sebesar 0,65 atau 65% cahaya diserap.
Dalam penentuan kadar ketoprofen pertama dicari konsentrasi dari ketoprofen yaitu
sebesar 0,000982 g/ml. Kemudian dari perhitungan kadar diperoleh kadar ketoprofen sebesar
32, 7988 mg/100 ml.
Pemilihan spektrofotometer ultraviolet adalah karena spektrofotometer
merupakaninstrument analisis yang tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan
ketelitiannyatinggi.Senyawa yang akan dianalisis menggunakan spektrofotometri harus
memiliki kromofor pada strukturnya berupa ikatan rangkap terkonjugasi dan juga merupakan
senyawa aromatic karena memiliki gugus aromatic sehingga memenuhi syarat senyawa yang
dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri.

8
H. KESIMPULAN
 Spektrofotometri adalah suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran
serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang
spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detektor vacuum
phototube atau tabung foton hampa. Prinsip kerja spektrofotometer UV-Vis adalah interaksi
yang terjadi antara energi yang berupa sinar monokromatis dari sumber sinar dengan materi
yang berupa molekul.

9
 DAFTAR PUSTAKA

Gandjar, I. G. dan Rohman, A., 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.

Khopkar, S. M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press

Marham Sitorus. (2009). Spektroskopi Eludasi Struktur Molekul Organik. Yogyakarta: Graha
Ilmu