Diterjemahkan dari bahasa Inggris ke bahasa Indonesia - www.onlinedoctranslator.

com

Penunjukan: D4007 11´1

Manual Standar Pengukuran Minyak (MPMS), Bab 10.3

Metode Uji Standar untuk

Air dan Sedimen dalam Minyak Mentah Dengan Metode Centrifuge
(Prosedur Laboratorium)1

Standar ini dikeluarkan di bawah penunjukan tetap D4007; nomor segera setelah penunjukan menunjukkan tahun adopsi asli atau,
dalam hal revisi, tahun revisi terakhir. Angka dalam kurung menunjukkan tahun terakhir persetujuan ulang. Epsilon superskrip (´)
menunjukkan perubahan editorial sejak revisi atau persetujuan ulang terakhir.

ε1CATATAN—Dokumen yang Direferensikan dan informasi API telah dikoreksi secara editorial pada Juli 2013.

1. Ruang Lingkup* D473Metode Uji Sedimen dalam Minyak Mentah dan Bahan Bakar Minyak

1.1 Metode pengujian ini menjelaskan penentuan laboratorium dengan Metode Ekstraksi (APIMPMSBab 10.1) D665
air dan sedimen dalam minyak mentah melalui prosedur Metode Uji Karakteristik Pencegah Karat
centrifuge. Metode centrifuge untuk menentukan air dan sedimen Minyak Mineral Terhambat di Hadirat Air D1796Metode Uji Air
dalam minyak mentah tidak sepenuhnya memuaskan. Jumlah air dan Sedimen dalam Bahan Bakar Minyak dengan
yang terdeteksi hampir selalu lebih rendah dari kadar air yang Metode Centrifuge (Prosedur Laboratorium) (API
sebenarnya. Ketika nilai yang sangat akurat diperlukan, prosedur MPMSBab 10.6)
yang direvisi untuk air dengan distilasi, Metode UjiD4006(API D4006Metode Uji Air dalam Minyak Mentah dengan Distilasi
MPMSBab 10.2) (Catatan 1), dan sedimen dengan ekstraksi, (APIMPMSBab 10.2)
D4057Praktek Pengambilan Sampel Minyak Secara Manual dan
Metode UjiD473(APIMPMSBab 10.1), harus digunakan.
Produk Minyak Bumi (APIMPMSBab 8.1) D4177Praktek
NOT1—Metode TesD4006(APIMPMSBab 10.2) telah ditentukan Pengambilan Sampel Minyak Secara Otomatis dan
sebagai metode yang disukai dan paling akurat untuk penentuan
Produk Minyak Bumi (APIMPMSBab 8.2) D4928Metode Uji
air.
Air dalam Minyak Mentah dengan Coulometric
1.2 Nilai yang dinyatakan dalam satuan SI harus dianggap sebagai Titrasi Karl Fischer (APIMPMSBab 10.9) D5854Praktek
standar. Nilai yang diberikan dalam tanda kurung hanya untuk Pencampuran dan Penanganan Sampel Cair
informasi. Minyak Bumi dan Produk Minyak Bumi (APIMPMSBab
1.3Standar ini tidak dimaksudkan untuk mengatasi semua masalah 8.3)
keamanan, jika ada, yang terkait dengan penggunaannya. Ini adalah E969Spesifikasi Pipet Volumetrik (Transfer) Kaca
tanggung jawab pengguna standar ini untuk menetapkan praktik 2.2Standar API:3
keselamatan dan kesehatan yang sesuai dan menentukan penerapan MPMSBab 8.1Pengambilan Sampel Minyak Bumi dan
batasan peraturan sebelum digunakan.Pernyataan peringatan khusus Produk Minyak Bumi (Praktek ASTMD4057) MPMSBab
muncul di6.1,8.3, danA1.5.4. 8.2Pengambilan Sampel Minyak Bumi dan
Produk Minyak Bumi (Praktek ASTMD4177) MPMSBab 8.3
2. Dokumen yang Direferensikan
Pencampuran dan Penanganan Sampel Cair
2.1Standar ASTM:2 Minyak dan Produk Minyak Bumi (Praktek ASTM
D95Metode Uji Air dalam Produk Minyak Bumi dan D5854)
Bahan Bituminous dengan Distilasi (APIMPMSBab MPMSBab 10.1Penentuan Sedimen dalam Minyak Mentah
10.5) Minyak dan Bahan Bakar Minyak dengan Metode Ekstraksi (Metode Uji
ASTMD473)
MPMSBab 10.2Penentuan Air dalam Minyak Mentah dengan
1Metode pengujian ini berada di bawah yurisdiksi Komite ASTMH02tentang

Produk Minyak dan Pelumas dan Komite API untuk Pengukuran Minyak dan Distilasi (Metode Uji ASTMD4006)
merupakan tanggung jawab langsung dari SubkomiteH02.02/COMQ tentang MPMSBab 10.4Penentuan Sedimen dan Air
Pengukuran Hidrokarbon untuk Transfer Kustodi (Joint ASTM-API). dalam Minyak Mentah dengan Metode Centrifuge (Prosedur
Edisi saat ini disetujui 1 Juni 2011. Diterbitkan Agustus 2011. Awalnya disetujui pada
1981. Edisi sebelumnya terakhir disetujui pada 2008 sebagai D4007–08. DOI: 10.1520/
Lapangan) MPMSBab 10.5Penentuan Air dalam Minyak Bumi
D4007-11E01. Produk dan Bahan Bitumen dengan Distilasi
2Untuk standar ASTM yang direferensikan, kunjungi situs web ASTM, www.astm.org,

atau hubungi Layanan Pelanggan ASTM di service@astm.org. UntukBuku Tahunan

Standar ASTMinformasi volume, lihat halaman Ringkasan Dokumen standar di situs web 3Tersedia dari American Petroleum Institute (API), 1220 L. St., NW,

ASTM. Washington, DC 20005-4070, www.api.org.

* Bagian Ringkasan Perubahan muncul di akhir standar ini

Hak Cipta © ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959. Amerika Serikat

1
 D4007 11́1
(Metode Tes ASTMD95)
MPMSBab 10.6Penentuan Air dan Sedimen
dalam Bahan Bakar Minyak dengan Metode Centrifuge (Prosedur
Laboratorium) (Metode Uji ASTMD1796)
MPMSBab 10.9Metode Uji Air dalam Minyak Mentah oleh
Titrasi Koulometri Karl Fischer (Metode Uji ASTM
D4928)
2.3Standar IP:4
Buku Metode, Lampiran BSpesifikasi Methylben-
zen (Toluena)
2.4Standar ISO:5
ISO 5272: 1979Toluena untuk Penggunaan Industri—Spesifikasi
3. Ringkasan Metode Pengujian
3.1 Minyak mentah dan toluena jenuh air dengan volume yang
sama ditempatkan ke dalam tabung sentrifus berbentuk kerucut.
Setelah sentrifugasi, volume air dengan kepadatan lebih tinggi dan
lapisan sedimen di bagian bawah tabung dibaca.
4. Signifikansi dan Penggunaan
4.1 Kandungan air dan sedimen minyak mentah sangat penting
karena dapat menyebabkan korosi pada peralatan dan masalah dalam
pemrosesan. Penentuan kandungan air dan sedimen diperlukan untuk
mengukur secara akurat volume bersih minyak aktual dalam penjualan,
perpajakan, pertukaran, dan transfer penyimpanan. Metode pengujian
ini, yang ditulis dengan mempertimbangkan fasilitas laboratorium
khusus, kemungkinan tidak akan digunakan di ruang uji lapangan atau
ruang sampel karena masalah keamanan untuk ventilasi dan
penanganan yang tepat.
4.2 Metode pengujian ini mungkin tidak cocok untuk minyak mentah
yang mengandung alkohol yang larut dalam air. Dalam kasus di mana
dampak pada hasil mungkin signifikan, pengguna disarankan untuk
mempertimbangkan untuk menggunakan metode pengujian lain, seperti
Metode Uji D4928(APIMPMSBab 10.9).
5. Aparatur
5.1Centrifuge:
5.1.1 Sebuah sentrifugal yang mampu memutar dua atau lebih tabung
sentrifugal berbentuk kerucut 203 mm (8-in.) yang diisi pada kecepatan yang
dapat dikontrol untuk memberikan gaya sentrifugal relatif (rcf) minimal 600
pada ujung tabung harus digunakan (lihat5.1.6).
5.1.2 Kepala putar, cincin trunnion, dan cangkir trunnion,
termasuk bantalan, harus dikonstruksi dengan kuat untuk
menahan gaya sentrifugal maksimum yang mampu diberikan oleh
sumber listrik. Cangkir dan bantal trunnion harus menopang
tabung dengan kuat saat centrifuge sedang bergerak. Centrifuge
harus ditutup dengan pelindung logam atau kotak yang cukup
kuat untuk menghilangkan bahaya jika terjadi kerusakan.
5.1.3 Centrifuge harus dipanaskan dan dikontrol secara
termostatik untuk menghindari kondisi yang tidak aman. Itu harus
mampu mempertahankan suhu sampel selama seluruh proses
pada 60 63°C (14065 °F). Kontrol termostatik harus mampu
4Tersedia dari Energy Institute, 61 New Cavendish St., London, WIG 7AR,
Inggris, http://www.energyinst.org.uk.
5Tersedia dari American National Standards Institute (ANSI), 25 W. 43rd St., 4th
Floor, New York, NY 10036, http://www.ansi.org.
2
menjaga suhu dalam batas-batas ini dan beroperasi dengan aman
jika ada atmosfer yang mudah terbakar.
5.1.4 Sentrifugal bertenaga listrik dan berpemanas harus memenuhi semua
persyaratan keselamatan untuk digunakan di area berbahaya.
5.1.5 Hitung kecepatan minimum yang diperlukan dari kepala
putar dalam putaran per menit (r/min) sebagai berikut:
r/mnt51335=rcf/d (1)
di mana:
rcf = gaya sentrifugal relatif dan
d = diameter ayunan diukur antara ujung tabung yang
berlawanan ketika dalam posisi berputar, mm, atau
r/mnt5265=rcf/d (2)
di mana:
rcf = gaya sentrifugal relatif dan
d = diameter ayunan diukur antara ujung tabung yang
berlawanan saat dalam posisi berputar, in.
5.1.6 Hitung gaya sentrifugal relatif dari kecepatan
terukur (r/min) sebagai berikut:
rcf5dS r/mntD
1335
2
(3)
di mana:
d=diameter ayunan diukur antara ujung berlawanan
tabung ketika dalam posisi berputar, mm, atau
S r/mnt
265D
2
rcf5d (4)
di mana:
d=diameter ayunan diukur antara ujung berlawanan
tabung ketika dalam posisi berputar, in.
5.2Tabung Centrifuge—Setiap tabung sentrifus harus berupa tabung
berbentuk kerucut 203 mm (8 inci), sesuai dengan dimensi yang
diberikan dalamGambar 1dan terbuat dari kaca yang dianil secara
menyeluruh. Wisuda, diberi nomor seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 1, harus jelas dan jelas, dan mulutnya harus mengerut untuk
ditutup dengan gabus. Toleransi kesalahan skala dan kelulusan terkecil
di antara berbagai tanda kalibrasi diberikan dalamTabel 1dan berlaku
untuk kalibrasi yang dibuat dengan air bebas udara pada 20°C (68°F),
saat membaca bagian bawah meniskus yang diarsir. Keakuratan
graduasi pada tabung sentrifus harus diverifikasi secara volumetrik,
sebelum tabung digunakan. Verifikasi harus mencakup kalibrasi pada
setiap tanda hingga tanda 0,25 mL (seperti yang ditunjukkan pada
Gambar 2.), dan pada tanda 0,5, 1,0, 1,5, 2,0, 50,0, dan 100 mL. Tabung
tidak boleh digunakan jika kesalahan skala pada tanda apa pun
melebihi toleransi yang berlaku dari:Tabel 1.
5.3Mandi-Bak harus berupa bak balok logam padat atau bak
cairan dengan kedalaman yang cukup untuk merendam tabung
sentrifus dalam posisi vertikal hingga tanda 100 mL. Sarana harus
disediakan untuk menjaga suhu pada 6063°C (140 65 °F). Untuk
beberapa minyak mentah, suhu 7163°C (1606 5°F) mungkin
diperlukan untuk melelehkan kristal lilin dalam minyak mentah.
Untuk minyak mentah ini, suhu uji harus dipertahankan cukup
tinggi untuk memastikan tidak adanya kristal lilin.
 D4007 11́1

enes). (Peringatan-Mudah terbakar. Jauhkan dari panas, percikan, dan nyala

api terbuka. Uap berbahaya. Toluena bersifat racun. Perhatian khusus harus
diberikan untuk menghindari menghirup uap dan untuk melindungi mata.
Jaga wadah tetap tertutup. Gunakan dengan ventilasi yang memadai.
Hindari kontak yang lama atau berulang dengan kulit.)
6.1.1 Karakteristik khas untuk reagen ini adalah:
Pengujian kadar logam 99,5+%
Warna (APHA) 10
Rentang didih (awal hingga titik kering) 2,0°C
(Titik didih yang tercatat 110,6°C)
Residu setelah penguapan 0,001 % maks – berat/berat
Zat yang digelapkan oleh H2JADI4 lulus ujian
Senyawa belerang (sebagai S) 0,003 % maks – berat/berat
Air (H2O) (dengan titrasi Karl Fischer) 0,03% maks – berat/berat

6.1.2 The solvent shall be water-saturated at 60 63°C (140 6

5°F) (lihat5.3) tetapi harus bebas dari air yang tersuspensi.
Melihat Lampiran A1untuk prosedur saturasi pelarut-air.
6.2Demulsifier—Sebuah demulsifier harus digunakan untuk
mempromosikan pemisahan air dari sampel dan untuk mencegah
menempel pada dinding tabung centrifuge. Larutan stok yang
direkomendasikan adalah 25% demulsifier hingga 75% toluene. Untuk
beberapa minyak mentah, rasio demulsifier terhadap toluena yang
berbeda mungkin diperlukan. Pengemulsi yang digunakan dalam
konsentrasi dan jumlah yang direkomendasikan tidak akan menambah
volume air dan sedimen yang ditentukan. Solusinya harus disimpan
dalam botol gelap yang tertutup rapat.

7. Pengambilan sampel

7.1 Pengambilan sampel didefinisikan sebagai semua langkah yang

diperlukan untuk mendapatkan alikuot isi pipa, tangki, atau sistem lain dan
ARA. 1 Tabung Centrifuge Delapan-Inci (203-mm) untuk menempatkan sampel ke dalam wadah uji laboratorium.

7.2 Hanya sampel representatif yang diperoleh seperti yang

TABEL 1 Toleransi Kalibrasi Tabung Centrifuge
untuk Tabung 203-mm (8-in.) ditentukan dalam PraktikD4057(APIMPMSBab 8.1) dan LatihanD4177
(APIMPMSBab 8.2) harus digunakan untuk metode pengujian ini.
Rentang, mL Subbagian, mL Toleransi Volume, mL
0 hingga 0,1 0,05 ±0,02 7.3Pencampuran Sampel—biasanya diperlukan untuk mendapatkan
Di atas 0,1 hingga 0,3 0,05 ±0,03
Di atas 0,3 hingga 0,5 0,05 ± 0,05
bagian uji yang mewakili sampel curah yang akan diuji, tetapi tindakan
Di atas 0,5 hingga 1,0 0,10 ± 0,05 pencegahan harus diambil untuk menjaga integritas sampel selama
Di atas 1,0 hingga 2,0 0,10 ±0,10 operasi ini. Pencampuran minyak mentah yang mudah menguap yang
Di atas 2,0 hingga 3,0 0,20 ±0,10
Di atas 3,0 hingga 5,0 0,5 ±0,20 mengandung air atau sedimen, atau keduanya, dapat mengakibatkan
Di atas 5,0 hingga 10 1.0 ±0,50 hilangnya komponen ringan. Informasi tambahan tentang
Di atas 10 hingga 25 5.0 ±1,00 pencampuran dan penanganan sampel cair dapat ditemukan di Praktek
Di atas 25 hingga 100 25.0 ±1,00
D5854 (APIMPMSBab 8.3).

5.450 mL Pipet,Kelas A, atau perangkat pengeluaran volume setara,
yang mampu memberikan volume 5060,05 mL (lihat SpesifikasiE969)
untuk digunakan dalam pengujian.
6. Pelarut
6.1Toluena—Kelas reagen sesuai dengan spesifikasi
Komite Reagen Analitik American Chemical Society (ACS)
6atau ke Grade 2 dari ISO 5272 atau sesuai dengan
Spesifikasi EI untuk Methylbenzenes (Tolu-
8. Prosedur
8.1 Isi masing-masing dua tabung sentrifus (5.2) hingga tanda 50 mL
dengan sampel langsung dari wadah sampel. Menggunakan pipet atau
perangkat transfer volume lain yang sesuai (lihat5.4), tambahkan 50 6
0,05 mL toluena, yang telah dijenuhkan dengan air pada 60°C (140°F)
atau 71°C (160°F) (lihat5.3). Baca bagian atas meniskus pada tanda 50
dan 100 mL. Tambahkan 0,2 mL larutan demulsifier (6.2) ke setiap
tabung, menggunakan pipet 0,2 mL atau perangkat transfer volume
lain yang sesuai, seperti pipettor otomatis. Tutup tabung dengan rapat
dan balikkan tabung sepuluh kali untuk memastikan bahwa minyak dan
pelarut tercampur secara merata.

6Bahan Kimia Reagen, Spesifikasi American Chemical Society, Masyarakat Kimia
Amerika, Washington, DC. Untuk Saran tentang pengujian reagen yang tidak
terdaftar oleh American Chemical Society, lihatStandar Tahunan untuk Bahan
Kimia Laboratorium,BDH Ltd., Poole, Dorset, Inggris, danFarmakope Amerika
Serikat dan Formularium Nasional,Konvensi Farmakope AS, Inc. (USPC), Rockville,
MD.
8.2 Dalam hal minyak mentah sangat kental dan pencampuran
pelarut dengan minyak akan sulit, pelarut dapat ditambahkan ke
tabung sentrifus terlebih dahulu untuk memudahkan pencampuran.
Berhati-hatilah untuk tidak mengisi tabung sentrifus melewati tanda
100 mL dengan sampel.

3
 D4007 11́1

ARA. 2 Prosedur untuk Membaca Air dan Sedimen Saat Menggunakan Tabung Centrifuge Berbentuk Kerucut ASTM 100-mm

4
 D4007 11́1

8.3 Longgarkan sumbat sedikit dan rendam tabung hingga tanda 10. Presisi dan Bias
100-mL setidaknya selama 15 menit dalam bak yang dipertahankan
10.1presisi—Ketepatan metode pengujian ini, sebagaimana
pada suhu 6063°C (14065°F) (lihat5.3). Amankan sumbat dan balikkan
ditentukan oleh pemeriksaan statistik hasil uji antar laboratorium
tabung sepuluh kali untuk memastikan pencampuran minyak dan
dalam kisaran 0,01 hingga 1,0%, dijelaskan dalam10.1.1 dan 10.1.2.
pelarut yang seragam. (Peringatan-Tekanan uap pada 60 °C (140 °F)
kira-kira dua kali lipat pada 40 °C (104 °F).)
10.1.1Pengulangan—Perbedaan antara dua hasil pengujian, yang
8.4 Tempatkan tabung di cangkir trunnion di sisi berlawanan dari diperoleh oleh operator yang sama dengan peralatan yang sama di
centrifuge untuk membangun kondisi yang seimbang. (Jika tabung bawah kondisi operasi konstan pada bahan uji yang identik, dalam
tidak dapat diseimbangkan dengan mata, letakkan, dalam cangkir jangka panjang, dalam operasi normal dan benar dari metode
trunnionnya, di kedua sisi keseimbangan dan samakan massanya pengujian, akan melebihi nilai berikut hanya dalam satu kasus dalam
dengan menambahkan air ke cangkir trunnion.) Kencangkan kembali dua puluh:
gabus dan putar selama 10 menit pada gaya sentrifugal relatif
minimum 600 dihitung dari persamaan yang diberikan dalam
Dari 0,0% hingga 0,3% air, lihatGambar 3.
5.1.6.
Dari 0,3% hingga 1,0% air, pengulangan konstan pada 0,12.
8.5 Segera setelah centrifuge berhenti setelah berputar,
baca dan catat volume gabungan air dan sedimen di dasar
10.1.2Reproduksibilitas—Perbedaan antara dua hasil pengujian tunggal
setiap tabung, hingga 0,05 mL terdekat dari 0,1 hingga 1 mL,
dan independen yang diperoleh oleh operator yang berbeda yang bekerja di
dan hingga 0,1 mL terdekat di atas kelulusan 1 mL. Di bawah
laboratorium yang berbeda pada bahan uji yang identik, dalam jangka
0,1 mL, perkirakan hingga 0,025 mL terdekat (lihatGambar 2.).
panjang, dalam pengoperasian metode pengujian yang normal dan benar,
Kembalikan tabung tanpa agitasi ke centrifuge dan putar
akan melebihi nilai berikut hanya dalam satu kasus dalam dua puluh :
selama 10 menit lagi dengan kecepatan yang sama.
8.6 Ulangi operasi ini sampai volume gabungan air dan
sedimen tetap konstan untuk dua pembacaan berturut-turut. Dari 0,0% hingga 0,3% air, lihatGambar 3.
Secara umum, tidak lebih dari dua pemintalan diperlukan.
Dari 0,3% hingga 1,0% air, reproduktifitas konstan pada 0,28.
8.7 Suhu sampel selama seluruh prosedur sentrifugasi
harus dipertahankan pada 6063°C (14065°F) (lihat5.3).
10.2Bias-Prosedur dalam metode pengujian ini tidak bias
8.8 Untuk menghindari bahaya pecahnya tabung di dalam cangkir, karena nilai air dan sedimen hanya dapat ditentukan dalam
harus diperhatikan bahwa tabung diletakkan di atas bantalan bawah metode pengujian.
sehingga tidak ada bagian dari tabung yang bersentuhan dengan tepi
cangkir. 11. Kata kunci
11.1 sentrifugal; tabung sentrifus; minyak mentah; prosedur
9. Perhitungan
laboratorium; contoh; sedimen dan air; pelarut
9.1 Catat volume akhir air dan sedimen di setiap tabung.
Jika perbedaan antara dua pembacaan lebih besar dari satu
subdivisi pada tabung centrifuge (lihatTabel 1) atau 0,025
mL untuk pembacaan 0,10 mL ke bawah, pembacaan tidak
dapat diterima dan penentuan harus diulang.
9.2 Nyatakan jumlah dari dua bacaan yang diizinkan sebagai
persentase volume air dan sedimen; laporkan hasilnya seperti yang
ditunjukkan padaMeja 2.

TABEL 2 Ekspresi Hasil, mL

Total Persen Air dan
tabung 1 tabung 2
Sedimen, % (V/V)
Tidak ada air yang terlihat dan Tidak ada air yang terlihat dan 0.00
endapan endapan
Tidak ada air yang terlihat dan 0,025 0,025
endapan
0,025 0,025 0,05
0,025 0,05 0,075
0,05 0,05 0,10
0,05 0,075 0,125
0,075 0,075 0,15
0,075 0,10 0,175
0,10 0,10 0,20
0,10 0,15 0,25
ARA. 3 Sedimen Dasar dan Presisi Air

5
 D4007 11́1

MENCAPLOK

(Informasi wajib)

A1. PROSEDUR TOLUEN AIR-JENUH

A1.1 Lingkup A1.3.2Air,baik air suling atau air ledeng.

A1.1.1 Metode ini memuaskan untuk saturasi air toluena
yang digunakan untuk penentuan air dan sedimen dalam
minyak mentah dengan metode sentrifus.
A1.2 Signifikansi
A1.2.1Gambar A1.1menunjukkan bahwa air larut dalam toluena
sampai batas tertentu. Persentase air yang akan larut meningkat
dengan meningkatnya suhu dari sekitar 0,03% pada 21°C (70°F)
menjadi sekitar 0,17% pada 70°C (158°F). Toluena, seperti yang
biasanya dipasok, relatif kering dan jika digunakan dalam kondisi
yang diterima, akan melarutkan sebagian atau bahkan semua air
yang ada dalam sampel minyak mentah. Ini akan mengurangi
sedimen yang tampak dan ketinggian air dalam sampel mentah.
Untuk menentukan air dan sedimen secara akurat dengan
sentrifus pada sampel minyak mentah, toluena pertama-tama
harus dijenuhkan pada suhu uji sentrifugal.
A1.4 Aparat
A1.4.1Mandi Pemanas Cair,kedalaman yang cukup untuk
merendam botol 1-qt atau 1-L ke bahunya. Sarana harus
disediakan untuk menjaga suhu pada 6063°C (14065°F) (lihat
5.3).
A1.4.2Botol kaca,1-qt atau 1-L, dengan sekrup atas.
A1.5 Prosedur
A1.5.1 Sesuaikan bak pemanas ke suhu di mana uji
sentrifugal akan dijalankan. Pertahankan suhu bak mandi
sampai63°C (65 °F).
A1.5.2 Isi botol kaca dengan 700 hingga 800 mL toluena. Tambahkan
air secukupnya (setidaknya 2 mL tetapi tidak lebih dari 25 mL) untuk
mempertahankan indikasi visual kelebihan air. Pasang tutup botol dan
kocok kuat-kuat selama 30 detik.

A1.3 Reagen A1.5.3 Longgarkan tutupnya dan masukkan botol ke dalam bak mandi selama 30

A1.3.1Toluena—Kelas reagen sesuai dengan
spesifikasi Komite Reagen Analitik American Chemical
Society (ACS)6atau ke Grade 2 dari ISO 5272, atau sesuai
dengan Spesifikasi EI untuk Methylbenzenes (Toluenes).
menit. Keluarkan botol, kencangkan tutupnya, dan kocok dengan hati-hati selama 30
detik.
A1.5.4 Ulangi prosedur di atas (A1.5.3) 3 kali. (
Peringatan-Tekanan uap toluena pada 60°C (140°F)
kira-kira dua kali lipat dari pada 38°C (100°F).)

ARA. A1.1 Kelarutan Air dalam Toluena

6
 D4007 11́1
A1.5.5 Biarkan botol dengan campuran air-toluena terendam
dalam bak 48 jam sebelum digunakan. Ini akan memastikan
keseimbangan lengkap antara toluena dan air bebas serta saturasi
lengkap pada suhu yang diinginkan. Jika perlu menggunakan
toluena jenuh air sebelum waktu kesetimbangan 48 jam selesai,
pelarut harus dituangkan ke dalam tabung sentrifus dan
disentrifugasi dalam peralatan yang sama pada gaya sentrifugal
relatif yang sama dan suhu yang digunakan.
LAMPIRAN
(Informasi Tidak Wajib)
X1. PRESISI DAN AKURASI METODE PENENTUAN AIR DALAM MINYAK MENTAH
Ringkasan X1.1
X1.1.1 Program pengujian round-robin ini telah
menunjukkan bahwa metode distilasi seperti yang
dipraktekkan agak lebih akurat daripada metode centrifuge.
Koreksi rata-rata untuk metode distilasi adalah sekitar 0,06,
sedangkan koreksi sentrifus adalah sekitar 0,10. Namun,
koreksi ini tidak konstan dan juga tidak berkorelasi baik
dengan konsentrasi yang diukur.
X1.1.2 Ada sedikit peningkatan dalam ketepatan metode
distilasi dibandingkan dengan Metode Uji iniD95(API MPMSBab
10.5): pengulangan 0,08 versus 0,1, dan 0,11 versus 0,2 untuk
reproduktifitas. Angka-angka ini berlaku dari 0,1 hingga 1%
kadar air, tingkat maksimum yang dipelajari dalam program
ini.
X1.1.3 Ketepatan metode centrifuge lebih buruk
daripada metode distilasi: pengulangan 0,12 dan
reproduktifitas 0,28.
X1.2 Pendahuluan
X1.2.1 Mengingat kepentingan ekonomi dari pengukuran
kadar air minyak mentah secara tepat dan akurat,
kelompok kerja Sub-komite Gabungan API/ASTM untuk
Pengukuran Minyak Statis melakukan evaluasi dua metode
untuk menentukan air dalam minyak mentah. Metode
distilasi, Metode UjiD95(APIMPMSBab 10.5), dan metode
centrifuge, Metode UjiD1796(APIMPMSBab 10.6), dievaluasi
dalam program ini. Kedua metode dimodifikasi sedikit
dalam upaya untuk meningkatkan presisi dan akurasi.
X1.3 Prosedur Eksperimental
X1.3.1Sampel—Tujuh minyak mentah berikut diperoleh
untuk program ini:
Mentah Sumber
San Ardo Texas
Cahaya Arab Mobil
orang Alaska Jalur Pipa Williams
Arab Heavy Exxon
Minas Texas
Fosterton Industri Koch
Nigeria Teluk
Dengan menghilangkan semua air atau menambahkan jumlah air yang
diketahui ke minyak mentah di atas, 21 sampel disiapkan untuk pengujian. Setiap
7
untuk uji sentrifugal. Toluena harus dipipet dengan hati-hati
dari tabung sentrifus sehingga air bebas yang mungkin ada di
dasar tabung tidak terganggu.
A1.5.6 Saturasi bergantung pada waktu dan suhu.
Direkomendasikan bahwa botol campuran toluena-air
disimpan pada suhu uji dalam bak setiap saat sehingga pelarut
jenuh akan tersedia setiap kali pengujian akan dijalankan.
minyak mentah diwakili pada tiga tingkat konsentrasi air. Seluruh
rentang konsentrasi yang dipelajari adalah dari nol hingga 1,1%
air. Nilai-nilai yang diharapkan ini digunakan untuk menentukan
keakuratan prosedur pengujian.
X1.3.2Persiapan Sampel:
X1.3.2.1 Minyak mentah diterima dari pemasok dalam barel. Setelah
pencampuran dengan penggulungan dan pembubutan, dua sampel 5
gal dan satu sampel 250 mL diambil dari setiap barel. Minyak mentah
Minas harus dipanaskan hingga 150 ° F dengan pemanas barel
sebelum sampel dapat diambil. Sampel 250 mL dari masing-masing
minyak mentah, seperti yang diterima, digunakan untuk menetapkan
kasus dasar dalam kadar air. Setiap sampel dianalisis dengan Metode
UjiD95(API MPMSBab 10.5) untuk menentukan kadar air. Titik awal ini
ditunjukkan dalamTabel X1.1.
X1.3.2.2 Untuk mendapatkan sampel minyak mentah "bebas air",
satu sampel 5 gal dari masing-masing dua minyak mentah didistilasi
pada kisaran suhu awal hingga suhu uap 300 °F. Distilasi ini dilakukan
dengan menggunakan 15 kolom pelat teoritis pada rasio refluks 1:1.
X1.3.2.3 Sampel "spiking" ke konsentrasi air yang diketahui dilakukan
dengan menggunakan air laut sintetis (seperti yang dijelaskan dalam
Metode UjiD665). Pencampuran dan homogenisasi dilakukan dengan
blender statis. Daftar lengkap sampel dengan kandungan air yang
diharapkan ditunjukkan diTabel X1.2.
X1.3.2.4 Sampel untuk setiap kooperator dibotolkan sehingga
seluruh sampel harus digunakan untuk pengujian tertentu.
Dengan cara ini, efek apa pun karena pengendapan atau
stratifikasi air dihilangkan.
X1.3.2.5 Sampel diberi kode untuk menutupi keberadaan
duplikat dan tabel angka acak menentukan urutan pengujian
yang berjalan.
X1.3.2.6 Laboratorium yang berpartisipasi adalah:
TABEL X1.1 Kasus Dasar—Kandungan Air Minyak Mentah
Minyak mentah % H2HAI
San Ardo 0,90
Cahaya Arab 0,15
orang Alaska 0,25
Arab Heavy 0,10
Minas 0,50
Fosterton 0,30
Nigeria <0,05
 D4007 11́1
TABEL X1.2 Kadar Air Sampel Minyak Mentah X1.4.1.2 Sejak APIMPMSBab 10.4 mendefinisikan metode dasar
Sumber Mentah %H2HAI sebagai kombinasi dari Metode UjiD95(APIMPMS Bab 10.5) dan
Ditemukan Ditambahkan Mengharapkan Metode TesD473(APIMPMSBab 10.1), diputuskan bahwa data
San Ardo 0,90 0 0,90 diperoleh dengan Metode UjiD95 (APIMPMSBab 10.5) di satu
kering 0,0 laboratorium akan menjadi "nilai sebenarnya."Tabel X1.3
kering + 0,4 0,40
Cahaya Arab 0,15 0 0,15 menunjukkan nilai yang diharapkan dibandingkan dengan setiap
0,10 0,25 rata-rata sampel menggunakan kriteria ini. Kedua metode ini bias
0,90 1.05 di sisi rendah. Namun, metode uji distilasi, Metode UjiD95(API
orang Alaska 0,25 0 0,25
0,20 0,45 MPMSBab 10.5) tampak kurang bias dibandingkan metode
0,80 1.05 centrifuge. Karena bias tidak sama di setiap laboratorium (Tabel
Arab Heavy 0,10 0 0,10
X1.4), tidak mungkin untuk merekomendasikan penyertaan faktor
kering 0,0
kering + 0,1 0,10 koreksi dalam metode. Perlakuan data ini menunjukkan bahwa
Minas 0,50 0 0,50 metode sentrifus rata-rata memberikan hasil sekitar 0,06 % lebih
0,10 0,60
rendah daripada metode distilasi. Bias masing-masing adalah 0,13
0,50 1.00
Fosterton 0,30 0 0,30 untuk metode centrifuge dan
0,20 0,50 0,07 untuk metode distilasi.
0,80 1.10
Nigeria 0,05 0 <0,05 X1.4.1.3 Perkiraan bias yang lebih andal dapat diperoleh jika
0,40 0,45 pertimbangan hanya diberikan pada sampel yang ditambahkan air.
0,80 0,85 Dalam hal ini, perbedaan terukur antara sampel yang tidak
dibubuhi dan sampel yang dibubuhi dibandingkan dengan air yang
ditambahkan sebenarnya akan menjadi indikasi bias.Tabel X1.5
menunjukkan perbedaan ini untuk setiap metode. Atas dasar ini
Chevron Research Co.
Exxon Research and Engineering Co. bias centrifuge sedikit meningkat, sedangkan bias metode distilasi
Mobil Research and Development Corp. hampir sama. Perbedaan antara kedua metode sekarang 0,04
Texaco, Inc. daripada 0,06. Perlu dicatat bahwa bias paling besar dengan kedua
Kerang
Charles Martin, Inc. metode pada kadar air yang lebih tinggi.
Gulf Research and Development Co.
X1.4.2presisi:
X1.3.3Modifikasi Uji—Metode dasar yang dipelajari
X1.4.2.1 Untuk memperkirakan ketepatan pengujian, data
dimodifikasi sedikit dalam upaya untuk meningkatkan kinerja.
dianalisis mengikuti pedoman ASTM yang diterbitkan sebagai
Modifikasi itu adalah sebagai berikut:
RR:D02-1007.
X1.3.3.1Metode TesD95(API MPMS Bab 10.5)— Ukuran
X1.4.2.2 Tujuh laboratorium berpartisipasi dalam round
sampel distandarisasi pada 200 g dan volume pelarut
robin. Sedimen dasar dan air diukur pada 21 sampel
ditingkatkan untuk mempertahankan rasio pelarut/sampel asli.
minyak mentah dalam rangkap dua dengan metode uji
X1.3.3.2Metode TesD1796(API MPMS Bab
distilasi, Metode UjiD95(APIMPMSBab 10.5) dan metode uji
10.6)—Sebuah centrifuge dipanaskan (diadakan di dekat 140 ° F) dan
sentrifus, Metode UjiD1796(APIMPMSBab 10.6). Data
penggunaan demulsifier adalah wajib. Tabung centrifuge delapan inci
mentah disajikan dalamTabel X1.6.
juga ditentukan. Toluena jenuh dengan air pada 60 ° C (140 ° F) adalah
satu-satunya pelarut yang diizinkan. Demulsifier yang digunakan
adalah bahan Tret-O-Lite, F65.7

X1.4 Hasil dan Pembahasan TABEL X1.3 Penentuan Air dalam Minyak Mentah, % H2HAI
Distilasi
X1.4.1Ketepatan: Mengharapkan mesin sentrifugal

0,90 0,90 0,79

X1.4.1.1 Akurasi atau bias didefinisikan sebagai kedekatan nilai
0,0 0,04 0,05
terukur dengan “nilai sebenarnya”. Karena tidak ada metode absolut 0,40 0,42 0,021
independen yang tersedia untuk menentukan nilai sebenarnya untuk 0,15 0,10 0.12
0,25 0.21 0.13
sampel ini, beberapa cara lain harus digunakan. Dua opsi
1.05 0,86 0,78
dipertimbangkan: 0,25 0.21 0.14
(1)Pilih satu laboratorium dan satu metode sebagai "rujukan 0,45 0.39 0.32
1.05 0,92 0,98
ence system” dan tentukan hasil ini sebagai nilai sebenarnya; atau
0,10 0.11 0,04
(2)Spike sampel dengan jumlah air yang diketahui. Itu 0,0 0,06 0,02
perbedaan terukur antara sampel asli dan sampel tidak berduri 0,10 0.18 0,10
0,50 0,45 0.34
dapat dibandingkan dengan air tambahan yang diketahui untuk
0,60 0,53 0,47
menentukan bias (akurasi). Kedua pendekatan diselidiki dalam 1.00 0,96 0,97
penelitian ini. 0,30 0.18 0,07
0,50 0.33 0,20
1.10 0,86 0,77
0,05 0,02 0,01
7Tret-O-Lite adalah merek dagang terdaftar dari Tretolite Div., Petrolite Corp., 0,45 0.35 0.32
369 Marshall Ave., St. Louis, MO. Meskipun Tret-O-Lite F65 digunakan selama 0,85 0,65 0,65
round robin, ada banyak demulsifier di pasaran yang dapat digunakan.

8
 D4007 11́1
TABEL X1.4 Koreksi untuk Diterapkan pada Nilai Terukur untuk Laboratorium Sampel Nilai yang Ditolak Nilai yang Diganti
Dapatkan Kandungan Air "Benar" 2 2 0.19 0,06
metode Laboratorium Koreksi 2 7 0,42 0,20
2 21 0,85 0,61
D1796(APIMPMSBab 10.6) C + 0,152 ± 0,095 6 6 0,65 0,85
Centrifuge E + 0,029±0,125 6 15 1.59, 1.44 0,922
M + 0,196 ± 0,135
T + 0,196±0,100 (2) Dengan dihilangkannya hasil Laboratorium 2, hanya hasil
S + 0,160 ± 0,122 Laboratorium 6 yang tercantum di atas yang ditolak.
Saya + 0,116 ± 0,126
G + 0,121 ± 0,115 X1.4.4Perhitungan Pengulangan dan Reproduksibilitas:
Rata-rata + 0,132
X1.4.4.1 Pengulangan dan reproduktifitas diperoleh dengan
D95(APIMPMSBab 10.5) Distilasi C + 0,777±0,082
E + 0,048±0,078 kurva pas dari presisi yang sesuai dari hasil pada setiap sampel
M + 0,082±0,077 versus nilai rata-rata setiap sampel. Persamaan bentuk:
T + 0,064±0,079
S + 0,077±0,107
Saya + 0,061 ± 0,112 S5Sebuah x̄~12e2bx̄! (X1.1)
G + 0,072±0,096
Rata-rata + 0,069 di mana:

S = presisi,
x = rata-rata sampel, dan
TABEL X1.5 Bias Metode yang Diestimasi dari Sampel Berduri
SEBUAHdanb = adalah konstanta.
D95(APIMPMSBab D1796(APIMPMSBab
Air Ditambahkan,SEBUAH% 10.5) 10.6) ditemukan paling sesuai dengan data. Nilai konstanta
Ditemukan ∆ Ditemukan ∆ SEBUAH danbdihitung dengan analisis regresi persamaan
0,10 0,10 0 0,05 0,05 logaritma linier:
0,10 0,08 0,02 0.00 0.10
0,10 0,10 0 0,10 0
catatanS5catatanSEBUAH/ catatan~12e2bx̄! (X1.2)
0,20 0.16 0,04 0.16 0,04
0,20 0,15 0,05 0.12 0.00 X1.4.4.2 Standar deviasi untuk pengulangan untuk setiap
0,40 0.39 0,01 0.16 0.24 sampel dihitung dari varians berpasangan (pasangan
0,40 0.33 0,07 0,30 0.10 berulang) yang dikumpulkan di seluruh laboratorium. Standar
0,50 0,49 0,01 0,52 + 0,02
0,80 0,70 0.10 0.73 0,07 deviasi untuk reproduktifitas dihitung dari varians nilai rata-
0,80 0,70 0.10 0,70 0.10 rata setiap pasangan. Varians ini sama dengan jumlah dua
0,80 0,64 0,16 0.63 0.17 varians, varians2 Lkarena adanya perbedaan antara laboratorium-
0,90 0,76 0,14 0,69 0.21
Rata-rata 0,06 0.10 tories dan varians karena kesalahan pengulangan2 Ldibagi dengan
SEBUAH
Penambahan air yang sama ditunjukkan untuk minyak mentah yang berbeda.
jumlah ulangan:
σr5
22 r/ n1σ2 L~n52! (X1.3)

Menggunakan data yang dihitung di atas untuk setiap sampel, nilai-nilai

X1.4.3Tes untuk Pencilan—Prosedur untuk menolak outlier yang
direkomendasikan dalam ASTM RR: D02-1007, "Manual tentang
Menentukan Data Presisi untuk Metode ASTM pada Produk Minyak
dan Pelumas," diikuti.
X1.4.3.1Metode Distilasi—Tabel berikut mencantumkan
outlier yang ditolak dan nilai yang diganti:
Laboratorium Sampel Nilai yang Ditolak
1 14 0,75
3 3 0,35, 0,54
2 11 0.34
6 13 0,66
6 15 1.37
X1.4.3.2Metode Centrifuge—Data dari Laboratorium 5 ditolak
mentah-mentah karena ukuran tabung sentrifus yang salah
digunakan (surat, Shell Oil to EN Davis, cc: Tom Hewitt, 9 Februari
1979). Uji statistik menunjukkan bahwa data Laboratorium 5 tidak
termasuk dalam populasi yang sama dengan data lainnya.
(1)Data Laboratorium 2 juga dicurigai dan tidak
tampaknya milik populasi yang sama dengan data lainnya.
Namun, diketahui bahwa hasil Laboratorium 2 paling dekat
dengan kadar air sebenarnya yang ditambahkan ke sampel.
Oleh karena itu, ada dilema apakah akan menolak data
Laboratorium 2 atau tidak. Sebagai kompromi, presisi dihitung
dengan dan tanpa hasil Laboratorium 2. Tabel berikut
mencantumkan outlier yang ditolak dan nilai yang diganti saat
hasil Laboratorium 2 dipertahankan:
yang tercantum dalamTabel X1.7untuk konstanta dalamPersamaan X1.1
didapatkan. Nilai presisi dihitung denganPersamaan X1.1dikalikan
oleh 2.828~23=2!untuk mengubahnya menjadi pengulangan dan
reproduktifitas yang ditentukan ASTM.
X1.4.4.3 Kurva pengulangan dan reproduktifitas untuk metode
Nilai yang Diganti distilasi dalam kisaran 0 hingga 0,09% air ditunjukkan padaGambar
0,53 X1.1. Data ini juga ditabulasi dalamTabel X1.8. Kurva untuk metode
0,445
centrifuge dalam kisaran 0 hingga 0,2% air ditunjukkan pada
0,06
0,45 Gambar X1.2(kasus lima laboratorium) dan Gambar X1.3(kasus
0,85 enam laboratorium).
X1.4.4.4 Untuk tingkat air yang lebih tinggi, pengulangan dan
reproduktifitas yang membatasi tercantum dalam:Tabel X1.9.
X1.4.4.5 Harus ditunjukkan bahwa pada tingkat air terendah,
"pernyataan" presisi untuk beberapa analisis tidak memungkinkan
pasangan hasil apa pun untuk dianggap mencurigakan. Ini karena
interval presisi melebihi dua kali nilai rata-rata. Misalnya, diGambar
X1.1, pengulangan pada 0,03 % air adalah 0,061 %. Tidak mungkin
untuk mengamati perbedaan lebih dari 0,06 dan masih rata-rata
0,03. Dengan demikian, sepasang pengamatan 0,00 dan 0,06 dapat
diterima.
X1.4.4.6 Analisis varians dilakukan pada data tanpa
memperhatikan fungsionalitas antara ketinggian air dan
presisi. Pengulangan dan reproduktifitas berikut
ditemukan:

9
 D4007 11́1
TABEL X1.6 Hasil Round-Robin Air dalam Minyak Mentah oleh ASTMD95(APIMPMSBab 10.5) dan ASTMD1796(APIMPMSBab
10.6)
Metode Uji Distilasi ASTMD95(APIMPMSBab 10.5)
laboratorium- sampel
cerita 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0,86 0,90 0,91 0,91 0,88 0.00 0,02 0.00 0,40 0.39 0,46 0,75 0,25 0.35 0,67 0,10 0,15 0,20 0.16 0.13 0.18
0,86 0,92 0,92 0,86 0,85 0,01 0,02 0,02 0.39 0,40 0,46 0,53 0.38 0.33 0,66 0,09 0.21 0.21 0,20 0.13 0,15

2 0,90 0,94 0,99 0,90 0,90 0,05 0.34 0,04 0,43 0,40 0,48 0,53 0.39 0.35 0,70 0,09 0,25 0,25 0.18 0.11 0,20
0,91 0,94 1.00 0.92 0.90 0.06 0.06 0.04 0.48 0.40 0.47 0.58 0.36 0.30 0.69 0.11 0.24 0.25 0.19 0.14 0.20

3 0,80 0,94 0,98 0,85 0,90 0,05 0.00 0.00 0.35 0.38 0,45 0,43 0.35 0.33 0,65 0,07 0,20 0,23 0.18 0,05 0,15
0,85 0,94 0,88 0.83 0,90 0,02 0,03 0.00 0,54 0,40 0,43 0,55 0.33 0.33 0,65 0,10 0,15 0,23 0,15 0,07 0.16

4 0.93 0,92 0,89 0,90 0,88 0,07 0,02 0.00 0,42 0,40 0,42 0,52 0.35 0.35 0,66 0,10 0.19 0,23 0.18 0,10 0,20
0.93 0,90 0,91 0,89 0,90 0,07 0,02 0,04 0,42 0.39 0,43 0,52 0.33 0.35 0,67 0,10 0,20 0.19 0.16 0.11 0.19

5 0,87 0,88 0,87 0,86 0,86 0,07 0,07 0,05 0.39 0,41 0,42 0,51 0,23 0.39 0,65 0.11 0.21 0.21 0.21 0.16 0,20
0,86 0,92 0.83 0,80 0,80 0,07 0,09 0,04 0.39 0,40 0.37 0,47 0.35 0.35 0,60 0.12 0,20 0.24 0.24 0.18 0.16

6 0,98 0,94 0,85 0,79 0,74 0,04 0,02 0.00 0,58 0.39 0,45 0,44 0.36 0.38 0,61 0.11 0.24 0,23 0,20 0,07 0.24
1.01 0.94 1.37 0.84 0.89 0.01 0.00 0.01 0.48 0.80 0.66 0.56 0.30 0.39 0.66 0.13 0.25 0.24 0.21 0.05 0.18

7 0,91 0,88 0,97 0,85 0,80 0,05 0,01 0,01 0,42 0,40 0,41 0,53 0.34 0.36 0,64 0,05 0.18 0.18 0,15 0.18 0.18
0,97 0,92 1.03 0.84 0.80 0.02 0.13 0.01 0.39 0.35 0.45 0.47 0.35 0.38 0.65 0.15 0.20 0.23 0.15 0.11 0.15
Metode Uji CentrifugeD1796(APIMPMSBab 10.6)
laboratorium- sampel
cerita 1 9 15 6 18 2 11 19 3 8 13 14 17 20 21 4 5 7 10 12 16
1 0.82 0,90 0,87 0,80 0,70 0,05 0,02 0.00 0,23 0,25 0.38 0,48 0.19 0.27 0,65 0,02 0,07 0,05 0,03 0,02 0,02
0,79 0,89 0,88 0,81 0,74 0,05 0,02 0,02 0,23 0.31 0.35 0,41 0.17 0,29 0,61 0,02 0,06 0,06 0,03 0,02 0,04

2 1.03 1.09 1.06 0.74 0.95 0.19 0.07 0.00 0.19 0.40 0.50 0.58 0.38 0.45 0.61 0.15 0.20 0.20 0.20 0.06 0.20 0.88 1.11 1.12 0.74 1.00 0.06 0.05 0.00 0.31 0.43 0.58
0.60 0.34 0.50 0.85 0.21 0.37 0.42

3 0,65 0,80 0,90 0,70 0,70 0,07 0.00 0.00 0,10 0,30 0,30 0,42 0,06 0,20 0,60 0,02 0,02 0,07 0,02 0.00 0,02
0,60 0,85 0,90 0,60 0,70 0,07 0.00 0,02 0,10 0.34 0,40 0,50 0,10 0,20 0,45 0,02 0,02 0.12 0,02 0.00 0,02

4 0.73 0,95 0,88 0,85 0,80 0.00 0.00 0.00 0.18 0.27 0.33 0,46 0,15 0,30 0.63 0.00 0,10 0,10 0,05 0.00 0,05
0,79 1.00 0.90 0.75 0.70 0.00 0.00 0.00 0.16 0.27 0.40 0.45 0.15 0.27 0.55 0.00 0.05 0.13 0.05 0.00 0.05

5 0,69 1,55 0,51 0,87 0,83 0,01 0,03 0,03 0,18 0,21 0,16 0,30 0,21 0,39 0,72 0,75 0,13 0,01 0,21 0,03 0,05
0,76 1,10 0,87 0,93 0,41 0,01 0,05 0,02 0,30 0,54 0,20 0,07 0,19 0,01 0,69 0,06 0,11 0,02 0,09 0,03 0,12

6 0.72 0,75 1.59 0.85 0.65 0.07 0.05 0.05 0.35 0.33 0.25 0.52 0.20 0.45 0.75 0.05 0.15 0.05 0.05 0.05 0.05
0,86 0,90 1,44 0,65 0,65 0,09 0,05 0,05 0,32 0,25 0,38 0,52 0,25 0,38 0,80 0,10 0,10 0,13 0,10 0,05 0,10

7 0,88 1.00 0.85 0.85 0.70 0.00 0.00 0.05 0.15 0.20 0.30 0.40 0.25 0.23 0.63 0.10 0.18 0.25 0.20 0.00 0.18 0.85 0.80 0.80 0.80 0.00 0.00 0.05 0.10 0.35 0.30 0.35
0,90 0.13 0.25 0.60 0.18 0.20 0.1030 0.15

TABEL X1.7 Konstanta (lihatPersamaan X1.1)

Metode Distilasi Metode Centrifuge

7 Laboratorium 6 Laboratorium 5 Laboratorium
Konstan Pengulangan Reproduksibilitas Pengulangan Reproduksibilitas Pengulangan Reproduksibilitas

b 47.41 47.41 11.23 11.23 17.87 17.87

SEBUAH 0.2883 0,0380 0,0441 0.1043 0,0437 0,0658

metode Pengulangan Reproduksibilitas metode uji centrifuge, Metode UjiD1796(APIMPMS Bab

Distilasi (tujuh laboratorium) 0,08 0.11 10.6) di 21 sampel minyak mentah diperiksa.
Centrifuge (enam laboratorium) 0.12 0,28
Kesimpulannya adalah:
Nilai-nilai ini hampir sama persis dengan nilai batas yang
diperoleh dengan pemasangan kurva.
X1.5.1.1Metode Distilasi:
(1)Presisi terkait dengan kadar air hingga sekitar 0,10%
X1.5 Kesimpulan dan Rekomendasi air.
X1.5.1 Data yang diperoleh di tujuh laboratorium round (2)Dalam kisaran 0,01 hingga 0,10, pengulangan bervariasi
robin pada pengukuran sedimen dasar dan air dengan dari 0,020 hingga 0,078 dan reproduktifitas dari 0,041 hingga 0,105.
metode uji distilasi, Metode UjiD95(APIMPMSBab 10.5) dan

10
 D4007 11́1

ARA. X1.1 Sedimen Dasar dan Presisi Air untuk Metode Uji ASTMD95(APIMPMSBab 10.5) Distilasi (Berdasarkan Tujuh Lab-
kandang)

TABEL X1.8 Interval Presisi ASTM: ASTMD95(APIMPMS

Bab 10.5) (7 Laboratorium)
% Air Pengulangan Reproduksibilitas % Air
0,000 0,000 0,000 0,000
0,005 0,017 0,023 0,005
0,010 0,030 0,041 0,010
0,015 0,041 0,055 0,015
0,020 0,049 0,066 0,020
0,025 0,056 0,075 0,025
0,030 0,061 0,082 0,030
0,035 0,065 0,087 0,035
0,040 0,068 0,091 0,040
0,045 0,071 0,095 0,045
0,050 0,073 0,097 0,050
0,055 0,074 0,100 0,055
0,060 0,075 0.101 0,060
0,065 0,076 0.103 0,065
0,070 0,077 0.104 0,070
0,075 0,078 0.104 0,075
0,080 0,078 0.105 0,080
0,085 0,079 0.106 0,085
0,090 0,079 0.106 0,090
0,095 0,079 0.106 0,095
0,100 0,079 0.107 0,100
0.105 0,079 0.107 0.105
0.110 0,080 0.107 0.110
0,115 0,080 0.107 0,115
0,120 0,080 0.107 0,120
0,125 0,080 0.107 0,125
0,130 0,080 0.107 0,130

(3)Di atas 0,1% air, pengulangan adalah 0,08 dan
reproduktifitas adalah 0,11.
X1.5.1.2Metode Centrifuge:
(1)Pengulangan terkait dengan kadar air hingga sekitar
0,2% air dan reproduktifitas hingga sekitar 0,3%.
(2)Dalam kisaran 0,01 hingga 0,2, pengulangan bervariasi dari 0,01
hingga 0,11 dan reproduktifitas dalam kisaran 0,02 hingga 0,3 dari 0,03
hingga 0,28.
X1.5.2.1 Presisi harus disajikan sebagai grafik dalam kisaran
di mana presisi bervariasi dengan kadar air.
X1.5.2.2 Presisi harus disajikan sebagai pernyataan di
mana presisi konstan.
X1.5.3 Mengingat bias yang lebih rendah dan presisi yang lebih
baik, Metode UjiD95(APIMPMSBab 10.5) harus menjadi metode
yang ditentukan untuk digunakan dalam situasi kritis.

X1.5.2 Direkomendasikan bahwa:

11
 D4007 11́1

ARA. X1.2 Sedimen Dasar dan Presisi Air untuk Metode Uji ASTMD1796(APIMPMSBab 10.6) Centrifuge (Berdasarkan Lima Lab-
kandang)

ARA. X1.3 Sedimen Dasar dan Presisi Air untuk Metode Uji ASTMD1796(APIMPMSBab 10.6) Centrifuge (Berdasarkan Enam Lab-
kandang)

TABEL X1.9 Membatasi Pengulangan dan Reproduksi

Pengulangan Reproduksibilitas

metode Berbagai Berbagai

Nilai, Nilai,
Konsentrasi, Konsentrasi,
% %
% %
Distilasi $0,085 0,08 $0,085 0.105
mesin sentrifugal $0,155 0.12 $0,325 0.19
(kasus lima laboratorium)
mesin sentrifugal $0,235 0.12 $0,315 0,29
(kasus enam laboratorium)

12
 D4007 11́1

RINGKASAN PERUBAHAN

Subkomite D02.02.07 telah mengidentifikasi lokasi perubahan yang dipilih pada standar ini sejak edisi terakhir (D4007–08)
yang dapat memengaruhi penggunaan standar ini.

(1)Menambahkan Metode TesD4928ke Dokumen yang Direferensikan dan (2)Ditambahkan Subbagian4.2.

teks standar.

ASTM International tidak mengambil posisi menghormati keabsahan hak paten apa pun yang dinyatakan sehubungan dengan item apa pun
yang disebutkan dalam standar ini. Pengguna standar ini secara tegas diberitahu bahwa penentuan keabsahan hak paten tersebut, dan risiko
pelanggaran hak tersebut, sepenuhnya menjadi tanggung jawab mereka sendiri.

Standar ini dapat direvisi setiap saat oleh komite teknis yang bertanggung jawab dan harus ditinjau setiap lima tahun dan jika tidak direvisi,
disetujui kembali atau ditarik. Komentar Anda diundang baik untuk revisi standar ini atau untuk standar tambahan dan harus ditujukan ke Markas
Besar Internasional ASTM. Komentar Anda akan dipertimbangkan dengan cermat pada pertemuan komite teknis yang bertanggung jawab, yang
mungkin Anda hadiri. Jika Anda merasa bahwa komentar Anda belum mendapatkan pemeriksaan yang adil, Anda harus menyampaikan pandangan
Anda kepada Komite Standar ASTM, di alamat yang ditunjukkan di bawah ini.

Standar ini dilindungi hak cipta oleh ASTM International, 100 Barr Harbour Drive, PO Box C700, West Conshohocken, PA 19428-2959,
Amerika Serikat. Cetak ulang individu (salinan tunggal atau ganda) dari standar ini dapat diperoleh dengan menghubungi ASTM di
alamat di atas atau di 610-832-9585 (telepon), 610-832-9555 (faks), atau service@astm.org (e- surat); atau melalui situs ASTM
(www.astm.org). Hak izin untuk memfotokopi standar juga dapat diperoleh dari situs ASTM (www.astm.org/ COPYRIGHT/).

13